JP7186534B2

JP7186534B2 - 結晶成長装置

Info

Publication number: JP7186534B2
Application number: JP2018139437A
Authority: JP
Inventors: 大祐武藤
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Showa Denko KK
Priority date: 2018-07-25
Filing date: 2018-07-25
Publication date: 2022-12-09
Anticipated expiration: 2038-07-25
Also published as: JP2020015642A; US11105016B2; CN110777427B; CN110777427A; US20200032414A1

Description

本発明は、結晶成長装置に関する。

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。そのため炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。このため、近年、上記のような半導体デバイスにＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられるようになっている。

ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣ単結晶基板上に化学的気相成長法（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によってＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル膜を成長させることによって製造される。

ＳｉＣ単結晶基板は、ＳｉＣ単結晶を切り出して作製する。このＳｉＣ単結晶は、一般に昇華法によって得ることができる。昇華法は、黒鉛製の坩堝内に配置した台座にＳｉＣ単結晶からなる種結晶を配置し、坩堝を加熱することで坩堝内の原料粉末から昇華した昇華ガスを種結晶に供給し、種結晶をより大きなＳｉＣ単結晶へ成長させる方法である。

近年、市場の要求に伴い、ＳｉＣエピタキシャル膜を成長させるＳｉＣ単結晶基板の大口径化が求められている。そのためＳｉＣ単結晶自体の大口径化、長尺化の要望も高まっている。ＳｉＣ単結晶の大口径化、長尺化の要望と共に、高品質化の要望も高まっている。ＳｉＣ単結晶の結晶成長において、その品質に影響を及ぼす要素は種々存在する。

ＳｉＣ単結晶を結晶成長する際の温度条件やＳｉＣ単結晶の形状は、ＳｉＣ単結晶の品質に影響を及ぼす一因である。
特許文献１には、所定の位置に断熱材を設けることで、ＳｉＣ単結晶の形状を制御する方法が記載されている。また特許文献２には、断熱材を原料気体から分離された閉鎖空間中に配置することで、炉内の温度分布を制御できることが記載されている。

特開２０１４－１２６４０号公報特開２０１６－１１７６２４号公報

しかしながら、特許文献１及び２に記載の方法は、断熱材の位置、量を決定すると、その後に炉内の温度分布や加熱中心位置を変えることができない。すなわち、炉内の温度分布の制御性が十分とは言えなかった。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、加熱中心位置を制御できる結晶成長装置を提供することを目的とする。

本発明者らは、鋭意検討の結果、断熱材に開口部を設け、開口部の開口率を制御することで、坩堝内の加熱中心位置を制御できることを見出した。すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。

（１）第１の態様にかかる結晶成長装置は、坩堝と、前記坩堝の周囲を覆う断熱材と、前記断熱材の外側に位置し、前記坩堝を誘導加熱できる加熱部と、を備え、前記断熱材は可動部を備え、前記可動部は、動作により前記断熱材に開口部を形成し、前記開口部の開口率を制御できる。

（２）上記態様にかかる結晶成長装置において、前記坩堝が支持される支持面の鉛直方向から平面視した際に、前記可動部は前記坩堝を中心として対称に動作してもよい。

（３）上記態様にかかる結晶成長装置において、前記可動部が前記坩堝の下方に位置してもよい。

（４）上記態様にかかる結晶成長装置において、前記可動部は、動作方向に対して傾斜する傾斜面を備え、前記開口率は、前記傾斜面と前記断熱材の前記可動部と対向する第２傾斜面との距離により制御される構成でもよい。

上記態様にかかる結晶成長装置によれば、坩堝内の加熱中心位置を容易に制御できる。

第１実施形態に係る結晶成長装置の断面模式図である。第１実施形態に係る結晶成長装置の別の例の断面模式図である。第１実施形態に係る結晶成長装置の別の例の断面模式図である。実施例１から実施例４のシミュレーションに用いた結晶成長装置の装置構成を示す。実施例１から実施例４のシミュレーションの結果を示す。

以下、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶成長装置およびＳｉＣ単結晶成長方法について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

（結晶成長装置）
図１は、第１実施形態にかかる結晶成長装置の断面模式図である。図１に示す結晶成長装置１００は、坩堝１０と、断熱材２０と、加熱部３０と、を備える。坩堝１０は、支持体１４により支持される。図１では、理解を容易にするために、原料Ｇ、種結晶Ｓ、種結晶Ｓ上に結晶成長した単結晶Ｃを同時に図示している。

