CN103952759A - 加热体内置的坩埚下降法制备氟化钙晶体的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种在真空条件下内部加热坩埚下降法制备晶体的方法和装置，特别适用于批量制备各种形状的氟化钙人工晶体。所述制备方法，包括如下步骤：(1)确定温场；(2)确定坩埚初始位置；(3)晶体生长；(4)随炉退火。本发明的有益效果为：通过计算机模拟建立最佳的温场模型，合理控制温场，减少晶体生长缺陷；晶体生长结束后，采用随炉退火工艺，通过晶体的塑性流动使热应力得以释放，最终获得光学质量高、冷加工性能好的氟化钙晶体；同时采用了将加热体内置提高了加热效率，缩短了制备周期，简化了制备工艺。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种在真空条件下内部加热坩埚下降法制备晶体的方法和装置，特别适用于批量制备将种形状的氟化钙人工晶体。
背景技术
氟化钙晶体是一种功能晶体材料，在激光、光学窗口等领域有着广泛的市场应用。氟化钙晶体生长一般采用提拉法、温度梯度法和坩埚下降法。传统的坩埚下降法生长晶体时采用中频或电阻加热体环绕坩埚四周，对坩埚和锅内氟化物原料进行加热，然后以定向籽晶诱导熔体结晶，在一定的温场条件下坩埚保持一定的速率下降，生长成规则的柱状晶体，但是由于晶体生长周期长，生长过程不易观察使其温场的探测和控制不够精确，造成晶体生长后期熔体过冷，界面漂移，晶体易产生热应力，影响晶体质量。发明名称为一种大尺寸紫外级氟化钙单晶的生长方法及装置、申请人为元亮科技有限公司、申请号为201110055752.4的中国专利申请，将提拉法、坩埚下降法、泡生法、温提法结合，克服了每种方法的缺点，吸取了每种方法的优点，制备了一种高品质的氟化钙晶体，但是此方法比较麻烦，工艺过程较为繁琐复杂，制备所需要的装置也较为复杂，生产周期较长。
发明内容
针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种制备工艺简单、生产周期较短，成本较低的高品质的氟化钙晶体的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种加热体内置的坩埚下降法制备氟化钙晶体的方法，包括如下步骤：
(1)确定温场，通过计算机模拟系统确定晶体生长温场和随炉退火温场，合理控制温场，减少晶体生长缺陷；
(2)确定坩埚初始位置，通过调节保温层的距离和厚度，对比径向以及轴向的温度梯度，最终确定坩埚的初始位置；
(3)晶体生长，将氟化钙原料装入坩埚中，根据步骤(1)中的晶体生长温场对氟化钙原料进行加热，同时坩埚从初始位置下移20-40mm；
(4)随炉退火，根据步骤(1)中的退火温场将生长完毕的晶体进行随炉退火，同时将步骤(3)中的坩埚上移到初始位置，直至炉内温度降至室温时，降温结束，取出晶体，得到所需氟化钙晶体。
进一步的，步骤(3)的具体步骤如下：
a)将纯度为99.99％的氟化钙原料装入坩埚中，抽真空至5×10-2Pa；
b)将温度以100℃/h的速率从室温升至700-800℃，恒温2-20h；
c)再将温度以50℃/h的速率升至1380-1450℃使原料熔化，恒温4-8h，直至真空度高于2×10-2Pa；
d)启动下降装置，将坩埚以1-5mm/h速率向下移动，停降后恒温2-5h；
进一步的，步骤(4)的具体步骤如下：
e)将温度以0.5℃/h速率降至1140℃；
f)将坩埚以5-10mm/h的速率向上移动；同时启动降温程序，将温度以2℃/h的速率降温到1100℃，再恒温8-10h；
g)将温度以10℃/h的速率从1100℃降至150℃；
h)当炉内温度降至室温时，降温结束，取出晶体。
制备如上所述的氟化钙晶体的设备，包括加热装置、真空装置、移动装置；
所述真空装置包括真空腔和真空腔底盘，所述真空腔为顶部封闭底部开口，真空腔底盘将真空腔底部封闭，在真空腔底盘设有通孔，所述通孔用于穿过下降杆，所述真空腔的内壁为保温层，用于保持真空腔内的温度恒定，所述加热装置位于真空腔内，所述移动装置位于真空腔外；
