CN110294465A - 沉降式自蔓延硅氮化物的制备方法 - Google Patents
沉降式自蔓延硅氮化物的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110294465A CN110294465A CN201910405659.8A CN201910405659A CN110294465A CN 110294465 A CN110294465 A CN 110294465A CN 201910405659 A CN201910405659 A CN 201910405659A CN 110294465 A CN110294465 A CN 110294465A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- furnace body
- silicon nitride
- preparation
- self
- propagating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 49
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 230000001902 propagating effect Effects 0.000 title claims abstract description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 64
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 36
- 239000011343 solid material Substances 0.000 claims abstract description 33
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 230000008676 import Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 18
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000446 fuel Substances 0.000 claims description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 14
- 230000008569 process Effects 0.000 description 8
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 6
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 5
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 4
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 3
- 230000009970 fire resistant effect Effects 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 229910000519 Ferrosilicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000720 Silicomanganese Inorganic materials 0.000 description 2
- MKPXGEVFQSIKGE-UHFFFAOYSA-N [Mg].[Si] Chemical compound [Mg].[Si] MKPXGEVFQSIKGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000001727 in vivo Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 230000002459 sustained effect Effects 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000005439 thermosphere Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/591—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by reaction sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/65—Reaction sintering of free metal- or free silicon-containing compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
一种沉降式自蔓延硅氮化物的制备方法，其中包括：将含硅固料由固料入口导入沉降式反应器炉体；将氮气通过气体入口通入炉体；含硅固料和氮气在炉体内进行自蔓延反应生成硅氮化物；硅氮化物沉降至炉体底部后通过出料口输出。本发明的沉降式自蔓延硅氮化物制备方法通过沉降式方式进行制备，可以实现硅氮化物的连续合成。
Description
技术领域
本发明涉及氮化物制备领域，进一步涉及一种沉降式自蔓延硅氮化物制备方法。
背景技术