以下図示において、坩堝１０が支持体１４により支持される支持面と鉛直方向を上下方向とし、上下方向に対して垂直な方向を径方向とする。図１は、支持体１４の中心軸に沿う任意の断面で切断した断面図である。

坩堝１０は、単結晶Ｃを結晶成長させる成膜空間Ｋを囲む。坩堝１０は、単結晶Ｃを昇華法により作製するための坩堝であれば、公知の物を用いることができる。例えば、黒鉛、炭化タンタル等を用いることができる。坩堝１０は、成長時に高温となる。そのため、高温に耐えることのできる材料によって形成されている。例えば、黒鉛は昇華温度が３５５０℃と極めて高く、成長時の高温にも耐えることができる。

結晶成長時において、坩堝１０内の下面には原料Ｇが充填される。坩堝１０内の原料Ｇと対向する位置には結晶設置部１２が設けられている。原料Ｇから昇華した原料ガスが、結晶設置部１２に設置された種結晶Ｓの表面で再結晶化することで、単結晶Ｃが結晶成長する。結晶設置部１２を原料Ｇと対向する位置に設置することで、種結晶Ｓ及び単結晶Ｃへの原料ガスの供給が効率的になる。

断熱材２０は、坩堝１０の周囲を覆う。断熱材２０により坩堝１０の温度が保たれる。
断熱材２０は、２０００℃以上の高温で熱伝導率が４０Ｗ／ｍｋ以下である材料により構成されていることが好ましい。２０００℃以上の高温で熱伝導率が４０Ｗ／ｍｋ以下の材料としては、常温時の熱伝導率が１２０Ｗ／ｍｋ以下の黒鉛部材等が挙げられる。また、断熱材２０は２０００℃以上の高温において５Ｗ／ｍｋ以下である材料で構成されることがより好ましい。２０００℃以上の高温で熱伝導率が５Ｗ／ｍｋ以下の材料としては黒鉛、炭素を主成分としたフェルト材があげられる。

断熱材２０は、可動部２２を備える。可動部２２は、断熱材２０の一部であり、動作可能な部分である。図１に示す可動部２２の動作方向Ｄ_２２は上下方向である。

図１に示す可動部２２は、支持体１４を囲む円環状の部材であり、上端から下端に向けて拡径する。可動部２２の上面は、動作方向Ｄ_２２に対して傾斜する傾斜面２２ａとなる。

断熱材２０の可動部２２と対向する対向部２１は、円環状に形成され、上端から下端に向かって縮径する。対向部２１の下面は、動作方向Ｄ_２２に対して傾斜する第２傾斜面２１ａとなる。第２傾斜面２１ａは傾斜面２２ａと対向し、動作方向Ｄ_２２に対して傾斜面２２ａと同じ傾斜角で傾斜する。

可動部２２には、可動部２２を動作方向Ｄ_２２に動かす駆動手段（図示略）が接続されている。駆動手段は、可動部２２を上下方向に移動させることができるものであれば、特に問わない。例えば、可動部２２の下部から断熱材を支持する昇降式の駆動部材等を用いることができる。

可動部２２が上方に移動し、傾斜面２２ａと第２傾斜面２１ａとが密着すると、坩堝１０の外周は全て断熱材２０で覆われる。これに対し、可動部２２が下方に移動すると、傾斜面２２ａと第２傾斜面２１ａとの間に、開口部２３が形成される。開口部２３は、伝熱の経路となる。開口部２３から熱が逃げると、開口部２３近傍の温度が低下する。図１に示す結晶成長装置１００は、坩堝１０の下方に開口部２３を備える。開口部２３近傍の温度が低下すると、坩堝１０の上下方向の加熱中心位置が相対的に上方に移動する。

開口部２３の開口率は、傾斜面２２ａと第２傾斜面２１ａと間の距離で制御できる。図１に示す結晶成長装置１００の場合、開口部２３の開口率が高まるにつれて、坩堝１０の上下方向の加熱中心位置が上方に移動する。

可動部２２は、坩堝１０を上方から平面視した際に、坩堝１０を中心として対称に動作する。開口部２３は傾斜面２２ａと第２傾斜面２１ａによって形成される。可動部２２の動作が坩堝１０を中心に対称であれば、坩堝１０を上方から平面視した際の開口部２３は、坩堝１０を中心に対称な位置に形成される。開口部２３が平面視対称に形成されると、坩堝１０の径方向の温度差が抑制される。

