JP5516167B2 - 炭化珪素単結晶の製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、パワーＭＯＳＦＥＴ等の素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造装置に関するものである。

従来、ＳｉＣ単結晶を成長させる方法として、昇華再結晶法が広く用いられている。この昇華再結晶法は、黒鉛製の坩堝内に配置した黒鉛台座に種結晶を接合すると共に、坩堝底部に配したＳｉＣ原料を加熱昇華させ、その昇華ガスを種結晶に供給することによって種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させるものである。このような昇華再結晶法を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法として、例えば特許文献１〜４に示される手法がある。

特許文献１に記載の製造方法では、Ｃ面成長において、｛０００１｝面にオフ角（１°〜１５°）をもった種結晶を用いて、低密度螺旋転位領域と螺旋転位発生可能領域に分け、特に｛０００１｝面の上流側を螺旋転位発生可能領域として凸形状でＳｉＣ単結晶を成長させている。これにより、Ｃ面ファセット、つまり原子配列で段差（ステップ）のない面に螺旋転位を形成し、ステップ成長を促進することで異種多形の発生を抑制している。

通常のＳｉＣ単結晶の製造プロセスでは、種結晶は円筒状の坩堝の中央に設置される。このため、抵抗加熱や高周波により加熱された場合は、熱伝導および熱輻射により、図８に示すような温度分布となり、中央の温度が低く円対称に加熱される。そのため、図９のＳｉＣ単結晶成長時の断面模式図および図１０の種結晶位置と成長量との関係を示したグラフに表されるように、結晶中央で成長レートが大きくなり、ＳｉＣ単結晶Ｊ１が凸形状になる。その際、ＳｉＣ単結晶Ｊ１を長尺成長させると、Ｃ面ファセットＪ２がＳｉＣ単結晶基板Ｊ３の中央に移動し、螺旋転位発生可能領域Ｊ４から外れ、異種多形Ｊ５が発生して結晶欠陥を増加させるという問題が起こる。

このため、特許文献１では、種結晶を貼り付ける台座のうち、螺旋転位発生可能領域の台座の厚みを低密度螺旋転位領域の台座の厚みに対して薄くすることで、ＳｉＣ単結晶の成長表面の温度分布を坩堝の中心に対して非対称にすることを提案している。これにより、螺旋転位発生可能領域の放熱性を上げ、温度を低くし成長量を大きくすることで螺旋転位発生可能領域にＣ面ファセットを留めることが可能となる。

また、特許文献２でも、ＳｉＣ単結晶の成長表面の温度分布を坩堝の中心軸に対して非対称にする方法が提案されている。具体的には、種結晶を坩堝内の中心に設置するのではなく、非対称な位置に設置している。このようにしても、螺旋転位発生可能領域の方が低密度螺旋転位領域よりも温度が低くなるため、螺旋転位発生可能領域の方で成長量を大きくでき、螺旋転位発生可能領域にＣ面ファセットを留めることが可能となる。

また、特許文献３では、ＳｉＣ単結晶の成長表面の一部の成長が他の部位よりも速くなるように、成長を偏向させるようにしている。具体的には、ＳｉＣ原料とＳｉＣ単結晶の成長面との間に絞りを設け、昇華した原料ガスの質量流がＳｉＣ単結晶の一方側において他方側よりも多くなるようにし、ＳｉＣ単結晶が一方側で多く析出するようにしている。

また、特許文献４では、ＳｉＣ単結晶の成長を行うための坩堝内にＳｉＣガスの流れを偏向させる突起部を備え、突起部が形成されている部分においてＳｉＣガスの供給量を低減することで、オフ基板の表面上において一定方向に向かった結晶成長が生じるようにしている。

特開２００４−３２３３４８号公報 特開平８−２４５２９９号公報 特表２００２−５３７２０９号公報 特開平４−３５７８２４号公報

しかしながら、特許文献１の手法では、種結晶を貼り付ける台座の厚みが非対称で部分的に変わるために、貼り付けによって種結晶に加わる応力に差ができてしまい、成長後にウェハの格子面に反りが発生して割れの原因になる。また、種結晶の周辺のみ黒鉛台座と貼り付けて応力の低減をする構造（以下、擬似フリー構造という）には適用できない。

一方、特許文献２の手法では、種結晶が坩堝の中心にないので、種結晶を設置したときの坩堝の重心が坩堝中心から移動する。このため、種結晶や成長したＳｉＣ単結晶が大きく重い場合は、自転させながらＳｉＣ単結晶を成長させる際に坩堝全体が偏心し易くなり、坩堝を支える棒と炉体の間でリークの原因になる。また、中心に設置した場合に比べて種結晶の大きさに対して十分に坩堝径を大きくする必要がある。そのため、成長炉も大きな炉体が必要となり、断熱材も大きくなるため、温度制御も困難になる。よって、種結晶を中心からずらして配置する手法では、坩堝回転時に炉内に温度ムラが存在した場合、種結晶に急峻な温度変化が生じ、結晶の温度差で発生する応力により結晶が割れる恐れや低密度螺旋転位領域にファセットが発生することで異種多形や異方位結晶を発生させる可能性がある。

また、特許文献３、４の手法では、ＳｉＣ単結晶の成長を遅くする側のみ坩堝の側壁を突出させた突起部を設けるなど、部分的にしか突起部や絞りを形成するための壁面が形成されていない。この際、部分的に側面から形成されている側の種結晶は原料からの輻射熱が遮られるため、温度が低くなり、温度分布に急峻な偏りが生じる。このときの結晶内の温度差で発生する応力により結晶が割れる恐れがある。