所述加热装置包括电极、坩埚、坩埚顶盖、坩埚支架、保温毡、加热体，其中所述坩埚底部中间有通孔，所述通孔用于穿过加热体，所述坩埚放置在坩埚支架上，在坩埚支架的外底部固定有保温毡，所述坩埚顶盖盖在坩埚上，所述加热体穿过坩埚的通孔向上延伸至坩埚顶盖即止，所述电极一端固定在真空腔底盘上，另一端与加热体底端相连接；
所述移动装置包括下降电机、拉杆、连接盘、下降杆，所述拉杆一端连接下降电机，另一端与连接盘相连接，连接盘上连接有下降杆，所述下降杆穿过真空腔底盘与坩埚支架连接，所述拉杆与连接盘垂直，所述下降杆与拉杆平行。
进一步的，所述坩埚内腔四周布置有盲孔，所述盲孔是为了制备出多种形状的晶体，所述盲孔形状选自圆柱、半圆柱、棱柱中的一种或几种。
进一步的，所述坩埚支架不少于3根。
本发明的有益效果为：
通过计算机模拟建立最佳的温场模型，合理控制温场，尽可能形成水平或微凸的晶体生长界面以利于排除杂质和气泡，减少晶体生长缺陷；
晶体生长界面处有较大的温度梯度，提供晶体生长的驱动力；远离生长界面的晶体部分温度梯度小，以降低热应力，防止晶体开裂；
晶体生长结束后，采用随炉退火工艺，通过晶体的塑性流动使热应力得以释放，最终获得光学质量高、冷加工性能好的氟化钙晶体；
同时将加热体放置在坩埚的中间，将加热体释放的热量尽可能的用于使晶体融化，提高了热效率，缩短了制备周期，简化了制备工艺。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图；
图2为本发明坩埚的结构示意图。
图中：1-下降电机；2-拉杆；3-连接盘；4-真空腔底盘；5-电极；6-坩埚支架；7-保温层；8-坩埚；9-坩埚顶盖；10-加热体；11-真空腔；12-下降杆；13-保温毡。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步解释。
实施例1：
本发明提供一种加热体内置的坩埚下降法制备氟化钙晶体的方法，包括如下步骤：
(1)确定温场，通过计算机模拟系统确定晶体生长温场和随炉退火温场，合理控制温场，减少晶体生长缺陷；
所述的计算机模拟系统为818P型欧路表，通过818P型欧路表里面的计算机软件根据输入的特定数据即可给出晶体生长温场和随炉退火温场；
(2)确定坩埚初始位置，通过调节保温层的距离和厚度，对比径向以及轴向的温度梯度，最终确定坩埚的初始位置；
由于保温层的厚度以及离坩埚的距离远近不同，会有不同的温度；在步骤(1)中已经确定了径向以及轴向的温度，所以根据温度梯度，要想得到高品质的晶体就需要确定坩埚的初始位置；
(3)晶体生长，将高纯度氟化钙原料装入坩埚中，根据步骤(1)中的晶体生长温场用加热体对氟化钙原料进行加热，同时坩埚从初始位置下移20-40mm；
此步骤用的是坩埚下降法让晶体进行生长，与传统的坩埚加热法不同的是加热体位于坩埚体的中间，也就是说加热源在中间，不在四周，这样的话提高了加热效率，缩短了四分之一的生长周期。
(4)随炉退火，根据步骤(1)中的退火回炉温场将生长完毕的晶体进行退火回炉，同时将步骤(3)中的坩埚上移到初始位置，直至炉内温度降至室温时，降温结束，取出晶体，得到所需氟化钙晶体。
一般说来，坩埚下降法是没有将下降的坩埚重新上升至初始位置这一步骤的，从而造成了晶体应力较大，不适合冷加工，或者为了具有较好的冷加工性能，可能需要将成品晶体再次进行退火处理，较为麻烦，而本发明在晶体生长完毕后直接进行随炉退火，不用再增加过多的成本，操作也相对简单。
进一步的，步骤(3)的具体步骤如下：
a)将纯度为99.99％的氟化钙原料装入坩埚中，抽真空至5×10-2Pa，以保证反应环境为无氧状态；
b)将温度以100℃/h的速率从室温升至700-800℃，恒温2-20h；
c)再将温度以50℃/h的速率升至1380-1450℃使原料熔化，恒温4-8h，直至真空度高于2×10-2Pa；
d)启动下降装置，将坩埚以1-5mm/h速率向下移动，停降后恒温2-5h；
