CN111733338A - 金属钐生产装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属钐生产装置及方法。该金属钐生产装置包括炉体、炉盖、坩埚支撑装置、坩埚、坩埚中心加热体、坩埚中心加热体电极、套筒、收集器、加热控制系统和真空冷却充气系统；所述加热控制系统设置为能够分步多次对坩埚中心加热体的加热温度进行控制，以避免镧渣与坩埚粘连；所述真空冷却充气系统设置为能够对炉体的内部进行抽真空操作，且能够对炉体的内部进行快速降温，并能够向炉体内部充入惰性气体。本发明的金属钐生产装置可以有效避免镧渣与坩埚粘连。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属钐生产装置及方法。
背景技术
稀土金属广泛应用于多种功能材料当中，如高性能稀土永磁材料、磁致伸缩材料、磁制冷材料、稀土贮氢材料、稀土发光材料等。但是没有足够纯度的稀土原材料，就不可能生产出性能优良的功能材料。以高纯稀土金属及其化合物生产的稀土新材料在现代高新技术和军事技术中发挥着重要作用。
高纯金属钐可用于生产磁性材料钐钴(Sm-Co)合金，也可用于核反应堆中吸收热中子。
CN109055768A公开了一种制备高纯金属钐的真空炉及其制备高纯金属钐的方法；该制备高纯金属钐的真空炉包括冷凝坩埚、坩埚和分离器，所述冷凝坩埚、分离器和坩埚位于真空炉内，自上而下依次为冷凝坩埚、分离器和坩埚，所述分离器位于坩埚中部或坩埚之上；该专利利用金属钐蒸气压高于金属镧等蒸气压的特性，利用稀土金属蒸气的相变热，使得金属钐在分离器中经历多次蒸发和凝结分离低蒸气压的杂质，一次性制得高纯金属钐。但是上述方法容易出现加热不均匀、出料困难、生产效率低下的问题。
由于稀土金属Sm的蒸汽压较高，早期科研工作者在制备金属钐时采用氧化物金属热还原的传统方法，但结果不尽如人意。在氧化钐的金属热还原方面曾采用高活性的碱土金属、碱金属做还原剂，但未能得到纯净的金属钐；而采用镧作为还原剂获得了较为纯净的金属钐并且收率较高，目前该方法成为了生产稀土金属钐的主要方法之一。
但是采用镧作为还原剂生产金属钐时在实际操作过程中普遍存在如下问题：1)在加热过程中，仅对坩埚的外壁进行加热，坩埚内的料块加热不均匀，导致还原蒸馏时间长；2)金属钐生产完成后，在进行降温时为自然冷却，降温速度慢，造成降温时间的浪费，导致效率低下；3)镧渣容易和坩埚粘连，导致出料困难、人工出料劳动强度大等问题，因而造成生产效率低下。
因此，为解决上述技术问题，亟需一种新的金属钐生产装置及方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种金属钐生产装置，可以有效避免镧渣与坩埚粘连。本发明的另一个目的在于提供一种金属钐的生产方法，可以有效避免镧渣与坩埚粘连，并且能够提高炉体降温速率，大大缩短出炉时间。
本发明采用如下技术方案实现上述目的。
本发明提供一种金属钐生产装置，包括炉体、炉盖、坩埚支撑装置、坩埚、坩埚中心加热体、坩埚中心加热体电极、套筒、收集器、加热控制系统和真空冷却充气系统；其中，坩埚支撑装置、坩埚、坩埚中心加热体、套筒和收集器均设置于炉体的内部；坩埚中心加热体电极、加热控制系统和真空冷却充气系统均设置于炉体的外部；
所述炉体的顶端为开口状；炉盖盖设在炉体的顶端；所述坩埚支撑装置焊接在炉体的内侧壁上；所述坩埚支撑装置与炉体的内壁底端具有一定的间距；所述坩埚设置在坩埚支撑装置的上方，其用于盛装镧与氧化钐混合料块；所述坩埚支撑装置上设置有坩埚中心加热体；所述坩埚中心加热体穿过坩埚的底壁中心部位，并向上伸入到坩埚的内部，用于对坩埚内的镧与氧化钐混合料块进行加热；坩埚的底壁中心部位留有与所述坩埚中心加热体贴合的中孔，进而保证坩埚中心加热体能够从坩埚的底壁穿过；所述坩埚中心加热体与所述坩埚中心加热体电极电连接；坩埚的上方设置有套筒；收集器盖设在套筒的顶端；所述套筒用于对收集器进行支撑和连接；所述收集器用于对加热过程中逸出的钐蒸汽进行收集和冷凝；
所述加热控制系统设置为能够分步多次对坩埚中心加热体的加热温度进行控制，以避免镧渣与坩埚粘连；所述加热控制系统的一个输出端与所述坩埚中心加热体电极电连接，从而实现对坩埚中心加热体的控制；所述加热控制系统的另一个输出端与坩埚中心加热体的受控端相连接；
所述真空冷却充气系统设置为能够对炉体的内部进行抽真空操作，且能够对炉体的内部进行快速降温，并能够向炉体内部充入惰性气体。
根据本发明的金属钐生产装置，优选地，所述加热控制系统包括控制柜、设置在控制柜内的温度控制器以及设置在控制柜内的电源。
根据本发明的金属钐生产装置，优选地，所述真空冷却充气系统包括气体循环冷却装置、真空系统以及充气系统；所述气体循环冷却装置、真空系统以及充气系统设置为分别能够独立运作，在进行独立运作时之间互不影响；
所述气体循环冷却装置与真空系统之间设置有真空抽气阀；气体循环冷却装置与充气系统之间设置有充气阀门；
所述气体循环冷却装置设置为能够向炉体内通入冷却气体；
所述真空系统与气体循环冷却装置中的一管路相连通，用于进行抽真空操作；真空系统包括与真空抽气管以及设置在真空抽气管末端的真空抽气装置；真空抽气阀设置在真空抽气管上；
所述充气系统与气体循环冷却装置中的另一管路相连通，用于向炉体内部充入惰性气体；所述充气系统包括充气管道、充气阀门和充气装置；充气装置采用盛装有惰性气体的钢瓶。
根据本发明的金属钐生产装置，优选地，所述金属钐生产装置还包括风冷装置；
所述气体循环冷却装置包括设置在炉体侧壁上部的循环出气管和设置在炉体侧壁下部的循环进气管；所述风冷装置分别与循环出气管和循环进气管相连接。
