JP6628640B2 - 炭化珪素単結晶インゴットの製造装置及び製造方法 - Google Patents
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Description
昇華再結晶法で用いる炭化珪素原料3として炭化珪素結晶粉末〔通常、アチソン(Acheson)法で作製された炭化珪素結晶粉末を洗浄・前処理したものが使用される。〕が用いられ、また、黒鉛製坩堝1として上端開口筒状の坩堝本体1aとこの坩堝本体1aの上端開口部を閉塞する坩堝上蓋1bとを備えた坩堝が用いられる。そして、前記坩堝本体1a下部の原料充填部1c内に前記炭化珪素原料3が充填され、また、前記坩堝上蓋1bの内面に炭化珪素単結晶からなる種結晶2が設置される。坩堝1内では、前記炭化珪素原料3が、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中(10Pa〜15kPa)で2400℃以上に加熱される。この加熱の際に、坩堝1内には炭化珪素原料3側に比べて種結晶2側がやや低温になるように温度勾配が設定され、加熱されて炭化珪素原料3から昇華した炭化珪素の昇華ガスは、濃度勾配(温度勾配により形成される)により種結晶2方向へと拡散し、輸送され、この種結晶2の表面で再結晶し、結晶成長が進行して単結晶インゴット4が生成する。なお、図7中、符号5は断熱材である。
坩堝の原料充填部の底壁部(坩堝底壁部)の温度低下を防ぐために前記坩堝底壁部に断熱材を配置することで、原料充填部の下部における再結晶化を抑制し、効率的に原料を加熱する方法が開示されている(特許文献1)。また、原料充填部の坩堝の側壁の形状を工夫し、原料内部の温度分布を均一化する方法が開示されている(特許文献2)。更に、このような坩堝底壁部を直接加熱する方法として、坩堝底壁部の下に誘導加熱コイルを配置する方法が開示されている(特許文献3)。更にまた、坩堝側壁部分に発熱部材を配置し、原料部の温度制御性を向上させる方法が開示されている(特許文献4)。そして、種結晶近傍部分の温度分布を非軸対称温度分布とすることで、成長した結晶の品質を高くする方法が開示されている(特許文献5)。
(1) 上端開口筒状に形成された黒鉛製の坩堝本体とこの坩堝本体の上端開口部を閉塞する黒鉛製の坩堝上蓋とを有すると共に、前記坩堝本体下部には炭化珪素原料が充填される原料充填部を有する坩堝と、前記坩堝の外側に配設され、高周波誘導加熱により坩堝本体を発熱させるワークコイルとを備え、昇華再結晶法により炭化珪素単結晶を製造するための炭化珪素単結晶インゴットの製造装置において、
前記坩堝本体下部の原料充填部の外側に、前記坩堝本体の中心軸に対して非軸対称な形状を有すると共に、前記ワークコイルによる高周波誘導加熱により発熱する発熱部材を配設し、また、前記発熱部材と前記坩堝本体とを坩堝本体の中心軸を回転軸として相対的に回転させる回転機構を設けたことを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造装置。
(2) 前記発熱部材が、前記坩堝本体下部の原料充填部の外側を取り囲むように配設され、外周の中心軸が内周の中心軸に対して偏心した非軸対称形状を有する筒状加熱部材であることを特徴とする前記(1)の炭化珪素単結晶インゴットの製造装置。
(3) 前記発熱部材は、高さが原料充填部の高さに対して0.6倍以上1倍以下であることを特徴とする前記(1)又は(2)に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造装置。
(4) 前記発熱部材と前記坩堝本体との間の相対回転速度が1時間当り2〜60回転であることを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造装置。
(5) 黒鉛製の坩堝本体下部の原料充填部内に充填された炭化珪素原料を加熱して昇華させ、生成した昇華ガスを前記坩堝上蓋の内面に設置された炭化珪素単結晶からなる種結晶の表面で再結晶化させる炭化珪素単結晶インゴットの製造方法において、
