JP6861555B2 - 炭化珪素単結晶インゴットの製造装置及び製造方法 - Google Patents
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Description
昇華再結晶法で用いる炭化珪素原料3として炭化珪素結晶粉末〔通常、アチソン(Acheson)法で作製された炭化珪素結晶粉末を洗浄・前処理したものが使用される。〕が用いられ、また、黒鉛製坩堝1として上端開口筒状の坩堝本体1aとこの坩堝本体1aの上端開口部を閉塞する坩堝上蓋1bとを備えた坩堝が用いられる。そして、前記坩堝本体1a下部の原料充填部1c内に前記炭化珪素原料3が充填され、また、前記坩堝上蓋1bの内面に炭化珪素単結晶からなる種結晶2が設置される。坩堝1内では、前記炭化珪素原料3が、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中(10Pa〜15kPa)で2400℃以上に加熱される。この加熱の際に、坩堝1内には炭化珪素原料3側に比べて種結晶2側がやや低温になるように温度勾配が設定され、加熱されて炭化珪素原料3から昇華した炭化珪素の昇華ガスは、濃度勾配(温度勾配により形成される)により種結晶2方向へと拡散し、輸送され、この種結晶2の表面で再結晶し、結晶成長が進行して単結晶インゴット4が生成する。なお、図4中、符号5は断熱材である。
また、炭化珪素原料の昇華は、原料充填部内に存在する原料の温度や雰囲気圧力によって決まり、そして、原料充填部内で最初に昇華が始まるのは、前述のように原料充填部においてその内側壁に接した原料部分である。このため、昇華ガスの供給を理想的に行うためには、昇華ガスの供給開始時に、原料充填部においてその内側壁に近い原料部分の温度を精密に制御することが必要であるが、炭化珪素の昇華温度は2400℃を超える高温であってその精密な制御が難しく、昇華ガスを精密に制御して理想的に供給することは難しく、その結果、結晶成長の初期に結晶多形の発生が生じて結晶性が劣化したり、転位が発生したりするといった問題が発生する。
坩堝の原料充填部の底壁部(坩堝底壁部)の温度低下を防ぐために前記坩堝底壁部に断熱材を配置することで、原料充填部の下部における再結晶化を抑制し、効率的に原料を加熱する方法が開示されている(特許文献1)。また、原料充填部の坩堝の側壁の形状を工夫し、原料内部の温度分布を均一化する方法が開示されている(特許文献2)。更に、このような坩堝底壁部を直接加熱する方法として、坩堝底壁部の下に誘導加熱コイルを配置する方法が開示されている(特許文献3)。更にまた、坩堝側壁部分に発熱部材を配置し、原料部の温度制御性を向上させる方法が開示されている(特許文献4)。そして、種結晶近傍部分の温度分布を非軸対称温度分布とすることで、成長した結晶の品質を高くする方法が開示されている(特許文献5)。
その結果、坩堝の原料充填部の外周部分に周方向の温度分布を形成することにより、原料充填部内の炭化珪素原料について、最初に加熱される原料充填部の内側壁近傍に位置する原料部分がその全周に亘って同時に昇華温度にまで到達するのを防止し、この原料部分を部分的に昇華ガス供給可能な状態に制御してこの原料部分から昇華ガスを徐々に発生させ、昇華ガスの供給量を徐々に安定した量にまで増大させることを可能とし、また、この原料充填部の外周部分の周方向の温度分布の形成に伴い、低温となって昇華温度に到達し難い原料部分を有効に昇華させるために、坩堝と断熱体とを坩堝の中心軸を回転軸として相対的に回転させ、原料充填部の外周部分における周方向の温度分布を結晶成長中連続的に変化させることにより、原料充填部内に装填した炭化珪素原料を有効に昇華させることを可能にし、これによって、従来の軸対称な加熱の場合には困難であったインゴット製造開始時における昇華ガスの供給量を安定的に制御することが可能となり、大口径かつ長尺の炭化珪素単結晶インゴットであっても安定的に製造することが可能であることを見出し、本発明を完成した。
(1) 上端開口状の坩堝本体とこの坩堝本体の上端開口部を閉塞する坩堝上蓋とを有すると共に、前記坩堝本体の下部に炭化珪素原料が装填される原料装填部を有する坩堝と、この坩堝の周囲に配設される断熱体とを備え、炭化珪素原料を加熱して発生した昇華ガスを種結晶上に再結晶させる昇華再結晶法により、炭化珪素単結晶インゴットを製造する炭化珪素単結晶インゴットの製造装置であって、