根据本发明的金属钐生产装置，优选地，所述风冷装置包括抽风机、换热器和排风机；所述抽风机的进气口端与循环出气管相连通；抽风机的出气口端与换热器的进气口端相连通；换热器的出气口端连接设置有排风机；排风机的出气口端与循环进气管相连通。
根据本发明的金属钐生产装置，优选地，所述换热器包括风箱以及盘设在风箱外部的冷却水管；所述冷却水管设置为其内通入有循环冷却水；
所述循环出气管与风冷装置相连通，所述循环出气管与真空系统相连通；所述风冷装置的进气口处设置有气体循环冷却进气阀，该气体循环冷却进气阀设置为能够在真空系统运作时关闭；
所述风冷装置的出气口端与循环进气管相连通，风冷装置的出气口端与充气管道相连通，充气阀门设置在充气管道上。
根据本发明的金属钐生产装置，优选地，所述金属钐生产装置还包括若干个用于检测所述坩埚内部温度的温度检测装置，其设置在镧与氧化钐混合料块的上部的不同位置；所述温度检测装置的输出端连接于加热控制系统的输入端；所述温度检测装置采用B型号的铂铑热电偶温度传感器。
根据本发明的金属钐生产装置，优选地，所述金属钐生产装置还包括外加热体和隔热屏；
所述外加热体套设在坩埚的外侧；外加热体的受控端连接于加热控制系统的一个输出端；外加热体的底端设置在坩埚支撑装置上；
外加热体设置为盘旋的加热管；
所述外加热体与外加热体电极电连接；外加热体电极与加热控制系统电连接；
所述外加热体的外侧设置有隔热屏，其设置为减小外加热体在加热过程中热量向外辐射。
本发明还提供采用上述金属钐生产装置生产金属钐的方法，包括以下步骤：
(1)第一阶段：物料准备
将块状镧锭采用刨床或铣床磨成0.5～5mm的镧屑，将镧屑与氧化钐粉末采用V型混料机混合均匀，将混合均匀的粉末采用四柱压机进行压型操作，压制成直径5～15cm且厚度2～8cm的圆柱形料块以及上部直径2～8cm、下部直径5～15cm且厚度为2～8cm的圆台形料块；
(2)第二阶段：装炉
在坩埚底部先铺装一层圆台形料块，并且使直径小的一端面朝下，上部均匀摆放圆柱形料块，放置好套筒和收集器，盖好炉盖进行抽真空操作，真空度达到10-1～3×10-1Pa时，充入高纯氩气至相对真空度为-0.10～-0.01MPa，然后重新抽真空至10-1～3×10-1Pa以下；
(3)第三阶段：还原
在持续抽真空的条件下，按照如下升温方法对镧与氧化钐混合料块进行依次升温：
a)以6～10℃/min的升温速率由15～25℃升温至250～450℃，保温20～80min；
b)以6～10℃/min的升温速率升温至550～750℃，保温50～150min；
c)以8～12℃/min的升温速率升温至750～950℃，保温50～150min；
d)以6～10℃/min的升温速率升温至900～1050℃，保温100～200min；
e)以3～7℃/min的升温速率升温至1050～1350℃，保温300～500min；
f)以3～7℃/min的升温速率升温至1300～1500℃，保温50～150min；
g)以3～7℃/min的升温速率升温至1400～1600℃，保温50～150min；
(4)第四阶段：冷却与出炉
保持在高真空状态下进行冷却，当温度降至900～1100℃时，开启充气阀门充入高纯氩气至相对真空度为-0.05～-0.01MPa，然后启动气体循环冷却装置进行强制风冷20～40min，即降至80～120℃，停止强制风冷；破真空后打开炉盖，将收集器取出，并将坩埚取出后倒置，将镧渣取出，出炉用时5～25min；所获得的产品的收率≥85％。
本发明还提供采用上述金属钐生产装置生产金属钐的方法，包括以下步骤：
(1)第一阶段：物料准备
将块状镧锭采用刨床或铣床磨成1～3mm的镧屑，将镧屑与氧化钐粉末采用V型混料机混合均匀，将混合均匀的粉末采用四柱压机进行压型操作，压制成直径8～12cm且厚度4～6cm的圆柱形料块，以及上部直径4～6cm、下部直径8～12cm且厚度为4～6cm的圆台形料块；
(2)第二阶段：装炉
在坩埚底部先铺装一层圆台形料块，并且使直径小的一端面朝下，上部均匀摆放圆柱形料块，放置好套筒和收集器，盖好炉盖进行抽真空操作，真空度达到1.5×10-1～2.5×10-1Pa时，充入高纯氩气至相对真空度为-0.06～-0.04MPa，然后重新抽真空至1.5×10-1～2.5×10-1Pa以下；
(3)第三阶段：还原
在持续抽真空的条件下，按照如下升温方法对镧与氧化钐混合料块进行依次升温：
a)以9～10℃/min的升温速率由15～25℃升温至350～400℃，保温30～50min；
b)以9～10℃/min的升温速率升温至650～700℃，保温60～90min；
c)以8～9℃/min的升温速率升温至850～900℃，保温60～90min；
d)以6～8℃/min的升温速率升温至980～1000℃，保温150～180min；
e)以6～7℃/min的升温速率升温至1150～1300℃，保温360～480min；
f)以5～6℃/min的升温速率升温至1380～1450℃，保温60～100min；
g)以5～6℃/min的升温速率升温至1480～1550℃，保温60～100min；
(4)第四阶段：冷却与出炉
保持在高真空状态下进行冷却，当温度降至950～1050℃时，开启充气阀门充入高纯氩气至相对真空度为-0.04～-0.02MPa，然后启动气体循环冷却装置进行强制风冷25～35min，即降至95～105℃，停止强制风冷；破真空后打开炉盖，将收集器取出，并将坩埚取出后倒置，将镧渣取出，出炉用时15～20min；所获得的产品的收率≥88％。