前記坩堝本体下部の原料充填部の外側に、前記坩堝本体の中心軸に対して非軸対称形状を有する高周波誘導加熱可能な発熱部材を配設し、この発熱部材と前記坩堝本体とを坩堝本体の中心軸を回転軸として相対的に回転させながら、高周波誘導加熱により前記坩堝本体と前記発熱部材とを発熱させ、前記原料充填部の内部に非軸対称の温度分布を形成しつつ前記炭化珪素原料を昇華させることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
図1は、本発明の実施形態1に係る炭化珪素単結晶インゴットの製造装置を説明するためのものであり、この製造装置において、二重石英管13内には黒鉛製の黒鉛坩堝1(以下、「坩堝」と略す。)とこの坩堝1を取り囲むように覆う黒鉛製の断熱材5(5a,5b)とが配設されている。そして、前記坩堝1は、上端開口筒状に形成された黒鉛製の坩堝本体1aとその上端開口部を閉塞する黒鉛製の坩堝上蓋1bとで構成されており、また、前記坩堝本体1a下部には炭化珪素原料(以下、単に「原料」という。)3を充填する原料充填部1cが位置しており、更に、前記坩堝上蓋1bの内面には炭化珪素単結晶からなる種結晶2が取り付けられている。そして、前記坩堝1は、坩堝支持体10の上に配置され、この坩堝支持体10が有する図示外の回転機構により、前記二重石英管13に対して回転可能な機能を有しており、また、この坩堝1を取り囲む前記断熱材5(5a,5b)は、坩堝本体1aの外周側を覆う断熱材5aと坩堝本体1a下部の原料充填部1cの底壁部(以下、単に「坩堝底壁部」ということがある。)を覆う断熱材5bとからなり、前記断熱材5(5a,5b)を坩堝1に対して鉛直方向に上下動を行うための上下動駆動装置12を介して断熱材支持部材11により支持されている。
すなわち、図2において、高周波誘導加熱により発熱する製造装置の坩堝本体1a及び発熱部材7のうちで、坩堝本体1aのみに着目した場合の坩堝1の径方向の温度分布は、従来の製造装置と同様に、坩堝本体1aの側壁で高周波誘導加熱により発生した熱を、原料充填部1c内の原料3から種結晶2を経由させて系外へと放出させているので、原料充填部1c内の原料3の外周部近傍の温度が高く、その中心軸近傍に向かって温度が低下し、坩堝1の径方向には図3中に一点鎖線で示したような温度分布が生じ、坩堝本体1aの坩堝中心軸OC近傍に低温部が生じることになる。また、図2において、製造装置に設けられた発熱部材7のみに着目した場合の坩堝1の径方向の温度分布については、発熱部材7が上記の如く横断面円周方向に壁厚が変化する非軸対称な形状を有しているので、原料充填部1c内の原料3には、例えば図3中に実線で示したように、上記一点鎖線で示した温度分布とは異なる坩堝1の径方向にずれた温度分布が生じることになる。そして、本願発明の如くこれら坩堝本体1aと発熱部材7とが共に高周波誘導加熱により発熱した場合には、上記の坩堝本体1aに基づく一点鎖線の温度分布と上記の発熱部材7に基づく実線の温度分布とが重なり合い、原料充填部1c内の原料3に発生する低温部Bは、発熱部材7が存在しない場合の坩堝中心軸OC(すなわち、発熱部材7の内周の中心軸Oi)近傍から外れた位置にずれて形成されることになる。
図4は本発明の実施形態2に係る炭化珪素単結晶インゴットの製造装置を示す図2と同様の説明図であり、実施形態1の場合と異なり、発熱部材7は、その内周が円形状であって中心軸が坩堝本体1aの中心軸(坩堝中心軸)と一致した位置に形成されていると共に、その外周が楕円形状に形成されており、また、外周の中心軸が内周の中心軸(坩堝中心軸)から偏心して位置した非軸対称の両端開口円筒形状に形成されている。
この実施形態2の製造装置においても、実施形態1の場合と同様に、発熱部材7の壁厚が横断面円周方向に沿って変化する非軸対称な形状となっており、原料充填部1c内の原料3に発生する低温部を従来の坩堝中心軸OC(すなわち、発熱部材7の内周の中心軸)近傍から外れた位置にずらして形成させることができ、坩堝1の回転機構を用いてこの低温部を坩堝中心軸OCの軸周りに回転させることにより、原料3を有効に昇華させて利用することができる。