硅氮化物(含硅和氮的化合物)作为陶瓷，在工业上应用广泛。例如，氮化硅，其具有多种优良性能，耐磨损、自润滑、高温抗氧化等，可以用来制备耐高温部件，传热部件，耐磨损材料等等。
自蔓延技术是利用化学反应自身放热合成材料的一种方式，由于通过化学反应自身放热就能延续反应进行，不用外热源即可持续反应，因而受到产业界的青睐。
沉降式反应炉(沉降炉)作为一种反应器，其使粉状物料在下降过程中与气体完成部分反应，下降至堆积区完成最终反应。堆积物料形成的料堆，经冷却段冷却，定期从底部出料，出料过程料堆靠自重下降。
现有技术的硅氮化物的制备反应器主要为密闭反应器，有些需要在高压状态进行，耗费能源且不安全；有些需要进行加热反应，同样会带来能源消耗；且现有的反应器制备产量和纯度均不高，亟需整体性设备的改进以提高产量和降低能耗。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种沉降式自蔓延硅氮化物制备方法，以至少部分解决上述的技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供一种沉降式自蔓延硅氮化物的制备方法，其中包括：将含硅固料由固料入口导入沉降式反应器炉体；将氮气通过气体入口通入炉体；含硅固料和氮气在炉体内进行自蔓延反应生成硅氮化物；硅氮化物沉降至炉体底部后通过出料口输出。
在进一步的实施方案中，含硅固料由固料入口通入炉体时，通过脉冲气动方式辅助通入。
在进一步的实施方案中，通过脉冲气动方式辅助通入时，含硅固料进入炉体的流量为20-200kg/h。
在进一步的实施方案中，通入炉体的含硅固料小于设定粒径，以满足自蔓延反应要求。
在进一步的实施方案中，所述设定粒径为1-100μm。
在进一步的实施方案中，上述还包括在进行自蔓延反应前通过点燃燃料喷嘴对炉体内进行预加热。
在进一步的实施方案中，上述方法还包括：通过在出料口下方设置收集料盘和传送带，承接出料口输出的硅氮化物并传送。
在进一步的实施方案中，上述方法还包括：通过在炉体下部设置水冷单元，通过水冷单元内的循环水冷却炉体内的硅氮化物。
在进一步的实施方案中，上述方法还包括：通过炉体上的炉盖上的可开闭通孔观察炉体内部反应状况，以及时清料。
在进一步的实施方案中，氮气通过气体入口通入炉体时的流速为 (10-150)Nm3/h。
(三)有益效果
本发明的沉降式自蔓延硅氮化物制备方法通过沉降式方式进行制备，可以实现硅氮化物的连续合成；
本发明的沉降式自蔓延硅氮化物制备方法通过在物料入口处通过脉冲气动方式入料，部分均匀，速度可调，无粉尘泄漏；
本发明的沉降式自蔓延硅氮化物制备方法通过在出料口下方设置收集料盘和传送带，可以承接出料口输出的硅氮化物并快速传送，提高流程效率；
本发明的制备方法为自蔓延反应，无需对炉体进行持续加热，可以节省能源。
附图说明
图1是本发明实施例的沉降式自蔓延硅氮化物制备方法工艺流程图。
图2是本发明实施例的沉降式自蔓延硅氮化物反应器截面示意图。
图3A和图3B分别是图2中脉冲气动组件未启动和启动状态的示意图。
图4是图1中的炉体中的炉盖俯视示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。在说明书中，相同或相似的附图标号指示相同或相似的部件。下述参照附图对本发明实施方式的说明旨在对本发明的总体发明构思进行解释，而不应当理解为对本发明的一种限制。
在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本发明至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“在一个实施例中”、“在实施例中”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和/或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外，本领域普通技术人员应当理解，这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。
在本发明中的一些技术术语或者用语具有以下含义：在本发明中“底部”，“中部”，“侧部”，“上部”，“下部”和“下方”属于相对概念，举例来说，“固料入口，开设于炉体上部”中的“上部”是位于炉体上端的位置，该位置用于使固料自上而下的进入炉体，以与氮气充分接触和反应。“水冷单元，位于所述炉体下部，环绕炉体设置”，这里的“下部”为反应区的下方，用于承载经自蔓延反应后的硅氮化物。
图1是本发明实施例的沉降式自蔓延硅氮化物制备方法工艺流程图。如图1所示，通过上述反应器进行硅氮化物制备方法可以包括如下步骤：
S1：将含硅固料由固料入口导入沉降式反应器炉体；
S2：将氮气通过气体入口通入炉体；
S3:含硅固料和氮气在炉体内进行自蔓延反应生成硅氮化物；
S4：硅氮化物沉降至炉体底部后通过出料口输出。
一些实施例中，开炉过程为，在步骤S1之前，还点燃一燃料喷嘴，通过该点燃的燃料喷嘴加热炉体内部，让炉体脱水，加热至自蔓延反应能够进行的温度，以及通过该过程消耗位于炉体内的氧气，保证自蔓延反应的氮气气氛，该过程可以概括为干燥蓄热。
步骤S1中，需要选择小于设定粒径的固料参与反应以保证自蔓延反应持续进行，可选的设定粒径为1-100μm；同时，可以选择通过脉冲气动方式(可以通过脉冲气动组件予以实现)由固料入口通入含硅固料，由于反应器的炉体1内进行自蔓延反应时需要通入氮气作为反应气体，所需的压力较高，内外会存在压差，如从固料入口通过重力作用输入含硅反应物一来效率较低，二来影响自蔓延反应(可能自蔓延反应无法持续进行)，因此，可以在固料入口2上设置脉冲气动组件5，提高进料效率，通过施加外部气压法，提高进料量。可选的含硅固料流量为20-200kg/h。