前記断熱体には、前記坩堝の原料装填部の周囲に位置する断熱体下部に、厚み方向の断熱効果において断熱効果の高い高断熱部位と断熱効果の低い低断熱部位とが周方向に配置されていると共に、前記坩堝と断熱体とを坩堝の中心軸を回転軸として相対的に回転させる回転機構が設けられており、インゴット製造時には前記回転機構により坩堝と断熱体とを相対的に回転させ、坩堝の原料装填部内の温度分布を周方向に変化させながら炭化珪素単結晶インゴットを製造することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造装置。
(2) 前記断熱体下部における高断熱部位Xと低断熱部位Yとが、横断面での面積比(SX/SY)が0.5〜2.0であることを特徴とする前記(1)に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造装置。
(3) 前記断熱体下部が、厚みの厚い断熱材料により形成された高断熱部位と厚みの薄い断熱材料により形成された低断熱部位とを有することを特徴とする前記(1)又は(2)に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造装置。
前記坩堝と断熱体とを坩堝の中心軸を回転軸として相対的に回転させる回転機構を備えていると共に、前記断熱体には、坩堝の原料装填部を取り囲む断熱体下部に、厚み方向の断熱効果において断熱効果の高い高断熱部位と断熱効果の低い低断熱部位とが周方向に配置されている製造装置を用い、
前記回転機構により、前記坩堝と断熱体とを坩堝の中心軸を回転軸にして相対的に回転させ、坩堝の原料装填部の温度分布を周方向に変化させながら炭化珪素原料を昇華させることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
(5) 前記断熱体下部における高断熱部位と低断熱部位とが、横断面での面積比(SX/SY)が0.5〜2.0であることを特徴とする前記(4)に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
(6) 前記断熱体下部を坩堝に対して0.1回転/時間以上1回転/時間以下の回転速度で相対的に回転させることを特徴とする前記(4)又は(5)に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
また、本発明の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法によれば、結晶成長中昇華ガスの供給量を適切に制御することができるので、大口径かつ長尺の炭化珪素単結晶インゴットの製造に適しているほか、種結晶の結晶成長面に昇華ガスが効率的かつ安定的に供給されるので、種結晶の結晶成長面に対する昇華ガスの供給が変動することに起因する欠陥の発生を抑制することができ、高品質の炭化珪素インゴットを製造することができる。
更に、本発明の方法で製造された高品質の炭化珪素単結晶インゴットを用いて電子材料用の炭化珪素単結晶基板を製造すれば、炭化珪素原料に対して製造される基板の歩留りが向上し、炭化珪素単結晶基板のコスト低減を図ることができる。
高断熱部位及び低断熱部位で使用される断熱材料の熱伝導率が互いに有意に異なる場合には、高断熱部位Xと低断熱部位Yとにおける横断面での面積比(SX/SY)や使用する断熱材料の厚さを決定する際に、使用する断熱材料の熱伝導率の差異を考慮して決定することになる。なお、以下の説明においては、坩堝の原料装填部の周囲に位置する断熱体の断熱体下部において、その周方向に配置される厚み方向の断熱効果において断熱効果の高い高断熱部位と断熱効果の低い低断熱部位とに関して、高断熱部位で使用される断熱材料の熱伝導率と低断熱部位で使用される断熱材料の熱伝導率とが互いに同じ、又は、近似しており、実施形態において実質的に区別できない場合を含めて説明している。
図1は、本発明の実施形態1に係る炭化珪素単結晶インゴットの製造装置を説明するためのものであり、この製造装置において、二重石英管13内には黒鉛製の黒鉛坩堝1(以下、「坩堝」と略す。)とこの坩堝1を取り囲むように覆う黒鉛製の断熱体5とが配設されている。そして、前記坩堝1は、上端開口筒状に形成された黒鉛製の坩堝本体1aとその上端開口部を閉塞する黒鉛製の坩堝上蓋1bとで構成されており、また、前記坩堝本体1a下部には炭化珪素原料(以下、単に「原料」という。)3を充填する原料充填部1cが位置しており、更に、前記坩堝上蓋1bの内面には炭化珪素単結晶からなる種結晶2が取り付けられている。そして、前記坩堝1は、断熱体5に対して坩堝1を相対的に回転させることができる回転機構12を備えた坩堝支持体10の上に配置される。
