JP6627984B2 - SiC単結晶の製造方法及び製造装置、並びにSiC単結晶の製造に用いるシードシャフト - Google Patents
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Description
図1は、本発明の第1の実施形態によるSiC単結晶の製造方法のフロー図である。この製造方法は、溶液成長法によるSiC単結晶の製造方法であって、準備工程(ステップS1)と、Si−C溶液を生成する生成工程(ステップS2)と、種結晶をSi−C溶液に接触させてSiC単結晶を成長させる成長工程(ステップS3)とを備えている。以下、各工程を詳述する。
この工程では、製造装置、SiCの種結晶、及びSi−C溶液の原料を準備する。
図2は、溶液成長法によるSiC単結晶の製造に用いる製造装置の一例である製造装置100の模式的断面図である。図2に示す製造装置100の構成は例示であり、本実施形態に用いる製造装置の構成は、これに限定されない。
次に、SiCの種結晶8を準備する。種結晶8は、SiCの単結晶である。種結晶8は、結晶成長面81が坩堝2の底部22と対向するように、シードシャフト6の下端面に取り付けられる。
次に、Si−C溶液7の原料を坩堝2に配置する。原料は例えば、シリコンのみであってもよいし、シリコンと他の金属元素との混合物であってもよい。金属元素は例えば、チタン、マンガン、クロム、コバルト、バナジウム、鉄等である。原料は例えば、塊であってもよいし、粉末であってもよい。
チャンバ1内に不活性ガスを充填する。高周波コイル4によって坩堝2を誘導加熱し、坩堝2内の原料を融点以上に加熱する。坩堝2が炭素を含有する場合、坩堝2を加熱すると、坩堝2から炭素が融液に溶け込み、Si−C溶液7が生成される。坩堝2が炭素を含有しない場合、外部から炭素を供給するようにしてもよい。炭素がSi−C溶液7に溶け込むと、Si−C溶液7内の炭素溶解度は飽和濃度に近づく。
駆動装置69によってシードシャフト6を下降させ、Si−C溶液7に種結晶8の結晶成長面81を接触させる。この状態で、高周波コイル4を制御し、種結晶8の近傍のSi−C溶液7を結晶成長温度に保持する。結晶成長温度は、例えば1600〜2050℃であり、好ましくは1850〜2000℃である。このとき、種結晶8の近傍を低温にして、SiCを過飽和状態にする。SiCが過飽和状態になることによって、結晶成長面81上にSiC単結晶が成長する。
種結晶8の近傍を過飽和状態に保持する時間(以下「成長時間」という。)を長くすることで、結晶成長面81上に形成されるSiC単結晶の厚みを厚くすることができる。一方、成長時間を長くすると、Si−C溶液7の蒸気とシードシャフト6との反応が進行し、シードシャフト6の熱的特性が初期状態から変化する。
図5は、溶液成長法によるSiC単結晶の製造に用いる製造装置の他の例である製造装置200の模式的断面図である。製造装置200は、製造装置100(図2)と比較して、坩堝の構成が異なっている。製造装置200は、製造装置100の坩堝2に代えて、坩堝25を備えている。
図7は、溶液成長法によるSiC単結晶の製造に用いる製造装置の他の例である製造装置300の模式的断面図である。製造装置300は、製造装置100(図2)と比較して、シードシャフトの構成が異なっている。製造装置300は、製造装置100のシードシャフト6に代えて、シードシャフト65を備えている。
本発明の第2の実施形態によるSiC単結晶の製造方法は、第1の実施形態と比較して、成長工程(図1のステップS3)が異なっている。
製造装置100(図2)に準じた装置を用いて、SiC単結晶を製造した。Si−C溶液の原料の組成は、原子比で、Si:Cr=0.6:0.4とした。種結晶は、直径50.8mmの4H多形のSiC単結晶とし、結晶成長面は(000−1)面とした。
シードシャフトへのカーボン接着材の塗布量を変えて、開気孔の閉塞度合を向上させた。同じ条件で調整したシードシャフトから採取した試験片によって測定した室温における表層のガス透過率は、5×10−6m2/sであった。その他の条件は実施例1と同様にして、SiC単結晶を製造した。
シードシャフトへのカーボン接着材の塗布に代えて、CVD法によってSiCを約10μmコーティングした。同じ条件で調整したシードシャフトから採取した試験片によって測定した室温における表層のガス透過率は、5×10−7m2/sであった。その他の条件は実施例1と同様にして、SiC単結晶を製造した。
製造装置200(図5)に準じた装置を用いて、SiC単結晶を製造した。Si−C溶液の液面から10mm上の位置に、厚さ5mmの黒鉛製の中蓋を設置した。中蓋の両面(側面も含む)にカーボン接着材を塗布した。中蓋は、カーボン接着材を塗布した後、大気雰囲気下で250℃、1時間焼成し、カーボン接着材のバインダー成分を揮発させた。同じ条件で調整した中蓋から採取した試験片によって測定した室温における表層のガス透過率は、5×10−5m2/sであった。その他の条件は実施例1と同様にして、SiC単結晶を製造した。