本発明は上記点に鑑みて、貼り付けによって種結晶に加わる応力に差ができることを抑制でき、かつ、自転させながらＳｉＣ単結晶を成長させる際に坩堝を支える棒と炉体の間でリークが発生することを抑制できると共に、坩堝回転時に炉内に温度ムラが存在した場合でも、種結晶に急峻な温度変化が生じず、割れを抑制し、かつ、異種多形や異方位結晶の発生も抑制できるＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、坩堝（１）のうち種結晶（３）の螺旋転位発生可能領域（３ａ）が配置される場所と対応する位置に、昇華ガスの供給を行うガス供給孔（６ｂ）が形成された遮蔽板（６ａ）を有する遮蔽部（６）を備え、遮蔽板（６ａ）を種結晶（３）が配置される台座（１ｃ）に対向配置すると共に、該遮蔽板（６ａ）にて台座（１ｃ）を囲みつつＳｉＣ単結晶（４）の成長空間を覆うことを特徴としている。

このような構造のＳｉＣ半導体装置の製造装置によれば、遮蔽部（６）の遮蔽板（６ａ）に備えたガス供給孔（６ｂ）を通じて螺旋転位発生可能領域（３ａ）に選択的に昇華ガスが供給されるようにできる。これにより、種結晶（３）の中心よりも螺旋転位発生可能領域（３ａ）側において最も成長量が大きくなった凸形状とすることが可能となる。

したがって、台座（１ｃ）の厚みを非対称にしなくても良いため、台座（１ｃ）に種結晶である種結晶（３）を貼り付けることによって種結晶（３）に加わる応力に差ができることを抑制できる。また、種結晶（３）の中心を坩堝（１）の中心からずらした場合のように、自転させながら成長する際に坩堝全体が偏心し易くならないため、坩堝（１）を支える棒と炉体の間でのリークの発生を抑制できる。さらに、種結晶（３）の大きさに対して十分に坩堝径を大きくする必要もなく、成長炉として大きな炉体が不要であるため、温度制御も容易に行える。このため、坩堝（１）の回転時に炉内に温度ムラが存在した場合でも、種結晶（３）に急峻な温度変化が生じず、温度差で発生する応力による結晶の割れを抑制でき、低密度螺旋転位領域にファセットの発生が無いため異種多形や異方位結晶の発生を抑制できる。

さらに、遮蔽板（６ａ）によって成長空間を覆っているため、一部にのみ遮蔽板（６ａ）が形成されている場合と比較して対称性を保つことで、種結晶（３）及び成長結晶の温度分布の偏りを抑制し、温度差で発生する応力による結晶の割れを低減し、ＳｉＣ単結晶（４）を良好に成長させることが可能となる。
具体的には、請求項１に記載の発明では、遮蔽部（６）に、一端が坩堝本体（１ａ）の底面に固定されると共に、他端に遮蔽板（６ａ）が配置される支持部（６ｃ）を備え、該支持部（６ｃ）により遮蔽板（６ａ）を支持した構造としている。

この場合、請求項２に記載したように、蓋材（１ｂ）に、台座（１ｃ）を囲みつつ、一端側が蓋材（１ｂ）の端面に結合されて一体化されたリング部材（５）を備え、遮蔽部（６）に備えられた遮蔽板（６ａ）の外側面が、リング部材（５）の内壁面に対向配置され、該外側面と内壁面との間隔が１ｍｍ以下とされるようにすると好ましい。

このようにすれば、遮蔽板（６ａ）の外側面とリング部材（５）の内壁面との間の隙間を通じて原料ガスが供給されることを極力抑制して、主に、ガス供給孔（６ｂ）を通じて昇華ガスが種結晶（３）側に供給されるようにすることができる。

また、蓋材（１ｂ）に、台座（１ｃ）を囲みつつ、一端側が蓋材（１ｂ）の端面に結合されて一体化されたリング部材（５）を備え、遮蔽部（６）に備えられた遮蔽板（６ａ）が、リング部材（５）における蓋材（１ｂ）に結合された一端と反対側の端部において、リング部材（５）に結合されて一体化された構造とすることもできる。

さらに、坩堝本体（１ａ）の内壁に遮蔽部（６）に備えられる遮蔽板（６ａ）が固定され、遮蔽部（６）によって坩堝本体（１ａ）内の空間をＳｉＣ原料（２）が配置される空間側と、蓋材（１ｂ）や種結晶（３）が配置される空間側とに区画するような構造とすることもできる。

請求項３に記載の発明では、ガス供給孔（６ｂ）の大きさを直径１ｍｍ以上でかつ螺旋転位発生可能領域（３ａ）以下にすることを特徴としている。このようにすることで、低密度螺旋転位領域（３ｂ）に比べて螺旋転位発生可能領域３ａに到達する原料ガスを多く供給することができ、螺旋転位発生可能領域（３ａ）側において最も成長量が大きくなった凸形状とすることが可能となる。