図3は、本発明の実施形態2に係る炭化珪素単結晶インゴットの製造装置を説明するためのものであり、図2に示す実施形態1の場合とは異なり、この製造装置においては、断熱体下部5bに形成される断熱効果の高い高断熱部位Xと断熱効果の低い低断熱部位Yとが坩堝半径方向に互いに厚さの異なる断熱材料で形成されており、この断熱材料の厚さの違いによって厚み方向の断熱効果を変えている。
実施例1においては、図1及び図2に示す実施形態1の炭化珪素単結晶インゴットの製造装置を用いた。断熱体下部5bは、その高さが原料充填部1cの高さに坩堝底部の厚さを加えた高さと略等しくなるように、原料充填部1cの周囲に配置した。また、断熱体下部5bを形成する高断熱部位Xと低断熱部位Yとについては、熱伝導率の比(CX:CY)が0.9:1.0となる断熱材料を用い、また、これら高断熱部位Xと低断熱部位Yとの横断面の面積比(SX/SY)を2(即ち、高断熱部位:低断熱部位=2:1)とし、更に、図2に示すように4回対称の配置を採用した。
このようにして準備された坩堝を、図1に示すように、二重石英管の内部に設置し、前記手順で常法に従って炭化珪素単結晶の結晶成長を行った。すなわち、原料温度を目標温度である2300℃まで上昇させた後、二重石英管内のArの圧力を成長圧力1.3kPaまで30分かけて減圧し、原料の昇華を起こし、炭化珪素単結晶の成長を開始させ、加熱を140時間継続して炭化珪素単結晶を成長させた。また、この際に、坩堝を発熱部材に対して0.25回転/時間の一定速度で回転させた。
本発明を適用することにより、結晶成長の前期の昇華ガスの供給が安定し、この結晶成長の前期での異種ポリタイプの発生を抑制することができ、結晶成長の歩留り向上が確認できた。また、電子デバイスを作製するための基板を製造するための良質の4H炭化珪素単結晶を歩留り高く製造することが判明した。
実施例2においては、図1及び図3に示す実施形態2の炭化珪素単結晶インゴットの製造装置を用いた。断熱体下部5bは、その高さが原料充填部1cの高さに坩堝底部の厚さを加えた高さの略0.9倍となるようにして、原料充填部1cの周囲に配置した。また、断熱体下部5bを形成する高断熱部位Xと低断熱部位Yとについては、同じ熱伝導率であって厚さの比(TX:TY)が1:0.7である断熱材料を用い、また、これら高断熱部位Xと低断熱部位Yとの横断面の面積比(SX/SY)を1(即ち、高断熱部位:低断熱部位=1:1)とし、更に、図3に示すように3回対称の配置を採用した。
このようにして準備された坩堝を、図1に示すように、二重石英管の内部に設置し、前記手順で常法に従って炭化珪素単結晶の結晶成長を行った。すなわち、原料温度を目標温度である2300℃まで上昇させた後、二重石英管内のArの圧力を成長圧力1.3kPaまで30分かけて減圧し、原料の昇華を起こし、炭化珪素単結晶の成長を開始させ、加熱を160時間継続して炭化珪素単結晶を成長させた。また、この際に、坩堝を発熱部材に対して0.2回転/時間の一定速度で回転させた。
本発明を適用することにより、結晶成長の前期の昇華ガスの供給が安定し、この結晶成長の前期での異種ポリタイプの発生を抑制することができ、結晶成長の歩留り向上が確認できた。また、電子デバイスを作製するための基板を製造するための良質の4H炭化珪素単結晶を歩留り高く製造することが判明した。
実施例3においては、図1及び図3に示す実施形態2の炭化珪素単結晶インゴットの製造装置を用いた。実施例2の場合とは異なり、断熱体下部5bの高さを原料充填部1cの高さに坩堝底部の厚さを加えた高さの略1.1倍とし、また、断熱体下部5bを形成する高断熱部位Xと低断熱部位Yとについて、厚さの比(X:Y)を1:0.5とした。なお、高断熱部位Xと低断熱部位Yとの間の横断面の面積比及び配置については、実施例2と同様に、高断熱部位Xと低断熱部位Yとの横断面の面積比(SX/SY)を1(即ち、高断熱部位:低断熱部位=1:1)とし3回対称の配置を採用した。
