CN105603506B - 动态温梯法生长大尺寸单晶的装置及方法 - Google Patents

动态温梯法生长大尺寸单晶的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种动态温梯法生长大尺寸单晶的装置及方法，动态温梯法生长大尺寸单晶的装置，在圆周保温屏的顶端部固定有顶部保温屏，在圆周保温屏的底端部固定有环状的底部保温屏，在底部保温屏内滑动密封安装有中心保温屏，在中心保温屏的底端部安装有中心保温屏升降动力，在单晶炉内固定有坩埚杆，在坩埚杆内固定有底部热电偶，在坩埚杆的顶端部固定有坩埚，在坩埚的外部固定有发热体，在顶部保温屏上固定有顶部热电偶。本发明的装置能生长完整性好、无气泡无包络、尺寸大且成品率高的单晶，而且本发明的装置具有结构简单、紧凑、使用方便等优点。本发明可动态精确控制晶体生长过程中的温度梯度。

Description

动态温梯法生长大尺寸单晶的装置及方法
技术领域
本发明公开了一种动态温梯法生长大尺寸单晶的装置，本发明还公开了一种动态温梯法生长大尺寸单晶的方法。
背景技术
现有技术采用提拉法或者坩埚下降法生长如YAG系列、氟化物系列、宝石系列等单晶。提拉法是通过感应加热，要经过下种、缩颈、等径等操作，操作繁琐，且在生长过程中固液界面处的温度梯度较大，生长界面过分的凸起，导致晶体内部应力较大以及缺陷较多，且无法生长大尺寸晶体；坩埚下降法是将一个垂直放置的坩埚逐渐下降，使其通过一个温度梯度区（温度上高下低），熔体自下而上凝固，通过坩埚和熔体之间的相对移动，形成一定的温度场，使晶体生长。要获得高质量的晶体，要求尽量避免在生长过程中的振动，而坩埚下降法不可避免地会对熔体造成扰动，同时该方法在晶体生长过程中的温度梯度也难以控制。以上两种方法生长的晶体完整性差、晶界严重、尺寸小、成品率低。
发明内容
本发明的目的之一是克服现有技术中存在的不足，提供一种能生长完整性好、无气泡无包络、尺寸大且成品率高的动态温梯法生长大尺寸单晶的装置。
本发明的另一目的是提供一种动态温梯法生长大尺寸单晶的方法。
按照本发明提供的技术方案，所述动态温梯法生长大尺寸单晶的装置，在圆周保温屏的顶端部固定有顶部保温屏，在圆周保温屏的底端部固定有环状的底部保温屏，由圆周保温屏、顶部保温屏与底部保温屏构成半封闭的保温屏固定部分，在底部保温屏内滑动密封安装有中心保温屏，在中心保温屏的底端部安装有中心保温屏升降动力，在单晶炉内固定有坩埚杆，在坩埚杆内固定有底部热电偶，在坩埚杆的顶端部固定有坩埚，在坩埚的外部固定有发热体，在所述顶部保温屏上固定有顶部热电偶，所述底部热电偶的顶端部位于坩埚的内腔底部中心处，顶部热电偶的底端部位于坩埚的内腔顶部中心处，且所述坩埚杆、底部热电偶、坩埚以及顶部热电偶与保温屏固定部分呈相对固定设置。
一种动态温梯法生长大尺寸单晶的方法包括以下步骤：
a、将籽晶放入坩埚的内腔底部的籽晶槽，将纯度大于99.99%的多晶原料放入坩埚中，将坩埚放入由圆周保温屏、顶部保温屏、底部保温屏以及中心保温屏构成的完整保温屏中，将完整保温屏放入单晶炉中并将单晶炉内抽成真空；
b、启动中央控制系统，使得发热体对单晶炉进行升温，升温速率设为10~15℃/h，在升温过程中可根据晶体对气氛的需求往单晶炉中充入相对应的保护性气体，使生长炉温度升至晶体所需的生长温度以上20~50℃后恒温5~10h，使籽晶部位充分熔化至坩埚的籽晶槽位置；恒温后设定降温速率为1~5℃/h，降温10~20h后进入自动控制阶段；
在上述的降温过程中，操作系统每隔10~20min获取一次顶部热电偶监测的温度T1、底部热电偶监测的温度T2以及顶部热电偶与底部热电偶之间的距离H，然后通过△T/H=（T1-T2）/H计算所得的值来调整中心保温屏的上升速率或者下降速率，以保证晶体生长所需的温度梯度，具体如下：
1）当△T/H＞15℃/cm时，中央控制系统控制中心保温屏升降动力，使得中心保温屏以1~5mm/h的速率向上移动；
2）当10℃/cm≤△T/H≤15℃/cm时，中央控制系统不动作，保持中心保温屏的高度；
3）当△T/H＜10℃/cm时，中央控制系统控制中心保温屏升降动力，使得中心保温屏以1~5mm/h的速率向下移动；
待晶体生长长度达到要求后恒温4~5h，结束晶体生长；
c、设定退火程序自动降温至室温，15~30h后开炉取出晶体。
本发明的装置能生长完整性好、无气泡无包络、尺寸大且成品率高的单晶，而且本发明的装置具有结构简单、紧凑、使用方便等优点。
本发明可动态精确控制晶体生长过程中的温度梯度。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
动态温梯法生长大尺寸单晶的装置，在圆周保温屏1的顶端部固定有顶部保温屏2，在圆周保温屏1的底端部固定有环状的底部保温屏3，由圆周保温屏1、顶部保温屏2与底部保温屏3构成半封闭的保温屏固定部分，在底部保温屏3内滑动密封安装有中心保温屏4，在中心保温屏4的底端部安装有中心保温屏升降动力，在单晶炉内固定有坩埚杆5，在坩埚杆5内固定有底部热电偶6，在坩埚杆5的顶端部固定有坩埚7，在坩埚7的外部固定有发热体8，在所述顶部保温屏2上固定有顶部热电偶，所述底部热电偶6的顶端部位于坩埚7的内腔底部中心处，顶部热电偶9的底端部位于坩埚7的内腔顶部中心处，且所述坩埚杆5、底部热电偶6、坩埚7以及顶部热电偶9与保温屏固定部分呈相对固定设置。
