JP2013075771A - SiC単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】坩堝10の周囲に配置された加熱装置22により坩堝10中にて内部から表面に向けて温度低下する温度勾配を有するように加熱されたSi−C溶液24に、種結晶保持軸12に保持されたSiC種結晶14を接触させて、種結晶14を基点としてSiC単結晶を成長させる、溶液法によるSiC単結晶の製造方法であって、SiC単結晶の成長中に、Si−C溶液24の内部から表面の領域の温度勾配を一定温度または温度上昇する温度勾配に変更して、種結晶14と種結晶14を基点として成長したSiC単結晶とを含む単結晶をメルトバックすることを含む、SiC単結晶の製造方法。
【選択図】図2
Description
SiC単結晶の成長中に、Si−C溶液の内部から表面の領域の温度勾配を一定温度または温度上昇する温度勾配に変更して、種結晶と種結晶を基点として成長したSiC単結晶とを含む単結晶をメルトバックすることを含む、SiC単結晶の製造方法である。
坩堝の周囲に配置された加熱装置と、
上下方向に移動可能に配置された種結晶保持軸とを備え、
種結晶保持軸に保持されたSiC種結晶を、内部から表面に向けて温度低下する温度勾配を有するように加熱されたSi−C溶液に接触させて、種結晶を基点としてSiC単結晶を成長させる、溶液法によるSiC単結晶の製造装置であって、
SiC単結晶の成長中に、Si−C溶液の内部から表面の領域の温度勾配を一定温度または温度上昇する温度勾配に変更して、種結晶と種結晶を基点として成長したSiC単結晶とを含む単結晶をメルトバックする手段を備えた、SiC単結晶の製造装置である。
本発明に係る製造方法の第1の実施形態においては、坩堝が周囲に断熱材を有し、SiC単結晶の成長中に、坩堝上部の断熱材の厚みを大きくして、Si−C溶液の内部から表面に向けて温度低下する温度勾配を一定温度または温度上昇する温度勾配に変更することにより、内部から表面の領域のSi−C溶液中のSiC飽和度を低下させて、成長単結晶をメルトバックすることができる。
本発明に係る製造方法の第2の実施形態においては、SiC単結晶を成長させているときのSi−C溶液が、内部から表面に向けて温度低下する温度勾配を有し、且つ内部から深部に向けて温度低下する温度勾配を有するように加熱されており、
坩堝内における加熱中心の位置の上方に移動して、内部から表面に向けて温度低下するSi−C溶液の温度勾配を、内部から表面に向けて一定温度または温度上昇する温度勾配に変更して、内部から表面の領域のSi−C溶液中のSiC飽和度を低下させることにより、成長単結晶をメルトバックすることができる。
本発明に係る製造方法の第3の実施形態においては、Si−C溶液の液面上に配置した液面加熱装置によりSi−C溶液を加熱してSi−C溶液の内部から表面の領域の温度勾配を一定温度または温度上昇する温度勾配に変更して、内部から表面の領域のSi−C溶液中のSiC飽和度を低下させることにより、成長単結晶をメルトバックすることができる。
本発明に係る製造方法の第4の実施形態においては、種結晶保持軸の周囲に配置した種結晶保持軸加熱装置により種結晶保持軸を加熱して、種結晶保持軸を介した熱伝導によるSi−C溶液からの抜熱を抑制して、Si−C溶液の内部から表面の領域の温度勾配を一定温度または温度上昇する温度勾配に変更して、内部から表面の領域のSi−C溶液中のSiC飽和度を低下させることにより、成長単結晶をメルトバックすることができる。実質的に成長単結晶の近傍のみの温度勾配を変更して成長単結晶の近傍のSi−C溶液の飽和度を下げることにより、成長単結晶をメルトバックすることができる。
本発明に係る製造方法の第5の実施形態においては、坩堝の周囲に配置された加熱装置により坩堝内にて内部から表面に向けて温度低下する温度勾配を有し、且つ内部から深部に向けて温度低下する温度勾配を有するように加熱されたSi−C溶液に、種結晶保持軸に保持されたSiC種結晶基板を接触させて、種結晶基板を基点としてSiC単結晶を成長させる、溶液法によるSiC単結晶の製造方法であって、