一些实施例中，含硅固料例如硅粉，硅锰粉，硅镁粉，硅铁粉等，这些粉末可以实现通过各种机械方式制备，例如采用机械球磨的方式进行。对于粉末的粒径，应以尽可能小以能够进行自蔓延反应为要求，能够达到自蔓延反应的粒径为小于设定粒径1-100μm，以使通入炉体内的含硅固料能够满足自蔓延反应的要求。
步骤S2中，自蔓延反应通常为气体与固体的反应，在通入含硅固料时也通入反应气体，基于生成物的要求，这里的反应气体为氮气。可选的，通入的氮气流量为10-150Nm3/h，通入的氮气温度为常温。
步骤S3中，在满足自蔓延反应的条件下，自蔓延反应持续进行，炉体内持续生成硅氮化物。
步骤S4中，通过沉降方式，硅氮化物沉积于炉体底部。可选的，通过出料口收集该硅氮化物。一实施例中，在出料口下方通过收集料盘和传送带收集硅氮化物，并输送至加工区。
在一实施例中，通过炉体上的炉盖上的透明观察窗观察炉体内部反应状况，以及时清料。这样可以缩短整体反应时间，提高生产效率。
此外，应当说明的是，上述步骤S1-S4仅用于区分各反应步骤，部分步骤顺序可以有所不同或者同步进行，例如步骤S1和S2之间可以同时进行。
图1是本发明实施例的沉降式自蔓延硅氮化物反应器截面示意图。本发明实施例提供一种沉降式自蔓延硅氮化物反应器，包括炉体1、固料入口2、气体入口3和出料口4。固料入口2开设于炉体1上部，以引导含硅固料进入炉体1内；气体入口3开设于炉体侧部，配置为通入氮气后在炉体1内以与所述含硅固料形成自蔓延反应，反应区域对应为在炉体内的反应区；出料口4开设于炉体1底部，配置为输出经自蔓延反应后的硅氮化物。
反应器的炉体1外形可以为筒状结构，下部通过支撑腿支撑(例如四个)，炉体1的材料可以选择外部为钢板结构，内部设置有耐火、保温、隔热层。由于自蔓延反应无需额外进行加热，因此炉体1的非反应区可以设计非耐热材料耐高温材料，能够节省材料成本。筒状结构为适应沉降式的构造，炉体1内反应产生的硅氮化物悬浮粉状物逐渐沿着筒状结构下降沉积，最后在炉体底部集中形成块料。然后将破拆好的块料收集于收集料盘13上，再经传送带传送至后续加工区。
在一实施例中，在反应区对应的炉体1内壁上设置有耐火保温隔热层9，该保温隔热层可以由保温材料制备而成，固定于炉体的内壁。在自蔓延反应时，会产生高温，通过该耐火保温隔热层9起到保护本反应器的炉体2的作用，耐火保温隔热层9的材料可以为现有技术中的各种常规材料，只要能够实现耐火、保温以及隔热效果即可，本发明并不以此为限。
反应器的固料入口2用于向反应炉体内通过设定粒径以下的含硅反应物，例如硅粉，硅锰粉，硅镁粉，硅铁粉等，这些粉末可以实现通过各种机械方式制备，例如采用机械球磨的方式进行。对于粉末的粒径，应以尽可能小以能够进行自蔓延反应为要求，能够达到自蔓延反应的粒径为小于设定粒径，可以为1-100μm。
在一实施例中，反应器的固料入口上设置有脉冲气动组件5。由于反应器的炉体1内进行自蔓延反应时需要通入氮气作为反应气体，炉体所需的压力较高，内外会存在压差，如从固料入口2单纯通过重力作用输入含硅反应物，一来效率较低，二来影响自蔓延反应(可能自蔓延反应无法持续进行)，因此，可以在固料入口2上设置脉冲气动组件5，提高进料效率，通过施加外部气压法，提高进料量。而且该脉冲启动组件5可以对含硅固料进行控制，如需提高产率，可以进一步提高脉冲频率和气体压力。
图3A和图3B分别是图1中脉冲气动组件5启动和未启动状态的示意图。如图3A所示，脉冲气动组件5可以包括控制固料进入的第一阀门 51，控制动力气体进入的第二阀门52，以及电性控制该第一阀门51和第二阀门52开启或关闭的控制器。第一阀门51可以是各种关断阀，包括但不限于闸阀、截止阀、球阀和蝶阀；第二阀门52也可以是各种阀门，优选的为气动阀门或电磁阀门，其中气动阀门为借助压缩空气驱动的阀门，用于控制气体入口内的固料的流动；优选的阀门也可以为脉冲阀门，其中，脉冲阀具体可为直角脉冲阀和淹没式脉冲阀。如图3A所示：当为直角脉冲阀时，高压气从第二阀门52左侧进气口接入，进入下气室。当脉冲阀未通过控制器53得电时，气体通过上下两壳体的恒压管道以及其中的节流孔进入减压室，由于阀芯在弹簧的作用下堵住泄压孔，气体不会排出，令减压室和下气室的压力一致，而在弹簧作用下，膜片将喷吹口堵住，气体不会冲出。当脉冲阀通过控制器53得电时，阀芯在电磁力作用下向上抬起，泄压孔打开，气体喷出，由于恒压管道节流孔的作用，泄压孔的流出速度大于减压室恒压管气体的流入速度，令减压室压力低于下气室的压力，下气室的气体将膜片顶起，打开喷吹口，进行气体喷吹。当第二阀门 52为直角脉冲阀时，结构基本一致，只是没有进气口，直接以气包作为它的下气室，其原理也是类似。应当强调的是，通过第二阀门的气体应为氮气，为保证炉体1内的反应气氛，通入的气体应当为不影响反应物生成的氮气等。
在一实施例中，第一阀门51和第二阀门52之间通过控制器53协同工作。控制器53配置为提供脉冲式电流间断性开启或关闭第一阀门51和第二阀门52。图3A和图3B分别是图2中脉冲气动组件未启动和启动状态的示意图。图3A中所示，控制器53控制第一阀门52打开，第二阀门 52关闭，含硅固料A沿着固料入口2自动下降至炉体1内，由于仅仅是重力作用，含硅固料A在固料入口管内的密度有限，产生的沉降速度不够，单位时间内没有大量的粉末进入炉体，自蔓延反应过程无法保证。图3B 所示，通过控制器53控制第一阀门51关闭，第二阀门52打开，在气体压力和重力的共同作用下，含硅固料A在带压气体的推动下进入固料入口处，密度更高且流速更快。
优选的，在本实施例中，控制器53可以为单片机、中央处理器、数字信号处理器、PLC(可编程逻辑控制器)、分布式控制系统(DCS)或者可编程逻辑元件。经联合重力和压力的流体作用下，进入炉体1内的含硅固料A流速和单位时间流量增加。