进一步的，步骤(3)的具体步骤如下：
e)将温度以0.5℃/h速率降至1140℃；
f)将坩埚以5-10mm/h的速率向上移动；同时启动降温程序，将温度以2℃/h的速率降温到1100℃，再恒温8-10h；
g)将温度以10℃/h的速率从1100℃降至150℃；
h)当炉内温度降至室温时，降温结束，取出晶体。
制备如上所述的氟化钙晶体的设备，如图1所示，包括加热装置、真空装置、移动装置；
所述真空装置包括真空腔11和真空腔底盘4，所述真空腔11为顶部封闭底部开口，真空腔底盘4将真空腔11底部封闭，在真空腔底盘4设有通孔，所述通孔用于穿过下降杆12，所述真空腔11的内壁为保温层7，用于保持真空腔内的温度恒定，所述加热装置位于真空腔11内，所述移动装置位于真空腔11外；
所述加热装置包括电极5、坩埚8、坩埚顶盖9、坩埚支架6、保温毡13、加热体10，其中所述坩埚8底部中间有通孔，所述通孔用于穿过加热体10，所述坩埚8放置在坩埚支架6上，在坩埚支架6的外底部固定有保温毡13，所述坩埚顶盖9盖在坩埚8上，所述加热体10穿过坩埚8的通孔向上延伸至坩埚顶盖9即止，所述电极5一端固定在真空腔底盘4上，另一端与加热体10底端相连接；
所述移动装置包括下降电机1、拉杆2、连接盘3、下降杆12，所述拉杆2一端连接下降电机1，另一端与连接盘3相连接，连接盘3上连接有下降杆12，所述下降杆12穿过真空腔底盘4与坩埚支架6连接，所述拉杆2与连接盘3垂直，所述下降杆12与拉杆2平行。
进一步的，所述坩埚8内腔四周布置有盲孔，所述盲孔形状选自圆柱、半圆柱、棱柱中的一种或几种，如图2所示。
进一步的，所述坩埚支架6不少于3根。
本发明的操作过程如下：先将真空腔进行抽真空，为了保证反应物或者产物不被氧化，在真空状态下，通过电极5给加热体10通电，将坩埚支架6上的坩埚8加热，坩埚8将热传导到晶体原料并使之融化，由下降电机1，通过拉杆2、连接盘3、下降杆12、坩埚支架6，带动坩埚8下降，使晶体在籽晶杆(图中未列出)上冷却结晶。
实施例2：
本发明提供一种加热体内置的坩埚下降法制备氟化钙晶体的方法，包括如下步骤：
(1)确定温场，通过计算机模拟系统确定晶体生长温场和随炉退火温场，通过计算机模拟建立最佳的温场模型，合理控制温场，尽可能形成水平或微凸的晶体生长界面以利于排除杂质和气泡，减少晶体生长缺陷；
(2)确定坩埚初始位置，通过调节保温层的距离和厚度，对比径向以及轴向的温度梯度，最终确定坩埚的初始位置；
(3)晶体生长，将氟化钙原料装入坩埚中，根据步骤(1)中的晶体生长温场对氟化钙原料进行加热，同时坩埚从初始位置下移；
(4)随炉退火，晶体生长结束后，根据步骤(1)中的退火回炉温场将生长完毕的晶体进行随炉退火，通过晶体的塑性流动使热应力得以释放，最终获得光学质量高、冷加工性能好的氟化钙晶体，同时将步骤(3)中的坩埚上移到初始位置，直至炉内温度降至室温时，降温结束，取出晶体，得到所需氟化钙晶体。
进一步的，步骤(3)的具体步骤如下：
a)将纯度为99.99％的氟化钙原料装入坩埚中，抽真空至5×10-2Pa；
b)将温度以100℃/h的速率从室温升至700℃，恒温20h；
c)再将温度以50℃/h的速率升至1380℃使原料熔化，恒温8h，直至真空度高于2×10-2Pa；
d)启动下降装置，将坩埚以1mm/h速率向下移动，停降后恒温2h；
进一步的，步骤(4)的具体步骤如下：
e)将温度以0.5℃/h速率降至1140℃；
f)将坩埚以10mm/h的速率向上移动；同时启动降温程序，将温度以2℃/h的速率降温到1100℃，再恒温10h；
g)将温度以10℃/h的速率从1100℃降至150℃；
h)当炉内温度降至室温时，降温结束，取出晶体。
晶体生长界面处有较大的温度梯度，提供晶体生长的驱动力；远离生长界面的晶体部分温度梯度小，以降低热应力，防止晶体开裂；
实施例3：
与实施例1基本相同，不同的是步骤(3)和步骤(4)，
进一步的，步骤(3)的具体步骤如下：
a)将纯度为99.99％的氟化钙原料装入坩埚中，抽真空至5×10-2Pa；