請求項４に記載の発明では、種結晶（３）が配置される前記台座（１ｃ）と昇華ガスの供給を行うガス供給孔（６ｂ）が形成された遮蔽板（６ａ）を有する遮蔽部（６）と分離して移動可能にすることを特徴としている。このようにすることで、成長中に移動させ、常にガス供給孔（６ｂ）と種結晶の距離を一定に保つことにより、低密度螺旋転位領域（３ｂ）に比べて螺旋転位発生可能領域３ａに到達する原料ガスを多く供給することができ、螺旋転位発生可能領域（３ａ）側において最も成長量が大きくなった凸形状とすることが可能となる。

この場合、請求項５に記載したように ガス供給孔（６ｂ）と該炭化珪素基板の距離を螺旋転位発生可能領域（３ａ）の幅以下にすると、低密度螺旋転位領域（３ｂ）に比べて螺旋転位発生可能領域３ａに到達する原料ガスを多く供給することができ、螺旋転位発生可能領域（３ａ）側において最も成長量が大きくなった凸形状とすることが可能となる。

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。

本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を成長させるときの様子を示した断面図である。 図１のＡ−Ａ矢視断面図である。 図１に示す結晶成長装置を用いて成長させたＳｉＣ単結晶近傍の拡大図である。 種結晶となるＳｉＣ単結晶基板３の中心（つまり黒鉛製坩堝１の中心軸）からの距離に対する成長量を表したグラフである。 本発明の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を成長させるときの様子を示した断面図である。 本発明の第３実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を成長させるときの様子を示した断面図である。 他の実施形態で説明するＳｉＣ単結晶の製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を成長させるときの様子を示した断面図である。 種結晶の位置に対する温度分布を示したグラフである。 ＳｉＣ単結晶成長時の様子を示した断面模式図である。 種結晶位置と成長量との関係を示したグラフである。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。

（第１実施形態）
本発明の第１実施形態について説明する。図１は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を成長させるときの様子を示した断面図である。図２は、図１のＡ−Ａ矢視断面図である。また、図３は、図１に示すＳｉＣ単結晶の製造装置を用いて成長させたＳｉＣ単結晶近傍の拡大図である。

図１に示すように、ＳｉＣ単結晶の製造装置の容器として円筒状の黒鉛製坩堝１が用いられている。黒鉛製坩堝１は、黒鉛製坩堝１の底部に備えられたＳｉＣ原料粉末（ＳｉＣ原料）２を加熱処理によって昇華させ、種結晶であるＳｉＣ単結晶基板３上にＳｉＣ単結晶４を結晶成長させるものである。

この黒鉛製坩堝１は、上面が開口している有底円筒状の坩堝本体１ａと、坩堝本体１ａの開口部を塞ぐ円盤状の蓋材１ｂとを備えて構成されている。また、黒鉛製坩堝１を構成する蓋材１ｂの中央部において突き出した部分を台座１ｃとして、台座１ｃ上にＳｉＣ単結晶基板３が図示しない接着剤等を介して接合される。台座１ｃは、接合されるＳｉＣ単結晶基板３とほぼ同等の寸法とされている。本実施形態では、ＳｉＣ単結晶基板３を円形もしくは正方形としており、台座１ｃもＳｉＣ単結晶基板３と同じく円形もしくは正方形とされている。そして、台座１ｃの中心が黒鉛製坩堝１の中心軸上に配置されることで、ＳｉＣ単結晶基板３もその中心軸上に配置されるようにしている。なお、ＳｉＣ単結晶基板３および台座１ｃの形状は任意であり、円形や四角形に限らず、六角形、八角形など、他の多角形状であっても構わない。

ＳｉＣ単結晶基板３には、螺旋転位発生可能領域３ａと低密度螺旋転位領域３ｂを有するＣ面｛０００１｝面に１〜１５°のオフ角が有る基板を用いている。このような基板は、例えば、螺旋転位をほとんど含有しないＳｉＣ単結晶からなる種結晶を準備したのち、この種結晶の成長面の一部に表面処理を施すことにより螺旋転位発生可能領域３ａを形成して製造される。

具体的には、まず、｛１−１００｝面を露出させた種結晶を用いて、その成長面である｛１−１００｝面上に、ＳｉＣ単結晶を成長させる。続いて、この炭化ケイ素単結晶から｛１１−２０｝面を露出する種結晶を作製する。次に、この種結晶の成長面である｛１１−２０｝面上に、ＳｉＣ単結晶を成長させる。続いて、このＳｉＣ単結晶より、｛０００１｝面から８°傾く面を成長面として露出させた種結晶を作製する。この種結晶は、いわゆるａ面成長結晶から作製された種結晶であるため、螺旋転位をほとんど含有していない。その後、種結晶における一方の端部を機械加工により研削し、｛０００１｝面から８°傾く成長面に対して、さらに１０〜２０°傾く研削面を設ける。このようにして、一端側に螺旋転位発生可能領域３ａが形成され、残りの領域が低密度螺旋転位領域３ｂとされたＳｉＣ単結晶基板３を準備することができる。

なお、本明細書において、｛０００１｝、｛１−１００｝、及び｛１１−２０｝は、ＳｉＣ結晶面の面指数を表している。

また、黒鉛製坩堝１の蓋材１ｂには、台座１ｃを囲むように、スカート状、すなわち中空部を有する円環状のリング部材５が固定されている。すなわち、リング部材５の一端側が蓋材１ｂの端面に貼り付け等によって結合されることで蓋材１ｂと一体化されている。このリング部材５は、ＳｉＣ単結晶基板３の周辺の径方向温度分布を小さくし、ＳｉＣ単結晶４の成長空間を均熱にする役割を果たす。また、このリング部材５により、ＳｉＣ単結晶基板３やＳｉＣ単結晶４の成長表面が他の部位よりも低温となる。