反应器的气体入口3用于通入反应气体，本实施例中用于通入参与反应的含氮气体，优选的为氮气。一实施例中，气体入口3处可设置有阀门和流量计，分别用于控制气体流通和气体流量。在一实施例中，气体入口 3可开设于炉体1侧部，以在通入氮气后在炉体内以与含硅固料进行反应。为提高反应效果，可以环绕炉体1开设多个气体入口3，上升的气体与下降的固料在炉体内相遇后产生自蔓延反应。优选的，气体入口3开设于炉体1反应区的下部，能使从该入口进入的氮气充满炉体1反应区，在其中保持微正压气氛。
在一实施例中，反应器还可配置有能移动的燃料喷嘴，为保证自蔓延反应的起始条件，预处理阶段，可以通过燃料喷嘴产生火焰，对炉体内部进行预加热，该预加热可将炉体加热至可以进行自蔓延反应的温度，且加热过程中能够去除炉体内的水汽和氧气等，保证反应气氛，通过该预加热处理，反应器无需额外设置环绕炉体1的加热单元以及抽真空的抽真空单元，减少了整体反应器的制备成本。后期进行反应时，从不同的入口通入的含硅固料以及氮气在炉体的温度和气氛下，能够产生自蔓延反应。
图4是图2中的局部示意图。如图2和图4所示，反应器的出料口4 开设于炉体1底部，用于输出经自蔓延反应后的硅氮化物B。在炉体1内部，反应后的硅氮化物通常为悬浮的粉状物，在重力作用下逐渐沉积下降至筒状炉体的底部，随着反应进行，硅氮化物逐渐在炉体下部堆积形成硅氮化物B块料。通常选择在炉体底部设置一出料口4以定期移除块料。
作为一种优选的收集装置，在一实施例中，通过在出料口的下方设置收集料盘13和传送带6收集硅氮化物B，通过破拆步骤将破拆好的块料收集于收集料盘13上，再经传送带传送至后续加工区。其中，带出的硅氮化物B可以直接进入后续阶段，例如进行磨粉处理。该传送带的设置能够更好的衔接前后工艺，提高整体效率。
在一实施例中，反应器还包括冷却单元10，可以通过该冷却单元10 冷却炉体下部，以冷却硅氮化物。通常冷却单元设置为环绕炉体下部设置的冷却管道，包括冷却入口11和冷却出口12，在炉体内部进行自蔓延反应以及需对硅氮化物降温时，从冷却入口11通入冷却介质(例如水)，经循环后从冷却出口12流出，该过程中会逐步降低位于炉体下部的硅氮化物的温度，在降低至设定温度后，硅氮化物可以从出料口排出。
在一实施例中，炉体1包括一炉盖7，固料入口穿过该炉盖7后进入炉体1内，在维护和保养时，可以打开炉盖7，在进行自蔓延反应工艺过程中，炉盖7保持关闭。在一具体的实施例中，炉盖7可以开设有可开闭通孔8，以供操作人员观察炉体内部反应状况并清料。可开闭通孔的制作方式通常为在炉盖7开设通孔后，用预制盖覆盖。作为优选的，如图4所示可开闭通孔的均匀分布于以炉盖中心为圆心的圆环上。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种沉降式自蔓延硅氮化物的制备方法，其中包括：
将含硅固料由固料入口导入沉降式反应器炉体；
将氮气通过气体入口通入炉体；
含硅固料和氮气在炉体内进行自蔓延反应生成硅氮化物；
硅氮化物沉降至炉体底部后通过出料口输出。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述含硅固料由固料入口通入炉体时，通过脉冲气动方式辅助通入。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，通过脉冲气动方式辅助通入时，含硅固料进入炉体的流量为20-200kg/h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，通入炉体的含硅固料小于设定粒径，以满足自蔓延反应要求。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述设定粒径为1-100μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，还包括在进行自蔓延反应前通过点燃燃料喷嘴对炉体内进行预加热。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，还包括：
通过在出料口下方设置收集料盘和传送带，承接出料口输出的硅氮化物并传送。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，还包括：
通过在炉体下部设置水冷单元，通过水冷单元内的循环水冷却炉体内的硅氮化物。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，还包括：通过炉体上的炉盖上的可开闭通孔观察炉体内部反应状况，以及时清料。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，氮气通过气体入口通入炉体时的流速为(10-150)Nm3/h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910405659.8A CN110294465B (zh) | 2019-05-16 | 2019-05-16 | 沉降式自蔓延硅氮化物的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910405659.8A CN110294465B (zh) | 2019-05-16 | 2019-05-16 | 沉降式自蔓延硅氮化物的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110294465A true CN110294465A (zh) | 2019-10-01 |
| CN110294465B CN110294465B (zh) | 2020-05-01 |