SiC単結晶の成長中に、成長単結晶の少なくとも一部を、内部から深部に向けて温度低下する温度勾配を有する領域まで浸漬して、成長単結晶をメルトバックすることができる。
SiC単結晶の成長途中に、成長単結晶の少なくとも一部を、内部から深部に向けて温度が一定または低下する温度勾配を有する領域まで浸漬することができる。
坩堝の周囲に配置された加熱装置と、
上下方向に移動可能に配置された種結晶保持軸とを備え、
種結晶保持軸に保持されたSiC種結晶を、内部から表面に向けて温度低下する温度勾配を有するように加熱されたSi−C溶液に接触させて、種結晶を基点としてSiC単結晶を成長させる、溶液法によるSiC単結晶の製造装置であって、
SiC単結晶の成長中に、Si−C溶液の内部から表面の領域の温度勾配を一定温度または温度上昇する温度勾配に変更して、種結晶と種結晶を基点として成長したSiC単結晶とを含む単結晶(以下、成長単結晶という)をメルトバックする手段を備えた、SiC単結晶の製造装置である。
本発明に係る製造装置の第1の実施形態を図2に示す。
本発明に係る製造装置の第2の実施形態を図3に示す。
本発明に係る製造装置の第3の実施形態を図4に示す。
本発明に係る製造装置の第4の実施形態を図5に示す。
本発明に係る製造装置の第5の実施形態を図6に示す。
Si−C溶液を収容する坩堝と、
坩堝の周囲に配置された加熱装置と、
上下方向に移動可能に配置された種結晶保持軸とを備え、
種結晶保持軸に保持されたSiC種結晶を、内部から表面に向けて温度低下する温度勾配を有し、且つ内部から深部に向けて温度低下する温度勾配を有するように加熱されたSi−C溶液に接触させて、種結晶を基点としてSiC単結晶を成長させる、溶液法によるSiC単結晶の製造装置であり、
SiC単結晶の成長中に、成長単結晶の少なくとも一部を、内部から深部に向けて温度低下する温度勾配を有する領域まで浸漬して、成長単結晶をメルトバックする手段を備える。
SiC単結晶の成長途中に、成長単結晶の少なくとも一部を、内部から深部に向けて温度が一定温度低下する温度勾配を有する領域まで浸漬する手段を備える。
実施例1〜5及び比較例1〜3に共通する条件を示す。各例において、それぞれ、図1〜5に示す単結晶製造装置を用い、Si−C溶液を収容する内径40mm、高さ185mmの黒鉛坩堝、及び黒鉛坩堝の周囲に厚さ10mmの断熱材を配置し、Si/Cr/Ni/Ceを原子組成百分率で50:40:4:6の割合で融液原料として仕込んだ。単結晶製造装置の内部の空気をアルゴンで置換した。坩堝の周囲に配置される加熱装置として高上段コイル及び下段コイルを備えた高周波コイルを用いた。高周波コイルに通電して加熱により黒鉛坩堝内の原料を融解し、Si/Cr/Ni/Ce合金の融液を形成した。そして黒鉛坩堝からSi/Cr/Ni/Ce合金の融液に、十分な量のCを溶解させて、Si−C溶液を形成した。
図1に示す単結晶製造装置を用い、黒鉛軸に接着した種結晶の下面をSi−C溶液面に並行なるように保ちながら種結晶下面の位置を、Si−C溶液の液面に一致する位置に配置してSi−C溶液に種結晶を接触させ、10時間、保持した。この間、Si−C溶液は黒鉛軸に接触しなかった。
図2に示す単結晶製造装置を用い、坩堝上部に配置した断熱材上に厚さ5mmの追加の断熱材を配置し、坩堝上部の断熱材の厚みを合計15mmとし、高周波コイルの出力を下げてSi−C溶液の表面における温度を1920℃に維持した。このとき、溶液表面から8mmの範囲の溶液内部から溶液表面に向けた温度勾配は1℃/mmで温度上昇する温度勾配を有した。これら以外の条件は、比較例1に示した条件と同じ条件として種結晶基板をSi−C溶液に接触させた。
