CN107585742B - 氢化镁制备设备和氢化镁制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种氢化镁制备设备和氢化镁制备方法，其中氢化镁制备设备包括：过渡仓，过渡仓包括投料口；加热室，加热室通过第一阀门与过渡仓相连接；加热器，加热器上端开口并且能够通过第一阀门在过渡仓与加热室之间移动，加热器用于在加热室加热其中放置的镁原料；收集室，收集室通过导管与加热室相连通以收集镁粉；和反应室，反应室通过第二阀门与收集室相连通以接收镁粉，并且反应室与外部氢气源相连通以接收氢气。本发明提出的氢化镁制备设备将镁粉制备和氢化反应结合到一个设备，并且使用该氢化镁制备设备的氢化镁制备方法步骤简洁，并且其中通过温度、压力等条件的控制可以将制得的氢化镁颗粒的粒径控制在1μm‑60μm的范围内。

Description

氢化镁制备设备和氢化镁制备方法

技术领域

本发明涉及氢化镁的制备，更具体地，涉及一种氢化镁制备设备及氢化镁制备方法。

背景技术

氢化镁(MgH₂)，灰白色粉末，为单一轻金属氢化物，常温常压下稳定性较高，密度为1.45g/cm3，储氢量为7.6％，远高于镁基储氢合金氢化物和其他金属氢化物。氢化镁可以在常温下与水反应，产生氢气。同时也可用作催化剂、还原剂等。

镁基材料属于中温型储氢合金，易存储，反应条件温和，副产物环境友好，是具有发展前途的储氢材料。相对于其他金属储氢材料，镁基储氢材料具有以下优点：储氢量高；资源丰富，价格低廉；镁基储氢材料吸放氢平台好，使得氢的利用率提高；氢化物较稳定，放氢需要较高的温度，大多数放氢温度在200℃以上。

氢化镁的制备方法包括使用烷基镁热分解制得氢化镁、镁粉常压下催化合成氢化镁以及利用镁粉加热加氢压制得氢化镁等。

市售氢化镁的颗粒尺寸较大且价格昂贵，水解制氢时易在未反应氢化镁表面生成钝化膜而阻碍反应继续进行，无法直接用于制氢。因此，考虑利用镁基金属制得的镁粉，再经氢化制得氢化镁。

现有的氢化镁制备方法均为依次或同时使用两种及以上的设备或仪器，实现粉体制备、收集、氢化的过程。例如使用溶胶凝胶法需要超声、离心、清洗、加热保温等操作。没有特殊说明并基于现有常识，我们认为这些操作需要在不同功能的仪器设备上实现，比如超声机、离心机等；再如烧结后使用球磨粉碎或研磨方式先得到前躯体，再放入氢气环境中实现氢化，并且该氢化过程也需要在不同的仪器设备上实现，比如使用球磨机，研钵，管式炉等。任意一种方法均无法实现氢化镁粉末在单一设备中的一体化制备，从而给加工生产带来了困难。因此提出一种集成粉体制备与氢化的装置尤为必要。

另一方面，现有氢化镁制备方法制备出的氢化镁粉末存在颗粒均匀度较差，或颗粒尺寸过大(通常为150μm以上)或过小(通常为1μm以下)等，颗粒尺寸过大会导致无法直接用于制氢，而颗粒过小则氢化镁产率低并且反应条件苛刻、危险。因此需要更完善且先进的制备技术及装置，实现对粉体粒径分布的控制。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的一个方面提出了一种氢化镁制备设备，该氢化镁制备设备包括：

过渡仓，过渡仓包括投料口；

加热室，加热室通过第一阀门与过渡仓相连接，优选地，加热室还包括加热室充气口以充入惰性气体；

加热器，加热器的上端开口并能够通过第一阀门在过渡仓与加热室之间移动，加热器用于在加热室中加热该加热器中放置的镁原料；

收集室，收集室通过导管与加热室相连通以收集镁粉；和

反应室，反应室通过第二阀门与收集室相连通以接收镁粉，并且反应室与外部氢气源相连通以接收氢气。

在一个实施例中，氢化镁制备设备还包括抽真空装置，抽真空装置与过渡仓相连接，并且过渡仓还设置有过渡仓充气口以充入惰性气体。

在一个实施例中，氢化镁制备设备还包括导轨，导轨穿过第一阀门设置在过渡仓与加热室内，并且导轨与第一控制电源相连接以传送加热器。

在一个实施例中，加热器包括：

坩埚，坩埚用于盛放镁原料，优选地，坩埚的材料为氮化硼、石墨、氧化镁以及不锈钢中的一种；

电感线圈，电感线圈围绕坩埚的外侧设置以加热镁原料；和

第二控制电源，第二控制电源与电感线圈线连接以控制加热温度。

在一个实施例中，导管连接到加热室的一端具有横截面积不断扩大的第一开口，第一开口朝向加热器的上端设置以收集镁蒸汽。

在一个实施例中，导管的外侧设置有第一电阻丝保温层，并且第一电阻丝保温层与第三控制电源相连接。

在一个实施例中，收集室还包括：

电动粉刷，电动粉刷具有水平杆和竖直杆，水平杆的两端设置有能够与收集室的内壁接触的刷头，竖直杆连接到水平杆的中点位置，以使水平杆能够在第四控制电源的控制下围绕竖直杆水平旋转并能够沿竖直杆的轴向方向上下移动；

镁粉出口，镁粉出口设置在收集室的底部并与第二阀门相连通；和

冷却层，收集室的外侧设置有冷却层以冷却收集室内的镁蒸汽，优选地，冷却层为循环水冷却层，循环水冷却层与外部水源相连通。

在一个实施例中，导管连接到收集室的一端具有横截面不断扩大的第二开口。

在一个实施例中，反应室还包括第二电阻丝保温层，第二电阻丝保温层与第五控制电源相连接。

在一个实施例中，镁原料为纯镁、镁铝合金、镁-稀土、镁锆合金、镁-镍、镁-盟中的一种或多种的组合，并且镁原料中镁的含量在60wt％-99.999wt％之间，其它元素含量在0.001wt％-40wt％之间。

根据本发明的另一个方面提出了一种使用上述氢化镁制备设备的氢化镁制备方法，该氢化镁制备方法包括以下步骤：

将加热器传送至过渡仓，关闭第一阀门，并通过投料口将镁原料投入加热器内；

打开第一阀门以将加热器传送至加热室，关闭第一阀门，在加热室内使用加热器加热镁原料以生成镁蒸汽；

镁蒸汽通过导管进入收集室，以在收集室内收集镁粉；

收集的镁粉通过第二阀门进入反应室之后，停止加热器的加热操作、关闭第二阀门；和

向反应室内通入氢气以与镁粉反应生成氢化镁颗粒。

在一个实施例中，过渡仓与真空泵相连接，并且过渡仓还包括过渡仓充气口，

氢化镁制备方法还包括以下步骤：

在将镁原料投入加热器之后、将加热器传送至加热室之前使用真空泵对过渡仓执行抽真空操作并且通过过渡仓充气口向过渡仓内充入惰性气体，优选地，抽真空装置将过渡仓抽真空至压强在10^-4Pa-10^-2Pa之间，优选地，惰性气体为氩气，更优选地，充入惰性气体的压力在0.005MPa-0.1MPa之间。

在一个实施例中，加热室还包括加热室充气口，氢化镁制备方法还包括以下步骤：

将加热器传送至加热室并关闭第一阀门之后、使用加热器加热镁原料之前通过加热室充气口向加热室内充入惰性气体，优选地，惰性气体为氩气，优选地，充入惰性气体的压力在0.005MPa-0.1MPa之间。

在一个实施例中，过渡仓与加热室内设置有导轨，导轨与第一控制电源相连接，氢化镁制备方法还包括：

第一控制电源向导轨发出控制信号；以及

导轨在控制信号的控制下将加热器传送至加热室内的特定位置。

在一个实施例中，加热器包括坩埚、设置在坩埚外侧的电感线圈以及与电感线圈连接的第二控制电源，使用加热器加热镁原料的步骤还包括：

第二控制电源向电感线圈供电以使电感线圈的加热温度在650℃-1100℃之间。

在一个实施例中，导管的外侧设置有第一电阻丝保温层，并且第一电阻丝保温层与第三控制电源相连接，镁蒸汽通过导管进入收集室的步骤还包括：

第三控制电源向第一电阻丝保温层供电以使第一电阻丝保温层的保温温度在650℃-1000℃之间；以及

当收集的镁粉通过第二阀门进入反应室之后，第三控制电源停止向第一电阻丝保温层供电。

在一个实施例中，导管连接到加热室的一端具有横截面积不断扩大的开口，开口朝向加热器的上端设置以收集镁蒸汽。

在一个实施例中，收集室还包括与第四控制电源连接的电动粉刷、镁粉出口和冷却层，其中电动粉刷具有水平杆和竖直杆，并且水平杆的连端具有刷头，镁粉出口与第二阀门相连通，冷却层设置在收集室的外侧，在收集室收集镁粉的步骤包括：

镁蒸汽通过导管进入收集室；

打开冷却层以将镁蒸汽冷凝为镁粉；

通过第四控制电源启动电动粉刷，水平杆围绕竖直杆水平旋转并沿着竖直杆的轴向方向上下移动，以清扫附着收集室侧壁上的镁粉；和

镁粉通过镁粉出口和第二阀门进入反应室。

在一个实施例中，冷却层为循环水冷却层，优选地，循环水冷却层内的循环水的温度在20℃-50℃之间、压力在0.5MPa-2MPa之间。

在一个实施例中，导管连接到收集室的一端具有横截面不断扩大的开口。

在一个实施例中，反应室还包括第二电阻丝保温层，第二电阻丝保温层与第五控制电源相连接，反应生成氢化镁颗粒的步骤还包括：

第四控制电源向第二电阻丝保温层供电以使第二电阻丝保温层的保温温度在200℃-450℃之间。

在一个实施例中，氢气与镁粉反应的时间长度在1小时-40小时之间。

在一个实施例中，镁原料为纯镁、镁铝合金、镁-稀土、镁锆合金、镁-镍、镁-盟中的一种或多种的组合，并且镁原料中镁的含量在60wt％-99.999wt％之间，其它元素含量在0.001wt％-40wt％之间。

本发明提出的氢化镁制备设备和氢化镁制备方法克服了现有氢化镁制备过程中粉体收集困难的问题，并且制备步骤简单，间距自动收集镁粉和氢化反应的一体化；通过控制镁原料的加热温度、过渡仓的氩气压力、导管外侧的第一电阻丝保温层的保温温度、冷却层的冷却温度实现了氢化镁粉体粒径分布的控制，保证通过该设备和方法制得的氢化镁粉末的粒径分布在1μm-60μm的范围内，解决了粒径过大和过小的问题。

附图说明

图1示出了根据本发明一个示例性实施例的氢化镁制备设备的结构示意图；

图2示出了根据本发明第一实施例制备的氢化镁粉末的XRD谱图；

图3示出了根据本发明第一实施例制备的氢化镁粉末的尺寸分布图；

图4示出了根据本发明第二实施例制备的氢化镁粉末的XRD谱图；

图5示出了根据本发明第二实施例制备的氢化镁粉末的尺寸分布图；

图6示出了根据本发明第三实施例制备的氢化镁粉末的XRD谱图；和

图7示出了根据本发明第三实施例制备的氢化镁粉末的尺寸分布图。

具体实施方式

下面参照附图详细描述本发明的说明性、非限制性实施例，对根据本发明的氢化镁制备设备和氢化镁制备方法进行进一步说明。

参照图1，根据本发明的一个方面提出了一种氢化镁制备设备，该制备设备包括过渡仓1、加热室2、加热器6(包括坩埚61和电感线圈62)、收集室4和反应室5，其中过渡仓1通过第一阀门12与加热室2相连接，加热室2通过导管3与收集室4相连接，收集室4通过第二阀门44与反应室5相连接，加热器6可以在过渡仓1与加热室2之间移动以完成镁原料的投入和加热。

过渡仓1作为加热器6进入反应室5之前的过渡仓室，用于完成投料操作。过渡仓1包括投料口11，通过投料口11将镁原料投入停放在过渡仓1内的加热器6中。另外，还可以在过渡仓1制造真空环境和惰性气体环境以避免镁原料中镁元素与空气中的氧气等反应，下文中将对此做详细说明。在一个实施例中，镁原料为纯镁、镁铝合金、镁-稀土、镁锆合金、镁-镍和镁-锰中的一种或多种的组合，并且镁原料中镁元素的含量在60wt％-99.999wt％之间，其它元素含量在0.001wt％-40wt％之间。但是本领域技术人员应当理解的是，用于制备氢化镁的镁原料并不限于上文中的列举。

加热室2通过第一阀门12与过渡仓1相连接。优选地，加热室2还包括加热室2充气口(图中未示出)，用以充入惰性气体，从而在加热室2内制造惰性气氛。在过渡仓1完成上料后，加热器6通过第一阀门12进入加热室2，随后关闭第一阀门12以在加热室2内对其中的镁原料进行加热。

加热器6为可以对其中盛放的镁原料进行加热的容器，并且加热器6上端开口以使汽化的镁蒸汽上升并通过导管3进入收集室4。在一个实施例中，该氢化镁制备设备还包括导轨63。导轨63设置在过渡仓1和加热室2内并且穿过第一阀门12。这样，需要将加热器6从过渡仓1转移到加热室2时，通过第一控制电源向导轨63发送控制信号并提供电能以启动导轨63，导轨63将加热器6传送至加热室2，实现自动控制。

收集室4通过导管3与加热室2连通以接收镁蒸汽。镁蒸汽可以在收集室4渐渐地冷凝下来成为镁粉，进而收集用于氢化反应的镁粉。

反应室5通过第二阀门44与收集室4连通以接收镁粉，并且反应室5通过氢气入口52与外部氢气源(图中未示出)连通，外部氢气源可以向反应室5中的氢化反应提供氢气和适应于氢化反应的氢压。镁粉通过第二阀门44进入反应室5后与反应室5内的氢气反应即可获得氢化镁颗粒。

继续参照图1，在本发明的一个实施例中，该氢化镁制备设备还包括抽真空装置13，其与过渡仓1相连接以对过渡仓1进行抽真空操作。过渡仓1还设置有过渡仓充气口以冲入惰性气体。这样，向过渡仓1内的加热器6投放镁原料后，关闭第一阀门12并使用抽真空装置13对过渡仓1执行抽真空操作，然后通过过渡仓充气口向过渡仓1内冲入惰性气体，从而在过渡仓1内制造惰性环境以避免空气从第一阀门12进入加热室2。

在一个实施例中，加热器6包括坩埚61、电感线圈62和第二控制电源(图中未示出)。

坩埚61为上端开口的容器，用于盛放镁原料。电感线圈62围绕坩埚61的外侧设置以在通电情况下对坩埚61内的镁原料进行电感应加热。第二控制电源与电感线圈62线连接，该第二控制电源可以根据镁原料中的镁汽化所需的温度向电感线圈62提供电能，从而实现镁原料加热温度的自动控制。本发明公开的坩埚61的材料可以为氮化硼、石墨、氧化镁以及不锈钢中的一种，但不限于此。

在一个实施例中，导管3连接到加热室2的一端具有横截面积不断扩大的第一开口，并且第一开口朝向加热器6的上端(坩埚61的开口)设置以收集镁蒸汽。进一步地，导管3连接到收集室4的一端具有横截面不断扩大的第二开口。这样，通过横截面积不断扩大的第一开口可以尽量多地收集加热器6内汽化的镁蒸汽，提高镁原料的利用率；通过横截面积不断扩大的第二开口可以加快镁蒸汽释放到收集室4的速度，从而加快镁蒸汽冷凝速度。进一步地，为了保证镁蒸汽从加热室2流动到收集室4的过程中不发生冷凝，在导管3的外侧设置第一电阻丝保温层31。第一电阻丝保温层31与第三控制电源(图中未示出)相连接，第三控制电源通过控制向第一电阻丝保温层31提供的电流控制第一电阻丝保温层31的温度，以保证导管3内的温度在镁蒸汽的冷凝点之上；另外，当收集室4内的镁粉全部进入反应室5后，第三控制电源停止向第一电阻丝保温层31供电。

继续参照图1，本发明提出的氢化镁制备设备中的收集室4还包括电动粉刷42、镁粉出口43和冷却层41。

电动粉刷42设置在收集室4内部，并且具有水平杆和竖直杆。水平杆的两端设置有可以与收集室4的内壁接触的刷头；竖直杆与水平杆的中点位置连接，以使水平杆可以在第四控制电源(图中未示出)的控制下围绕竖直杆水平旋转并且可以沿竖直杆的轴向方向上下移动。这样，在第四控制电源的控制下，水平杆围绕竖直杆同时或者不同时地做上下移动和水平转动，以清扫吸附在收集室4内壁上的镁粉，从而提高镁粉的收集效率。镁粉出口43设置在收集室4的底部并且与第二阀门44相连通，收集室4内收集的镁粉通过镁粉出口43和第二阀门44进入反应室5。同时，为了提高镁蒸汽的冷凝速度，在收集室4的外侧设置冷却层41。优选地，冷却层41为循环水冷却层41，循环水冷却层41与外部水源(图中未示出)相连通。

参照图1，本发明公开的氢化镁制备设备中的反应室5还包括与第五控制电源(图中未示出)相连接第二电阻丝保温层51。这样，反应室5中的镁粉与氢气发生氢化反应时，第五控制电源根据氢化反应所需的温度向第二电阻丝保温层51提供电能以保证适合的反应温度，从而达到提高氢化效率的目的。

由上述说明可知，本发明提供的氢化镁制备设备将镁粉制备与氢化反应集成在同一套设备中，克服了常规制备过程中粉体收集困难的问题。另外，该氢化镁制备设备结构简单，对镁粉制备、氢化镁制备的各步骤中的温度、压力等条件实现自动控制。

根据本发明的另一个方面提出了一种使用上述氢化镁制备设备的氢化镁制备方法，下面结合附图和实施例对该氢化镁制备方法做进一步说明。

参照图1，该氢化镁制备方法包括以下步骤。

首先，将加热器6移动到过渡仓1，通过投料口11将镁原料投入加热器6内。在投料过程中，关闭过渡仓1与加热室2之间的第一阀门12以隔离过渡仓1与加热室2，减少过渡仓1内气体对加热室2内气体的污染。为进一步减少过渡仓1内气体对加热室2的污染，在本发明的一个实施例中，该氢化镁制备方法还包括将镁原料投入加热器6之后、将加热器6传送至加热室2之前使用真空泵对过渡仓1执行抽真空操作并且通过过渡仓充气口向过渡仓1内充入惰性气体，即，排出过渡仓1内可能与镁发生反应的气体，避免过渡仓1内的空气进入加热室2而使镁原料加热过程中镁与空气中其它气体反应，从而提高镁粉制备效率并避免原料污染。优选地，抽真空装置13将过渡仓1抽真空至压强在10^-4Pa-10^-2Pa之间。在一个实施例中，惰性气体为氩气。优选地，充入惰性气体的压力在0.005MPa-0.1MPa之间。本领域技术人员应当理解的是充入过渡仓1的惰性气体的种类并不限于此。

打开第一阀门12以将加热器6传送至加热室2，然后关闭第一阀门12，在加热室2内使用加热器6加热镁原料以生成镁蒸汽。在一个实施例中，加热器6通过设置在过渡仓1与加热室2内的导轨63传送，即，第一控制电源向导轨63发出控制信号以使导轨63将加热器6传送至加热室2内的特定位置，从而实现对加热器6的传送过程的自动控制。进一步地，为了在加热室2内制造惰性气体氛围，将加热器6传送至加热室2并关闭第一阀门12之后、使用加热器6加热镁原料之前通过加热室充气口向加热室2内通入惰性气体。优选地，惰性气体为氩气。充入的惰性气体的压力在0.005MPa-0.1MPa之间。在本发明的一个实施例中，使用加热器6加热镁原料的方法为：通过第二控制电源向电感线圈62供电，并且第二控制电源通过控制向电感线圈62提供的电流控制电感线圈62的加热温度在650℃-1100℃之间，实现镁原料中的镁汽化生成镁蒸汽。

在加热室2内生成的镁蒸汽通过导管3进入收集室4并在收集室4渐渐冷凝为镁粉，进而在收集室4内收集镁粉。镁蒸汽在导管3内流动的过程中，为了保证镁蒸汽不发生冷凝，通过第三控制电源向导管3外侧包裹的第一电阻丝保温层31供电以使第一电阻丝保温层31对镁蒸汽起到保温的作用，提高镁蒸汽的利用效率。第三控制电源通过控制向第一电阻丝保温层31提供的电流将第一电阻丝保温层31的保温温度控制在650℃-1000℃之间。在一个实施例中，收集室4收集镁粉的步骤还包括：镁蒸汽通过导管3进入收集室4；打开冷却层41以将镁蒸汽冷凝为镁粉；通过第四控制电源启动电动粉刷42，水平杆围绕竖直杆水平旋转同时或者非同时地沿着竖直杆的轴向方向上下移动，以清扫附着收集室4侧壁上的镁粉；收集的镁粉通过设置在收集室4的底部的镁粉出口43和第二阀门44进入反应室5。在一个实施例中，通入冷却层41的冷却水的温度在20℃-50℃之间、压力在0.5MPa-2MPa之间，以实现最好的冷却效果。

在收集室4收集的镁粉通过第二阀门44进入反应室5之后，向反应室5内通入氢气以与镁粉反应生成氢化镁颗粒。氢化过程中，第五控制电源通过控制向第二电阻丝保温层51提供的电流将第二电阻丝保温层51的保温温度控制在200℃-450℃之间。进一步，反应室5内氢气与镁粉的反应时间在1小时-40小时之间。另外，收集室4收集的镁粉通过第二阀门44进入反应室5之后、向反应室5内通入氢气之前，停止加热器6的加热、停止第三控制电源向第一电阻丝保温层31供电、停止第四控制电源向电动粉刷42供电并且关闭第二阀门44。

下面结合附图说明使用本发明提供的氢化镁制备设备和氢化镁制备方法制备氢化镁的实例。

实施例一

打开过渡仓1的投料口11，向过渡仓1内的加热器6中投入纯镁原料，关闭过渡仓1的投料口11，同时关闭第一阀门12。使用抽真空装置13在过渡仓1内制造真空环境，同时通过过渡仓充气口向过渡仓1充入压力为0.02MPa的氩气。

打开第一阀门12，通过第一控制电源启动导轨63，使加热器6沿导轨63移动到加热室2，然后关闭第一阀门12。通过加热室2充气口向加热室2充入压力为0.02MPa的氩气，并通过第二控制电源向加热器6的电感线圈62供电以使加热器6的坩埚61内温度升至800℃，坩埚61内的纯镁原料融化、蒸发出镁蒸汽。

镁蒸汽通过导管3进入收集室4，同时将温度为20℃、压力为2MPa的循环冷却水通入冷却层41，使冷却收集室4内的镁蒸汽冷凝为镁粉，并且由第四控制电源控制电动粉刷42转动以收集镁粉。

镁粉通过第二阀门44进入反应室5后，停止加热器6的加热、关闭导管3的加热保温、关闭第二阀门44，通过第五控制电源向第二电阻丝保温层51供电以使反应室5温度维持在400℃，同时向反应室5通入4MPa的氢气开始氢化。

氢化反应10小时后，关闭氢气入口52，从反应室5收集反应产物粉体。

对实施例一制得的粉末进行XRD测试，如图2所示，该XRD图谱显示实施例一制得的粉末中纯氢化镁(MgH₂)含量较高，出现MgH₂晶面特征峰以及少量Mg特征峰。对实施例一制得粉末进行纳米粒度测试，如图3所示，粉末颗粒体积平均粒径为15.211μm，具有较高的一致性。

实施例二

打开过渡仓1的投料口11，向过渡仓1内的加热器6中投入镁铝合金原料，关闭过渡仓1的投料口11，同时关闭第一阀门12。使用抽真空装置13在过渡仓1内制造真空环境，同时通过过渡仓充气口向过渡仓1充入压力为0.03MPa的氩气。

打开第一阀门12，通过第一控制电源启动导轨63，使加热器6沿导轨63移动到加热室2，然后关闭第一阀门12。通过加热室2充气口向加热室2充入压力为0.03MPa的氩气，并通过第二控制电源向加热器6的电感线圈62供电以使加热器6的坩埚61内温度升至750℃，坩埚61内的镁铝合金原料融化、产生镁蒸汽。

通过第三控制电源向第一电阻丝保温层31供电，使导管3内的温度维持在750℃。镁蒸汽通过导管3进入收集室4，同时将温度为30℃、压力为1MPa的循环冷却水通入冷却层41，使冷却收集室4内的镁蒸汽冷凝为镁粉，并且通过第四控制电源控制电动粉刷42转动以收集镁粉。

镁粉通过第二阀门44进入反应室5后，停止加热器6的加热、关闭导管3的加热保温、关闭第二阀门44，通过第五控制电源向第二电阻丝保温层51供电以使反应室5温度维持在360℃，同时向反应室5通入3MPa的氢气开始氢化。

氢化反应15小时后，关闭氢气入口52，从反应室5收集反应产物粉体。

对实施例二制得的粉末进行XRD测试，如图4所示，该XRD图谱显示实施例二制得的粉末中同时含有MgH₂和Mg，并且主要成分为MgH₂。对实施例二制得粉末进行纳米粒度测试，如图5所示，粉末颗粒体积平均粒径为18.646μm，颗粒尺寸呈正态分布。

实施例三

打开过渡仓1的投料口11，向过渡仓1内的加热器6中投入镁铝合金原料，关闭过渡仓1的投料口11，同时关闭第一阀门12。使用抽真空装置13在过渡仓1内制造真空环境，同时通过过渡仓充气口向过渡仓1充入压力为0.03MPa的氩气。

打开第一阀门12，通过第一控制电源启动导轨63，使加热器6沿导轨63移动到加热室2，然后关闭第一阀门12。通过加热室2充气口向加热室2充入压力为0.03MPa的氩气，并通过第二控制电源向加热器6的电感线圈62供电以使加热器6的坩埚61内温度升至750℃，坩埚61内的镁铝合金原料融化、产生镁蒸汽。

通过第三控制电源向第一电阻丝保温层31供电，使导管3内的温度维持在750℃。镁蒸汽通过导管3进入收集室4，同时将温度为25℃、压力为1MPa的循环冷却水通入冷却层41，使冷却收集室4内的镁蒸汽冷凝为镁粉，并且通过第四控制电源控制电动粉刷42转动以收集镁粉。

镁粉通过第二阀门44进入反应室5后，停止加热器6的加热、关闭导管3的加热保温、关闭第二阀门44，通过第五控制电源向第二电阻丝保温层51供电以使反应室5温度维持在380℃，同时向反应室5通入3MPa的氢气开始氢化。

氢化反应5小时后，关闭氢气入口52，从反应室5收集反应产物粉体。

对实施例三制得的粉末进行XRD测试，如图6所示，该XRD图谱显示实施例三制得的粉末为MgH₂含量达到95％的MgH₂和Mg混合粉磨。对实施例三制得的粉末进行纳米粒度测试，如图7所示，粉末颗粒体积平均粒径为5.922μm，颗粒尺寸呈正态分布。

由上述实施例可知，本发明提出的氢化镁制备设备和氢化镁制备方法克服了现有氢化镁制备过程中粉体收集困难的问题，并且制备步骤简单，间距自动收集镁粉和氢化反应的一体化；通过控制镁原料的加热温度、过渡仓的氩气压力、导管外侧的第一电阻丝保温层的保温温度、冷却层的冷却温度实现了氢化镁粉体粒径分布的控制，保证通过该设备和方法制得的氢化镁粉末的粒径分布在1μm-60μm的范围内，解决了粒径过大和过小的问题。

Claims (32)

1.一种氢化镁制备设备，其中，所述氢化镁制备设备包括：

过渡仓，所述过渡仓包括投料口；

加热室，所述加热室通过第一阀门与所述过渡仓相连接；

加热器，所述加热器的上端开口并能够通过所述第一阀门在所述过渡仓与所述加热室之间移动，所述加热器用于在所述加热室中加热该加热器中放置的镁原料；

收集室，所述收集室通过导管与所述加热室相连通以收集镁粉；和

反应室，所述反应室通过第二阀门与所述收集室相连通以接收所述镁粉，并且所述反应室与外部氢气源相连通以接收氢气。

2.根据权利要求1所述的氢化镁制备设备，其中，所述加热室还包括加热室充气口以充入惰性气体。

3.根据权利要求1所述的氢化镁制备设备，其中，所述氢化镁制备设备还包括抽真空装置，所述抽真空装置与所述过渡仓相连接，并且所述过渡仓还设置有过渡仓充气口以充入惰性气体。

4.根据权利要求1所述的氢化镁制备设备，其中，所述氢化镁制备设备还包括导轨，所述导轨穿过所述第一阀门设置在所述过渡仓与所述加热室内，并且所述导轨与第一控制电源相连接以传送所述加热器。

5.根据权利要求1所述的氢化镁制备设备，其中，所述加热器包括：

坩埚，所述坩埚用于盛放镁原料；

电感线圈，所述电感线圈围绕所述坩埚的外侧设置以加热镁原料；和

第二控制电源，所述第二控制电源与所述电感线圈线连接以控制加热温度。

6.根据权利要求5所述的氢化镁制备设备，其中，所述坩埚的材料为氮化硼、石墨、氧化镁以及不锈钢中的一种。

7.根据权利要求1所述的氢化镁制备设备，其中，所述导管连接到所述加热室的一端具有横截面积不断扩大的第一开口，所述第一开口朝向所述加热器的上端设置以收集镁蒸汽。

8.根据权利要求7所述的氢化镁制备设备，其中，所述导管的外侧设置有第一电阻丝保温层，并且所述第一电阻丝保温层与第三控制电源相连接。

9.根据权利要求1所述的氢化镁制备设备，其中，所述收集室还包括：

电动粉刷，所述电动粉刷具有水平杆和竖直杆，所述水平杆的两端设置有能够与所述收集室的内壁接触的刷头，所述竖直杆连接到所述水平杆的中点位置，以使所述水平杆能够在第四控制电源的控制下围绕所述竖直杆水平旋转并能够沿所述竖直杆的轴向方向上下移动；

镁粉出口，所述镁粉出口设置在所述收集室的底部并与所述第二阀门相连通；和

冷却层，所述收集室的外侧设置有冷却层以冷却所述收集室内的镁蒸汽。

10.根据权利要求9所述的氢化镁制备设备，其中，所述冷却层为循环水冷却层，所述循环水冷却层与外部水源相连通。

11.根据权利要求1所述的氢化镁制备设备，其中，所述导管连接到所述收集室的一端具有横截面不断扩大的第二开口。

12.根据权利要求1所述的氢化镁制备设备，其中，所述反应室还包括第二电阻丝保温层，所述第二电阻丝保温层与第五控制电源相连接。

13.根据权利要求1所述的氢化镁制备设备，其中，所述镁原料为纯镁、镁铝合金、镁-稀土、镁锆合金、镁-镍、镁-锰中的一种或多种的组合，并且所述镁原料中镁的含量在60wt％-99.999wt％之间，其它元素含量在0.001wt％-40wt％之间。

14.一种使用权利要求1-13中任意一项所述的氢化镁制备设备的氢化镁制备方法，其中，所述氢化镁制备方法包括以下步骤：

将所述加热器传送至所述过渡仓，关闭所述第一阀门，并通过所述投料口将镁原料投入所述加热器内；

打开所述第一阀门以将所述加热器传送至所述加热室，关闭所述第一阀门，在所述加热室内使用所述加热器加热镁原料以生成镁蒸汽；

镁蒸汽通过所述导管进入所述收集室，以在所述收集室内收集镁粉；

收集的镁粉通过所述第二阀门进入所述反应室之后，停止所述加热器的加热操作、关闭所述第二阀门；和

向所述反应室内通入氢气以与镁粉反应生成氢化镁颗粒。

15.根据权利要求14所述的氢化镁制备方法，其中，所述过渡仓与真空泵相连接，并且所述过渡仓还包括过渡仓充气口，所述氢化镁制备方法还包括以下步骤：

在将镁原料投入所述加热器之后、将所述加热器传送至所述加热室之前使用所述真空泵对所述过渡仓执行抽真空操作并且通过所述过渡仓充气口向所述过渡仓内充入惰性气体。

16.根据权利要求15所述的氢化镁制备方法，其中，所述抽真空装置将所述过渡仓抽真空至压强在10^-4Pa-10^-2Pa之间。

17.根据权利要求15所述的氢化镁制备方法，其中，所述惰性气体为氩气。

18.根据权利要求15所述的氢化镁制备方法，其中，充入所述惰性气体的压力在0.01MPa-0.1MPa之间。

19.根据权利要求15所述的氢化镁制备方法，其中，所述加热室还包括加热室充气口，所述氢化镁制备方法还包括以下步骤：

将所述加热器传送至所述加热室并关闭所述第一阀门之后、使用所述加热器加热镁原料之前通过所述加热室充气口向所述加热室内充入惰性气体。

20.根据权利要求19所述的氢化镁制备方法，其中，所述惰性气体为氩气。

21.根据权利要求19所述的氢化镁制备方法，其中，充入所述惰性气体的压力在0.005MPa-0.1MPa之间。

22.根据权利要求14所述的氢化镁制备方法，其中，所述过渡仓与所述加热室内设置有导轨，所述导轨与第一控制电源相连接，所述氢化镁制备方法还包括：

所述第一控制电源向所述导轨发出控制信号；以及

所述导轨在控制信号的控制下将所述加热器传送至所述加热室内的特定位置。

23.根据权利要求14所述的氢化镁制备方法，其中，所述加热器包括坩埚、设置在所述坩埚外侧的电感线圈以及与所述电感线圈连接的第二控制电源，所述使用所述加热器加热镁原料的步骤还包括：

所述第二控制电源向所述电感线圈供电以使所述电感线圈的加热温度在650℃-1100℃之间。

24.根据权利要求14所述的氢化镁制备方法，其中，所述导管的外侧设置有第一电阻丝保温层，并且所述第一电阻丝保温层与第三控制电源相连接，所述镁蒸汽通过所述导管进入所述收集室的步骤还包括：

所述第三控制电源向所述第一电阻丝保温层供电以使所述第一电阻丝保温层的保温温度在650℃-1000℃之间；以及

当收集的镁粉通过所述第二阀门进入所述反应室之后，所述第三控制电源停止向所述第一电阻丝保温层供电。

25.根据权利要求14所述的氢化镁制备方法，其中，所述导管连接到所述加热室的一端具有横截面积不断扩大的开口，所述开口朝向所述加热器的上端设置以收集镁蒸汽。

26.根据权利要求14所述的氢化镁制备方法，其中，所述收集室还包括与第四控制电源连接的电动粉刷、镁粉出口和冷却层，其中所述电动粉刷具有水平杆和竖直杆，并且所述水平杆的连端具有刷头，所述镁粉出口与所述第二阀门相连通，所述冷却层设置在所述收集室的外侧，所述在所述收集室收集镁粉的步骤包括：

镁蒸汽通过所述导管进入所述收集室；

打开所述冷却层以将镁蒸汽冷凝为镁粉；

通过所述第四控制电源启动所述电动粉刷，所述水平杆围绕所述竖直杆水平旋转并沿着所述竖直杆的轴向方向上下移动，以清扫附着所述收集室侧壁上的镁粉；和

镁粉通过所述镁粉出口和所述第二阀门进入所述反应室。

27.根据权利要求26所述的氢化镁制备方法，其中，所述冷却层为循环水冷却层。

28.根据权利要求27所述的氢化镁制备方法，其中，所述循环水冷却层内的循环水的温度在20℃-50℃之间、压力在0.5MPa-2MPa之间。

29.根据权利要求14所述的氢化镁制备方法，其中，所述导管连接到所述收集室的一端具有横截面不断扩大的开口。

30.根据权利要求14所述的氢化镁制备方法，其中，所述反应室还包括第二电阻丝保温层，所述第二电阻丝保温层与第五控制电源相连接，所述反应生成氢化镁颗粒的步骤还包括：

所述第四控制电源向所述第二电阻丝保温层供电以使所述第二电阻丝保温层的保温温度在200℃-450℃之间。

31.根据权利要求14所述的氢化镁制备方法，其中，氢气与镁粉反应的时间长度在1小时-40小时之间。

32.根据权利要求14所述的氢化镁制备方法，其中，所述镁原料为纯镁、镁铝合金、镁-稀土、镁锆合金、镁-镍、镁-锰中的一种或多种的组合，并且所述镁原料中镁的含量在60wt％-99.999wt％之间，其它元素含量在0.001wt％-40wt％之间。