JP6062045B2 - SiC単結晶の製造装置及び当該製造装置を用いるSiC単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、SiC単結晶の製造装置及び当該製造装置を用いるSiC単結晶の製造方法に関し、詳しくは、溶液成長法に用いられるSiC単結晶の製造装置及び当該製造装置を用いるSiC単結晶の製造方法に関する。
SiC単結晶の製造方法として、溶液成長法がある。溶液成長法では、Si−C溶液にSiC単結晶からなるSiC種結晶を接触させる。Si−C溶液とは、SiまたはSi合金の融液にカーボン(C)が溶解した溶液のことをいう。Si−C溶液におけるSiC種結晶の近傍を過冷却状態にして、SiC種結晶の表面(結晶成長面)にSiC単結晶を成長させる。
特開2011−168447号公報には、SiC単結晶の製造方法が開示されている。この製造方法では、SiC種結晶以外の部分で、SiC多結晶の成長を促進させる。具体的には、原料融液の内部から原料融液の液面に向かって温度を低下させ、且つ、原料融液の内部から坩堝の底部に向かって温度を低下させる。このような温度勾配を形成することで、SiC種結晶及びその近傍にSiC多結晶が付着し難くなる。その結果、SiC単結晶の質が向上する。
しかしながら、近年では、SiC単結晶の質の更なる向上が求められている。
本発明の目的は、SiC単結晶の質を向上させることができる、SiC単結晶の製造装置及び当該製造装置を用いるSiC単結晶の製造方法を提供することである。
本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造装置は、溶液成長法によるSiC単結晶の製造に用いられる。製造装置は、坩堝と、支持軸とを備える。坩堝には、Si−C溶液が収容される。支持軸は、坩堝を支持する。支持軸は、坩堝の底部を抜熱する抜熱部を備える。抜熱部は、下記(a)及び(b)の何れかを含む。
(a)底部の熱伝導率以上の熱伝導率を有し、且つ、底部の少なくとも一部に接触する接触部
(b)前記接触部又は前記底部の少なくとも一部に接する空間部
本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造方法は、上記製造装置を用いる。
(a)底部の熱伝導率以上の熱伝導率を有し、且つ、底部の少なくとも一部に接触する接触部
(b)前記接触部又は前記底部の少なくとも一部に接する空間部
本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造方法は、上記製造装置を用いる。
本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造装置及び製造方法は、SiC単結晶の質を向上させることができる。
本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造装置は、溶液成長法によるSiC単結晶の製造に用いられる。製造装置は、坩堝と、支持軸とを備える。坩堝には、Si−C溶液が収容される。支持軸は、坩堝を支持する。支持軸は、坩堝の底部を抜熱する抜熱部を備える。抜熱部は、下記(a)及び(b)の何れかを含む。
(a)底部の熱伝導率以上の熱伝導率を有し、且つ、底部の少なくとも一部に接触する接触部
(b)前記接触部又は前記底部の少なくとも一部に接する空間部
上記製造装置では、底部から空間部への輻射による抜熱と、接触部から空間部への輻射による抜熱と、底部から接触部への伝熱による抜熱とのうち、少なくとも1つにより、底部が抜熱される。底部が抜熱されると、Si−C溶液における底部の近傍領域が過冷却される。底部の近傍領域が過冷却されると、当該領域において、SiCが過飽和状態となる。底部の近傍領域でSiCの過飽和度が過大になると、SiC多結晶が底部に生成される。SiC多結晶が底部に生成されると、Si−C溶液中のSiCの濃度が低下する。そのため、SiC種結晶の近傍領域におけるSiCの過飽和度が過大になるのを抑えられる。その結果、SiC種結晶及びその近傍にSiC多結晶が生成され難くなる。
(a)底部の熱伝導率以上の熱伝導率を有し、且つ、底部の少なくとも一部に接触する接触部