本发明中，圆周保温屏1、顶部保温屏2与底部保温屏3构成半封闭的保温屏固定部分；保温屏固定部分与中心保温屏4构成完整保温屏。
本发明中，中心保温屏升降动力、发热体8、顶部热电偶9与底部热电偶6均与中央控制系统相连。
实施例1
一种动态温梯法生长大尺寸MgF2单晶的方法包括以下步骤：
a、将MgF2籽晶放入坩埚7的内腔底部的籽晶槽，将纯度大于99.99%的多晶MgF2原料放入坩埚7中，将坩埚7放入由圆周保温屏1、顶部保温屏2、底部保温屏3以及中心保温屏4构成的完整保温屏中，将完整保温屏放入单晶炉中并将单晶炉内抽成真空；
b、启动中央控制系统，使得发热体8对单晶炉进行升温，升温速率设为10~15℃/h，在升温过程中可根据晶体对气氛的需求往单晶炉中充入相对应的保护性气体（如N2或者Ar），使生长炉温度升至晶体所需的生长温度以上20~50℃后恒温5~10h，使籽晶部位充分熔化至坩埚7的籽晶槽位置；恒温后设定降温速率为1~5℃/h，降温10~20h后进入自动控制阶段；
在上述的降温过程中，控制系统每隔10~20min获取一次顶部热电偶监测的温度T1、底部热电偶监测的温度T2以及顶部热电偶与底部热电偶之间的距离H，然后通过△T/H=（T1-T2）/H计算所得的值来调整中心保温屏的上升速率或者下降速率，以保证晶体生长所需的温度梯度，具体如下：
1）当△T/H＞15℃/cm时，中央控制系统控制中心保温屏升降动力，使得中心保温屏（4）以1~5mm/h的速率向上移动；
2）当10℃/cm≤△T/H≤15℃/cm时，中央控制系统不动作，保持中心保温屏4的高度；
3）当△T/H＜10℃/cm时，中央控制系统控制中心保温屏升降动力，使得中心保温屏4以1~5mm/h的速率向下移动；
待MgF2晶体生长长度达到要求后恒温4~5h，结束晶体生长；
c、设定退火程序自动降温至室温，15~30h后开炉取出MgF2单晶。
实施例2
一种动态温梯法生长大尺寸CaF2单晶的方法包括以下步骤：
a、将CaF2籽晶放入坩埚7的内腔底部的籽晶槽，将纯度大于99.99%的多晶CaF2原料放入坩埚7中，将坩埚7放入由圆周保温屏1、顶部保温屏2、底部保温屏3以及中心保温屏4构成的完整保温屏中，将完整保温屏放入单晶炉中并将单晶炉内抽成真空；
b、启动中央控制系统，使得发热体8对单晶炉进行升温，升温速率设为10~15℃/h，在升温过程中可根据晶体对气氛的需求往单晶炉中充入相对应的保护性气体（如N2或者Ar），使生长炉温度升至晶体所需的生长温度以上20~50℃后恒温5~10h，使籽晶部位充分熔化至坩埚7的籽晶槽位置；恒温后设定降温速率为1~5℃/h，降温10~20h后进入自动控制阶段；
在上述的降温过程中，控制系统每隔10~20min获取一次顶部热电偶监测的温度T1、底部热电偶监测的温度T2以及顶部热电偶与底部热电偶之间的距离H，然后通过△T/H=（T1-T2）/H计算所得的值来调整中心保温屏的上升速率或者下降速率，以保证晶体生长所需的温度梯度，具体如下：
1）当△T/H＞15℃/cm时，中央控制系统控制中心保温屏升降动力，使得中心保温屏（4）以1~5mm/h的速率向上移动；
2）当10℃/cm≤△T/H≤15℃/cm时，中央控制系统不动作，保持中心保温屏4的高度；
3）当△T/H＜10℃/cm时，中央控制系统控制中心保温屏升降动力，使得中心保温屏4以1~5mm/h的速率向下移动；
待CaF2晶体生长长度达到要求后恒温4~5h，结束晶体生长；
c、设定退火程序自动降温至室温，15~30h后开炉取出CaF2单晶。
实施例3
一种动态温梯法生长大尺寸YAG单晶的装置包括以下步骤：
a、将YAG籽晶放入坩埚7的内腔底部的籽晶槽，将纯度大于99.99%的多晶YAG原料放入坩埚7中，将坩埚7放入由圆周保温屏1、顶部保温屏2、底部保温屏3以及中心保温屏4构成的完整保温屏中，将完整保温屏放入单晶炉中并将单晶炉内抽成真空；
b、启动中央控制系统，使得发热体8对单晶炉进行升温，升温速率设为10~15℃/h，在升温过程中可根据晶体对气氛的需求往单晶炉中充入相对应的保护性气体（如N2或者Ar），使生长炉温度升至晶体所需的生长温度以上20~50℃后恒温5~10h，使籽晶部位充分熔化至坩埚7的籽晶槽位置；恒温后设定降温速率为1~5℃/h，降温10~20h后进入自动控制阶段；
在上述的降温过程中，控制系统每隔10~20min获取一次顶部热电偶监测的温度T1、底部热电偶监测的温度T2以及顶部热电偶与底部热电偶之间的距离H，然后通过△T/H=（T1-T2）/H计算所得的值来调整中心保温屏的上升速率或者下降速率，以保证晶体生长所需的温度梯度，具体如下：
1）当△T/H＞15℃/cm时，中央控制系统控制中心保温屏升降动力，使得中心保温屏4以1~5mm/h的速率向上移动；
2）当10℃/cm≤△T/H≤15℃/cm时，中央控制系统不动作，保持中心保温屏4的高度；
3）当△T/H＜10℃/cm时，中央控制系统控制中心保温屏升降动力，使得中心保温屏4以1~5mm/h的速率向下移动；
待YAG晶体生长长度达到要求后恒温4~5h，结束晶体生长；
c、设定退火程序自动降温至室温，15~30h后开炉取出YAG单晶。