具体的には、本実施形態では、リング部材５を外周側に配置された炭素リング５ａとその内壁面を覆うように配置されたＴａＣリング５ｂにて構成している。ＴａＣリング５ｂは、例えば、炭素リング５ａよりも若干小さめの寸法とされたＴａリングを用意したのち、それを炭化することで形成され、炭化時に膨張することから、炭素リング５ａの内壁面に密着して固定される。

これら炭素リング５ａおよびＴａＣリング５ｂにて構成されるリング部材５からＳｉＣ単結晶基板３までの距離は、任意であるが、図３に示すように、ＳｉＣ単結晶基板３の表面に成長するＳｉＣ単結晶４の拡大する幅Ｌとして想定される長さ、例えば３ｍｍよりもその距離が長くなるようにするのが好ましい。このようにすれば、ＳｉＣ単結晶４の横方向の拡大を阻害しないようにできる。

なお、本実施形態では、リング部材５を円環状の炭素リング５ａおよびＴａＣリング５ｂにて構成したが、例えば、リング部材５の形状を四角枠状のように適宜変更したり、ＴａＣリング５ｂを無くしても構わない。ただし、ＴａＣリング５ｂをなくすと、炭素リング５ａ内の炭素粉が成長したＳｉＣ単結晶４に混入するインクルージョンを発生させ易くするため、これを抑制するために、ＴａＣリング５ｂを備えるのが好ましい。

さらに、黒鉛製坩堝１の内部には、遮蔽部６が備えられている。遮蔽部６は、ＳｉＣ単結晶基板３へのＳｉＣ原料粉末２の昇華ガスの供給を制御するためのものであり、遮蔽板６ａとガス供給孔６ｂおよび支持部６ｃにて構成されている。

遮蔽板６ａは、ＳｉＣ単結晶基板３および台座１ｃと対向配置された例えば円盤状の板部材であり、黒鉛もしくは表面をＴａＣ（炭化タンタル）でコーティングした黒鉛などによって構成されている。遮蔽板６ａの外側面（外周面）は、リング部材５と接しないように所定間隔（例えば、１ｍｍ以下の間隔）離間させられつつ、リング部材５の一方の端部側の内壁面に対向するように配置され、台座１ｃおよび台座１ｃ上のＳｉＣ単結晶基板３を囲み、かつ、リング部材５によって構成されるＳｉＣ単結晶４の成長空間を覆っている。このように、遮蔽板６ａの外側面とリング部材５の内壁面との間を短い間隔とすることで、これらの間の隙間を通じて昇華ガスが種結晶３側に供給されることを極力抑制しつつ、主に、ガス供給孔６ｂを通じて昇華ガスが供給されるようにしている。

ガス供給孔６ｂは、遮蔽板６ａを黒鉛製坩堝１の中心軸方向に貫通させることで形成されており、黒鉛製坩堝１の中心軸から偏心した位置に形成されている。このガス供給孔６ｂが形成された位置と螺旋転位発生可能領域３ａとが一致するように、ＳｉＣ単結晶基板３が台座１ｃに対して固定されている。このガス供給孔６ｂの寸法は、例えば直径１ｍｍ以上、かつ、螺旋転位発生可能領域３ａの幅（ＳｉＣ単結晶基板３の中心から径方向に延ばしたときの螺旋転位発生可能領域３ａの寸法）以下とされている。ガス供給孔６ｂの寸法を直径１ｍｍ以上としたのは、あまり小さすぎるとＳｉＣ単結晶基板３上への結晶成長速度が遅くなるからと遮蔽板６ａの外側面（外周面）と、リング部材５との所定間隔（例えば、１ｍｍ以下の間隔）以上にすることで供給量を制御することができるためである。また、ガス供給孔６ｂの寸法を螺旋転位発生可能領域３ａの幅以下としたのは、螺旋転位発生可能領域３ａ以外にもガス供給が行われることで、螺旋転位発生可能領域３ａ側において最も成長量が大きくすることができなくならないようにするためである。また、この際のガス供給孔６ｂと種結晶の距離は成長量以上にする必要がある。

支持部６ｃは、遮蔽板６ａを支持する部材であり、一端が坩堝本体１ａの底面に固定されることで、他端に配置された遮蔽板６ａを支持する。このような遮蔽部６が備えられることにより、ＳｉＣ原料粉末２の昇華ガスが主にガス供給孔６ｂを通じてＳｉＣ単結晶基板３に供給させられる構成としてある。

また、黒鉛製坩堝１は、回転装置７に搭載されている。具体的には、回転装置７は、黒鉛製坩堝１の中心軸を中心として回転する。このため、回転装置７を回転させると、その上に搭載された黒鉛製坩堝１も中心軸を中心として回転させられる。これにより、台座１ｃに接合されたＳｉＣ単結晶基板３も黒鉛製坩堝１の中心軸を中心として回転させることができる。