加熱部３０は、断熱材２０の外側に位置する。図１に示す加熱部３０は、断熱材２０の径方向外側に位置する。例えば加熱部３０として、坩堝１０の周囲を巻回するコイル等を用いることができる。コイルに電流を流すことで、磁界が発生し、坩堝１０には誘導電流が発生する。その結果、坩堝１０そのものが発熱し、誘導加熱される。

上述のように、本実施形態にかかる結晶成長装置１００によれば、坩堝１０の位置を変えることなく、坩堝１０の加熱中心位置を変えることができる。

坩堝１０の加熱中心位置は、坩堝１０を上下方向に移動させることでも変えることができる。しかしながら、坩堝１０を上下方向に移動させると、原料Ｇの位置、結晶設置部１２の位置、結晶設置部１２に設けられた種結晶Ｓ及び単結晶Ｃの位置が、加熱部３０に対して一様に変化する。全体の位置が一様に変化すると、単結晶Ｃの成長形状は変えずに、原料Ｇの加熱位置を変えることができない。単結晶Ｃの成長形状は、坩堝１０内の等温線に従って成長するためである。

また坩堝１０内には、単結晶Ｃを拡径して成長させるためのテーパー部材、原料から成長面への輻射を抑え、原料と成長面との間の温度差を生み出す遮蔽部材等の部材が設けられる場合がある。坩堝１０全体が上下方向に移動すると、これらの部材と加熱部３０との位置関係も変化する。これらの部材と加熱部３０との位置関係がずれると、これらの部材の温度が変化し、析出物の発生原因となりうる。

これに対し、本実施形態にかかる結晶成長装置１００は、断熱材２０の開口部２３の開口率を制御することで、坩堝１０の加熱中心位置が変わる。すなわち、単結晶Ｃの表面温度を維持（成長する結晶形状を維持）しつつ、原料Ｇの加熱位置を変え、効率的な昇華ガスの発生を促すことができる。またテーパー部材、遮蔽部材等と加熱部３０との位置関係も変わらない。

以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

図２は、第１実施形態にかかる結晶成長装置の別の例を模式的に示した図である。図２に示す結晶成長装置１０１は、可動部２４と対向部２５との位置関係が、図１に示す結晶成長装置１０１の可動部２２と対向部２１と逆転している。

可動部２４は、断熱材２０の一部であり、動作可能な部分である。図２に示す可動部２４の動作方向Ｄ_２４は径方向である。可動部２４は円環状に形成され、上端から下端に向かって縮径する。可動部２４の下面は、動作方向Ｄ_２４に対して傾斜する傾斜面２４ａとなる。

断熱材２０の可動部２４と対向する対向部２５は、支持体１４を囲む円環状の部材であり、上端から下端に向けて拡径する。対向部２１の上面は、動作方向Ｄ_２４に対して傾斜する第２傾斜面２５ａとなる。第２傾斜面２５ａは傾斜面２２ａと対向し、動作方向Ｄ_２４に対して傾斜面２４ａと同じ傾斜角で傾斜する。

可動部２４が径方向に移動することで、傾斜面２４ａと第２傾斜面２５ａとの間の開口部２３の開口率が変化する。開口部２３の開口率を制御することで、坩堝１０の上下方向の加熱中心位置を制御できる。可動部２４の動作方向Ｄ_２４が径方向の場合、可動部２４の内径が可動部２４の位置により変化するため、開口率の制御は難しくなる。しかしながら、開口部２３を設けることで、坩堝１０の上下方向の加熱中心位置を制御できる。

また図３は、第１実施形態にかかる結晶成長装置の別の例を模式的に示した図である。図３に示す結晶成長装置１０２は、可動部２６が傾斜面を有さない点が、図２に示す結晶成長装置１０１と異なる。可動部２６の動作方向Ｄ_２６は径方向である。

可動部２６が傾斜面を有さない場合、開口部２３による伝熱の経路が短くなる。そのため、開口部２３の開口率をわずかに変えるだけで、加熱中心位置を大きく変化させることができる。より精密な制御が必要な場合は、図１及び図２に示すように可動部２６は傾斜面を有していることが好ましいが、坩堝１０の上下方向の長さが長く、加熱中心位置を大きく変化させる必要がある場合に適式に用いることができる。

また図１から図３に示す結晶成長装置１００、１０１、１０２は、開口部２３を坩堝１０の下方に設けた。開口部２３は、必ずしも坩堝１０の下方に設ける必要はなく、坩堝１０の上方に設け、加熱中心位置を下方に移動させる構成でもよい。

（実施例１）
図４は、実施例１のシミュレーションに用いた結晶成長装置の装置構成を示す。結晶成長装置は坩堝１０及び支持体１４の中心軸を中心に対称な構造である。可動部２２は、上下方向に動作可能であり、可動部２２が上下方向に動作することで開口部２３が形成される。

シミュレーションは、計算負荷を低減するために、中心軸を通る任意の断面の半分（径方向の半分）の構造のみで行った。シミュレーションには、ＳＴＲ－ＧｒｏｕｐＬｔｄ社製の結晶成長解析ソフト「ＶｉｒｔｕａｌＲｅａｃｔｏｒ」を用いた。当該シミュレーションは、炉内の温度分布のシミュレーションに広く用いられているものであり、実際の実験結果と高い相関を有することが確認されている。

実施例１は、可動部２２と対向部２１とを密着させてシミュレーションを行った。シミュレーションは、坩堝１０内の温度分布を計測した。そして、坩堝１０の側壁１０ａにおける最高温度と、最高温度となる位置を求めた。最高温度となる位置は、坩堝１０の内側の上面からの距離として求めた。実施例１において坩堝１０の側壁１０ａの最高温度は２４１６．２℃であり、最高温度は坩堝１０内側の上面から１３３．３ｍｍの位置であった。

（実施例２）
実施例２は、可動部２２と対向部２１とを密着させた状態（実施例１）から可動部２２を下方に１０ｍｍ移動させた点が実施例１と異なる。その他の条件は、実施例１と同様とした。実施例２において坩堝１０の側壁１０ａの最高温度は２４１５．３℃であり、最高温度は坩堝１０内側の上面から１１２．７ｍｍの位置であった。

（実施例３）
実施例３は、可動部２２と対向部２１とを密着させた状態（実施例１）から可動部２２を下方に３０ｍｍ移動させた点が実施例１と異なる。その他の条件は、実施例１と同様とした。実施例３において坩堝１０の側壁１０ａの最高温度は２４１３．７℃であり、最高温度は坩堝１０内側の上面から７０．７ｍｍの位置であった。

（実施例４）
実施例４は、可動部２２と対向部２１とを密着させた状態（実施例１）から可動部２２を下方に５０ｍｍ移動させた点が実施例１と異なる。その他の条件は、実施例１と同様とした。実施例４において坩堝１０の側壁１０ａの最高温度は２４１３．５℃であり、最高温度は坩堝１０内側の上面から６０．８ｍｍの位置であった。

実施例１から４の結果を以下の表１にまとめた。表１において、基準点とは対向部２１と密着した状態（実施例１）における可動部２２の位置を意味する。

表１に示すように、可動部２２と対向部２１との距離が離れる（開口部の開口率が高くなる）につれて、坩堝１０の側壁１０ａにおける最高温度となる位置が上方に移動した。

１０坩堝
１０ａ側壁
１２結晶設置部
１４支持体
２０断熱材
２１、２５対向部
２１ａ、２５ａ第２傾斜面
２２、２４可動部
２２ａ、２４ａ傾斜面
２３開口部
３０加熱部
１００、１０１、１０２結晶成長装置
Ｃ単結晶
Ｇ原料
Ｓ種結晶
Ｄ_２２、Ｄ_２４、Ｄ_２６動作方向

Claims

坩堝と、
前記坩堝の周囲を覆う断熱材と、
前記断熱材の外側に位置し、前記坩堝を誘導加熱できる加熱部と、を備え、
前記断熱材は可動部を備え、
前記可動部は、動作により前記断熱材に開口部を形成し、前記開口部の開口率を制御でき、
前記可動部は、動作方向に対して傾斜する傾斜面を備え、
前記開口率は、前記傾斜面と前記断熱材の前記可動部と対向する第２傾斜面との距離により制御され、
前記可動部が前記坩堝の下方に位置する、結晶成長装置。
前記坩堝が支持される支持面の鉛直方向から平面視した際に、前記可動部は前記坩堝を中心として対称に動作する、請求項１に記載の結晶成長装置。