図3に示す単結晶製造装置を用い、高周波コイルに対して黒鉛坩堝を下方に20mm移動させて、黒鉛坩堝内における加熱中心を20mm上方に移動させた。このとき、高周波コイルの出力を調節してSi−C溶液の表面における温度を1920℃に維持しつつ、溶液表面から8mmの範囲の溶液内部から溶液表面に向けた温度勾配は、0℃/mmであった。これら以外の条件は、比較例1に示した条件と同じにして、種結晶基板をSi−C溶液に接触させた。
高周波コイルに対して黒鉛坩堝を上方に10mm移動させて、黒鉛坩堝内における加熱中心を10mm下方に移動させた。このとき、高周波コイルの出力を調節してSi−C溶液の表面における温度を1920℃に維持しつつ、溶液表面から8mmの範囲の溶液内部から溶液表面に向けた温度勾配は、1℃/mmで温度低下する温度勾配を有した。これら以外の条件は、比較例1に示した条件と同じにして、種結晶基板をSi−C溶液に接触させた。
図7に示す単結晶製造装置を用い、液面加熱装置として、Si−C溶液の表面近傍にてリング形状を有し、断面がS字状の黒鉛ヒーターであって高周波コイルヒーターを備えた黒鉛ヒーターを、リング形状ヒーターの下面のSi−C溶液の液面からの距離が16mmになるように配置し、Si−C溶液を液面から加熱した。このとき、高周波コイルの出力を調節してSi−C溶液の表面における温度を1920℃に維持しつつ、溶液表面から8mmの範囲の溶液内部から溶液表面に向けた温度勾配は、1.5℃/mmで温度上昇する温度勾配を有した。これら以外の条件は、比較例1に示した条件と同じ条件として、種結晶基板をSi−C溶液に接触させた。
図5に示す単結晶製造装置を用い、種結晶保持軸加熱装置32として高周波ヒーターを用いて種結晶保持軸の上部を加熱しつつ、種結晶近傍のSi−C溶液の飽和度を下げるように加熱装置22である高周波コイルの出力を下げてSi−C溶液の表面における温度を1920℃に維持した。これら以外の条件は、比較例1に示した条件と同じ条件として、種結晶基板をSi−C溶液に接触させた。
図6に示す単結晶製造装置を用い、種結晶基板として、縦5mm、横5mm、及び厚み15mmの直方体の種結晶を用いて、種結晶の下面をSi−C溶液の表面から8mmの深さまで浸漬した。これら以外の条件は、比較例1に示した条件と同じ条件とした。
種結晶基板として、縦5mm、横5mm、及び厚み5mmの直方体の種結晶を用いて、種結晶の下面を1mmの深さまで浸漬した。これら以外の条件は、比較例1に示した条件と同じ条件とした。
10 黒鉛坩堝
12 黒鉛軸
14 種結晶基板
18 断熱材
22 加熱装置
24 Si−C溶液
26 石英管
28 断熱材
30 液面加熱装置
32 種結晶保持軸加熱装置
34 S字状液面加熱ヒーター
36 液面加熱ヒーターに備えられた高周波コイル
Claims (22)
- 坩堝の周囲に配置された加熱装置により前記坩堝中にて内部から表面に向けて温度低下する温度勾配を有するように加熱されたSi−C溶液に、種結晶保持軸に保持されたSiC種結晶を接触させて、前記種結晶を基点としてSiC単結晶を成長させる、溶液法によるSiC単結晶の製造方法であって、
前記SiC単結晶の成長中に、前記Si−C溶液の前記内部から表面の領域の温度勾配を一定温度または温度上昇する温度勾配に変更して、前記種結晶と前記種結晶を基点として成長したSiC単結晶とを含む単結晶をメルトバックすることを含む、SiC単結晶の製造方法。 - 前記坩堝が前記坩堝の周囲に断熱材を有し、
前記Si−C溶液の前記内部から表面の領域の温度勾配を一定温度または温度上昇する温度勾配に変更することが、前記坩堝上部の断熱材の厚みを大きくすることにより行われる、請求項1に記載のSiC単結晶の製造方法。 - 前記SiC単結晶を成長させているときの前記Si−C溶液が、内部から表面に向けて温度低下する温度勾配を有し、且つ前記内部から深部に向けて温度低下する温度勾配を有するように加熱されており、