(b)前記接触部又は前記底部の少なくとも一部に接する空間部
上記製造装置では、底部から空間部への輻射による抜熱と、接触部から空間部への輻射による抜熱と、底部から接触部への伝熱による抜熱とのうち、少なくとも1つにより、底部が抜熱される。底部が抜熱されると、Si−C溶液における底部の近傍領域が過冷却される。底部の近傍領域が過冷却されると、当該領域において、SiCが過飽和状態となる。底部の近傍領域でSiCの過飽和度が過大になると、SiC多結晶が底部に生成される。SiC多結晶が底部に生成されると、Si−C溶液中のSiCの濃度が低下する。そのため、SiC種結晶の近傍領域におけるSiCの過飽和度が過大になるのを抑えられる。その結果、SiC種結晶及びその近傍にSiC多結晶が生成され難くなる。
上記製造装置によれば、SiC種結晶上でSiC単結晶を安定して成長させることができる。その結果、SiC単結晶の質が向上する。
特に、上記製造装置では、高周波コイルにより坩堝の加熱状態を制御して、Si−C溶液における底部の近傍領域に温度勾配を形成する場合と比べて、底部が直接抜熱されるため、SiC多結晶が底部に生成され易くなる。そのため、Si−C溶液中のSiCの濃度をさらに低下させることができる。その結果、SiC種結晶の近傍領域におけるSiCの過飽和度が過大になるのをさらに抑制できる。
上記製造装置において、接触部とは、支持軸のうち、伝熱による抜熱経路を実現する部分をいう。接触部は、底部に対して、直接接触していなくてもよい。例えば、接触部は、他の部材を介して、つまり、間接的に、底部に接触してもよい。この場合、他の部材の熱伝導率は、好ましくは、底部の熱伝導率以上であり、より好ましくは、底部の熱伝導率以上であって、且つ、接触部の熱伝導率以上である。
上記製造装置において、支持軸は、軸本体と、台座とを含んでいてもよい。ここで、軸本体は、上下方向に延びる。また、台座は、軸本体の上端に配置され、底部に接触する。この場合、接触部は、台座を含む。なお、軸本体と台座とは、一体形成されていてもよいし、別体形成されていてもよい。
上記製造装置において、坩堝は、上下方向に延び、底部に接続される側壁部を含む。好ましくは、側壁部の下端部分の厚みは、側壁部のうちSi−C溶液の液面と同じ高さに位置する部分の厚みよりも大きい。この場合、側壁部とSi−C溶液の液面とが接触する領域にSiC多結晶が生成され難くなる。
上記側壁部を備える場合、好ましくは、下端部分の厚みが上方に向かって薄くなる。この場合、坩堝の容積を確保できる。
上記製造装置は、好ましくは、接触部を冷却する冷却部をさらに備える。この場合、接触部による坩堝の底部の抜熱が促進される。
本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造方法は、上記製造装置を用いる。
以下、図面を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。図中同一又は相当部分には、同一符号を付して、その説明は繰り返さない。
本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造方法は、溶液成長法による。本製造方法は、準備工程と、生成工程と、成長工程とを備える。準備工程では、製造装置を準備する。生成工程では、Si−C溶液を生成する。成長工程では、SiC種結晶をSi−C溶液に接触させ、SiC単結晶を成長させる。以下、各工程の詳細を説明する。
[準備工程]
準備工程では、溶液成長法に用いられる製造装置を準備する。図1は、本発明の実施形態によるSiC単結晶の製造方法に用いられる製造装置10の模式図である。なお、図1に示す製造装置10は、溶液成長法に用いられる製造装置の一例である。したがって、溶液成長法に用いられる製造装置は、図1に示す製造装置10に限定されない。
準備工程では、溶液成長法に用いられる製造装置を準備する。図1は、本発明の実施形態によるSiC単結晶の製造方法に用いられる製造装置10の模式図である。なお、図1に示す製造装置10は、溶液成長法に用いられる製造装置の一例である。したがって、溶液成長法に用いられる製造装置は、図1に示す製造装置10に限定されない。