Claims (1)

1.一种动态温梯法生长大尺寸单晶的方法，使用动态温梯法生长大尺寸单晶的装置，釆用在圆周保温屏（1）的顶端部固定有顶部保温屏（2），在圆周保温屏（1）的底端部固定有环状的底部保温屏（3），由圆周保温屏（1）、顶部保温屏（2）与底部保温屏（3）构成半封闭的保温屏固定部分，在底部保温屏（3）内滑动密封安装有中心保温屏（4），在中心保温屏（4）的底端部安装有中心保温屏升降动力，在单晶炉内固定有坩埚杆（5），在坩埚杆（5）内固定有底部热电偶（6），在坩埚杆（5）的顶端部固定有坩埚（7），在坩埚（7）的外部固定有发热体（8），在所述顶部保温屏（2）上固定有顶部热电偶（9），所述底部热电偶（6）的顶端部位于坩埚（7）的内腔底部中心处，顶部热电偶（9）的底端部位于坩埚（7）的内腔顶部中心处，且所述坩埚杆（5）、底部热电偶（6）、坩埚（7）以及顶部热电偶（9）与保温屏固定部分呈相对固定设置；
其特征是，所述动态温梯法生长大尺寸单晶的方法包括以下步骤：
a、将MgF2籽晶放入坩埚（7）的内腔底部的籽晶槽，将纯度大于99.99%的多晶MgF2原料放入坩埚（7）中，将坩埚（7）放入由圆周保温屏（1）、顶部保温屏（2）、底部保温屏（3）以及中心保温屏（4）构成的完整保温屏中，将完整保温屏放入单晶炉中并将单晶炉内抽成真空；
b、启动中央控制系统，使得发热体（8）对单晶炉进行升温，升温速率设为10~15℃/h，在升温过程中可根据晶体对气氛的需求往单晶炉中充入相对应的保护性气体，使生长炉温度升至晶体所需的生长温度以上20~50℃后恒温5~10h，使籽晶部位充分熔化至坩埚（7）的籽晶槽位置；恒温后设定降温速率为1~5℃/h，降温10~20h后进入自动控制阶段；
在上述的降温过程中，操作系统每隔10~20min获取一次顶部热电偶监测的温度T1、底部热电偶监测的温度T2以及顶部热电偶与底部热电偶之间的距离H，然后通过△T/H=（T1-T2）/H计算所得的值来调整中心保温屏的上升速率或者下降速率，以保证晶体生长所需的温度梯度，具体如下：
1）当△T/H＞15℃/cm时，中央控制系统控制中心保温屏升降动力，使得中心保温屏（4）以1~5mm/h的速率向上移动；
2）当10℃/cm≤△T/H≤15℃/cm时，中央控制系统不动作，保持中心保温屏（4）的高度；
3）当△T/H＜10℃/cm时，中央控制系统控制中心保温屏升降动力，使得中心保温屏（4）以1~5mm/h的速率向下移动；
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