このようにして準備された坩堝を、図1に示すように、二重石英管の内部に設置し、前記手順で常法に従って炭化珪素単結晶の結晶成長を行った。すなわち、原料温度を目標温度である2300℃まで上昇させた後、二重石英管内のArの圧力を成長圧力1.3kPaまで30分かけて減圧し、原料の昇華を起こし、炭化珪素単結晶の成長を開始させ、加熱を160時間継続して炭化珪素単結晶を成長させた。また、この際に、坩堝を発熱部材に対して0.3回転/時間の一定速度で回転させた。
本発明を適用することにより、結晶成長の前期の昇華ガスの供給が安定し、この結晶成長の前期での異種ポリタイプの発生を抑制することができ、結晶成長の歩留り向上が確認できた。また、電子デバイスを作製するための基板を製造するための良質の4H炭化珪素単結晶を歩留り高く製造することが判明した。
比較例1においては、実施例1の場合とは異なり、断熱体下部1bについて、低断熱部位Yの部分を形成することなく、実施例1の高断熱部位Xと同じ断熱材料を用い、周方向に断熱効果の変化が無い従来と同様の構成とした。それ以外は、実施例1と同様にして結晶成長を行った。
本発明を適用した場合に比べ、結晶成長の前期において昇華ガスの供給が安定せず、変動が大きくて異種ポリタイプの発生頻度が高く、結晶成長の歩留りが低かった。
Claims (6)
- 上端開口状の坩堝本体とこの坩堝本体の上端開口部を閉塞する坩堝上蓋とを有すると共に、前記坩堝本体の下部に炭化珪素原料が装填される原料装填部を有する坩堝と、この坩堝の周囲に配設される断熱体とを備え、炭化珪素原料を加熱して発生した昇華ガスを種結晶上に再結晶させる昇華再結晶法により、炭化珪素単結晶インゴットを製造する炭化珪素単結晶インゴットの製造装置であって、
前記断熱体には、前記坩堝の原料装填部の周囲に位置する断熱体下部に、厚み方向の断熱効果において断熱効果の高い高断熱部位と断熱効果の低い低断熱部位とが周方向に配置されていると共に、前記坩堝と断熱体とを坩堝の中心軸を回転軸として相対的に回転させる回転機構が設けられており、インゴット製造時には前記回転機構により坩堝と断熱体とを相対的に回転させ、坩堝の原料装填部内の温度分布を周方向に変化させながら炭化珪素単結晶インゴットを製造することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造装置。 - 前記断熱体下部における高断熱部位Xと低断熱部位Yとが、横断面での面積比(SX/SY)が0.5〜2.0であることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造装置。
- 前記断熱体下部が、厚みの厚い断熱材料により形成された高断熱部位と厚みの薄い断熱材料により形成された低断熱部位とを有することを特徴とする請求項1又は2に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造装置。
- 上端開口状の坩堝本体とこの坩堝本体の上端開口部を閉塞する坩堝上蓋とを有すると共に、前記坩堝本体の下部に炭化珪素原料が装填される原料装填部を有する坩堝と、この坩堝の周囲に配設される断熱体とを備えた製造装置を用い、炭化珪素原料を加熱して発生した昇華ガスを種結晶上に再結晶させる昇華再結晶法により、炭化珪素単結晶インゴットを製造する炭化珪素単結晶インゴットの製造方法であって、
前記坩堝と断熱体とを坩堝の中心軸を回転軸として相対的に回転させる回転機構を備えていると共に、前記断熱体には、坩堝の原料装填部を取り囲む断熱体下部に、厚み方向の断熱効果において断熱効果の高い高断熱部位と断熱効果の低い低断熱部位とが周方向に配置されている製造装置を用い、
前記回転機構により、前記坩堝と断熱体とを坩堝の中心軸を回転軸にして相対的に回転させ、坩堝の原料装填部の温度分布を周方向に変化させながら炭化珪素原料を昇華させることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。 - 前記断熱体下部における高断熱部位と低断熱部位とが、横断面での面積比(SX/SY)が0.5〜2.0であることを特徴とする請求項4に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記断熱体下部を坩堝に対して0.1回転/時間以上1回転/時間以下の回転速度で相対的に回転させることを特徴とする請求項4又は5に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
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