本发明的金属钐生产装置，可以有效避免镧渣与坩埚粘连。本发明的金属钐生产方法，可以有效避免镧渣与坩埚粘连，并且能够提高炉体降温速率，缩短出炉时间。
附图说明
图1是本发明的一种金属钐生产装置的结构示意图。
图2是本发明的一种风冷装置的结构示意图。
图3是本发明的另一种金属钐生产装置的结构示意图。
附图标记说明如下：
1-炉盖；2-炉体；3-气体循环冷却装置；31-抽风机；32-换热器；33-排风机；4-真空系统；5-循环进气管；6-循环出气管；7-真空抽气阀；8-气体循环冷却进气阀；9-隔热屏；10-外加热体；11-坩埚支撑装置；12-坩埚中心加热体；13-收集器；14-套筒；15-坩埚；16-镧与氧化钐混合料块；17-外加热体电极；18-坩埚中心加热体电极；19-加热控制系统；20-真空抽气管；21-气体循环冷却出气阀；22-充气管道；23-充气阀门；25-充气系统。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
<金属钐生产装置>
本发明提供一种金属钐生产装置，该金属钐生产装置包括炉体、炉盖、坩埚支撑装置、坩埚、坩埚中心加热体、坩埚中心加热体电极、套筒、收集器、加热控制系统和真空冷却充气系统。任选地，还包括风冷装置、温度检测装置、外加热体和/或隔热屏。
在本发明中，坩埚支撑装置、坩埚、坩埚中心加热体、套筒和收集器均设置于炉体的内部。坩埚中心加热体电极、加热控制系统和真空冷却充气系统均设置于炉体的外部。
在本发明中，炉体的顶端为开口状。炉盖盖设在炉体的顶端。坩埚支撑装置焊接在炉体的内侧壁上。坩埚支撑装置与炉体的内壁底端具有一定的间距。坩埚设置在坩埚支撑装置的上方，其用于盛装镧与氧化钐混合料块。坩埚支撑装置上设置有坩埚中心加热体。坩埚中心加热体穿过坩埚的底壁中心部位，并向上伸入到坩埚的内部，用于对坩埚内的镧与氧化钐混合料块进行加热。坩埚的底壁中心部位留有与坩埚中心加热体贴合的中孔，进而保证坩埚中心加热体能够从坩埚的底壁穿过。坩埚中心加热体通过电性连接方式连接坩埚中心加热体电极。坩埚的上方设置有套筒。收集器盖设在套筒的顶端。套筒用于对收集器进行支撑和连接。收集器用于对加热过程中逸出的钐蒸汽进行收集、冷凝。上述坩埚中心加热体能够保证热量由坩埚的中心部位向四周发散，保证坩埚内镧与氧化钐混合料块能够被均匀加热。
在本发明中，优选地，坩埚中心加热体呈圆台状或锥状，坩埚中心加热体的横截面积从上至下依次增大(上细下粗)，如此能够保证出料的顺利进行。更优选地，坩埚中心加热体呈圆台状，坩埚中心加热体的横截面积从上至下依次增大(上细下粗)，如此能够保证出料的顺利进行。
在本发明中，优选地，套筒呈圆台状或锥状；套筒的横截面积从上至下依次增大(上小下大)；套筒的底端与坩埚的顶端相吻合，套筒的顶端与收集器的形状相吻合。更优选地，套筒呈圆台状；套筒的横截面积从上至下依次增大(上小下大)；套筒的底端与坩埚的顶端相吻合，套筒的顶端与收集器的形状相吻合。
在本发明中，加热控制系统设置为能够分步多次对坩埚中心加热体的加热温度进行控制，以避免镧渣与坩埚粘连。加热控制系统的一个输出端与所述坩埚中心加热体电极电连接，从而实现对坩埚中心加热体的控制；所述加热控制系统的另一个输出端与坩埚中心加热体的受控端相连接。
在本发明中，电性连接方式可以为导线，也可以为其他电性连接方式。
在本发明中，真空冷却充气系统设置为能够对炉体的内部进行抽真空操作，且能够对炉体的内部进行快速降温，并能够向炉体内部充入惰性气体。
本发明的金属钐生产装置可以有效避免镧渣与坩埚粘连。此外，本发明的金属钐生产装置能够提高炉体降温速率，大大缩短出炉时间。
在本发明中，加热控制系统可以包括控制柜、设置在控制柜内的温度控制器以及设置在控制柜内的电源。温度控制器优选采用现有技术中的温度控制器。优选地，温度控制器包括温度采集单元、温度控制单元和电压控制单元。其中采集单元能够采集温度检测装置的检测信号，并将检测信号反馈至温度控制单元。温度控制单元能够输出驱动信号。电压控制单元能够根据温度控制单元输出的驱动信号产生相应的驱动电压，进而对坩埚中心加热体和/或外加热体进行加热温度的控制。
在本发明中，所述真空冷却充气系统可以包括气体循环冷却装置、真空系统以及充气系统。气体循环冷却装置、真空系统以及充气系统设置为分别能够独立运作，在进行独立运作时之间互不影响。气体循环冷却装置与真空系统之间设置有真空抽气阀。气体循环冷却装置与充气系统之间设置有充气阀门。气体循环冷却装置设置在炉体的侧壁上，用于向炉体内通入冷却气体。真空系统与气体循环冷却装置中的一管路相连通，用于进行抽真空操作。优选地，真空系统包括真空抽气管以及连接设置在真空抽气管末端的真空抽气装置。真空抽气阀设置在真空抽气管上。充气系统与气体循环冷却装置中的另一管路相连通，用于向炉体内部充入惰性气体。充气系统包括充气管道、充气阀门和充气装置。充气装置可以采用盛装有惰性气体的钢瓶，也可以采用其他充气装置。优选地，充气装置采用盛装有惰性气体的钢瓶。钢瓶内盛装有高纯氩气或氩气。
在本发明中，金属钐生产装置还可以包括风冷装置。
在本发明中，气体循环冷却装置优选包括连通设置在炉体侧壁上部的循环出气管、连通设置在炉体侧壁下部的循环进气管以及分别与循环出气管和循环进气管相连接的风冷装置。
在本发明中，风冷装置优选包括抽风机、换热器和排风机。抽风机的进气口端与循环出气管相连通；抽风机的出气口端与换热器的进气口端相连通；换热器的出气口端连接设置有排风机；排风机的出气口端与循环进气管相连通。