製造装置10は、チャンバ12と、坩堝14と、断熱部材16と、加熱装置18と、回転装置20と、昇降装置22とを備える。
チャンバ12は、坩堝14を収容する。SiC単結晶を製造するとき、チャンバ12は冷却される。
坩堝14は、Si−C溶液15の原料を収容する。坩堝14は、側壁部14Aと、底部14Bとを含む。好ましくは、坩堝14は、炭素を含有する。この場合、坩堝14は、Si−C溶液15への炭素供給源になる。本実施形態では、坩堝14は黒鉛からなる。
断熱部材16は、断熱材からなり、坩堝14を取り囲む。
加熱装置18は、例えば高周波コイルであり、断熱部材16の側壁を取り囲む。加熱装置18は、坩堝14を誘導加熱し、Si−C溶液15を生成する。加熱装置18は、さらに、Si−C溶液15を結晶成長温度に維持する。結晶成長温度は、SiC単結晶を成長させるときのSi−C溶液15の温度である。結晶成長温度は、例えば、1600〜2000℃であり、好ましくは、1900〜2000℃である。
回転装置20は、支持軸としての回転軸24と、駆動源26とを備える。
回転軸24は、チャンバ12の高さ方向(図1の上下方向)に延びる。回転軸24の上端は、断熱部材16内に位置する。回転軸24の上端には、坩堝14が配置される。回転軸24の下端は、チャンバ12の外側に位置する。
駆動源26は、チャンバ12の下方に配置される。駆動源26は、回転軸24に連結される。駆動源26は、回転軸24の中心軸線周りに、回転軸24を回転させる。
昇降装置22は、シードシャフト28と、駆動源30とを備える。
シードシャフト28は、チャンバ12の高さ方向に延びる。シードシャフト28の上端は、チャンバ12の外側に位置する。シードシャフト28の下端面には、SiC種結晶32が取り付けられる。
駆動源30は、チャンバ12の上方に配置される。駆動源30は、シードシャフト28に連結される。駆動源30は、シードシャフト28を昇降する。駆動源30は、シードシャフト28の中心軸線周りに、シードシャフト28を回転させる。
準備工程では、さらに、SiC種結晶32を準備する。SiC種結晶32は、SiC単結晶からなる。好ましくはSiC種結晶32の結晶構造は、製造しようとするSiC単結晶の結晶構造と同じである。例えば、4H多形のSiC単結晶を製造する場合、4H多形のSiC種結晶32を用いる。4H多形のSiC種結晶32を用いる場合、結晶成長面は、(0001)面または(000−1)面であるか、又は、(0001)面または(000−1)面から8°以下の角度で傾斜した面であることが好ましい。この場合、SiC単結晶が安定して成長する。
製造装置10と、SiC種結晶32とを準備したら、SiC種結晶32をシードシャフト28の下端面に取り付ける。
次に、チャンバ12内の回転軸24上に、坩堝14を配置する。このとき、坩堝14は、Si−C溶液15の原料を収容している。
[生成工程]
次に、Si−C溶液15を生成する。先ず、チャンバ12内に不活性ガスを充填する。そして、加熱装置18により、坩堝14内のSi−C溶液15の原料を融点以上に加熱する。上述のように、本実施形態では、坩堝14が黒鉛からなる。この場合、坩堝14を加熱すると、坩堝14から炭素が融液に溶け込み、Si−C溶液15が生成される。坩堝14の炭素がSi−C溶液15に溶け込むと、Si−C溶液15内の炭素濃度は飽和濃度に近づく。
次に、Si−C溶液15を生成する。先ず、チャンバ12内に不活性ガスを充填する。そして、加熱装置18により、坩堝14内のSi−C溶液15の原料を融点以上に加熱する。上述のように、本実施形態では、坩堝14が黒鉛からなる。この場合、坩堝14を加熱すると、坩堝14から炭素が融液に溶け込み、Si−C溶液15が生成される。坩堝14の炭素がSi−C溶液15に溶け込むと、Si−C溶液15内の炭素濃度は飽和濃度に近づく。
[成長工程]
次に、駆動源30により、シードシャフト28を降下し、SiC種結晶32をSi−C溶液15に接触させる。このとき、SiC種結晶32をSi−C溶液15に浸漬してもよい。
次に、駆動源30により、シードシャフト28を降下し、SiC種結晶32をSi−C溶液15に接触させる。このとき、SiC種結晶32をSi−C溶液15に浸漬してもよい。
