JP2000072586A - 単結晶製造装置 - Google Patents
単結晶製造装置Info
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Abstract
え、融液内の温度変動を抑制することによって、結晶内
における結晶特性の変化のない(例えば光学的屈折率の
変化のない)結晶を製造することが可能な単結晶製造装
置を提供すること。 【解決手段】ルツボ3と、耐熱性の円筒多重管7a,7
bよりなるルツボ支持台7とを有し、ルツボ3の底部外
面の中心に向かって開口するガス供給管8を、円筒多重
管の最内管7b内に設け、さらに、最内管7bの内径よ
り小さな外径を有し、ガス供給管8の外径より大きな内
径を有する円筒9を、ルツボ3底部にルツボ3と一体的
に設け融液内の温度変動を抑えるようにしてある。
Description
晶製造装置に係る。より詳細には、例えば、酸化物単結
晶(より具体的には、例えばニオブ酸ストロンチウム・
バリウム(SBN))などの光学単結晶の製造に際し
て、融液内の温度変動に基づく単結晶の組成変化から生
ずる結晶特性の劣化、例えばm屈折率の変化などの光学
的特性の劣化、の問題を解決することが可能な単結晶製
造装置に関するものである。
結晶の成長には引き上げ法が用いられてきた。引き上げ
法における結晶引き上げ時に、融液の温度が変動すると
偏析現象により結晶組成が微妙に変化し、その結果、光
学的屈折率も変化してしまうことが知られている。酸化
物単結晶であるSBN結晶もその例である。
の変動を10-5以下に抑えることが望ましいとされてい
るが、そのためには融液の温度変動を出来る限り小さく
する必要がある。温度変動を引き起こす主な要因は2つ
ある。1つは融液およびルツボを囲む雰囲気ガスの温度
変動によるものであり、もう1つは融液内の対流による
ものである。
を密閉に近い状態にして外気の影響を遮断し雰囲気ガス
の乱流を抑えることによって防止できる。この防止策は
すでに結晶引上げ装置に一般に採用されている。
の対流を止めることで防止できる。SBN結晶では、融
液の深さを浅くするか、または融液中に円形の金属板を
入れることによって実効的に対流の影響を弱める方法が
試みられた。しかし、成長界面とルツボ底または金属板
との距離を十分小さく(通常、数mmに)しなければな
らず、結晶成長が困難で実用的ではなかった。
場中に置くことで、対流を止め温度変動が抑えられてい
る。しかし、この方法は融液が電気的な良導体であるこ
とが必要であり、光学結晶は一般に高抵抗体であること
から対流防止効果が弱く、強磁場を発生する大がかりな
装置が必要となり実用的でなかった。
は十分な対策が取られていなかった。
結晶が得られず、光デバイス特性にバラツキが生じ、実
用的な応用が実現されていないのが現状であった。
を成長させた場合、融液内の温度変動を小さく抑えられ
ないために、結晶内に温度変動に対応した結晶特性の変
化(結晶が光学結晶の場合は光学的屈折率の変化)が生
じた。
デバイスに利用して十分な信頼性が得られないという問
題を有している。
液内の対流を抑え、融液内の温度変動を抑制することに
よって、結晶内における結晶特性の変化のない(例えば
光学的屈折率の変化のない)結晶を製造することが可能
な単結晶製造装置を提供することを目的とする。
は、ルツボと、耐熱性の円筒多重管よりなるルツボ支持
台と、を有する引き上げ法による単結晶製造装置におい
て、該ルツボの底部の中心のみを局所的に冷却するため
の手段を設け融液の温度変動を抑えるようにしたことを
特徴とする。
熱性の円筒多重管よりなるルツボ支持台と、を有する引
き上げ法による単結晶製造装置において、該ルツボの底
部外面の中心に向かって開口するガス供給管を、該円筒
多重管の最内管内に設け、さらに、前記最内管の内径よ
り小さな外径を有し、前記ガス供給管の外径より大きな
内径を有する円筒を、前記ルツボ底部に前記ルツボと一
体的に設け融液の温度変動を抑えるようにしたことを特
徴とする。
熱性の円筒多重管よりなるルツボ支持台と、を有する引
き上げ法による単結晶製造装置において、該円筒多重管
の最内管内に、上下動可能なシリンダーを設け融液の温
度変動を抑えるようにしたことを特徴とする。
性の円筒多重管よりなるルツボ支持台と、を有する引き
上げ法による単結晶製造装置において、該円筒多重管の
最内管内を外部に連通せしめるとともに、該最内管の内
部にヒータを設け融液の温度変動を抑えるようにしたこ