図5及び図6は、本発明の実施形態3に係る炭化珪素単結晶インゴットの製造装置を示す図2と同様の説明図であり、実施形態1の場合と異なり、断熱材5aには、坩堝1の上方にこの坩堝1を断熱材5(5a,5b)に対して上下方向に相対的に移動可能にする上下動スペースSが設けられており、図1に示す上下動駆動装置12により断熱材5(5a,5b)を上下方向に移動させ、高周波誘導加熱により原料充填部1c内の原料3に発生する温度分布を変化させ、この原料3をより均一に加熱できるようになっている。
この実施形態3の製造装置においても、実施形態1の場合と同様に、発熱部材7の壁厚が横断面円周方向に沿って変化する非軸対称な形状となっており、原料充填部1c内の原料3に発生する低温部を従来の坩堝中心軸OC(すなわち、発熱部材7の内周の中心軸)近傍から外れた位置にずらして形成させることができ、坩堝1の回転機構を用いてこの低温部を坩堝中心軸OCの軸周りに回転させることにより、原料3を有効に昇華させて利用することができる。
先ず、発熱部材の素材については、高周波誘導加熱で加熱される材料であればよいが、成長した結晶に不純物を導入しない材料であることが望ましく、坩堝と同様の黒鉛材であることが好ましい。また、発熱部材の形状については、上記の実施形態1及び3や実施形態2に示した壁厚が横断面円周方向に沿って変化する非軸対称な両端開口円筒形状に限らず、周壁が横断面円周方向に沿って複数の壁厚の異なる壁部材に分割され、これら複数の壁部材が全体として筒形状を構成する構造であってもよく、本発明の目的を達成できる構造であれば特に限定され眼ものではない。
一般に、高周波を導体に流した場合、磁場との相互作用により、電流密度は導体表面が高く、内側に入るに従って低下する。表面の電流密度が1/eの電流密度に減衰する際の厚さが「表皮厚さ」と呼ばれ、次式のdで記述される。
d=(2/σωμ)1/2
〔ここで、σ:導体の導電率、ω:電流の角速度=2πf(f:電流の周波数)、μ:導体の透磁率〕
実施例1においては、図1及び図2に示す実施形態1の炭化珪素単結晶インゴットの製造装置を用いた。この製造装置の発熱部材は、坩堝と同じ黒鉛材で形成されており、原料充填部と同じ高さでこの原料充填部の周囲に配置されており、黒鉛製の坩堝本体と発熱部材とが高周波誘導加熱により発熱するようになっている。
坩堝の坩堝本体下部の原料充填部内には、アチソン法により作製された炭化珪素結晶粉末からなる炭化珪素原料を2.6kg充填し、また、坩堝の坩堝上蓋には、種結晶として、口径105mmの(0001)面を有する4Hポリタイプの炭化珪素単結晶ウェハを配置した。
更に、得られた炭化珪素単結晶インゴットについて、X線回折及びラマン散乱により分析したところ、4Hの単一ポリタイプからなるインゴットであり、また、マイクロパイプ等の結晶欠陥が少ない極めて高品質であることが確認された。
このインゴットから切り出された炭化珪素単結晶基板は、電子デバイスを作製するための基板として有用である。
実施例2においては、発熱部材の高さを原料充填部の高さの0.6倍とし、厚い部分の厚さを28mmとして表皮厚さdの1.4倍とし、また、薄い部分の厚さを6mmとして表皮厚さdの0.3倍とし、そして、坩堝の坩堝本体下部の原料充填部内に炭化珪素原料を5.4kg充填し、また、坩堝の坩堝上蓋に、種結晶として、口径155mmの(0001)面を有する4Hポリタイプの炭化珪素単結晶ウェハを配置したこと以外については、上記実施例1の場合と同様にして、坩堝及び発熱部材等からなる構成部材を準備した。
更に、得られた炭化珪素単結晶インゴットについて、X線回折及びラマン散乱により分析したところ、4Hの単一ポリタイプからなるインゴットであり、また、マイクロパイプ等の結晶欠陥が少ない極めて高品質であることが確認された。