SiC種結晶32をSi−C溶液15に接触させた後、加熱装置18により、Si−C溶液15を結晶成長温度に保持する。さらに、Si−C溶液15におけるSiC種結晶32の近傍を過冷却して、SiCを過飽和状態にする。
Si−C溶液15におけるSiC種結晶32の近傍を過冷却する方法は特に限定されない。例えば、加熱装置18を制御して、Si−C溶液15におけるSiC種結晶32の近傍領域の温度を他の領域の温度よりも低くする。また、Si−C溶液15におけるSiC種結晶32の近傍を冷媒により冷却してもよい。具体的には、シードシャフト28の内部に冷媒を循環させる。冷媒は、例えば、ヘリウム(He)やアルゴン(Ar)等の不活性ガスである。シードシャフト28内に冷媒を循環させれば、SiC種結晶32が冷却される。SiC種結晶32が冷えれば、Si−C溶液15におけるSiC種結晶32の近傍領域も冷える。
Si−C溶液15におけるSiC種結晶32の近傍領域のSiCを過飽和状態にしたまま、SiC種結晶32とSi−C溶液15(坩堝14)とを回転する。シードシャフト28を回転することにより、SiC種結晶32が回転する。回転軸24を回転することにより、坩堝14が回転する。SiC種結晶32の回転方向は、坩堝14の回転方向と逆方向でも良いし、同じ方向でも良い。また、回転速度は一定であっても良いし、変動しても良い。このとき、SiC種結晶32の結晶成長面にSiC単結晶が生成し、成長する。なお、シードシャフト28は、回転しなくても良い。
[抜熱方法]
上記成長工程では、坩堝14の底部14Bが抜熱される(抜熱工程)。図2を参照しながら、底部14Bを抜熱するための構成について説明する。
上記成長工程では、坩堝14の底部14Bが抜熱される(抜熱工程)。図2を参照しながら、底部14Bを抜熱するための構成について説明する。
回転軸24は、台座34と、軸36とを備える。
台座34は、黒鉛からなる。台座34は、坩堝14の底面141に直接接触し、坩堝14を支持する。つまり、台座34は、断熱材を介さずに、坩堝14の底部14Bに接触し、坩堝14を支持する。
台座34が坩堝14を支持している状態で、坩堝14の底面141に形成された突起14Cが、台座34の上面341に形成された凹部34Aに嵌る。これにより、台座34による坩堝14の支持状態が安定する。
なお、台座34が坩堝14を支持するときに、突起14Cが凹部34Aに嵌っている必要はない。例えば、坩堝14の底面と台座34の上面とが、それぞれ、平坦面であってもよい。
図2に示す例では、台座34の上面の全体が底部14Bに接触する。これにより、底部14Bから台座34への伝熱量を確保し易くなる。
図2に示す例では、底部14Bを坩堝14の高さ方向から見たときの面積(以下、底部14Bの高さ方向での投影面積とする)が、台座34を回転軸24の高さ方向から見たときの投影面積と同じである。これにより、台座34が必要以上に大きくなるのを回避しつつ、坩堝14の支持状態を安定させることができる。
軸36は、黒鉛からなる。軸36は、上下方向に延びる。軸36には、上下方向に延びる孔38が形成される。孔38は、軸36の上端面36Aに開口する。軸36は、駆動源26によって回転される。軸36は、台座34の底面342に直接接触し、台座34を支持する。つまり、軸36は、断熱材を介さずに、台座34に接触し、台座34を支持する。
軸36が台座34を支持している状態で、台座34の底面342に形成された突起34Bが孔38に嵌る。これにより、軸36による台座34の支持状態が安定する。なお、突起34Bはなくてもよい。
なお、本実施形態では、フェルト状の断熱部材40が孔38内に配置される。その結果、台座34及び軸36により、底部14Bの抜熱経路が実現される。つまり、輻射ではなく、伝熱により、底部14Bが抜熱される。要するに、本実施形態では、台座34及び軸36によって実現される接触部のみにより、抜熱部が実現される。
軸36の高さ方向での投影面積、つまり、軸36の断面積は、要求される抜熱特性に応じて、適当に設定される。軸36の断面積は、好ましくは、底部14Bの高さ方向での投影面積の10%以上であり、より好ましくは、底部14Bの高さ方向での投影面積の20%以上である。