とを特徴とする。
は以下の方法を用いた。まず、通常の融液内の温度分布
は、径方向に対してはルツボ壁より中心方向に向けて温
度が低く、軸方向に対してはルツボ下部より融液表面方
向に向けて温度が低くなっている。したがって、融液中
に生じる対流はルツボ壁近くで上昇し、ルツボ中心で下
降している。
みを局部的に冷却するための手段を設けることにより、
ルツボ中心の軸方向の温度勾配が緩くなるよう調節して
融液中央部の温度を均一に近い状態にする。この結果、
対流の生じる範囲がルツボ壁近くのみに留まり融液中央
部には存在しなくなる。こうして、融液中央部の温度変
動は抑止される。
い材料の場合には、潜熱の放出は結晶側ではなく液側に
放出される。ルツボ底部を冷却することは、この放出さ
れた潜熱を吸収する効果を有するので、結晶成長を継続
させる駆動力となるためより有効である。
度変動を抑えて結晶特性の変化(例えば結晶屈折率の変
化)のない結晶を製造することができる。
冷却するための手段としては、例えば、次の技術があげ
られる。
て開口するガス供給管を、該円筒多重管の最内管内に設
け、さらに、前記最内管の内径より小さな外径を有し、
前記ガス供給管の外径より大きな内径を有する円筒を、
前記ルツボ底部に前記ルツボと一体的に設ける技術であ
る。
ツボの底部外面の中心に向かって吹き付ける。もし、円
筒がルツボと一体的に設けられていない場合には、最内
筒のの上端とルツボ底部の外面との間にある隙間を冷却
ガスが流れてしまい、中心だけではなくルツボ全体が冷
却ガスにより冷却されてしまう。
体的に設けてあると、ガス供給管の開口から吹き出た冷
却ガスは、ルツボ底部に当たり、ルツボ底部外面に沿っ
て左右に流れるが、円筒の内側壁に当たり方向を変え、
円筒内側壁と最内管外壁との間を通って下方に流れ、外
部に排出される。これによりルツボ底部の円筒の内径に
対応部分のみを局部的に冷却することができる。
部が低く均一で、周辺部で急激に高くなるように温度勾
配が形成できる。
ましく、10〜20mmがより好ましい。
が好ましく、3〜10mmがより好ましい。かかる径範
囲とすることにより、より一層効果的に融液内の径方向
に中央部が低く均一で、周辺部で急激に高くなるように
温度勾配が形成でき、ひいては結晶特性の変化がより少
ない単結晶を製造することができる。
えば、空気、アルゴン、ヘリウムガス等のガスを用いれ
ばよい。冷却ガスは使用上便宜の点からは室温において
供給すればよいが、ガス温度を適宜制御してもよい。
は、円筒多重管の側部に孔Aを設けておけばよいが、最
内管の上下端を解放しておき、そこから冷却ガスを外部
に排出する構造としてもよい。
内に、上下動可能なシリンダーを設ける技術である。
せしめた場合には、最内管において上部から下部への熱
の流れが遮断されている。一方、シリンダを下方に移動
させると熱の流れは遮断されず最内管中の中心軸におけ
る温度分布は下部が冷却されれ、ルツボ下部より開放端
に向けて温度が低下する。これによりルツボ底部の中心
のみが局部的に冷却される。
晶の直径の変化中に生じるため、結晶の変化中にシリン
ダの下方への移動を行えばよい。
最内管内を外部に連通せしめるとともに、該最内管の内
部にヒータを設ける技術である。
いるため、ルツボ底部外面の最内管に対応する部分は他
の部分に比べて局部的に冷却される。ただ、最内管を外
部に連通せしめただけでは、外部の外気による温度変動
の影響を受けるため、必要に応じてヒータをオンするこ
とにより熱を補完して温度変動を抑える。
造装置を示す。
耐熱性の円筒多重管7a,7bよりなるルツボ支持台7
とを有し、ルツボ3の底部外面の中心に向かって開口す
るガス供給管8を、円筒多重管の最内管7b内に設け、
さらに、最内管7bの内径より小さな外径を有し、ガス
供給管8の外径より大きな内径を有する円筒9を、ルツ
ボ3底部にルツボ3と一体的に設けてある。
例ではCeドープのSBN単結晶の引き上げに適用した
例を示す。
の縦型加熱炉の抵抗加熱ヒーターであって、上下のヒー
ター温度を調整して縦方向の温度勾配を設定する。
設定した。そのとき、径方向の温度勾配はその0.5〜
1倍で20℃/cm以下の勾配となった。
4はSBN単結晶の調和溶融組成を持つ融液であって温
度1450〜1600℃、深さ20〜30mmであり、
5は成長中のSBN単結晶である。6は単結晶引き上げ
棒であって、最初にSBN種結晶を結びつけて融液4に
接触させ融液温度を調節しながら矢印R,Xの方向に回
転と引き上げを行うと単結晶が引き上がる。