さらに、黒鉛製坩堝１の外部には、黒鉛製坩堝１の外周を囲むようにヒータ等の加熱装置８が備えられている。加熱装置８の中心は黒鉛製坩堝１や回転装置７の中心軸と同心軸とされている。このように配置された加熱装置８のパワーを制御することにより、黒鉛製坩堝１内の温度が適宜調整される。例えば、ＳｉＣ単結晶４を結晶成長させる際には、この加熱装置８のパワーを調節することによって種結晶であるＳｉＣ単結晶基板３の温度がＳｉＣ原料粉末２の温度よりも１００℃程度低温に保たれるようにすることができる。なお、図示しないが、黒鉛製坩堝１や回転装置７等は、アルゴンガスが導入できる真空容器の中に収容されており、この真空容器内で加熱できるようになっている。

このように構成されたＳｉＣ単結晶の製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造工程について説明する。

まず、上記のように準備したＳｉＣ単結晶基板３を台座１ｃに貼り付ける。このとき、蓋材１ｂを坩堝本体１ａに設置したときに、ＳｉＣ単結晶基板３の螺旋転位発生可能領域３ａの位置が坩堝本体１ａ側に備えられる遮蔽部６の遮蔽板６ａのガス供給孔６ｂと一致するように、ＳｉＣ単結晶基板３の貼り付け位置を決定する。そして、坩堝本体１ａ内にＳｉＣ原料粉末２を配置すると共に遮蔽部６を設置したのち、蓋材１ｂと共にＳｉＣ単結晶基板３を坩堝本体１ａに設置する。

続いて、黒鉛製坩堝１を加熱装置８内に配置することで、回転装置７上に設置する。そして、真空容器に備えられた図示しない排気機構を用いてガス排出を行うことで、黒鉛製坩堝１内を含めた真空容器内を真空にする。そして、加熱装置８にて黒鉛製坩堝１を加熱することで黒鉛製坩堝１内を所定温度にする。例えば、黒鉛製坩堝１を約１〜１０Ｔｏｒｒ（１．３×１０²〜１．３×１０³Ｐａ）の雰囲気圧で２１００〜２３００℃に加熱し、昇華再結晶法によりＳｉＣ原料粉末２の昇華ガスに含まれるＳｉＣ原料をＳｉＣ単結晶基板３上に堆積させることで、ＳｉＣ単結晶４を作製する。

これにより、図３に示すように、ＳｉＣ単結晶４の成長途中表面４ａには、｛０００１｝面と略平行なＣ面ファセット４ｂが形成される。ＳｉＣ単結晶基板３は、｛０００１｝面より８°傾いた面を成長面としているため、成長と共に形成されるＣ面ファセット４ｂは、成長途中表面４ａの端部に形成される。

一方、ＳｉＣ単結晶基板３の螺旋転位発生可能領域３ａでは、成長中のＳｉＣ単結晶４中に螺旋転位４ｃが継承される。

このとき、上述したように、仮に、黒鉛製坩堝１の中心軸が最も低温で、中心軸からの距離に応じて温度が高くなるような温度分布になっていると、ＳｉＣ単結晶を長尺成長させたときに、Ｃ面ファセット４ｂがＳｉＣ単結晶基板３の中央に移動し、螺旋転位発生可能領域３ａから外れ、異種多形が発生して結晶欠陥を増加させるという問題が起こる。

しかしながら、本実施形態では、遮蔽板６ａに対して黒鉛製坩堝１の中心軸から偏心した位置であって、ＳｉＣ単結晶基板３における螺旋転位発生可能領域３ａと一致する位置にガス供給孔６ｂを設け、このガス供給孔６ｂを通じて昇華ガスがＳｉＣ単結晶基板３に供給されるようにしている。このため、ＳｉＣ単結晶４の成長途中表面４ａでの成長レートに偏りが生じる。具体的には、昇華ガスが選択的に螺旋転位発生可能領域３ａに対して流されるため、ＳｉＣ単結晶４の成長レートが螺旋転位発生可能領域３ａ側において低密度螺旋転位領域３ｂ側よりも大きくなる。

図４は、種結晶となるＳｉＣ単結晶基板３の中心（つまり黒鉛製坩堝１の中心軸）からの距離に対する成長量を表したグラフである。この図に示されるように、成長途中表面４ａのうち螺旋転位発生可能領域３ａにおいて成長量が最も多く、低密度螺旋転位領域３ｂの端部において成長量が最も小さくなる。このため、種結晶の中心を黒鉛製坩堝１の中心と一致させても、ＳｉＣ単結晶基板３の中心よりも螺旋転位発生可能領域３ａ側において最も成長量が大きくなった凸形状とすることが可能となる。

したがって、図３に示すごとく、ＳｉＣ単結晶４の成長中に、常にＣ面ファセット４ｂが螺旋転位発生可能領域３ａ側に位置し、Ｃ面ファセット４ｂ内には螺旋転位４ｃ（または貫通欠陥）が存在し続け、４Ｈ多形のステップ供給源として機能させられる。その結果、ＳｉＣ単結晶４に、異種多形結晶の二次元核生成が発生することを抑制でき、異方位結晶が生じないようにすることが可能となる。

これにより、ＳｉＣ単結晶４における低密度螺旋転位領域３ｂを螺旋転位が少なく、ＳｉＣ半導体などの用途に適したものとすることが可能となる。

以上説明したように、本実施形態では、遮蔽部６の遮蔽板６ａに備えたガス供給孔６ｂを通じて螺旋転位発生可能領域３ａに選択的に昇華ガスが供給されるようにしている。これにより、ＳｉＣ単結晶基板３の中心よりも螺旋転位発生可能領域３ａ側において最も成長量が大きくなった凸形状とすることが可能となる。