上述のように、回転軸24は、断熱材を介さずに、坩堝14の底部14Bを支持する。そのため、上記製造工程では、底部14Bが抜熱される。その結果、SiC種結晶32上において、SiC単結晶を安定して成長させることができる。図3を参照しながら、その理由について説明する。
SiC単結晶33を製造するときには、上述のように、Si−C溶液15におけるSiC種結晶32の近傍が過冷却される。本実施形態では、シードシャフト28は、筒部28Aと、底部28Bとを含む。底部28Bは、筒部28Aの下端開口を覆う。底部28Bの下面において、SiC種結晶32が取り付けられる。本実施形態では、輻射抜熱により、底部28Bを抜熱する。底部28Bを抜熱することで、SiC種結晶32が抜熱される。SiC種結晶32が抜熱されることにより、Si−C溶液15におけるSiC種結晶32の近傍領域が過冷却される。SiC種結晶32の近傍領域が過冷却されると、当該領域において、SiCが過飽和状態となる。
SiC単結晶33の質を向上させるには、SiC種結晶32の近傍の過飽和度を適切にすればよい。
上述のように、SiC単結晶33を製造しているときには、底部14Bが抜熱される。底部14Bが抜熱されると、Si−C溶液15における底部14Bの近傍領域が過冷却される。底部14Bの近傍領域が過冷却されると、当該領域において、SiCが過飽和状態となる。底部14Bの近傍領域でSiCの過飽和度が過大になると、SiC多結晶35が底部14Bに生成される。SiC多結晶35が底部14Bに生成されると、Si−C溶液15中のSiCの濃度が低下する。そのため、SiC種結晶32の近傍領域におけるSiCの過飽和度が過大になるのを抑えられる。その結果、SiC種結晶32及びその近傍にSiC多結晶が生成され難くなる。
上記製造方法によれば、SiC種結晶32上でSiC単結晶33を安定して成長させることができる。その結果、SiC単結晶33の質が向上する。
特に、上記製造方法では、加熱装置18による坩堝14の加熱状態を制御して、Si−C溶液15における底部14Bの近傍領域に温度勾配を形成する場合と比べて、底部14Bが直接抜熱されるため、SiC多結晶35が底部14Bに生成され易くなる。そのため、Si−C溶液15中のSiCの濃度をさらに低下させることができる。その結果、SiC種結晶32の近傍領域におけるSiCの過飽和度が過大になるのをさらに抑制できる。
また、上記製造方法では、SiC種結晶32が抜熱されることにより、Si−C溶液15におけるSiC種結晶32の近傍領域が過冷却される。そのため、側壁部14BとSi−C溶液15の液面とが接触する領域を冷え難くすることができる。その結果、当該領域にSiC多結晶が生成され難くなるので、当該SiC多結晶により、SiC単結晶33の成長が阻害されるのを抑えることができる。
また、製造装置10において、側壁部14Aは、底部14Bに接続される下端部分13を有する。下端部分13の厚みは、側壁部14AのうちSi−C溶液15の液面と同じ高さ位置する部分の厚みよりも大きい。
この場合、側壁部14AとSi−C溶液15の液面とが接触する領域にSiC多結晶が生成され難くなる。その理由としては、例えば、以下のようなことが考えられる。
上記構成によれば、側壁部14Aの熱容量、特に、下端部分13の熱容量が大きくなる。そのため、底部14Bを抜熱しても、側壁部14Aが抜熱され難くなる。その結果、側壁部14AとSi−C溶液15の液面とが接触する領域にSiC多結晶が生成され難くなる。
側壁部14AとSi−C溶液15の液面とが接触する領域は、底部14B、つまり、坩堝14において抜熱される部分から離れている。加えて、側壁部14AとSi−C溶液15の液面とが接触する領域は、抜熱経路を構成する軸36よりも加熱装置18に近い。そのため、側壁部14AとSi−C溶液15の液面とが接触する領域は加熱され易い。その結果、側壁部14AとSi−C溶液15の液面とが接触する領域には、SiC多結晶が生成され難くなる。
側壁部14Aの下端の厚み、つまり、側壁部14A(下端部分13)の最大厚みは、好ましくは、側壁部14Aの幅(側壁部14Aが円筒状である場合には、側壁部14Aの外径)の1/4〜1/2である。換言すれば、側壁部14Aの下端の厚みは、底部14Bの幅(底部14Bが円板状である場合には、底部14Bの直径)の1/4〜1/2である。下端部分13の高さ、つまり、側壁部14Aにおいて厚みが高さ方向で変化する部分の高さは、好ましくは、側壁部14Aの高さの1/2以上である。