m、引き上げ速度は0.1〜10mm/時とした。7は
セラミックス製の耐熱性の円筒2重管であってルツボ3
を支持するルツボ支持台を構成している。本例では2重
円筒管7a,7bの例を示している。もちろん3重、4
重円筒管でもよい。また、本例では、2重円筒管の最内
管7bの内径を20mmとしている。
ボ3の底部外面の中心に向かって開口している。ガス供
給管の開口の径は3〜4mmとした。
ある。本例ではその外径を最内管7bの内径(20m
m)より若干小さくしてある。従って、ルツボ3をルツ
ボ支持台7に載置する際には、円筒9を最内管7bには
め込めば、最内管7bが円筒9の案内となり、位置ずれ
を招くことなくルツボ3をルツボ支持台7に容易に載置
することができる。従って、炉内におけるルツボ3の左
右方向の位置ずれに起因する融液の不均一加熱を防止す
ることができる。
めに、円筒多重管7a,7bの側部に孔Aを設けてあ
る。
3の底部外面の中心に吹き付けると、吹き出たガスは円
筒9によって方向転換され、円筒9の側壁に沿って下方
に流れ、孔Aを通過して炉内に排出された。
る。図1に示す装置を用いてCeドープのSBNの結晶
成長を行った。
L/min(リットル/分)の流量で冷却ガスを流し、
それぞれの流量における融液表面近傍の温度変動抑制の
結果を測定した。その結果を図2に示す。
しの場合は±1.5℃であった。しかし、流量の増加と
伴に表面温度は低下するが、温度変動は小さくなってい
た。すなわち、融液中央部の温度変動をガス冷却により
±1.5℃から±0.3℃以下に抑えることができた。
この結果、光学的屈折率変化のないC軸方位のSBN単
結晶を再現性良く製造することができた。
方位のCeドープのSBN結晶引き上げに用いた。得ら
れた結晶はC軸に平行に2mm厚にスライスして40m
m×40mmサイズの板状に加工し、両面研磨したもの
をデジタルホログラムメモリの記録媒体として使用し
た。この結晶は屈折率変化が10-5以下と小さく、低温
度勾配下で製造したため結晶性およびフォトリフラクテ
ィブ特性も良好であるので、読込みおよび書込みエラー
の少ない高密度の記録装置が実現できた。
製造装置を示す。本例の単結晶製造装置は、ルツボ3
と、耐熱性の円筒多重管よりなるルツボ支持台7とを有
し、円筒多重管7a,7bの最内管11内に、上下動可
能なシリンダー11を設けてある。
11は耐熱性の上下可動のシリンダーであり、7bは耐
熱性のルツボ支持7を構成する円筒多重管の最内管であ
る。本実施例では円筒ルツボ支持台7を構成する最内管
7bの下部を開放することにより下部雰囲気を冷却し、
かつ内側に挿入した耐熱性の可動のシリンダー11の位
置を上下に変化させてルツボ底部の温度を調節した。
11がない場合の最内管7b内の中心軸における温度分
布は下部が冷却されているため、ルツボ下部より開放端
に向けて温度が低下している。
ら下部への熱の流れが遮断されるので、図3に示すA1
の位置にすると右の3の温度分布となり、A2の位置に
すると4の温度分布となり、数十℃の温度低下が生じ
る。
により、ルツボ底の温度を実施例1と同様に調節でき
た。したがって、融液はルツボ直上を中心に局所的に冷
却されるので、融液内の径方向に中央部が低く均一で、
周辺部で急激に高くなるように温度勾配が形成できた。
えることができた。この結果、光学的屈折率変化のない
C軸方位のSBN単結晶を再現性良く製造することがで
きた。
結晶製造装置を示す。本実施例の単結晶製造装置は、ル
ツボ3と、耐熱性の円筒多重管7a,7bよりなるルツ
ボ支持台7とを有し、円筒多重管の最内管7b内を外部
に連通せしめるとともに、最内管7bの内部にヒータ1
3を設けた。
管7b内に挿入されている。このヒーターの温度を変化
させることにより実施例2の可動シリンダーと同じ効果
が実現できた。したがって融液はルツボ直上を中心に局
所的に冷却されるので、融液内の径方向に中央部が低く
均一で、周辺部で急激に高くなるように温度勾配が形成
できた。このようにして融液中央部の温度変動を抑える
ことができた。
位のSBN単結晶を再現性良く製造することができた。
部を局部的に冷却する簡便な方法により、ルツボ中心の
軸方向温度勾配を緩くなるよう調節して融液中央部の温
度を均一に近い状態にした結果、対流の生じる範囲がル
ツボ壁近くのみに留まり融液中央部には存在しないの
で、融液中央部の温度変動を±0.3℃以下に抑制する
ことがで、結晶特性の変化が極めて小さな単結晶を製造