Family
ID=68026789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910405659.8A Active CN110294465B (zh) | 2019-05-16 | 2019-05-16 | 沉降式自蔓延硅氮化物的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110294465B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113401882A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-09-17 | 上瓷宗材(上海)精密陶瓷有限公司 | 一种氮化硅粉末的制备方法及其设备 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4459363A (en) * | 1983-02-28 | 1984-07-10 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Synthesis of refractory materials |
| CN1362358A (zh) * | 2002-01-22 | 2002-08-07 | 清华大学 | 一种低压燃烧合成高α相氮化硅粉体的方法 |
| RU2010143227A (ru) * | 2010-10-21 | 2012-05-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное общество "МИПОР" (RU) | Способ получения шихты для синтеза нитрида кремния |
| CN104878239A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-09-02 | 白城福佳科技有限公司 | 氮化硅锰合金的高温自蔓延合成方法 |
| CN106673670A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-17 | 烟台同立高科新材料股份有限公司 | 一种高纯氮化硅粉末的制备方法 |
| CN207619027U (zh) * | 2017-12-12 | 2018-07-17 | 新特能源股份有限公司 | 一种提升床氮化硅粉体制备系统 |
| CN108557780A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-09-21 | 浙江东瓷新材料有限公司 | 一种氮化硅粉体的制备方法 |
| CN108996483A (zh) * | 2018-10-26 | 2018-12-14 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种燃烧合成氮化硅粉体的方法 |
| CN109467063A (zh) * | 2017-09-07 | 2019-03-15 | 江苏中能硅业科技发展有限公司 | 生产氮化硅的流化床反应器及其装置系统和方法 |
-
2019
- 2019-05-16 CN CN201910405659.8A patent/CN110294465B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4459363A (en) * | 1983-02-28 | 1984-07-10 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Synthesis of refractory materials |
| CN1362358A (zh) * | 2002-01-22 | 2002-08-07 | 清华大学 | 一种低压燃烧合成高α相氮化硅粉体的方法 |
| RU2010143227A (ru) * | 2010-10-21 | 2012-05-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное общество "МИПОР" (RU) | Способ получения шихты для синтеза нитрида кремния |
| CN104878239A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-09-02 | 白城福佳科技有限公司 | 氮化硅锰合金的高温自蔓延合成方法 |
| CN106673670A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-17 | 烟台同立高科新材料股份有限公司 | 一种高纯氮化硅粉末的制备方法 |
| CN109467063A (zh) * | 2017-09-07 | 2019-03-15 | 江苏中能硅业科技发展有限公司 | 生产氮化硅的流化床反应器及其装置系统和方法 |
| CN207619027U (zh) * | 2017-12-12 | 2018-07-17 | 新特能源股份有限公司 | 一种提升床氮化硅粉体制备系统 |
| CN108557780A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-09-21 | 浙江东瓷新材料有限公司 | 一种氮化硅粉体的制备方法 |
