CN106735279A

CN106735279A - 循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置

Info

Publication number: CN106735279A
Application number: CN201611085580.4A
Authority: CN
Inventors: 江永斌; 江科言; 江曼
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2016-11-30
Filing date: 2016-11-30
Publication date: 2017-05-31
Anticipated expiration: 2036-11-30
Also published as: CN106735279B

Abstract

本发明属于纳米级金属粒子生产技术领域，涉及循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置，包括炉体、炉体内的坩埚、用于加热蒸发坩埚内的金属的等离子体喷枪、收集坩埚内产生的金属粉末的收集器，收集器内装有气固分离器，收集器的出气口上连通的管道上连通真空泵、抽风机及热交换器后穿过炉体与坩埚内腔连通，储料桶的出料管和收集器的进料管均穿过炉体与坩埚内腔连通，所述的进料管上连通有纳米粒子生长器，热交换器与坩埚内腔连通的管道上设置的分支管道伸入纳米粒子生长器内腔并连通带有惰性气体喷出口的冷却管，优点是：金属蒸汽进入纳米粒子生长器后可快速冷却，使金属颗粒控制在20nm～250nm以下。

Description

循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置

技术领域

本发明属于纳米级金属粒子生产技术领域，特指一种循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置。

背景技术

中国专利CN 204545422 U公开了一种《循环冷却的金属粒子蒸发制取装置》，包括炉体、炉体内的坩埚、加热蒸发坩埚内的金属的等离子体喷枪、收集坩埚内产生的金属粉末的收集器，所述坩埚上侧的开口上设置有坩埚口盖，等离子体喷枪的喷头穿过坩埚口盖伸入到坩埚内腔，坩埚口盖及坩埚内的喷头的外表面包覆有耐高温材料制成的护套，炉体与坩埚之间设置有保温隔热材料，收集器的出气口上安装有真空泵及气固分离器，从气固分离器的出气口引出的冷却管依次连接抽风机、热交换器、气体净化过滤器后穿过炉体、保温隔热材料通过坩埚口盖上的进气通道与坩埚内腔连通，储料桶的出料管和收集器的进料管穿过炉体及坩埚口盖与坩埚内腔连通，从其附图及说明书内容可以看出，收集器的进料管为等直径的管道，尽管该管道内连通有冷却气体，但是从坩埚内腔形成的高温金属蒸汽通过该管道时很难进行快速冷却，导致高温金属蒸汽快速生长成金属粒子时的金属粒子直径难以控制于250nm以下，金属粒子生长的都较大，难以适应社会对超细纳米级金属粒子的需求，所述的金属粒子也称金属粉体。

中国专利CN 102951643 B公开了《一种纳米级球形硅粉的生产方法》，是在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统中进行，其中的粒子控制器为聚冷管，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，常识都知道这石墨管、碳毡管、碳毡管是一种超耐高温材料，耐高温最高可达1800℃：一是证明该气体硅在粒子控制器内的温度极高，才需要这样的耐高温材料；二是CN102951643B在实际生产过程中，聚冷管(粒子控制器)一端连通高温蒸发器、另一端连通收集器，由于硅的沸点是2900℃，硅汽化后的出口温度必然为2900℃左右，这样高的温度在所谓的聚冷管内通过，循环水冷却后的温度不会降低太多，导致硅粒子在聚冷管内极易快速碰撞生长成大颗粒硅粒子，从该专利实施例图表1～3可见，其硅颗粒粒径D50粒径颗粒分布于500nm～2700nm，根本无法生产出D50(D代表粉体颗粒的直径，D50表示累计50％点的直径，或称50％通过粒径)于250nm～20nm以下的硅纳米材料；三是若通过控制流量来控制硅粒子在聚冷管内流过时的温度降低而控制硅粒子在聚冷管内的生长速度，则其生产效率非常低，进一步导致纳米级硅粒子的生产成本高；四是采用该方法生产亚微米级硅颗粒材料，进入收集器时的硅颗粒温度无法急速下降，一般尚处于300～450℃温度，硅在收集器内需要很长的时间降温至100℃以下，根本无法连续循环高效生产，若硅材料温度处于较高温度下告诉将硅材料从收集器内取出，硅材料接触到空气中的氧气会立即自然，引发车间火灾及材料的浪费；五是从CN 102951643 B专利的实施例的表1～表3显现，其硅颗粒粒径分布D50均在500～2700nm以上，其D50实际根本无法达到150nm～10nm以下的硅颗粒尺寸，国际上通常以100nm以下的粒子材料简称纳米材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置。

本发明的目的是这样实现的：

循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置，包括炉体、炉体内的坩埚、用于加热蒸发坩埚内的金属的等离子体喷枪、收集坩埚内产生的纳米级金属粉末的收集器，等离子体喷枪的喷头穿过坩埚口盖伸入到坩埚内腔，喷头的外表面包覆有耐高温材料制成的护套，炉体与坩埚之间设置有保温隔热材料，收集器内装有气固分离器，收集器的出气口上连通的管道上连通真空泵或放压阀、抽风机、热交换器后穿过炉体与坩埚内腔连通，储料桶的出料管和收集器的进料管均穿过炉体与坩埚内腔连通，所述的进料管上连通有纳米粒子生长器，纳米粒子生长器将进料管分割成纳米粒子生长器前部的前进料管和后部的后出料管，热交换器与坩埚内腔连通的管道上连通有分支管道，分支管道伸入纳米粒子生长器内腔并连通有一根以上的冷却管，冷却管上间隔设置有惰性气体喷出口。

上述的抽风机与炉体之间连通的管道内工作时的惰性气体经过热交换器换热冷却后的温度为30℃～100℃。

上述的冷却管上间隔设置的惰性气体喷出口有10～300个；或所述的惰性气体喷出口有10～150个；或所述的惰性气体喷出口有10～100个。

上述的纳米粒子生长器工作时的内腔内通入惰性气体急速冷却使纳米粒子生长器的出口处温度为200℃～60℃；或所述的纳米粒子生长器工作时的内腔内通入惰性气体急速冷却使纳米粒子生长器的出口处温度为150℃～80℃。

上述的炉体由双层钢板制成，连通循环水泵的冷却水循环导管均通过进出水口与与两层钢板之间的空腔连通，所述的等离子体喷枪穿过炉体及坩埚口盖伸入到坩埚内腔。

上述的储料桶的出料管上间隔设置有两个以上用于不停机进料的阀门，储料桶内装入的金属的纯度为≧99％或≧99.95％或≧99.999％。

上述的惰性气体为氮气或氩气或氖气或氦气；所述的金属为下列之一或两种以上的材料的组合：硅、铜、镍、钴、铁、锌、铬、锰、钛、硒。

上述炉体的外侧设置有为等离子体喷枪提供电源的等离子电弧柜。

上述的纳米粒子生长器的内腔出口排出的纳米级金属粒子的直径为20nm～250nm以下；或所述的纳米粒子生长器的内腔出口排出的纳米级金属粒子的直径为20nm～100nm以下；或所述的纳米粒子生长器的内腔出口排出的纳米级金属粒子的直径为20nm～60nm以下。

上述的纳米粒子生长器的内径与前进料管的长度之比为1:0.05～5，前进料管的内径与纳米粒子生长器的内径之比为1:2～60；或纳米粒子生长器的内径与前进料管的长度之比为1:0.05～2，前进料管的内径与纳米粒子生长器的内径之比为1:4～10；或纳米粒子生长器的内径与前进料管的长度之比为1:0.05～1，前进料管的内径与纳米粒子生长器的内径之比为1:6～8，所述的前进料管的长度指坩埚口盖出口至纳米粒子生长器进口的长度。

本发明相比现有技术突出且有益的技术效果是：

1、本发明由于找到了管道的内径与纳米粒子生长器的内径之比以及管道的长度与纳米粒子生长器的内径之比的范围，而且在纳米粒子生长器的内腔内设置带有冷却气体喷口的冷却管，在生产纳米粒子的过程中，由于通过冷却管的冷却气体喷口不断的向纳米粒子生长器的内腔喷出低温的氮气或氩气或氖气或氦气冷却气体，可以对进入纳米粒子生长器的高温金属蒸汽进行快速冷却，由于控制的纳米粒子生长器的内径较大，因此，在内径迅速扩张的纳米粒子生长器的内腔内，高温金属蒸汽的流速迅速减慢，金属蒸汽也便于在纳米粒子生长器内腔内与超低温冷却气体进行热交换，使得纳米粒子生长器内腔内的高温金属蒸汽的温度迅速降低到150℃～80℃以下，金属粒子该温度下无论怎样碰撞也不会继续生长和粘连成更大颗粒的金属粒子，金属粒子在该温度下仅能生产出20nm～250nm以下的硅颗粒材料。

2、本发明由于通过纳米粒子生长器对高温金属蒸汽的快速降温，使得进入收集器内的金属颗粒的温度较低，在150℃～70℃以下，在收集器内的金属颗粒不仅不再生长，加之收集器内也有降温设备继续进行进一步降温，便于金属颗粒的收集以及对外排放。

3、本发明实现了既可以安全生产、又可以长时间(数月)连续量产100nm以下的纳米级金属粒子，若生产产品为金属硅粒子的话，可以有效解决锂离子电池的负极用的纳米硅粒子材料，当然，也可以生产Cu～Cr～Si三元负极材料或Cu～Ni～Si三元负极材料，使得单质金属或多质金属纳米级抄袭金属粒子的量产化得以实现，由于连续量产的因素，使得产品的生产速度快、生产成本低，适用于作连续量产超细纳米级金属粒子的纳米粒子生长器用。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是本发明纳米粒子生长器的结构示意图。

图3是本发明的收集器的示意图。

具体实施方式

下面结合附图以具体实施例对本发明作进一步描述，参见图1—图3：

循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置，包括炉体24、炉体24内的坩埚27、用于加热蒸发坩埚27内的金属的等离子体喷枪12、收集坩埚27内产生的纳米级金属粉末的收集器17，等离子体喷枪12的喷头穿过坩埚口盖13伸入到坩埚内腔23，喷头的外表面包覆有耐高温材料制成的护套，炉体24与坩埚27之间设置有保温隔热材料28，收集器内装有气固分离器，收集器17的出气口上连通的管道19上连通真空泵18或放压阀、抽风机21、热交换器20后穿过炉体24、后与坩埚内腔23连通，储料桶10的出料管26和收集器17的进料管16均穿过炉体24与坩埚内腔23连通，所述的进料管16上连通有纳米粒子生长器15，纳米粒子生长器15将进料管16分割成纳米粒子生长器15前部的前进料管161和后部的后出料管162，热交换器20与坩埚内腔23之间连通的管道22上连通有分支管道14，分支管道14伸入纳米粒子生长器内腔15并连通有一根以上的冷却管158，冷却管158上间隔设置有惰性气体喷出口157。

上述的抽风机21与炉体24之间连通的管道内工作时的惰性气体经过热交换器20换热冷却后的温度为30℃～100℃。

上述的冷却管上间隔设置的惰性气体喷出口157有10～300个；或所述的惰性气体喷出口157有10～150个；或所述的惰性气体喷出口157有10～100个。

上述的纳米粒子生长器15工作时的内腔152内通入惰性气体急速冷却使纳米粒子生长器的出口处温度为200℃～60℃；或所述的纳米粒子生长器15工作时的内腔内通入惰性气体急速冷却使纳米粒子生长器的出口处温度为150℃～80℃，由于设置较大的纳米粒子生长器内腔152，一是在纳米粒子生长器内腔152可以设置冷却效果较好的冷却装置，以便于对从坩埚内腔23形成的高温金属蒸汽进行快速冷却；二是在坩埚内腔23至纳米粒子生长器内腔152连通的较细的管道进入纳米粒子生长器内腔152后迅速变为较大的腔体，高温金属蒸汽流速也会迅速减慢，并产生紊流，便于对慢速流动的高温金属蒸汽快速降温，以控制金属粒子的相互碰撞生长，实验证明，环境温度在150℃～80℃以下，高温金属蒸汽中的金属粒子就会停止生长，通过控制纳米粒子生长器内腔152内的环境温度，即可控制生产出的纳米粒子的直径大小。

上述的炉体24由双层钢板(例如双层不锈钢板)制成，连通循环水泵的冷却水循环导管均通过进出水口29与两层钢板之间的空腔连通，所述的等离子体喷枪12穿过炉体24及坩埚口盖13伸入到坩埚内腔23；当然，所述的纳米粒子生长器15的壳体151也是由双层钢板(例如双层不锈钢板)制成，连通循环水泵的冷却水循环导管均通过进出水口153与两层钢板之间的空腔连通，使得在给纳米粒子生长器15降温的同时，确保纳米粒子生长器15的外壁不会烫伤操作人员。

上述的储料桶10的出料管26上间隔设置有两个以上用于不停机进料的阀门25，储料桶10内装入的金属的纯度为≧99％或≧99.95％或≧99.999％。

上述炉体24的外侧设置有为等离子体喷枪12提供电源的等离子电弧柜11。

上述的纳米粒子生长器15的内腔出口排出的纳米级金属粒子的直径为20nm～250nm以下；或所述的纳米粒子生长器15的内腔出口排出的纳米级金属粒子的直径为20nm～100nm以下；或所述的纳米粒子生长器15的内腔出口排出的纳米级金属粒子的直径为20nm～60nm以下；目前，国际上通用材料粒径在100nm以下的粒径材料，可称之为纳米材料，现在一些以将100nm以上的粒径材料仅仅以纳米单位标称，也称之为纳米材料，实为不妥。

上述的纳米粒子生长器15的内径B与前进料管161的长度A之比(B:A)为1:0.05～5，前进料管161的内径C与纳米粒子生长器的内径B之比(C:B)为1:2～60；或纳米粒子生长器的内径B与前进料管161的长度A之比(B:A)为1:0.05～2，前进料管161的内径C与纳米粒子生长器15的内径B之比(C:B)为1:4～10；或纳米粒子生长器15的内径B与前进料管161的长度A之比(B:A)为1:0.1～2，前进料管161的内径C与纳米粒子生长器15的内径B之比(C:B)为1:6～8，所述的前进料管的长度指坩埚口盖出口至纳米粒子生长器进口的长度。

本发明的使用：将本发明的坩埚27与收集器17之间连通的管道16及道管22上(坩埚27设置在炉体24的内腔内，坩埚27与炉体24之间设置有保温材料28)，通过不间断供料阀门25及其导管26将储料桶10内储存的0.1—15mm大小的金属颗粒(包括金属硅)间歇的送到坩埚27内，启动真空泵18，将坩埚内腔23、收集器17及循环的管道内抽真空至一定的真空度后关闭真空泵18，启动热交换器20、炉体24、纳米粒子生长器15上的冷却气体和冷却水循环装置，随时为炉体27、坩埚口盖13、进料管16、纳米粒子生长器15降温，通过等离子电弧柜11控制等离子体喷枪12工作，等离子体喷枪12通过喷头向坩埚内腔23内喷射高温等离子气体，将坩埚27内的金属颗粒汽化蒸发成金属蒸汽，同时，启动抽风机及热交换器20，管道22内冷却的低温惰性气体通过坩埚口盖13的进气通道送入坩埚内腔23的上部对喷头及坩埚内腔上部的金属气体冷却降温，打开循环用的电磁阀，抽风机同时将金属蒸汽从坩埚内腔23抽出经进料管14进入纳米粒子生长器15，经过纳米粒子生长器内腔152内惰性气体的降温，控制金属粒子生长且粘连成150nm以下的金属粒子并不再生长及粘连，然后随循环风进入收集器17的下腔内，定时打开收集器17的出料管30上的阀门31，通过控制两个阀门31的交替打开或关闭，可以控制不停机排料；连续量产超细纳米级金属粒子生产设备的详细工作原理，可参照中国专利CN 204545422 U，此处不再详述。

上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims

1.循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置，包括炉体、炉体内的坩埚、用于加热蒸发坩埚内的金属的等离子体喷枪、收集坩埚内产生的纳米级金属粉末的收集器，等离子体喷枪的喷头穿过坩埚口盖伸入到坩埚内腔，喷头的外表面包覆有耐高温材料制成的护套，炉体与坩埚之间设置有保温隔热材料，收集器内装有气固分离器，收集器的出气口上连通的管道上连通真空泵或放压阀、抽风机、热交换器后穿过炉体与坩埚内腔连通，储料桶的出料管和收集器的进料管均穿过炉体与坩埚内腔连通，其特征在于：所述的进料管上连通有纳米粒子生长器，纳米粒子生长器将进料管分割成纳米粒子生长器前部的前进料管和后部的后出料管，热交换器与坩埚内腔连通的管道上连通有分支管道，分支管道伸入纳米粒子生长器内腔并连通有一根以上的冷却管，冷却管上间隔设置有惰性气体喷出口。

2.根据权利要求1所述的循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置，其特征在于：所述的抽风机与炉体之间连通的管道内工作时的惰性气体经过热交换器换热冷却后的温度为30℃～100℃。

3.根据权利要求1所述的循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置，其特征在于：所述的冷却管上间隔设置的惰性气体喷出口有10～300个；或所述的惰性气体喷出口有10～150个；或所述的惰性气体喷出口有10～100个。

4.根据权利要求1所述的循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置，其特征在于：所述的纳米粒子生长器工作时的内腔内通入惰性气体急速冷却使纳米粒子生长器的出口处温度为200℃～60℃；或所述的纳米粒子生长器工作时的内腔内通入惰性气体急速冷却使纳米粒子生长器的出口处温度为150℃～80℃。

5.根据权利要求1所述的循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置，其特征在于：所述的炉体由双层钢板制成，连通循环水泵的冷却水循环导管均通过进出水口与两层钢板之间的空腔连通，所述的等离子体喷枪穿过炉体及坩埚口盖伸入到坩埚内腔。

6.根据权利要求1所述的循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置，其特征在于：所述的储料桶的出料管上间隔设置有两个以上用于不停机进料的阀门，储料桶内装入的金属的纯度为≧99％或≧99.95％或≧99.999％。

7.根据权利要求6所述的循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置，其特征在于：所述的惰性气体为氮气或氩气或氖气或氦气；所述的金属为下列之一或两种以上的材料的组合：硅、铜、镍、钴、铁、锌、铬、锰、钛、硒。

8.根据权利要求1所述的循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置，其特征在于：所述炉体的外侧设置有为等离子体喷枪提供电源的等离子电弧柜。

9.根据权利要求1所述的循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置，其特征在于：所述的纳米粒子生长器的内腔出口排出的纳米级金属粒子的直径为20nm～250nm以下；或所述的纳米粒子生长器的内腔出口排出的纳米级金属粒子的直径为20nm～100nm以下；或所述的纳米粒子生长器的内腔出口排出的纳米级金属粒子的直径为20nm～60nm以下。

10.根据权利要求1～9任一项所述的循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置，其特征在于：所述的纳米粒子生长器的内径与前进料管的长度之比为1:0.05～5，前进料管的内径与纳米粒子生长器的内径之比为1:2～60；或纳米粒子生长器的内径与前进料管的长度之比为1:0.05～2，前进料管的内径与纳米粒子生长器的内径之比为1:4～10；或纳米粒子生长器的内径与前进料管的长度之比为1:0.05～1，前进料管的内径与纳米粒子生长器的内径之比为1:6～8，所述的前进料管的长度指坩埚口盖出口至纳米粒子生长器进口的长度。