することができる。
る。
フである。
ンダ位置による温度変化を示すグラフである。
る。
ー、 3 白金製ルツボ、 4 SBNの融液、 5 成長中のSBN単結晶、 6 単結晶引き上げ棒、 7 ルツボ支持台、 7a,7b 円筒多重管 7b 最内管、 8 ガス供給管、 9 円筒、 10 熱遮断用の耐熱性繊維、 11 耐熱性の上下可動のシリンダー、 12 耐熱性の円筒ルツボ支持台、 13 小型ヒーター。
Claims (4)
- 【請求項1】 ルツボと、 耐熱性の円筒多重管よりなるルツボ支持台と、 を有する引き上げ法による単結晶製造装置において、 該ルツボの底部の中心のみを局所的に冷却するための手
段を設け融液の温度変動を抑えるようにしたことを特徴
とする単結晶製造装置。 - 【請求項2】 ルツボと、 耐熱性の円筒多重管よりなるルツボ支持台と、 を有する引き上げ法による単結晶製造装置において、 該ルツボの底部外面の中心に向かって開口するガス供給
管を、該円筒多重管の最内管内に設け、 さらに、前記最内管の内径より小さな外径を有し、前記
ガス供給管の外径より大きな内径を有する円筒を、前記
ルツボ底部に前記ルツボと一体的に設け融液の温度変動
を抑えるようにしたことを特徴とする単結晶製造装置。 - 【請求項3】 ルツボと、 耐熱性の円筒多重管よりなるルツボ支持台と、 を有する引き上げ法による単結晶製造装置において、 該円筒多重管の最内管内に、上下動可能なシリンダーを
設け融液の温度変動を抑えるようにしたことを特徴とす
る結晶製造装置。 - 【請求項4】 ルツボと、耐熱性の円筒多重管よりなる
ルツボ支持台と、 を有する引き上げ法による単結晶製造装置において、 該円筒多重管の最内管内を外部に連通せしめるととも
に、該最内管の内部にヒータを設け融液の温度変動を抑
えるようにしたことを特徴とする結晶製造装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24480398A JP3573257B2 (ja) | 1998-08-31 | 1998-08-31 | 単結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24480398A JP3573257B2 (ja) | 1998-08-31 | 1998-08-31 | 単結晶製造装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000072586A true JP2000072586A (ja) | 2000-03-07 |
JP3573257B2 JP3573257B2 (ja) | 2004-10-06 |
Family
ID=17124183
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP24480398A Expired - Lifetime JP3573257B2 (ja) | 1998-08-31 | 1998-08-31 | 単結晶製造装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3573257B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6062045B2 (ja) * | 2013-05-31 | 2017-01-18 | 新日鐵住金株式会社 | SiC単結晶の製造装置及び当該製造装置を用いるSiC単結晶の製造方法 |
-
1998
- 1998-08-31 JP JP24480398A patent/JP3573257B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6062045B2 (ja) * | 2013-05-31 | 2017-01-18 | 新日鐵住金株式会社 | SiC単結晶の製造装置及び当該製造装置を用いるSiC単結晶の製造方法 |
JPWO2014192573A1 (ja) * | 2013-05-31 | 2017-02-23 | 新日鐵住金株式会社 | SiC単結晶の製造装置及び当該製造装置を用いるSiC単結晶の製造方法 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP3573257B2 (ja) | 2004-10-06 |
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