b)将温度以100℃/h的速率从室温升至800℃，恒温2h；
c)再将温度以50℃/h的速率升至1450℃使原料熔化，恒温4h，直至真空度高于2×10-2Pa；
d)启动下降装置，将坩埚以5mm/h速率向下移动，停降后恒温5h；
进一步的，步骤(4)的具体步骤如下：
e)将温度以0.5℃/h速率降至1140℃；
f)将坩埚以5mm/h的速率向上移动；同时启动降温程序，将温度以2℃/h的速率降温到1100℃，再恒温8h；
g)将温度以10℃/h的速率从1100℃降至150℃；
h)当炉内温度降至室温时，降温结束，取出晶体。
惟以上所述者，仅为本发明的较佳实施例而已，举凡熟悉此项技艺的专业人士。在了解本发明的技术手段之后，自然能依据实际的需要，在本发明的教导下加以变化。因此凡依本发明申请专利范围所作的同等变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。
Claims (6)
1.加热体内置的坩埚下降法制备氟化钙晶体的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)确定温场，通过计算机模拟系统确定晶体生长温场和退火温场；
(2)确定坩埚初始位置，通过调节保温层的距离和厚度，对比径向以及轴向的温度梯度，最终确定坩埚的初始位置；
(3)晶体生长，将氟化钙原料装入坩埚中，根据步骤(1)中的晶体生长温场用加热体对氟化钙原料进行加热，同时坩埚从初始位置下移40mm；
(4)随炉退火，根据步骤(1)中的退火温场将生长完毕的晶体进行随炉退火，同时将步骤(3)中的坩埚上移到初始位置，直至炉内温度降至室温时，降温结束，取出晶体，得到所需氟化钙晶体。
2.根据权利要求1所述的制备氟化钙晶体的方法，其特征在于：步骤(3)的具体步骤如下：
a)将纯度为99.99％的氟化钙原料装入坩埚中，抽真空至5×10-2Pa；
b)将温度以100℃/h的速率从室温升至700-800℃，恒温2-20h；
c)再将温度以50℃/h的速率升至1380-1450℃使原料熔化，恒温4-8h，直至真空度高于2×10-2Pa；
d)启动下降装置，将坩埚以1-5mm/h速率向下移动，停降后恒温2-5h。
3.根据权利要求1所述的制备氟化钙晶体的方法，其特征在于：步骤(4)的具体步骤如下：
e)将温度以0.5℃/h速率降至1140℃；
f)将坩埚以5-10mm/h的速率向上移动；同时启动降温程序，将温度以2℃/h的速率降温到1100℃，再恒温8-10h；
g)将温度以10℃/h的速率从1100℃降至150℃；
h)当炉内温度降至室温时，降温结束，取出晶体。
4.制备如权利要求1所述的氟化钙晶体的装置，其特征在于：包括加热装置、真空装置、移动装置；
所述真空装置包括真空腔和真空腔底盘，所述真空腔为顶部封闭底部开口，真空腔底盘将真空腔底部封闭，在真空腔底盘设有通孔，所述真空腔的内壁为保温层，所述加热装置位于真空腔内，所述移动装置位于真空腔外；
所述加热装置包括电极、坩埚、坩埚顶盖、坩埚支架、保温毡、加热体，其中所述坩埚底部中间有通孔，所述通孔用于穿过加热体，所述坩埚放置在 坩埚支架上，在坩埚支架的外底部固定有保温毡，所述坩埚顶盖盖在坩埚上，所述加热体穿过坩埚的通孔向上延伸至坩埚顶盖即止，所述电极一端固定在真空腔底盘上，另一端与加热体底端相连接；
所述移动装置包括下降电机、拉杆、连接盘、下降杆，所述拉杆一端连接下降电机，另一端与连接盘相连接，连接盘上连接有下降杆，所述下降杆穿过真空腔底盘的通孔与坩埚支架连接，所述拉杆与连接盘垂直，所述下降杆与拉杆平行。
5.根据权利要求4所述的制备氟化钙晶体的方法，其特征在于：所述坩埚内腔四周布置有盲孔，所述盲孔形状选自圆柱、半圆柱、棱柱中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的制备氟化钙晶体的方法，其特征在于：所述坩埚支架不少于3根。
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