したがって、台座１ｃの厚みを非対称にして成長途中表面４ａに温度分布を設けたりしなくても良いため、台座１ｃに種結晶であるＳｉＣ単結晶基板３を貼り付けることによってＳｉＣ単結晶基板３に加わる応力に差ができることを抑制できる。また、ＳｉＣ単結晶基板３の中心を黒鉛製坩堝１の中心からずらした場合のように、自転させながら成長する際に黒鉛製坩堝全体が偏心し易くならないため、黒鉛製坩堝１を支える棒と炉体の間でのリークの発生を抑制できる。さらに、種結晶の大きさに対して十分に黒鉛製坩堝径を大きくする必要もなく、成長炉として大きな炉体が不要であるため、温度制御も容易に行える。このため、黒鉛製坩堝１の回転時に炉内に温度ムラが存在した場合でも、種結晶に急峻な温度変化が生じず、温度差で発生する応力による結晶の割れを抑制でき、かつ低密度螺旋転位領域にファセットの発生をないため異種多形や異方位結晶の発生を抑制できる。

さらに、本実施形態では、リング部材５の内部に形成される成長空間を覆うように遮蔽板６ａを形成し、その一部のみを穴開けすることでガス供給孔６ｂを形成している。このため、基本的には、遮蔽板６ａをＳｉＣ単結晶基板３に対して対向配置した状態となり、一部のみがＳｉＣ単結晶基板３に対して対向配置された状態となる訳ではない。このため、一部にのみ遮蔽板６ａが形成されている場合と比較して対称性を保つことができ、温度分布の偏りを抑制できるため、温度差で発生する応力による結晶の割れを低減でき、ＳｉＣ単結晶４を良好に成長させることが可能となる。

（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造装置は、第１実施形態に対してリング部材５および遮蔽部６の構成を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

図５は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置に対してＳｉＣ単結晶基板３を配置した様子を示した断面図である。

図５に示されるように、本実施形態では、リング部材５の先端部に遮蔽部６を備えた構造とし、リング部材５と遮蔽部６とを一体化させている。遮蔽部６は、遮蔽板６ａとガス供給孔６ｂとによって構成されており、リング部材５と一体的に形成されること、もしくはリング部材５の一端に貼り付けられることによりリング部材５に結合されている。遮蔽板６ａは、円盤状をなしており、例えば種結晶となるＳｉＣ単結晶基板３の表面から３０〜５０ｍｍ離れた位置に配置されている。ガス供給孔６ｂは、遮蔽板６ａを黒鉛製坩堝１の中心軸方向に貫通させることで形成され、黒鉛製坩堝１の中心軸から偏心した位置に形成されている。

このように、遮蔽部６をリング部材５と一体化した構造とした場合であっても、ガス供給孔６ｂが形成された位置と螺旋転位発生可能領域３ａとが一致するようにして、ＳｉＣ単結晶基板３の上にＳｉＣ単結晶４を成長させることで、第１実施形態と同様に、ＳｉＣ原料粉末２の昇華ガスが螺旋転位発生可能領域３ａに選択的に供給されるようにできる。

したがって、第１実施形態と同様、図３に示したように、ＳｉＣ単結晶４の成長中に、常にＣ面ファセット４ｂが螺旋転位発生可能領域３ａ側に位置し、Ｃ面ファセット４ｂ内には螺旋転位４ｃ（または貫通欠陥）が存在し続け、４Ｈ多形のステップ供給源として機能させられる。その結果、ＳｉＣ単結晶４に、異種多形結晶の二次元核生成が発生することを抑制でき、異方位結晶が生じないようにすることが可能となる。よって、第１実施形態と同様の効果を得ることが可能となる。

なお、このように構成される遮蔽部６もしくは炭素リング５および遮蔽部６の全域をＴａＣでコーティングするようにしても良い。このようにすれば、炭素リング５ａや遮蔽部６内の炭素粉が成長したＳｉＣ単結晶４に混入するインクルージョンを発生させ難くすることができるため、結晶欠陥増加を抑制することが可能となる。

（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造装置は、第１実施形態に対して遮蔽部６の構成を変更すると共にリング部材５を無くしたものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

図６は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置に対してＳｉＣ単結晶基板３を配置した様子を示した断面図である。

図６に示されるように、本実施形態では、坩堝本体１ａの内壁に遮蔽部６を固定し、遮蔽部６によって坩堝本体１ａ内の空間をＳｉＣ原料２が配置される空間側と、蓋材１ｂや種結晶３が配置される空間側とに区画した構造としている。遮蔽部６は、遮蔽板６ａとガス供給孔６ｂとによって構成されている。遮蔽板６ａは、坩堝本体１ａの内径と同等以上の径を有する円盤板にて構成され、ガス供給孔６ｂは、遮蔽板６ａを黒鉛製坩堝１の中心軸方向に貫通させることで形成され、黒鉛製坩堝１の中心軸から偏心した位置に形成されている。