在本发明中，换热器优选包括风箱以及盘设在风箱外部的冷却水管；所述冷却水管设置为其内通入有循环冷却水。
在本发明中，循环出气管与风冷装置相连通；循环出气管与真空系统相连通；可以通过三通接头来实现上述连通。风冷装置的进气口处设置有气体循环冷却进气阀，在真空系统运作时可关闭气体循环冷却进气阀，进而保证它们之间互不影响。
在本发明中，风冷装置的出气口端与循环进气管相连通；风冷装置的出气口端与充气管道相连通；可以通过三通接头来实现上述连通。充气阀门设置在充气管道上，通过控制充气阀门的通断即可实现气体循环冷却装置与充气系统之间互不影响。
在本发明中，金属钐生产装置还可以包括温度检测装置。镧与氧化钐混合料块的上部不同位置设置有若干个用于检测所述坩埚内部温度的温度检测装置。温度检测装置的输出端连接于加热控制系统的输入端。
在本发明中，温度检测装置可采用热电偶传感器，优选采用B型号的铂铑热电偶温度传感器。B型热电偶为贵金属热电偶，偶丝直径规定为bai0.5mm，允许偏差-0.015mm，其正极(BP)的名du义化学成分为铂铑合金，其中含铑为30％，含铂为70％，负极(BN)为铂铑合金，含铑为量6％，故俗称双铂铑热电偶。该热电偶长期最高使用温度为1600℃，短期最高使用温度为1800℃，能够完全适用于本发明中的温度检测。本发明中的热电偶传感器设置有若干个，分布在料块上部不同位置，可以保证监控温度的均匀性。
本发明的金属钐生产装置还可以包括外加热体和隔热屏。外加热体的设置能够进一步提高镧与氧化钐混合料块加热的均匀程度。此外，坩埚中心加热体和外加热体分别通过加热控制系统进行控制，进而使得镧与氧化钐混合料块的加热温度更加均匀、加热速度更快。温度检测装置向加热控制系统反馈温度信息，根据反馈匹配坩埚中心加热体和外加热体的输出功率。
在本发明中，外加热体套设在坩埚的外侧。外加热体的受控端连接于加热控制系统的再一个输出端。外加热体的底端设置在坩埚支撑装置上。优选地，外加热体设置为盘旋的加热管。外加热体通过电性连接方式连接外加热体电极。外加热体电极与加热控制系统电连接。上述电性连接方式可以为导线，也可以为其他电性连接方式。
在本发明中，外加热体的外侧设置有隔热屏，用于减小外加热体在加热过程中热量向外辐射。
<金属钐生产方法>
本发明提供一种金属钐生产方法，包括以下步骤：(1)第一阶段：物料准备；(2)第二阶段：装炉；(3)第三阶段：还原；(4)第四阶段：冷却与出炉。
在步骤(1)中，将块状镧锭采用刨床或铣床磨成镧屑，将镧屑与氧化钐粉末采用V型混料机混合均匀，将混合均匀的粉末采用四柱压机进行压型操作，压制成圆柱形料块以及圆台形料块。镧屑的大小优选为0.5～5mm，更优选为1～3mm。圆柱形料块的大小优选为：直径5～15cm且厚度2～8cm；圆柱形料块的大小更优选为：直径8～12cm且厚度4～6cm。圆柱形料块的大小优选为：上部直径2～8cm、下部直径5～15cm且厚度为2～8cm；圆柱形料块的大小更优选为：上部直径4～6cm、下部直径8～12cm且厚度为4～6cm。根据本发明的一个具体实施方式，将块状镧锭采用刨床或铣床磨成0.5～5mm的镧屑，将镧屑与氧化钐粉末采用V型混料机混合均匀，将混合均匀的粉末采用四柱压机进行压型操作，压制成直径5～15cm且厚度2～8cm的圆柱形料块以及上部直径2～8cm、下部直径5～15cm且厚度为2～8cm的圆台形料块。
在步骤(2)中，在坩埚底部先铺装一层圆台形料块，并且使直径小的一端面朝下，上部均匀摆放圆柱形料块，放置好套筒和收集器，盖好炉盖进行抽真空操作，真空度达到10-1～3×10-1Pa时，充入高纯氩气至相对真空度为-0.10～-0.01MPa，然后重新抽真空至10-1～3×10-1Pa以下。优选地，在坩埚底部先铺装一层圆台形料块，并且使直径小的一端面朝下，上部均匀摆放圆柱形料块，放置好套筒和收集器，盖好炉盖进行抽真空操作，真空度达到1.5×10-1～2.5×10-1Pa时，充入高纯氩气至-0.06～-0.04MPa，然后重新抽真空至1.5×10-1～2.5×10-1Pa以下。更优选地，在坩埚底部先铺装一层圆台形料块，并且使直径小的一端面朝下，上部均匀摆放圆柱形料块，放置好套筒和收集器，盖好炉盖进行抽真空操作，真空度达到1.8×10-1～2.2×10-1Pa时，充入高纯氩气至相对真空度为-0.055～-0.045MPa，然后重新抽真空至1.8×10-1～2.2×10-1Pa以下。
在步骤(3)中，在持续抽真空的条件下，按照如下升温方法对镧与氧化钐混合料块进行依次升温：
a)以6～10℃/min的升温速率由15～25℃升温至250～450℃，保温20～80min；
b)以6～10℃/min的升温速率升温至550～750℃，保温50～150min；
c)以8～12℃/min的升温速率升温至750～950℃，保温50～150min；
d)以6～10℃/min的升温速率升温至900～1050℃，保温100～200min；
e)以3～7℃/min的升温速率升温至1050～1350℃，保温300～500min；
f)以3～7℃/min的升温速率升温至1300～1500℃，保温50～150min；
g)以3～7℃/min的升温速率升温至1400～1600℃，保温50～150min。
在本发明的步骤(3)中，a)中的升温速率优选为8～10℃/min，更优选为9～10℃/min。a)中的保温时间优选为30～60min，更优选为30～50min。
在本发明的步骤(3)中，b)中的升温速率优选为8～10℃/min，更优选为9～10℃/min。b)中的保温时间优选为60～120min，更优选为60～90min。