前記Si−C溶液の前記内部から表面の領域の温度勾配を一定温度または温度上昇する温度勾配に変更することが、前記坩堝内における加熱中心の位置を上方に移動させることにより行われる、請求項1に記載のSiC単結晶の製造方法。 - 前記坩堝内における加熱中心の位置を上方に移動させることが、前記加熱装置を、前記坩堝に対して上方に移動させることにより行われる、請求項3に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記坩堝内における加熱中心の位置を上方に移動させることが、前記坩堝を、前記加熱装置に対して下方に移動させることにより行われる、請求項3に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記Si−C溶液の前記内部から表面の領域の温度勾配を一定温度または温度上昇する温度勾配に変更することが、前記Si−C溶液の液面上に配置した液面加熱装置により前記Si−C溶液を加熱することにより行われる、請求項1に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記Si−C溶液の前記内部から表面の領域の温度勾配を一定温度または温度上昇する温度勾配に変更することが、前記種結晶保持軸の周囲に配置した種結晶保持軸加熱装置により前記種結晶保持軸を加熱して、前記種結晶保持軸を介した前記Si−C溶液からの抜熱を抑制することにより行われる、請求項1に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 坩堝の周囲に配置された加熱装置により前記坩堝中にて内部から表面に向けて温度低下する温度勾配を有し、且つ前記内部から深部に向けて温度低下する温度勾配を有するように加熱されたSi−C溶液に、種結晶保持軸に保持されたSiC種結晶を接触させて、前記種結晶を基点としてSiC単結晶を成長させる、溶液法によるSiC単結晶の製造方法であって、
前記SiC単結晶の成長中に、前記種結晶と前記種結晶を基点として成長したSiC単結晶とを含む単結晶の少なくとも一部を、前記内部から深部に向けて温度低下する温度勾配を有する領域まで浸漬して、前記種結晶と前記種結晶を基点として成長したSiC単結晶とを含む単結晶をメルトバックすることを含む、SiC単結晶の製造方法。 - 前記種結晶と前記種結晶を基点として成長したSiC単結晶とを含む単結晶の前記Si−C溶液の表面からの浸漬深さよりも、前記種結晶と前記種結晶を基点として成長したSiC単結晶とを含む単結晶の厚みが大きい、請求項8に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記SiC単結晶の成長中または前記メルトバック中に、前記Si−C溶液が、前記種結晶保持軸に接触しない、請求項1〜9のいずれか一項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記メルトバックをした後にSiC単結晶を成長させることを含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- Si−C溶液を収容する坩堝と、
前記坩堝の周囲に配置された加熱装置と、
上下方向に移動可能に配置された種結晶保持軸とを備え、
前記種結晶保持軸に保持されたSiC種結晶を、内部から表面に向けて温度低下する温度勾配を有するように加熱された前記Si−C溶液に接触させて、前記種結晶を基点としてSiC単結晶を成長させる、溶液法によるSiC単結晶の製造装置であって、
前記SiC単結晶の成長中に、前記Si−C溶液の前記内部から表面の領域の温度勾配を一定温度または温度上昇する温度勾配に変更して、前記種結晶と前記種結晶を基点として成長したSiC単結晶とを含む単結晶をメルトバックする手段を備えた、SiC単結晶の製造装置。 - 前記坩堝が前記坩堝の周囲に断熱材を有し、
前記メルトバック手段が、
前記坩堝上部の前記断熱材の厚みを変更する断熱材厚みを変更する手段、並びに
前記SiC単結晶の成長中に、前記断熱材厚みを変更する手段により前記坩堝上部の前記断熱材の厚みを厚くすることにより、前記Si−C溶液の前記内部から表面の領域の温度勾配を一定温度または温度上昇する温度勾配に変更する手段、
を有する、請求項12に記載のSiC単結晶の製造装置。 - 前記SiC単結晶を成長させているときの前記Si−C溶液が、内部から表面に向けて温度低下する温度勾配を有し、且つ前記内部から深部に向けて温度低下する温度勾配を有するように加熱されており、
前記メルトバック手段が、
前記坩堝内における加熱中心の位置の上方に移動させて、前記Si−C溶液の前記内部から表面の領域の温度勾配を、一定温度または温度上昇する温度勾配に変更する手段、
を有する、請求項12に記載のSiC単結晶の製造装置。 - 前記加熱装置を上下方向に移動させる昇降手段を有し、
前記昇降手段により、前記加熱装置を、前記坩堝に対して上方に移動させて、前記Si−C溶液の前記内部から表面の領域の温度勾配を、一定温度または温度上昇する温度勾配に変更する手段、
を有する、請求項14に記載のSiC単結晶の製造装置。 - 前記坩堝を上下方向に移動させる昇降手段を有し、
前記昇降手段により、前記坩堝を、前記加熱装置に対して下方に移動させることにより、前記Si−C溶液の前記内部から表面の領域の温度勾配を、一定温度または温度上昇する温度勾配に変更する手段、
を有する、請求項14に記載のSiC単結晶の製造装置。 - 前記メルトバック手段が、
前記Si−C溶液の表面に配置した液面加熱手段、並びに
前記SiC単結晶の成長中に、前記液面加熱手段により前記Si−C溶液を表面から加熱することにより、前記Si−C溶液の前記内部から表面の領域の温度勾配を、一定温度または温度上昇する温度勾配に変更する手段、
を有する、請求項12に記載のSiC単結晶の製造装置。 - 前記メルトバック手段が、
前記種結晶保持軸の周囲に配置した種結晶保持軸加熱手段、並びに
前記SiC単結晶の成長中に、前記種結晶保持軸加熱手段により前記種結晶保持軸を加熱することにより、前記種結晶保持軸を介したSiC溶液からの抜熱を抑制して、前記Si−C溶液の前記内部から表面の領域の温度勾配を、一定温度または温度上昇する温度勾配に変更する手段、
を有する、請求項12に記載のSiC単結晶の製造装置。 - Si−C溶液を収容する坩堝と、
前記坩堝の周囲に配置された加熱装置と、
上下方向に移動可能に配置された種結晶保持軸とを備え、
前記種結晶保持軸に保持されたSiC種結晶を、内部から表面に向けて温度低下する温度勾配を有し、且つ前記内部から深部に向けて温度低下する温度勾配を有するように加熱されたSi−C溶液に接触させて、前記種結晶を基点としてSiC単結晶を成長させる、溶液法によるSiC単結晶の製造装置であって、
前記SiC単結晶の成長中に、前記種結晶と前記種結晶を基点として成長したSiC単結晶とを含む単結晶の少なくとも一部を、前記内部から深部に向けて温度低下する温度勾配を有する領域まで浸漬して、前記種結晶と前記種結晶を基点として成長したSiC単結晶とを含む単結晶をメルトバックする手段を備えた、SiC単結晶の製造装置。 - 前記メルトバック手段が、前記Si−C溶液の表面から前記Si−C溶液の温度勾配の傾きが変わる前記内部までの深さが、前記種結晶の厚みよりも小さい範囲になるように制御する手段を有する、請求項19に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記SiC単結晶の成長中または前記メルトバック中に、前記Si−C溶液が、前記種結晶保持軸に接触しないようにする制御手段を有する、請求項12〜20のいずれか一項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記メルトバックをした後にSiC単結晶を成長させる手段を有する、請求項12〜21のいずれか一項に記載のSiC単結晶の製造装置。
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