また、製造装置10では、坩堝14と、台座34と、軸36とが、何れも、黒鉛からなる。そのため、台座34及び軸36による底部14Bの抜熱が容易になる。
なお、坩堝14、台座34及び軸36の材料は、黒鉛に限定されない。例えば、台座34及び軸36を黒鉛よりも熱伝導率が高い材料で形成してもよい。
[抜熱方法の応用例]
図4〜図8を参照しながら、底部14Bの抜熱方法の応用例について説明する。
図4〜図8を参照しながら、底部14Bの抜熱方法の応用例について説明する。
図4に示すように、断熱部材40はなくてもよい。この場合、上記の伝熱による抜熱に加えて、台座34が輻射により抜熱される。その結果、底部14Bの抜熱が容易になる。
孔38を軸36の高さ方向から見たときの面積、つまり、孔38の開口面積は、要求される抜熱特性に応じて、適当に設定される。孔38の開口面積は、好ましくは、底部14Bの高さ方向での投影面積の3%以上であり、より好ましくは、底部14Bの高さ方向での投影面積の5%以上であり、さらに好ましくは、底部14Bの高さ方向での投影面積の10%以上である。
図4に示す例では、例えば、孔38の開口面積及び軸36の断面積の少なくとも一方を適当に設定することで、抜熱特性を調整することができる。
抜熱量を抑えるため、図5に示すように、突起14Cの端面と凹部34Aの底面との間に断熱部材42を配置してもよい。
なお、図4及び図5に示す例では、坩堝14は、下端部分13を備えていない。
図6Aに示すように、軸36は、中実であって、且つ、台座34に一体形成されていてもよい。この場合、台座34及び軸36により、抜熱経路が実現される。つまり、伝熱により、底部14Bが抜熱される。
軸36の断面積は、要求される抜熱特性に応じて、適当に設定される。軸36の断面積は、好ましくは、底部14Bの高さ方向での投影面積の10%以上であり、より好ましくは、底部14Bの高さ方向での投影面積の20%以上である。
図6Bに示すように、回転軸24は、台座34及び軸36を上下方向に貫通し、内部空間が底部14Bに接する孔37を有していてもよい。この場合、台座34及び軸36による抜熱経路(伝熱による抜熱経路)に加えて、孔37の内部空間を利用した輻射による抜熱経路を実現することができる。つまり、台座34及び軸36によって実現される接触部と、孔37によって実現される空間部とにより、抜熱部が実現される。なお、この変形例において、台座34及び軸36は、例えば、断熱材で形成されていてもよい。つまり、抜熱経路は、孔37の内部空間を利用した輻射による抜熱経路だけであってもよい。換言すれば、孔37によって実現される空間部のみによって、抜熱部が実現されていてもよい。
孔37を回転軸24の高さ方向から見たときの面積、つまり、孔37の開口面積は、好ましくは、底部14Bの高さ方向での投影面積の3%以上であり、より好ましくは、底部14Bの高さ方向での投影面積の5%以上であり、さらに好ましくは、底部14Bの高さ方向での投影面積の10%以上である。
図6Bに示す例では、例えば、孔37の開口面積及び軸36の断面積の少なくとも一方を適当に設定することで、抜熱特性を調整することができる。
図7に示すように、突起34Bに接触する伝熱部材44を孔38内に配置してもよい。この場合、台座34、軸36及び伝熱部材44により、抜熱経路が実現される。つまり、伝熱により、底部14Bが抜熱される。
伝熱部材44の熱伝導率は、底部14Bの熱伝導率以上であればよく、好ましくは底部14Bの熱伝導率よりも高く、好ましくは台座34の熱伝導率以上である。伝熱部材44は、例えば、窒化ホウ素(BN)、シリコンカーバイド(SiC)、窒化アルミニウム(AlN)等からなる。
図7に示す例では、上記の伝熱による抜熱(台座34及び軸36による抜熱)に加えて、伝熱部材44により、台座34が抜熱される。そのため、台座34による底部14Bの抜熱が促進される。
伝熱部材44を軸36の高さ方向から見たときの面積、つまり、伝熱部材44の高さ方向での投影面積は、好ましくは、底部14Bの高さ方向での投影面積の3%以上であり、より好ましくは、底部14Bの高さ方向での投影面積の5%以上であり、さらに好ましくは、底部14Bの高さ方向での投影面積の10%以上である。