在本发明的步骤(3)中，c)中的升温速率优选为8～10℃/min，更优选为8～9℃/min。c)中的保温时间优选为60～120min，更优选为60～90min。
在本发明的步骤(3)中，d)中的升温速率优选为5～8℃/min，更优选为6～8℃/min。d)中的保温时间优选为120～180min，更优选为150～180min。
在本发明的步骤(3)中，e)中的升温速率优选为5～8℃/min，更优选为6～7℃/min。e)中的保温时间优选为360～500min，更优选为360～480min。
在本发明的步骤(3)中，f)中的升温速率优选为5～8℃/min，更优选为5～6℃/min。f)中的保温时间优选为60～120min，更优选为60～100min。
在本发明的步骤(3)中，g)中的升温速率优选为5～8℃/min，更优选为5～6℃/min。g)中的保温时间优选为60～120min，更优选为60～100min。
优选地，在持续抽真空的条件下，按照如下升温方法对镧与氧化钐混合料块进行依次升温：
a)以8～10℃/min的升温速率由15～25℃升温至300～400℃，保温30～60min；
b)以8～10℃/min的升温速率升温至600～700℃，保温60～120min；
c)以8～10℃/min的升温速率升温至800～900℃，保温60～120min；
d)以5～8℃/min的升温速率升温至950～1000℃，保温120～180min；
e)以5～8℃/min的升温速率升温至1100～1300℃，保温360～500min；
f)以5～8℃/min的升温速率升温至1350～1450℃，保温60～120min；
g)以5～8℃/min的升温速率升温至1455～1550℃，保温60～120min。
更优选地，在持续抽真空的条件下，按照如下七段升温方法对镧与氧化钐混合料块进行依次升温：
a)以9～10℃/min的升温速率由15～25℃升温至350～400℃，保温30～50min；
b)以9～10℃/min的升温速率升温至650～700℃，保温60～90min；
c)以8～9℃/min的升温速率升温至850～900℃，保温60～90min；
d)以6～8℃/min的升温速率升温至980～1000℃，保温150～180min；
e)以6～7℃/min的升温速率升温至1150～1300℃，保温360～480min；
f)以5～6℃/min的升温速率升温至1380～1450℃，保温60～100min；
g)以5～6℃/min的升温速率升温至1480～1550℃，保温60～100min。
在步骤(4)中，保持在高真空状态下进行冷却，当温度降至900～1100℃时，开启充气阀门充入高纯氩气至-0.05～-0.01MPa，然后启动气体循环冷却装置进行强制风冷20～40min，即降至80～120℃，停止强制风冷；破真空后打开炉盖，将收集器取出，并将坩埚取出后倒置，即可轻松将镧渣取出，出炉用时5～25min；所获得的产品的收率≥85％。优选地，保持在高真空状态下进行冷却，当温度降至920～1080℃时，开启充气阀门充入高纯氩气至-0.045～-0.025MPa，然后启动气体循环冷却装置进行强制风冷25～35min，即降至95～105℃，停止强制风冷；破真空后打开炉盖，将收集器取出，并将坩埚取出后倒置，即可轻松将镧渣取出，出炉用时10～20min；所获得的产品的收率≥87％。更优选地，保持在高真空状态下进行冷却，当温度降至950～1050℃时，开启充气阀门充入高纯氩气至-0.04～-0.02MPa，然后启动气体循环冷却装置进行强制风冷25～35min，即降至95～105℃，停止强制风冷；破真空后打开炉盖，将收集器取出，并将坩埚取出后倒置，即可轻松将镧渣取出，出炉用时15～20min；所获得的产品的收率≥88％。
本发明的金属钐生产方法可以有效避免镧渣与坩埚粘连，并且能够提高炉体降温速率，大大缩短出炉时间。
实施例1
图1是本发明的一种金属钐生产装置的结构示意图。如图1所示，该金属钐生产装置包括炉体2、炉盖1、坩埚支撑装置11、坩埚15、坩埚中心加热体12、坩埚中心加热体电极18、套筒14、收集器13、加热控制系统19和真空冷却充气系统；其中，坩埚支撑装置11、坩埚15、坩埚中心加热体12、套筒14和收集器13均设置于炉体2的内部；坩埚中心加热体电极18、加热控制系统19和真空冷却充气系统均设置于炉体2的外部。
炉体2的顶端为开口状。炉盖1盖设在炉体2的顶端。炉盖1上设置有真空表，可以用来监测炉体内部的真空度。
坩埚支撑装置11焊接在炉体2的内侧壁上。坩埚支撑装置11与炉体2的内壁底端具有一定的间距。坩埚15设置在坩埚支撑装置11的上方，其用于盛装镧与氧化钐混合料块16。坩埚支撑装置11上设置有坩埚中心加热体12。坩埚中心加热体12穿过坩埚15的底壁中心部位，并向上伸入到坩埚15的内部，用于对坩埚15内的镧与氧化钐混合料块16进行加热。坩埚15的底壁中心部位留有与坩埚中心加热体12贴合的中孔，进而保证坩埚中心加热体12能够从坩埚15的底壁穿过。坩埚中心加热体12能够保证热量由坩埚的中心部位向四周发散，保证坩埚15内镧与氧化钐混合料块16能够被均匀加热。坩埚中心加热体12呈圆台状，坩埚中心加热体12的横截面积从上至下依次增大，能够保证出料的顺利进行。坩埚中心加热体12通过导线连接坩埚中心加热体电极18。
坩埚15的上方设置有套筒14。套筒14呈圆台状，套筒14的横截面积从上至下依次增大(上小下大)，套筒14的顶端与收集器13的形状相吻合，套筒14的底端与坩埚15的顶端相吻合。收集器13盖设在套筒14的顶端。套筒14用于对收集器13进行支撑和连接。收集器13用于对加热过程中逸出的钐蒸汽进行收集、冷凝。