また、蓋材１ｂを有底円筒状とし、蓋材１ｂの内側に坩堝本体１ａの開口部側の先端が入り込むようにし、蓋材１ｂの外周に設けたフランジ部１ｄを持ち上げることで、蓋材１ｂを坩堝本体１ａに対して紙面上方にスライドさせられる構造としている。つまり、台座１ｃが遮蔽板６ａと分離して移動可能な構造とされている。このような構造とすることで、蓋材１ｂと共にＳｉＣ単結晶基板３およびＳｉＣ単結晶４の引き上げが行え、遮蔽部６からＳｉＣ単結晶４の成長表面までの距離をＳｉＣ単結晶４の成長レートに合せて移動させることで一定距離（例えば２〜１０ｍｍ）に保つことができる。こうすることで、成長中でも常に低密度螺旋転位領域３ｂに比べて螺旋転位発生可能領域３ａに到達する原料ガスを多く供給することができる。

このガス供給孔６ｂと種結晶との距離は例えば１ｍｍ以上、かつ、螺旋転位発生可能領域３ａの幅（ＳｉＣ単結晶基板３の中心から径方向に延ばしたときの螺旋転位発生可能領域３ａの寸法）以下とした方が良い。ガス供給孔６ｂの寸法を直径１ｍｍ以上としたのは、あまり小さすぎるとＳｉＣ単結晶基板３上への結晶成長速度がガス供給孔６ｂの移動の速度に比べて速くなり過ぎた場合にガス供給孔６ｂの移動に成長結晶が到達して結晶が割れたり結晶欠陥が発生するためである。反対にガス供給孔６ｂと種結晶との距離を螺旋転位発生可能領域３ａの幅以下としたのは、昇華ガスが螺旋転位発生可能領域３ａ以外にもガス供給が行われることで、螺旋転位発生可能領域３ａ側において最も成長量が大きくすることができなくならないようにするためである。

このように、遮蔽部６によって坩堝本体１ａ内の空間をＳｉＣ原料２が配置される空間側と蓋材１ｂや種結晶３が配置される空間側とに区画した構造としても、ガス供給孔６ｂが形成された位置と螺旋転位発生可能領域３ａとが一致するようにして、ＳｉＣ単結晶基板３の上にＳｉＣ単結晶４を成長させることができる。これにより、第１実施形態と同様に、ＳｉＣ原料粉末２の昇華ガスが螺旋転位発生可能領域３ａに選択的に供給されるようにできる。

したがって、第１実施形態と同様、図３に示したように、ＳｉＣ単結晶４の成長中に、常にＣ面ファセット４ｂが螺旋転位発生可能領域３ａ側に位置し、Ｃ面ファセット４ｂ内には螺旋転位４ｃ（または貫通欠陥）が存在し続け、４Ｈ多形のステップ供給源として機能させられる。その結果、ＳｉＣ単結晶４に、異種多形結晶の二次元核生成が発生することを抑制でき、異方位結晶が生じないようにすることが可能となる。よって、第１実施形態と同様の効果を得ることが可能となる。

なお、このように構成される遮蔽部６についてもＴａＣでコーティングすることができる。このようにすれば、遮蔽部６内の炭素粉が成長したＳｉＣ単結晶４に混入するインクルージョンを発生させ難くすることができるため、結晶欠陥増加を抑制することが可能となる。

さらに、本実施形態でも、遮蔽板６ａよりも上側に形成される成長空間を遮蔽板６ａによって覆い、その一部のみを穴開けすることでガス供給孔６ｂを形成している。このため、基本的には、遮蔽板６ａをＳｉＣ単結晶基板３に対して対向配置した状態となり、一部のみがＳｉＣ単結晶基板３に対して対向配置された状態となる訳ではない。このため、一部にのみ遮蔽板６ａが形成されている場合と比較して対称性を保つことができ、温度分布の偏りを抑制できるため、ＳｉＣ単結晶４を良好に成長させることが可能となる。

（他の実施形態）
上記各実施形態では、リング部材５や遮蔽部６などの構成例について説明したが、これらの形状や材質などは一例を示したに過ぎない。例えば、遮蔽部６のガス供給孔６ｂは、螺旋転位発生可能領域３ａと対応する位置に形成されていれば良いため、螺旋転位発生可能領域３ａを黒鉛製坩堝１の中心軸上に備えるようにする場合には、ガス供給孔６ｂが黒鉛製坩堝１の中心軸に位置する構造であっても良い。

また、上記各実施形態では、台座１ｃがＳｉＣ単結晶基板３の裏面全体に配置されるような構造とされる場合について説明したが、上記各実施形態に示したＳｉＣ単結晶の製造装置に対して擬似フリー構造を採用することもできる。

さらに、上記第３実施形態では、蓋材１ｂと共にＳｉＣ単結晶基板３およびＳｉＣ単結晶４の引き上げを行える構造について説明したが、第１、第２実施形態についても、蓋材１ｂを第３実施形態と同様の構造とすることで、ＳｉＣ単結晶４の成長表面と遮蔽部６との距離を一定に保つことができる。例えば、図７は、第１実施形態の構造に対して、第３実施形態のように蓋材１ｂと共にＳｉＣ単結晶基板３およびＳｉＣ単結晶４の引き上げを行える構造を適用したときの断面図である。この図に示すように、第１実施形態のような遮蔽部６が遮蔽板６ａとガス供給孔６ｂおよび支持部６ｃにて構成されるものについても、引き上げ構造を適用できる。このような構造により、遮蔽部６からＳｉＣ単結晶４の成長表面までの距離をＳｉＣ単結晶４の成長レートに合せて移動させられるため、第３実施形態と同様の効果を得ることができる。