図7に示す例では、例えば、伝熱部材44の高さ方向での投影面積及び軸36の断面積の少なくとも一方を適当に設定することで、抜熱特性を調整することができる。
図8に示すように、軸36を冷却する冷却部46をさらに備えてもよい。冷却部46は、冷媒により、軸36を冷却する。冷媒は、液体であってもよいし、気体であってもよい。なお、図8に示す例では、軸36は、中実であって、且つ、台座34に一体形成されている。
図8に示す例では、冷却部46により、軸36及び台座34が冷却される。そのため、台座34による底部14Bの抜熱が促進される。
図示はしないが、坩堝14と台座34とが一体形成されていてもよい。或いは、回転軸24が、台座34を備えていなくてもよい。つまり、軸36が、坩堝14を直接支持してもよい。
坩堝の底部を抜熱しながら、SiC単結晶を製造した(本発明例1〜3)。また、比較のために、坩堝の底部を抜熱しないで、SiC単結晶を製造した(比較例)。そして、製造したSiC単結晶の質を評価した。
[本発明例1の製造条件]
本発明例1では、図2に示す構成により、坩堝の底部を抜熱した。Si−C溶液の原料の組成は、原子比で、Si:Cr=6:4であった。Si−C溶液におけるSiC種結晶近傍の温度(結晶成長温度)は、1870℃であった。SiC種結晶近傍の温度勾配は、12℃/cmであった。坩堝の底部近傍の温度勾配は、15℃/cmであった。SiC種結晶は、4H多形のSiC種結晶であった。SiC種結晶の結晶成長面は、(000−1)面であった。成長時間は、5時間であった。
本発明例1では、図2に示す構成により、坩堝の底部を抜熱した。Si−C溶液の原料の組成は、原子比で、Si:Cr=6:4であった。Si−C溶液におけるSiC種結晶近傍の温度(結晶成長温度)は、1870℃であった。SiC種結晶近傍の温度勾配は、12℃/cmであった。坩堝の底部近傍の温度勾配は、15℃/cmであった。SiC種結晶は、4H多形のSiC種結晶であった。SiC種結晶の結晶成長面は、(000−1)面であった。成長時間は、5時間であった。
[本発明例2の製造条件]
本発明例2では、図4に示す構成により、坩堝の底部を抜熱した。Si−C溶液の原料の組成は、原子比で、Si:Cr=6:4であった。Si−C溶液におけるSiC種結晶近傍の温度(結晶成長温度)は、1940℃であった。SiC種結晶近傍の温度勾配は、10℃/cmであった。坩堝の底部近傍の温度勾配は、15℃/cmであった。SiC種結晶は、4H多形のSiC種結晶であった。SiC種結晶の結晶成長面は、(000−1)面であった。成長時間は、10時間であった。
本発明例2では、図4に示す構成により、坩堝の底部を抜熱した。Si−C溶液の原料の組成は、原子比で、Si:Cr=6:4であった。Si−C溶液におけるSiC種結晶近傍の温度(結晶成長温度)は、1940℃であった。SiC種結晶近傍の温度勾配は、10℃/cmであった。坩堝の底部近傍の温度勾配は、15℃/cmであった。SiC種結晶は、4H多形のSiC種結晶であった。SiC種結晶の結晶成長面は、(000−1)面であった。成長時間は、10時間であった。
[本発明例3の製造条件]
本発明例3では、図6Bに示す構成により、坩堝の底部を抜熱した。Si−C溶液の原料の組成は、原子比で、Si:Cr=6:4であった。Si−C溶液におけるSiC種結晶近傍の温度(結晶成長温度)は、1955℃であった。SiC種結晶近傍の温度勾配は、8℃/cmであった。坩堝の底部近傍の温度勾配は、12℃/cmであった。SiC種結晶は、4H多形のSiC種結晶であった。SiC種結晶の結晶成長面は、(000−1)面であった。成長時間は、5時間であった。
本発明例3では、図6Bに示す構成により、坩堝の底部を抜熱した。Si−C溶液の原料の組成は、原子比で、Si:Cr=6:4であった。Si−C溶液におけるSiC種結晶近傍の温度(結晶成長温度)は、1955℃であった。SiC種結晶近傍の温度勾配は、8℃/cmであった。坩堝の底部近傍の温度勾配は、12℃/cmであった。SiC種結晶は、4H多形のSiC種結晶であった。SiC種結晶の結晶成長面は、(000−1)面であった。成長時間は、5時間であった。