加热控制系统19的一个输出端通过导线与坩埚中心加热体电极18电性连接，从而实现对坩埚中心加热体12的控制。加热控制系统19用于分步多次对坩埚中心加热体12的加热温度进行控制，以避免镧渣与坩埚15粘连。加热控制系统19的另一个输出端与坩埚中心加热体12的受控端相连接。
加热控制系统19包括控制柜、设置在控制柜内的温度控制器以及设置在控制柜内的电源。温度控制器采用现有技术中的温度控制器。温度控制器包括温度采集单元、温度控制单元和电压控制单元。其中采集单元能够采集温度检测装置的检测信号，并将检测信号反馈至温度控制单元。温度控制单元能够输出驱动信号。电压控制单元能够根据温度控制单元输出的驱动信号产生相应的驱动电压，进而对坩埚中心加热体12进行加热温度的控制。
炉体2的侧壁上设置有真空冷却充气系统。真空冷却充气系统用于对炉体2的内部进行抽真空操作，且能够对炉体2的内部进行快速降温，并能够向炉体2内部充入惰性气体。
真空冷却充气系统包括气体循环冷却装置3、真空系统4以及充气系统25。气体循环冷却装置3、真空系统4以及充气系统25分别能够独立运作，在进行独立运作时之间互不影响。
气体循环冷却装置3与真空系统4之间设置有真空抽气阀7；气体循环冷却装置3与充气系统25之间设置有充气阀门23。
所述金属钐生产装置还包括风冷装置。气体循环冷却装置3用于向炉体2内通入冷却气体。气体循环冷却装置3包括设置在炉体2侧壁上部的循环出气管6、设置在炉体2侧壁下部的循环进气管5以及分别与循环出气管6和循环进气管5相连接的风冷装置。
真空系统4与气体循环冷却装置3中的一管路相连通，用于进行抽真空操作。真空系统4包括真空抽气管20以及设置在真空抽气管20末端的真空抽气装置，真空抽气阀7设置在真空抽气管20上。
充气系统25与气体循环冷却装置3中的另一管路相连通，用于向炉体2内部充入惰性气体。充气系统包括充气管道22、充气阀门23和充气装置。风冷装置的出气口端与循环进气管5相连通，风冷装置的出气口端与充气管道22相连通。可以通过三通接头来实现上述连通。充气阀门23设置在充气管道22上，通过控制充气阀门23的通断即可实现气体循环冷却装置3与充气系统之间互不影响。充气装置采用盛装有惰性气体的钢瓶，钢瓶内盛装有高纯氩气。
所述金属钐生产装置还包括温度检测装置。镧与氧化钐混合料块16的上部不同位置设置有若干个用于检测坩埚15内部温度的温度检测装置。温度检测装置的输出端连接于加热控制系统19的输入端。
温度检测装置采用B型号的铂铑热电偶温度传感器。B型热电偶为贵金属热电偶，偶丝直径规定为bai0.5mm，允许偏差-0.015mm，其正极(BP)的名du义化学成分为铂铑合金，其中含铑为30％，含铂为70％，负极(BN)为铂铑合金，含铑为量6％，故俗称双铂铑热电偶。该热电偶长期最高使用温度为1600℃，短期最高使用温度为1800℃，能够适用于金属钐生产中的温度检测。
实施例2
图2是本发明的一种风冷装置的结构示意图。如图2所示，该风冷装置包括抽风机31、换热器32和排风机33，抽风机31的进气口端与循环出气管6相连通，抽风机31的出气口端与换热器32的进气口端相连通，换热器32的出气口端连接设置有排风机33，排风机33的出气口端与循环进气管5相连通。换热器32包括风箱以及盘设在风箱外部的冷却水管，冷却水管内通入有循环冷却水。
循环出气管6与风冷装置相连通，循环出气管6与真空系统4相连通。可以通过三通接头来实现上述连通。风冷装置的进气口处设置有气体循环冷却进气阀8，在真空系统4运作时可关闭气体循环冷却进气阀8，进而保证它们之间互不影响。
实施例3
图3是本发明的另一种金属钐生产装置的结构示意图。如图3所示，该金属钐生产装置除了以下设置，其余与实施例1相同：该金属钐生产装置还包括外加热体10和隔热屏9。
在坩埚15的外侧套设有外加热体10。外加热体10的受控端连接于加热控制系统19的输出端。外加热体10的底端设置在坩埚支撑装置11上，外加热体10可为盘旋的加热管。
外加热体10通过导线连接外加热体电极17。外加热体电极17通过导线与加热控制系统19电性连接，从而实现对外加热体10的加热控制。
外加热体10的外侧设置有隔热屏9，用于减小外加热体10在加热过程中热量向外辐射。
坩埚中心加热体12和外加热体10分别通过加热控制系统19进行控制，进而使得镧与氧化钐混合料块16的加热温度更加均匀、加热速度更快。温度检测装置向加热控制系统19反馈温度信息，根据反馈匹配坩埚中心加热体12和外加热体10的输出功率。
加热控制系统19包括控制柜、设置在控制柜内的温度控制器以及设置在控制柜内的电源。温度控制器采用现有技术中的温度控制器。温度控制器包括温度采集单元、温度控制单元和电压控制单元。其中采集单元能够采集温度检测装置的检测信号，并将检测信号反馈至温度控制单元。温度控制单元能够输出驱动信号。电压控制单元能够根据温度控制单元输出的驱动信号产生相应的驱动电压，进而分别对坩埚中心加热体12和外加热体10进行加热温度的控制。
图2是本发明的风冷装置的结构示意图。如图2所示，该风冷装置包括抽风机31、换热器32和排风机33，抽风机31的进气口端与循环出气管6相连通，抽风机31的出气口端与换热器32的进气口端相连通，换热器32的出气口端连接设置有排风机33，排风机33的出气口端与循环进气管5相连通。换热器32包括风箱以及盘设在风箱外部的冷却水管，冷却水管内通入有循环冷却水。