| CN108996483A (zh) * | 2018-10-26 | 2018-12-14 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种燃烧合成氮化硅粉体的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 周兴求主编: "《环保设备设计手册》", 28 February 2004 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113401882A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-09-17 | 上瓷宗材(上海)精密陶瓷有限公司 | 一种氮化硅粉末的制备方法及其设备 |
| CN113401882B (zh) * | 2021-08-10 | 2022-10-18 | 上瓷宗材(上海)精密陶瓷有限公司 | 一种氮化硅粉末的制备方法及其设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110294465B (zh) | 2020-05-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104722764B (zh) | 循环冷却的金属粉体蒸发制取装置 | |
| CN106735279A (zh) | 循环冷却连续量产高纯纳米级金属粒子的装置 | |
| CN103979604B (zh) | 一种振动式内循环流化制备四氯化钛的装置及方法 | |
| CN206755875U (zh) | 一种冶金用熔炼炉 | |
| CN108192654A (zh) | 一种催化裂化中型实验设备及实验方法 | |
| CN110294465A (zh) | 沉降式自蔓延硅氮化物的制备方法 | |
| CN205856602U (zh) | 一种高效节能式硒化锌气相沉积炉 | |
| CN108759489B (zh) | 红丹氧化炉余热利用装置 | |
| CN110204342A (zh) | 沉降式自蔓延氮化铝的制备方法 | |
| CN110156477A (zh) | 沉降式自蔓延硅氮化物反应器 | |
| CN202091228U (zh) | 矿热电炉烟尘浓度检测及除尘风机变频调速系统 | |
| CN201470881U (zh) | 一种亚微米锌粉的制备装置 | |
| CN204255075U (zh) | 对含钒磷铁矿进行铁钒分离的风熔式熔炼炉 | |
| CN207811680U (zh) | 一种催化裂化中型实验设备 | |
| CN106637137A (zh) | 高效节能硒化锌气相沉积炉 | |
| CN101430163B (zh) | 短流程还原锌粉制造用多通道炉气分配器 | |
| CN104495933B (zh) | 氧化钼纳米颗粒生产装置、及生产方法 | |
| CN108534562B (zh) | 红丹氧化炉余热利用方法 | |
| CN103409578B (zh) | 还原气直接还原铁的预热仓 | |
| CN206108909U (zh) | 液态硅生产装置 | |
| CN203382782U (zh) | 一种外热式还原气直接还原铁装置 | |
| CN111468038A (zh) | 立式粉体连续纯化炉 | |
| CN101666577A (zh) | 多气氛烧结脱蜡一体炉 | |
| CN201297835Y (zh) | 多气氛烧结脱蜡一体炉 | |
| CN104975191A (zh) | 一种用于高纯砷生产的氢化还原装置和高纯砷制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20211231 Address after: 750021 south of Jingtian West Road and east of Hongtu South Street, West District, economic development zone, Yinchuan City, Ningxia Hui Autonomous Region Patentee after: Ningxia Shixing Technology Co.,Ltd. Address before: 753000 1st floor, building h, science and Technology Finance Plaza, Dawukou District, Shizuishan City, Ningxia Hui Autonomous Region Patentee before: Ningxia Qin's New Materials Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of sedimentation type self-propagating silicon nitride Effective date of registration: 20240102 Granted publication date: 20200501 Pledgee: Ningxia East Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: Ningxia Shixing Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023640000053 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |