CN104195640A - 一种用于蓝宝石单晶生长的热场系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于蓝宝石单晶生长的热场系统，包括：内部设有坩埚放置区的炉体、以及围绕坩埚放置区由内至外依次布置的加热装置和保温层，位于坩埚放置区底部的至少一部分保温层为可升降保温层。所述炉体的底部穿设有用于放置坩埚的支撑柱，所述的可升降保温层套设在该支撑柱上。采用两组加热装置来控制晶体生长及退火过程，两组加热装置分别为侧加热装置和下加热装置，分别使用各自的独立电源实现独立控制。本发明用于蓝宝石单晶生长的热场系统，采用多加热装置的独立控制及配合，并结合底部升降保温层的运用，实现晶体生长退火在同一热场系统中完成，使热场系统结构简单、生产控制稳定精确，在降低生产成本的同时，生长出高品质蓝宝石单晶。

Description

一种用于蓝宝石单晶生长的热场系统

技术领域

本发明涉及蓝宝石的制造领域，具体涉及一种用于蓝宝石单晶生长的热场系统。

背景技术

HEM法(热交换法)是一种通过底部冷却热交换驱动的晶体生长方法，采用这种方法在晶体生长过程中，热场系统、坩埚和晶体均无需任何物理移动，晶体的生长完全依靠热场系统所形成的温度梯度以及通过底部导热完成。

申请公布号为CN 102425006 A的发明专利文献公开了一种定向凝固法生长铸锭多晶硅的热场，由上炉体和下炉体组成炉腔，炉腔内设置有由保温腔顶板、保温腔侧壁以及保温腔底板组成的保温腔，保温腔内自上而下依次设置有石英陶瓷坩埚、石墨坩埚以及石墨助凝块，石墨助凝块的下表面的中部设置有支撑柱；石墨坩埚的外部上方设置有加热器，所述的保温腔顶板的中部设置有导气筒；所述的保温腔底板与保温腔侧壁可分离式设置，保温腔侧壁的顶部设置有侧壁拉杆，所述的侧壁拉杆垂直延升至上炉体的外部；保温腔底板的下表面连接底板拉杆，底板拉杆垂直延升至下炉体的外部。

在HEM法(热交换法)中，籽晶放置于坩埚底部，籽晶的保护由坩埚底部通入的氦气冷却来实现，具体而言，通过控制坩埚底部的氦气流量保证籽晶处于半熔状态，即当坩埚中的原料全部熔化后，籽晶只是部分熔化从而与熔液形成固液界面并作为晶种启动生长。

晶体的生长由坩埚底部的氦气流量控制，通过加大氦气的流量，使低温区逐渐向上扩大，从而使固液界面向上移动。

HEM法中没有物理移动，便于实现自动化控制，能减少对操作人员的依赖，实现精确的自动化工艺控制，同时在生长过程中，由于温度梯度较小，能通过原位退火去除应力，是规模化生产大尺寸、高品质蓝宝石单晶的较佳方法。

但是，HEM法也有以下不足之处：

一、利用氦气冷却驱动生长，氦气的流量很难精确控制，会影响晶体生长的稳定性，并且生长及保护气体都需要消耗大量的氦气，成本较高；

二、HEM法采用石墨加热器及石墨/碳毡保温材料，还原性碳气氛会导致晶体中出现大量的氧空隙缺陷，从而使晶体呈现淡粉红颜色，需二次退火才能退除。

发明内容

本发明提供了一种用于蓝宝石单晶生长的热场系统，省略了传统热交换法中价格昂贵且使用性能不稳定的氦气冷却系统，通过对保温层结构以及加热装置布置的改良来实现对热场的温度控制，使生产过程稳定进行，在降低生产成本的同时，能够提高生长出的蓝宝石单晶的品质。

一种用于蓝宝石单晶生长的热场系统，包括：内部设有坩埚放置区的炉体、以及围绕坩埚放置区由内至外依次布置的加热装置和保温层，位于坩埚放置区底部的至少一部分保温层为可升降保温层。

本发明提供的热场系统可以使用现有技术中的坩埚，也可以采用特殊的可重复使用坩埚，可重复使用坩埚包括坩埚本体，所述坩埚本体的底部设有贯通的籽晶放置区，底部外侧设有用于封闭籽晶放置区的可拆卸密封件。所述籽晶放置区处在坩埚本体的中心部位，且具有圆柱形的结构。

所述可拆卸密封件与坩埚本体的底部之间形成环形的密封面，坩埚本体的底部设有处在该密封面上用于收集渗漏液的环形槽。

所述坩埚本体的底部内侧，由籽晶放置区至侧壁逐渐升高形成第一锥面。所述坩埚本体的侧壁内侧，由下至上逐渐向外扩展形成第二锥面。

所述籽晶放置区的顶端与第一锥面之间通过弧面衔接，底端与密封面平齐。所述籽晶放置区的直径为5～100mm。所述第一锥面的锥角为140～179度。所述第二锥面的锥角为1～15度。

在进行蓝宝石单晶生长时，坩埚上设有相配套的坩埚盖，坩埚盖与坩埚采用同一材质，且坩埚盖的中部设有若干通气孔。

加热装置和保温层均位于炉体的内部，可升降保温层为保温层的一部分，所述保温层(包括可升降保温层)均采用石墨软毡或者碳纤维软毡。

所述保温层用于防止坩埚放置区内的热量散失，通常情况下，需要形成一个封闭的空腔，坩埚放置区位于空腔内，在本发明中，当可升降保温层上升到位时，与保温层的其余部分共同形成封闭空腔，当可升降保温层下降时，保温层实质上出现了缺口。

所述炉体内还设有用于支撑和固定保温层的石墨支撑件，该石墨支撑件包括石墨侧筒以及分别位于石墨侧筒顶部和底部的石墨顶板和石墨底板，石墨侧筒、石墨顶板以及石墨底板围成一空腔，所述坩埚放置区以及加热装置位于该空腔内，保温层位于该空腔外。石墨支撑件均采用等静压石墨材质。

所述炉体的底部穿设有用于放置坩埚的支撑柱，所述的可升降保温层套设在该支撑柱上。

所述支撑柱起到支撑坩埚的作用，支撑柱的顶端放置有坩埚底座托盘，坩埚底座托盘上放置用于生长蓝宝石单晶的坩埚，坩埚底座托盘与坩埚底部的形状相配合，便于坩埚放置时的定位。

作为优选，所述支撑柱的直径为40～200mm。进一步优选，所述支撑柱的直径为60～150mm。

坩埚以及坩埚底座托盘放置到位后，支撑柱的中轴线、坩埚底座托盘的中轴线以及坩埚的中心线位于同一直线上。

坩埚底座托盘放置在支撑柱上，二者没有进一步相互固定的结构，发生损耗时，可以方便地更换坩埚底座托盘，降低生产成本。

支撑柱以及坩埚底座托盘均采用等静压石墨材质，等静压石墨在2500℃以内，随着温度的升高，机械强度不断增强，同时，在温度的上升过程中，始终保持极低的热膨胀系数，在蓝宝石单晶生长的过程中，能够承受蓝宝石单晶熔化所需要的高温，满足高温下的强度需求。

等静压石墨在热传导方面也非常适合于本发明提供的热场系统，随着温度的上升，等静压石墨的热导率呈指数下降，在温度接近3000℃时，等静压石墨基本处于绝热状态。

利用本发明提供的热场系统进行蓝宝石单晶的生产时，通过调节升降保温层的位置，能够实现蓝宝石单晶的生长过程和退火过程。

在生长过程中，升降保温层沿支撑柱上升至最靠近坩埚底部的位置，支撑柱最小程度地暴露于加热装置下，保证了支撑柱处于相对较低的温度状态，保持较高的热传导率，使更多热量从坩埚底部通过支撑柱导出，促进蓝宝石单晶的生长动力，促进气泡的排出，提高蓝宝石单晶的生长品质。

在退火阶段，升降保温层沿支撑柱下降，将较大部分的支撑柱暴露于加热装置下，支撑柱直接接受加热装置的光辐射而升温，减小坩埚底部的热导出，使晶体在整个退火过程中，始终保持较小的温差，从而有效降低蓝宝石单晶内部的热应力，达到减少缺陷，提高品质的目的。

所述可升降保温层为环绕支撑柱的圆台或圆柱。可升降保温层的底部固定有石墨板，用于驱动可升降保温层沿支撑柱上下移动的驱动机构施力于石墨板上。所述驱动机构可以采用现有技术，例如，采用气缸，气缸的缸体与支撑柱或者炉体相固定，气缸的活塞杆用于驱动石墨板升降。

在通过圆台轴线的截面上，两母线的夹角为0～30度。作为优选，两母线的夹角为0～20度。

所述保温层包括：处在坩埚放置区顶部的上保温层、环布在坩埚放置区四周的侧保温层、以及位于坩埚放置区底部的下保温层，所述可升降保温层为下保温层的一部分。

所述侧保温层采用石墨软毡或碳纤维软毡围绕石墨侧筒层层包裹而成，作为优选，侧保温层的厚度为100～300mm。进一步优选，侧保温层的厚度为120～250mm。

所述上保温层和下保温层采用石墨软毡或碳纤维软毡层层叠置而成，作为优选，上保温层的厚度为150～300mm。进一步优选，侧保温层的厚度为180～250mm。作为优选，下保温层的厚度为50～200mm。进一步优选，侧保温层的厚度为80～150mm。

所述炉体的顶部设有延伸至坩埚放置区的进气管。通过进气管向坩埚放置区内通入保护及还原气体，保护及还原气体能够保护加热装置，同时保证蓝宝石生长所需的纯净气氛，提高蓝宝石单晶的生长品质。进气管采用石墨材质。进气管具有圆形的横截面，作为优选，进气管的外径为8～20mm，内径为4～8mm。进一步优选，进气管的外径为8～15mm，内径为4～6mm。

所述上保温层设有贯通的气体导流筒，该气体导流筒与进气管同轴布置，所述气体导流筒沿竖直方向分为上段和下段，上段的横截面积大于下段的横截面积。

所述气体导流筒用于排除上浮的杂质以及引导保护及还原气体的流向，由于上段的横截面积大于下段的横截面积，避免了杂质在下段的沉积以及掉落，作为优选，下段的长度为20～60mm。进一步优选，下段的长度为30～40mm。

气体导流筒的内侧为薄壁的石墨筒，采用薄壁的石墨筒一方面能够保证加工的精度，另一方面，能够避免壁厚不均带来的温度不均匀，气体导流筒具有圆形的横截面，作为优选，所述气体导流筒的内径为30～80mm。进一步优选，所述气体导流筒的内径为40～70mm。

所述加热装置包括位于坩埚放置区底部的下加热装置以及环布在坩埚放置区四周的侧加热装置。

加热装置采用现有技术中以等静压石墨为材质的石墨加热器，侧加热装置和下加热装置独立设置，即分别采用独立的电源实现独立的控制

本发明不同与现有技术中通过控制氦气的流量来控制蓝宝石的生长，而是采用分别独立设置的下加热装置和侧加热装置来控制蓝宝石的生长，下加热装置和侧加热装置的控制精度高且稳定，在实际生产过程中，通过控制下加热装置和侧加热装置的功率，能够精确控制坩埚底部和侧壁的不同温度，满足蓝宝石单晶生长以及退火过程的需要。

通过下加热装置和侧加热装置的配合使用，能够在退火过程中，实现蓝宝石单晶的温度梯度最小化，降低蓝宝石单晶中的热应力，实现高质量的原位退火，提高蓝宝石单晶的品质。

根据晶体生长场合的需要，所述加热装置还包括位于坩埚放置区顶部的上加热装置。

所述上加热装置可以独立设置，也可以与侧加热装置通过同一石墨石墨电极连接，由同一稳压电源控制，上加热装置与侧加热装置依据需要选择合适的电阻配比。

所述下加热装置与坩埚之间设有用于保证坩埚底部温度均匀性的石墨支撑板，该石墨支撑板不与坩埚以及下加热装置直接接触。作为优选，石墨支撑板的厚度为10～20mm。

所述坩埚放置区的顶部设有挡板，所述进气管贯穿该挡板。所述挡板位于坩埚和气体导流筒之间，一方面，坩埚内的热气流遇到挡板时发生折流，能够维持坩埚放置区的温度均匀性，另一方面，挡板也能够防止杂质落入坩埚中，阻挡光辐射，起到节能作用。

如果设置有上加热装置，挡板位于上加热装置与气体导流筒之间，挡板采用石墨材质，且挡板至少需要覆盖整个坩埚的开口，以便起到遮挡杂质的作用，作为优选，所述挡板的厚度为10～30mm。

采用本发明提供的热场系统，在晶体生长期间，升降保温层很好地保护了支撑柱，使支撑柱处于相对较低的温度，保持较高的热传导率，增加了位于坩埚底部的籽晶段的温度梯度，保护籽晶段不至于过熔，同时，提升蓝宝石单晶的生长动力；在退火阶段，支撑柱暴露于加热装置下，在加热装置的作用下，支撑柱的温度逐渐上升，热传导能力指数性地下降，配合升降保温层，能够解决退火时支撑柱过冷的问题。

本发明提供的热场系统克服了现有热交换法生产工艺不稳定、重复性差、成本高等问题，提高了蓝宝石单晶的品质和良率，降低了生产生产，能够低成本规模化生产大尺寸，高品质的蓝宝石单晶。

附图说明

图1为本发明用于蓝宝石单晶生长的热场系统的剖面示意图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明用于蓝宝石单晶生长的热场系统做详细描述。

如图1所示，一种用于蓝宝石单晶生长的热场系统，包括：内部设有坩埚5放置区的炉体1、以及围绕坩埚5放置区由内至外依次布置的加热装置和保温层。

加热装置包括位于坩埚5放置区底部的下加热装置8以及环布在坩埚5放置区四周的侧加热装置4，加热装置采用以等静压石墨为材质的石墨加热器。下加热装置8和侧加热装置4分别采用独立的稳压电源控制。

炉体1的底部穿设有用于放置坩埚5的支撑柱10，支撑柱10顶端放置有坩埚底座托盘12，坩埚底座托盘12上用于放置坩埚5。支撑柱10采用等静压石墨，支撑柱10的直径为80mm。

保温层包括：处在坩埚5放置区顶部的上保温层2、环布在坩埚5放置区四周的侧保温层6、以及位于坩埚5放置区底部的下保温层9，下保温层9的中心部位为套设在支撑柱10上的可升降保温层11。

保温层(包括可升降保温层11)采用石墨软毡或碳纤维软毡，侧保温层6的厚度为150mm，上保温层2的厚度为200mm，下保温层9的厚度为100mm。

炉体1内还设有用于支撑和固定保温层的石墨支撑件，石墨支撑件包括石墨侧筒14以及分别位于石墨侧筒14顶部和底部的石墨顶板15和石墨底板13，石墨支撑件均采用等静压石墨材质。

如图1所示，可升降保温层11为环绕支撑柱10的圆台，在图1中所示的通过圆台轴线的截面上，两母线的夹角为30度。

可升降保温层11的底部固定有石墨板，用于驱动可升降保温层11沿支撑柱10上下移动的驱动机构施力于石墨板上，驱动机构采用现有技术，例如，采用气缸，气缸的缸体与支撑柱10或者炉体1相固定，气缸的活塞杆用于驱动石墨板升降。

坩埚5放置区的顶部设有石墨挡板3，石墨挡板3覆盖整个坩埚5的开口，石墨挡板3的厚度为15mm。下加热装置8与坩埚5之间设有石墨支撑板7，石墨支撑板7的厚度为15mm。

炉体1的顶部设有进气管17，进气管17依次贯通炉体1的顶部、上保温层2以及挡板，延伸至坩埚5放置区，进气管17采用石墨材质，进气管17的外径为15mm，内径为8mm。

上保温层2设有贯通的气体导流筒16，气体导流筒16与进气管17同轴布置，气体导流筒16沿竖直方向分为上段和下段，上段的横截面积大于下段的横截面积。下段的长度为30mm(即图1中的A尺寸)。气体导流筒16的内壁为薄壁的石墨筒，气体导流筒16的内径为40mm。

本发明提供的热场系统在使用时，分为晶体的生长阶段和退火阶段，在晶体的生长阶段，升降保温层沿支撑柱10上升至最靠近坩埚5底部的位置，支撑柱10最小程度地暴露于加热装置下，使更多热量从坩埚5底部通过支撑柱10导出，促进蓝宝石单晶的生长动力，促进气泡的排出，提高蓝宝石单晶的生长品质；

在退火阶段，升降保温层沿支撑柱10下降，将较大部分的支撑柱10暴露于加热装置下，支撑柱10直接接受加热装置的光辐射而升温，减小坩埚5底部的热导出，使晶体在整个退火过程中，始终保持较小的温差，从而有效降低蓝宝石单晶内部的热应力，达到减少缺陷，提高品质的目的。

在实际生产中，采用直径为80mm的支撑柱10已能承载总重为250kg的坩埚5以及原料，且在多次使用中，基本无任何损耗。

Claims (9)

1.一种用于蓝宝石单晶生长的热场系统，包括：内部设有坩埚放置区的炉体、以及围绕坩埚放置区由内至外依次布置的加热装置和保温层，其特征在于，位于坩埚放置区底部的至少一部分保温层为可升降保温层。

2.如权利要求1所述的用于蓝宝石单晶生长的热场系统，其特征在于，所述炉体的底部穿设有用于放置坩埚的支撑柱，所述的可升降保温层套设在该支撑柱上。

3.如权利要求1所述的用于蓝宝石单晶生长的热场系统，其特征在于，所述保温层包括：处在坩埚放置区顶部的上保温层、环布在坩埚放置区四周的侧保温层、以及位于坩埚放置区底部的下保温层，所述可升降保温层为下保温层的一部分。

4.如权利要求2所述的用于蓝宝石单晶生长的热场系统，其特征在于，所述可升降保温层为环绕支撑柱的圆台或圆柱。

5.如权利要求1～4任一所述的用于蓝宝石单晶生长的热场系统，其特征在于，所述炉体的顶部设有延伸至坩埚放置区的进气管。

6.如权利要求5所述的用于蓝宝石单晶生长的热场系统，其特征在于，所述上保温层设有贯通的气体导流筒，该气体导流筒与进气管同轴布置，所述气体导流筒沿竖直方向分为上段和下段，上段的横截面积大于下段的横截面积。

7.如权利要求1～4任一所述的用于蓝宝石单晶生长的热场系统，其特征在于，所述加热装置包括位于坩埚放置区底部的下加热装置以及环布在坩埚放置区四周的侧加热装置。

8.如权利要求7所述的用于蓝宝石单晶生长的热场系统，其特征在于，所述加热装置还包括位于坩埚放置区顶部的上加热装置。

9.如权利要求5所述的用于蓝宝石单晶生长的热场系统，其特征在于，所述坩埚放置区的顶部设有挡板，所述进气管贯穿该挡板。