このインゴットから切り出された炭化珪素単結晶基板は、電子デバイスを作製するための基板として有用である。
実施例3においては、図1、図5、及び図6に示す実施形態3の炭化珪素単結晶インゴットの製造装置を用いた。この製造装置においても、実施例1及び2と同様に、黒鉛製の坩堝本体と発熱部材とが高周波誘導加熱により発熱するようになっている。
坩堝の坩堝本体下部の原料充填部内には、アチソン法により作製された炭化珪素結晶粉末からなる炭化珪素原料を7.5kg充填し、また、坩堝の坩堝上蓋には、種結晶として、口径155mmの(0001)面を有する4Hポリタイプの炭化珪素単結晶ウェハを配置した。
更に、得られた炭化珪素単結晶インゴットについて、X線回折及びラマン散乱により分析したところ、4Hの単一ポリタイプからなるインゴットであり、また、マイクロパイプ等の結晶欠陥が少ない極めて高品質であることが確認された。
このインゴットから切り出された炭化珪素単結晶基板は、電子デバイスを作製するための基板として有用である。
比較例1においては、発熱部材を用いることなく、また、この発熱部材以外は、各部材の配置も含めて、実施例1と同様の条件で同様にして結晶成長を行った。
更に、得られた炭化珪素単結晶インゴットについて、X線回折により分析したところ、マイクロパイプ等の結晶欠陥が発生し、電子デバイス作製のための基板には不適であることが判明した。
Claims (4)
- 上端開口筒状に形成された黒鉛製の坩堝本体とこの坩堝本体の上端開口部を閉塞する黒鉛製の坩堝上蓋とを有すると共に、前記坩堝本体下部には炭化珪素原料が充填される原料充填部を有する坩堝と、前記坩堝の外側に配設され、高周波誘導加熱により坩堝本体を発熱させるワークコイルとを備え、昇華再結晶法により炭化珪素単結晶を製造するための炭化珪素単結晶インゴットの製造装置において、
前記坩堝本体下部の原料充填部の外側に、前記坩堝本体の中心軸に対して非軸対称な形状を有すると共に、前記ワークコイルによる高周波誘導加熱により発熱する発熱部材を配設し、前記発熱部材は、高さが前記原料充填部の高さに対して0.6倍以上1倍以下であり、
また、前記発熱部材と前記坩堝本体とを坩堝本体の中心軸を回転軸として相対的に回転させる回転機構を設けたことを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造装置。 - 前記発熱部材が、前記坩堝本体下部の原料充填部の外側を取り囲むように配設され、外周の中心軸が内周の中心軸に対して偏心した非軸対称形状を有する筒状加熱部材であることを特徴とする請求項1記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造装置。
- 前記発熱部材と前記坩堝本体との間の相対回転速度が1時間当り2〜60回転であることを特徴とする請求項1又は2に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造装置。
- 黒鉛製の坩堝本体下部の原料充填部内に充填された炭化珪素原料を加熱して昇華させ、生成した昇華ガスを前記坩堝上蓋の内面に設置された炭化珪素単結晶からなる種結晶の表面で再結晶化させる炭化珪素単結晶インゴットの製造方法において、
前記坩堝本体下部の原料充填部の外側に、前記坩堝本体の中心軸に対して非軸対称形状を有する高周波誘導加熱可能な発熱部材を配設し、前記発熱部材は、高さが前記原料充填部の高さに対して0.6倍以上1倍以下であり、この発熱部材と前記坩堝本体とを坩堝本体の中心軸を回転軸として相対的に回転させながら、高周波誘導加熱により前記坩堝本体と前記発熱部材とを発熱させ、前記原料充填部の内部に非軸対称の温度分布を形成しつつ前記炭化珪素原料を昇華させることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
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