循环出气管6与风冷装置相连通，循环出气管6与真空系统4相连通。可以通过三通接头来实现上述连通。风冷装置的进气口处设置有气体循环冷却进气阀8，在真空系统4运作时可关闭气体循环冷却进气阀8，进而保证它们之间互不影响。
实施例4
采用实施例3的金属钐生产装置生产金属钐的方法，按照如下的步骤依次进行：
第一阶段：物料准备
将块状镧锭采用刨床或铣床磨成碎屑1-3mm，将镧屑与氧化钐粉末采用V型混料机混合均匀，将混合均匀的粉末采用四柱压机进行压型操作，压制成直径10cm、厚度5cm的圆柱形料块，或压制成上部直径5cm、下部直径10cm、厚度为5cm的圆台形料块。
第二阶段：装炉
在坩埚15底部先铺装一层圆台形料块，要求直径小的一端面朝下，上部均匀摆放圆柱形料块，放置好套筒14和收集器13，盖好炉盖1进行抽真空操作，真空度达到2×10-1Pa时，充入高纯氩气至-0.05MPa，然后重新抽真空至2×10-1Pa以下。
第三阶段：还原
在持续抽真空的条件下，按照如下七段升温方法对镧与氧化钐混合料块进行依次升温：
a)以8℃/min的升温速率由15～25℃升温至300℃，保温60min；
b)以8℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h；
c)以10℃/min的升温速率升温至800℃，保温2h；
d)以8℃/min的升温速率升温至950℃，保温2h；
e)以5℃/min的升温速率升温至1100℃，保温400min；
f)以5℃/min的升温速率升温至1350℃，保温2h；
g)以5℃/min的升温速率升温至1455℃，保温2h。
第四阶段：冷却与出炉
保持在高真空状态下进行冷却，当温度降至1000℃时，开启充气阀门充入高纯氩气至-0.03MPa，然后启动气体循环冷却装置3进行强制风冷30min，即降至100℃，停止强制风冷。破真空后打开炉盖，将收集器13取出，并将坩埚15取出后倒置，即可轻松将镧渣取出，出炉用时15min；本实施例所获得的产品的收率为87.4％。
对比例1、实施例5-7
对比例1与实施例4相似，不同之处仅在于：第三阶段还原升温过程中升温的阶段及相应的方法参数不同；具体见下表。
实施例5-7与实施例4相似，不同之处仅在于：第三阶段还原升温的阶段及相应的方法参数不同；具体见下表。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (10)
1.一种金属钐生产装置，其特征在于，包括炉体、炉盖、坩埚支撑装置、坩埚、坩埚中心加热体、坩埚中心加热体电极、套筒、收集器、加热控制系统和真空冷却充气系统；其中，坩埚支撑装置、坩埚、坩埚中心加热体、套筒和收集器均设置于炉体的内部；坩埚中心加热体电极、加热控制系统和真空冷却充气系统均设置于炉体的外部；
所述炉体的顶端为开口状；炉盖盖设在炉体的顶端；所述坩埚支撑装置焊接在炉体的内侧壁上；所述坩埚支撑装置与炉体的内壁底端具有一定的间距；所述坩埚设置在坩埚支撑装置的上方，其用于盛装镧与氧化钐混合料块；所述坩埚支撑装置上设置有坩埚中心加热体；所述坩埚中心加热体穿过坩埚的底壁中心部位，并向上伸入到坩埚的内部，用于对坩埚内的镧与氧化钐混合料块进行加热；坩埚的底壁中心部位留有与所述坩埚中心加热体贴合的中孔，进而保证坩埚中心加热体能够从坩埚的底壁穿过；所述坩埚中心加热体与所述坩埚中心加热体电极电连接；坩埚的上方设置有套筒；收集器盖设在套筒的顶端；所述套筒用于对收集器进行支撑和连接；所述收集器用于对加热过程中逸出的钐蒸汽进行收集和冷凝；
所述加热控制系统设置为能够分步多次对坩埚中心加热体的加热温度进行控制，以避免镧渣与坩埚粘连；所述加热控制系统的一个输出端与所述坩埚中心加热体电极电连接，从而实现对坩埚中心加热体的控制；所述加热控制系统的另一个输出端与坩埚中心加热体的受控端相连接；
所述真空冷却充气系统设置为能够对炉体的内部进行抽真空操作，且能够对炉体的内部进行快速降温，并能够向炉体内部充入惰性气体。
2.根据权利要求1所述的金属钐生产装置，其特征在于，所述加热控制系统包括控制柜、设置在控制柜内的温度控制器以及设置在控制柜内的电源。
3.根据权利要求1所述的金属钐生产装置，其特征在于，所述真空冷却充气系统包括气体循环冷却装置、真空系统以及充气系统；所述气体循环冷却装置、真空系统以及充气系统设置为分别能够独立运作，在进行独立运作时之间互不影响；
所述气体循环冷却装置与真空系统之间设置有真空抽气阀；气体循环冷却装置与充气系统之间设置有充气阀门；
所述气体循环冷却装置设置为能够向炉体内通入冷却气体；
所述真空系统与气体循环冷却装置中的一管路相连通，用于进行抽真空操作；真空系统包括与真空抽气管以及设置在真空抽气管末端的真空抽气装置；真空抽气阀设置在真空抽气管上；
所述充气系统与气体循环冷却装置中的另一管路相连通，用于向炉体内部充入惰性气体；所述充气系统包括充气管道、充气阀门和充气装置；充气装置采用盛装有惰性气体的钢瓶。
4.根据权利要求3所述的金属钐生产装置，其特征在于，所述金属钐生产装置还包括风冷装置；
所述气体循环冷却装置包括设置在炉体侧壁上部的循环出气管和设置在炉体侧壁下部的循环进气管；所述风冷装置分别与循环出气管和循环进气管相连接。
5.根据权利要求4所述的金属钐生产装置，其特征在于，所述风冷装置包括抽风机、换热器和排风机；所述抽风机的进气口端与循环出气管相连通；抽风机的出气口端与换热器的进气口端相连通；换热器的出气口端连接设置有排风机；排风机的出气口端与循环进气管相连通。
6.根据权利要求5所述的金属钐生产装置，其特征在于，所述换热器包括风箱以及盘设在风箱外部的冷却水管；所述冷却水管设置为其内通入有循环冷却水；