また、第１実施形態の構造において、リング部材５を円環状の炭素リング５ａおよびＴａＣリング５ｂにて構成したが、リング部材５をテーパ形状の炭素リング５ａおよびＴａＣリング５ｂで構成しても良い。この際、遮蔽部６の大きさを種結晶との距離に応じてＴａＣリング５ｂとの隙間を一定にするように適宜選択することで第１実施形態と同様の効果を得ることができる。

なお、結晶の方位を示す場合、本来ならば所望の数字の上にバー（−）を付すべきであるが、パソコン出願に基づく表現上の制限が存在するため、本明細書においては、所望の数字の前にバーを付すものとする。

１ 黒鉛製坩堝
１ａ 坩堝本体
１ｂ 蓋材
１ｃ 台座
２ ＳｉＣ原料粉末
３ ＳｉＣ単結晶基板
３ａ 螺旋転位発生可能領域
３ｂ 低密度螺旋転位領域
４ ＳｉＣ単結晶
４ａ 成長途中表面
４ｂ Ｃ面ファセット
４ｃ 螺旋転位
５ リング部材
５ａ 炭素リング
５ｂ ＴａＣリング
６ 遮蔽部
６ａ 遮蔽板
６ｂ ガス供給孔
６ｃ 支持部

Claims (5)

1. 有底円筒状の容器本体（１ａ）と当該容器本体（１ａ）を蓋閉めするための蓋体（１ｂ）とを有した中空状の円柱形状をなす坩堝（１）を備え、前記容器本体（１ａ）に炭化珪素原料（２）を配置すると共に、Ｃ面｛０００１｝面にオフ角がある炭化珪素基板にて構成され、該炭化珪素基板の一部が螺旋転位発生可能領域（３ａ）となり、前記螺旋転位発生可能領域（３ａ）ではない部分が低密度螺旋転位領域（３ｂ）となった種結晶（３）を用意し、前記蓋体（１ｂ）に設けられた台座（１ｃ）に対して前記種結晶（３）の中心を該台座（１ｃ）の中心に一致させて配置し、前記炭化珪素原料（２）を加熱して発生させた昇華ガスを供給することにより、前記種結晶（３）上に炭化珪素単結晶（４）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
   前記坩堝（１）には、前記種結晶（３）における前記螺旋転位発生可能領域（３ａ）が配置される場所と対応する位置に前記昇華ガスの供給を行うガス供給孔（６ｂ）が形成された遮蔽板（６ａ）を有する遮蔽部（６）が備えられ、前記遮蔽板（６ａ）を前記種結晶（３）が配置される前記台座（１ｃ）に対向配置していると共に、該遮蔽板（６ａ）にて前記台座（１ｃ）を囲みつつ前記炭化珪素単結晶（４）の成長空間を覆っており、
   前記遮蔽部（６）には、一端が前記坩堝本体（１ａ）の底面に固定されると共に、他端に前記遮蔽板（６ａ）が配置される支持部（６ｃ）が備えられ、該支持部（６ｃ）により前記遮蔽板（６ａ）が支持されていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
2. 有底円筒状の容器本体（１ａ）と当該容器本体（１ａ）を蓋閉めするための蓋体（１ｂ）とを有した中空状の円柱形状をなす坩堝（１）を備え、前記容器本体（１ａ）に炭化珪素原料（２）を配置すると共に、Ｃ面｛０００１｝面にオフ角がある炭化珪素基板にて構成され、該炭化珪素基板の一部が螺旋転位発生可能領域（３ａ）となり、前記螺旋転位発生可能領域（３ａ）ではない部分が低密度螺旋転位領域（３ｂ）となった種結晶（３）を用意し、前記蓋体（１ｂ）に設けられた台座（１ｃ）に対して前記種結晶（３）の中心を該台座（１ｃ）の中心に一致させて配置し、前記炭化珪素原料（２）を加熱して発生させた昇華ガスを供給することにより、前記種結晶（３）上に炭化珪素単結晶（４）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
   前記坩堝（１）には、前記種結晶（３）における前記螺旋転位発生可能領域（３ａ）が配置される場所と対応する位置に前記昇華ガスの供給を行うガス供給孔（６ｂ）が形成された遮蔽板（６ａ）を有する遮蔽部（６）が備えられ、前記遮蔽板（６ａ）を前記種結晶（３）が配置される前記台座（１ｃ）に対向配置していると共に、該遮蔽板（６ａ）にて前記台座（１ｃ）を囲みつつ前記炭化珪素単結晶（４）の成長空間を覆っており、
   前記蓋材（１ｂ）には、前記台座（１ｃ）を囲みつつ、一端側が前記蓋材（１ｂ）の端面に結合されて一体化されたリング部材（５）が備えられ、
   前記遮蔽部（６）に備えられた前記遮蔽板（６ａ）の外側面は、前記リング部材（５）の内壁面に対向配置されており、該内壁面との間隔が１ｍｍ以下とされていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
3. 前記ガス供給孔（６ｂ）の大きさは直径１ｍｍ以上でかつ螺旋転位発生可能領域（３ａ）以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
4. 前記種結晶（３）が配置される前記台座（１ｃ）は前記昇華ガスの供給を行うガス供給孔（６ｂ）が形成された遮蔽板（６ａ）を有する遮蔽部（６）と分離して移動可能であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
5. 前記ガス供給孔（６ｂ）と前記炭化珪素基板の距離は螺旋転位発生可能領域（３ａ）の幅以下であることを特徴とする請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。

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