[比較例の製造条件]
比較例では、図9に示すように、軸36を設けなかった。また、台座34を断熱部材16で支持した。Si−C溶液の原料の組成は、原子比で、Si:Cr=6:4であった。Si−C溶液におけるSiC種結晶近傍の温度(結晶成長温度)は、1880℃であった。SiC種結晶近傍の温度勾配は、10℃/cmであった。SiC種結晶は、4H多形のSiC種結晶であった。SiC種結晶の結晶成長面は、(000−1)面であった。成長時間は、5時間であった。つまり、製造装置以外は、同様の条件であった。
比較例では、図9に示すように、軸36を設けなかった。また、台座34を断熱部材16で支持した。Si−C溶液の原料の組成は、原子比で、Si:Cr=6:4であった。Si−C溶液におけるSiC種結晶近傍の温度(結晶成長温度)は、1880℃であった。SiC種結晶近傍の温度勾配は、10℃/cmであった。SiC種結晶は、4H多形のSiC種結晶であった。SiC種結晶の結晶成長面は、(000−1)面であった。成長時間は、5時間であった。つまり、製造装置以外は、同様の条件であった。
[評価方法]
製造されたSiC単結晶の表面及びSiC単結晶を製造した後の坩堝の断面を観察した。その結果を、図10〜図17に示す。
製造されたSiC単結晶の表面及びSiC単結晶を製造した後の坩堝の断面を観察した。その結果を、図10〜図17に示す。
図10、図12、図14及び図16に示すように、本発明例1〜3のSiC単結晶は、比較例のSiC単結晶よりも、表面が平坦であった。これは、図11、図13、図15及び図17に示すように、本発明例1〜3のSiC単結晶を製造した場合には、比較例のSiC単結晶を製造した場合よりも、坩堝の底部にSiC多結晶が生成され易く、且つ、坩堝の側壁部にSiC多結晶が生成され難かったことによるものと推測される。
以上、本発明の実施形態について、詳述してきたが、これらはあくまでも例示であって、本発明は、上述の実施形態によって、何等、限定されない。
Claims (6)
- 溶液成長法によるSiC単結晶の製造に用いられる製造装置であって、
下端面にSiC種結晶が取り付けられるシードシャフトと、
Si−C溶液が収容される坩堝と、
前記坩堝を支持する支持軸とを備え、
前記支持軸は、前記坩堝の底部を抜熱する抜熱部を備え、
前記抜熱部は、前記底部の熱伝導率以上の熱伝導率を有し、且つ、前記底部の少なくとも一部に接触する接触部を含み、
前記接触部を冷却する冷却部をさらに備える、製造装置。 - 請求項1に記載の製造装置であって、
前記抜熱部は、前記接触部又は前記底部の少なくとも一部に接する空間部をさらに含む、製造装置。 - 請求項1又は2に記載の製造装置であって、
前記支持軸は、
上下方向に延びる軸本体と、
前記軸本体の上端に配置され、前記底部に接触する台座とを含み、
前記接触部は、前記台座を含む、製造装置。 - 請求項1又は2に記載の製造装置であって、
前記坩堝は、上下方向に延び、前記底部に接続される側壁部を含み、
前記側壁部の下端部分の厚みは、前記側壁部のうち前記Si−C溶液の液面と同じ高さに位置する部分の厚みよりも大きい、製造装置。 - 請求項4に記載の製造装置であって、
前記下端部分の厚みは、上方に向かって薄くなる、製造装置。 - 溶液成長法によりSiC単結晶を製造する製造方法であって、
下端面にSiC種結晶が取り付けられるシードシャフトと、Si−C溶液の原料が収容される坩堝と、前記坩堝を支持する支持軸とを備え、前記支持軸は、前記坩堝の底部を抜熱する抜熱部を備え、前記抜熱部は、前記底部の熱伝導率以上の熱伝導率を有し、且つ、前記底部の少なくとも一部に接触する接触部を含み、前記接触部を冷却する冷却部をさらに備える製造装置を準備する準備工程と、
前記坩堝内の原料を加熱して溶融し、前記Si−C溶液を生成する生成工程と、
前記Si−C溶液に前記SiC種結晶を接触させ、前記SiC種結晶上に前記SiC単結晶を成長させる成長工程とを備え、
前記成長工程は、前記底部から前記接触部への伝熱による抜熱により、前記底部を抜熱する抜熱工程を含む、製造方法。
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