所述循环出气管与风冷装置相连通，所述循环出气管与真空系统相连通；所述风冷装置的进气口处设置有气体循环冷却进气阀，该气体循环冷却进气阀设置为能够在真空系统运作时关闭；
所述风冷装置的出气口端与循环进气管相连通，风冷装置的出气口端与充气管道相连通，充气阀门设置在充气管道上。
7.根据权利要求1所述的金属钐生产装置，其特征在于，所述金属钐生产装置还包括若干个用于检测所述坩埚内部温度的温度检测装置，其设置在镧与氧化钐混合料块的上部的不同位置；所述温度检测装置的输出端连接于加热控制系统的输入端；所述温度检测装置采用B型号的铂铑热电偶温度传感器。
8.根据权利要求1所述的金属钐生产装置，其特征在于，所述金属钐生产装置还包括外加热体和隔热屏；
所述外加热体套设在坩埚的外侧；外加热体的受控端连接于加热控制系统的一个输出端；外加热体的底端设置在坩埚支撑装置上；
外加热体设置为盘旋的加热管；
所述外加热体与外加热体电极电连接；外加热体电极与加热控制系统电连接；
所述外加热体的外侧设置有隔热屏，其设置为减小外加热体在加热过程中热量向外辐射。
9.采用权利要求1～8任一项所述的金属钐生产装置生产金属钐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)第一阶段：物料准备
将块状镧锭采用刨床或铣床磨成0.5～5mm的镧屑，将镧屑与氧化钐粉末采用V型混料机混合均匀，将混合均匀的粉末采用四柱压机进行压型操作，压制成直径5～15cm且厚度2～8cm的圆柱形料块以及上部直径2～8cm、下部直径5～15cm且厚度为2～8cm的圆台形料块；
(2)第二阶段：装炉
在坩埚底部先铺装一层圆台形料块，并且使直径小的一端面朝下，上部均匀摆放圆柱形料块，放置好套筒和收集器，盖好炉盖进行抽真空操作，真空度达到10-1～3×10-1Pa时，充入高纯氩气至相对真空度为-0.10～-0.01MPPa，然后重新抽真空至10-1～3×10-1Pa以下；
(3)第三阶段：还原
在持续抽真空的条件下，按照如下升温方法对镧与氧化钐混合料块进行依次升温：
a)以6～10℃/min的升温速率由15～25℃升温至250～450℃，保温20～80min；
b)以6～10℃/min的升温速率升温至550～750℃，保温50～150min；
c)以8～12℃/min的升温速率升温至750～950℃，保温50～150min；
d)以6～10℃/min的升温速率升温至900～1050℃，保温100～200min；
e)以3～7℃/min的升温速率升温至1050～1350℃，保温300～500min；
f)以3～7℃/min的升温速率升温至1300～1500℃，保温50～150min；
g)以3～7℃/min的升温速率升温至1400～1600℃，保温50～150min；
(4)第四阶段：冷却与出炉
保持在高真空状态下进行冷却，当温度降至900～1100℃时，开启充气阀门充入高纯氩气至相对真空度为-0.05～-0.01MPa，然后启动气体循环冷却装置进行强制风冷20～40min，即降至80～120℃，停止强制风冷；破真空后打开炉盖，将收集器取出，并将坩埚取出后倒置，将镧渣取出，出炉用时5～25min；所获得的产品的收率≥85％。
10.采用权利要求1～8任一项所述的金属钐生产装置生产金属钐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)第一阶段：物料准备
将块状镧锭采用刨床或铣床磨成1～3mm的镧屑，将镧屑与氧化钐粉末采用V型混料机混合均匀，将混合均匀的粉末采用四柱压机进行压型操作，压制成直径8～12cm且厚度4～6cm的圆柱形料块，以及上部直径4～6cm、下部直径8～12cm且厚度为4～6cm的圆台形料块；
(2)第二阶段：装炉
在坩埚底部先铺装一层圆台形料块，并且使直径小的一端面朝下，上部均匀摆放圆柱形料块，放置好套筒和收集器，盖好炉盖进行抽真空操作，真空度达到1.5×10-1～2.5×10-1Pa时，充入高纯氩气至相对真空度为-0.06～-0.04MPa，然后重新抽真空至1.5×10-1～2.5×10-1Pa以下；
(3)第三阶段：还原
在持续抽真空的条件下，按照如下升温方法对镧与氧化钐混合料块进行依次升温：
a)以9～10℃/min的升温速率由15～25℃升温至350～400℃，保温30～50min；
b)以9～10℃/min的升温速率升温至650～700℃，保温60～90min；
c)以8～9℃/min的升温速率升温至850～900℃，保温60～90min；
d)以6～8℃/min的升温速率升温至980～1000℃，保温150～180min；
e)以6～7℃/min的升温速率升温至1150～1300℃，保温360～480min；
f)以5～6℃/min的升温速率升温至1380～1450℃，保温60～100min；
g)以5～6℃/min的升温速率升温至1480～1550℃，保温60～100min；
(4)第四阶段：冷却与出炉
保持在高真空状态下进行冷却，当温度降至950～1050℃时，开启充气阀门充入高纯氩气至相对真空度为-0.04～-0.02MPa，然后启动气体循环冷却装置进行强制风冷25～35min，即降至95～105℃，停止强制风冷；破真空后打开炉盖，将收集器取出，并将坩埚取出后倒置，将镧渣取出，出炉用时15～20min；所获得的产品的收率≥88％。
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