製造装置300(図7)に準じた装置を用いて、SiC単結晶を製造した。シードシャフトは、直径75mmの中実構造の本体の下端に、直径46mmで高さ5mmの台座を取り付けたものを使用した。本体及び台座はともに等方性の黒鉛である。直径50.8mmの種結晶は台座の下端面に取り付けた。本体の側面及び底面、並びに台座の側面に、カーボン接着材を隈なく、かつ薄く塗布して、開気孔を閉塞してガス透過率を低下させた。カーボン接着材の塗布領域は、シードシャフトの下端と下端から50mmの位置との間の領域とした。シードシャフトは、カーボン接着材を塗布した後、大気雰囲気下で250℃、1時間焼成し、カーボン接着材のバインダー成分を揮発させた。同じ条件で調整したシードシャフトから試験片を採取し、室温で表層のガス透過率を測定した。ガス透過率は、5×10−5m2/sであった。その他の条件は実施例1と同様にして、SiC単結晶を製造した。
シードシャフトの本体を外径75mm、内径69mmの中空構造とした。その他の条件は実施例5と同様にして、SiC単結晶を製造した。
結晶成長中、メニスカス高さが初期状態と一致するように、シードシャフトを1.0mm下降するように駆動した。その他の条件は実施例6と同様にして、SiC単結晶を製造した。
シードシャフトとして黒鉛材をそのまま使用した。同じ条件で調整したシードシャフトから採取した試験片によって測定した室温における表層のガス透過率は、8×10−4m2/sであった。その他の条件は実施例1と同様にして、SiC単結晶を製造した。
製造したSiC単結晶を切断し、切断面を研磨してSiC単結晶の成長厚みを測定した。図9に示すように、SiC単結晶の表面に多結晶やインクルージョンが形成された場合には、そこまでの厚みを「均一成長厚み」と定義し、各SiC単結晶の均一成長厚みを測定した。均一成長厚みが3.0mm以上の場合を「優」、2.0mm以上3.0mm未満の場合を「良」、2.0mm未満の場合を「不可」と評価した。
Claims (8)
- シードシャフトの下端面に取り付けられた種結晶の結晶成長面をSi−C溶液に接触させてSiC単結晶を成長させる、溶液成長法によるSiC単結晶の製造方法であって、
坩堝に収容された原料を加熱して溶融させ、前記Si−C溶液を生成する工程と、
前記結晶成長面を前記Si−C溶液に接触させ、前記結晶成長面上に前記SiC単結晶を成長させる工程とを備え、
前記シードシャフトは、少なくとも、下端と下端から30mmの位置との間の領域のうち、前記種結晶が取り付けられる領域以外の領域において、表層のガス透過率が5×10−5m2/s以下である、製造方法。 - 請求項1に記載の製造方法であって、
前記坩堝は、
筒部、及び前記筒部の下端部に配置される底部を含む本体と、
前記本体に前記Si−C溶液が収容された状態で、前記Si−C溶液の液面の上方であって前記筒部内に位置し、前記シードシャフトを通す貫通孔を有する中蓋とを備え、
前記中蓋の少なくとも下面の表層のガス透過率が5×10−5m2/s以下である、製造方法。 - 請求項1又は2に記載の製造方法であって、
前記シードシャフトは、25mm以上の外径を有する、製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法であって、
前記成長させる工程において、前記結晶成長面を前記Si−C溶液に接触させる時間が30時間以上である、製造方法。 - 溶液成長法によるSiC単結晶の製造に用いる製造装置であって、
Si−C溶液が収容される坩堝と、
下端面に種結晶が取り付けられるシードシャフトとを備え、
前記シードシャフトは、少なくとも、下端と下端から30mmの位置との間の領域のうち、前記種結晶が取り付けられる領域以外の領域において、表層のガス透過率が5×10−5m2/s以下である、製造装置。 - 請求項5に記載の製造装置であって、
前記シードシャフトは、25mm以上の外径を有する、製造装置。 - 下端面に種結晶を取り付け、前記種結晶の結晶成長面をSi−C溶液に接触させてSiC単結晶を成長させる溶液成長法によるSiC単結晶の製造に用いるシードシャフトであって、
少なくとも、下端と下端から30mmの位置との間の領域のうち、前記種結晶が取り付けられる領域以外の領域において、表層のガス透過率が5×10−5m2/s以下である、シードシャフト。 - 請求項7に記載のシードシャフトであって、
25mm以上の外径を有する、シードシャフト。
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