CN106673670A - 一种高纯氮化硅粉末的制备方法 - Google Patents

一种高纯氮化硅粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高纯氮化硅粉末的制备方法，包括如下步骤：将硅粉、氮化硅和尿素混合均匀，其中三者的质量配比为：硅粉占25‑40％，氮化硅粉占52‑65％，尿素占6‑20％，将所得混合物置于反应器内，密封；反应器抽真空，通入氮气，使氮气充分扩散与混合物接触；将激光通过反应器上的窗口照射到反应器内的物料上，点火引燃物料，后进行自蔓延高温合成反应，所得产物冷却，即得。本发明通过使用激光点火引燃物料，大大减少了传统电极点火方式易引入外来杂质的不利影响，显著提高了合成产品的纯度。

Description

一种高纯氮化硅粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化硅的合成方法，属于化学合成技术领域。
背景技术
氮化硅陶瓷的优异性能对于现代技术经常遇到的高温、高速、强腐蚀介质的工作环境，具有特殊的使用价值。比较突出的性能有：机械强度高，硬度接近于刚玉，有自润滑性，耐磨。室温弯曲强度可达980MPa以上，而且强度可以一直维持到1200℃不下降；热稳定性好，热膨胀系数小，有良好的导热性能，抗热震性好，从室温到1000℃热冲击几乎不会开裂；化学性能稳定，几乎可耐除HF外的一切无机酸；密度小，比重小，仅为钢的2/5，电绝缘性好。
要制得高性能的氮化硅陶瓷制品，一般来说首先要有高质量的氮化硅粉料。理想的氮化硅粉料应是高纯、超细、等轴、球形、松散不团聚的粒子。实际上，目前要获得较为理想的Si3N4粉料，还未从根本上得到解决。目前市面上的氮化硅粉料要么纯度低，要么生产成本高，总之，综合性价比不高，这制约着其在实际中的广泛应用。
根据文献资料的报道，现在用以制造氮化硅粉料的方法已经较多，主要有：
硅粉直接氮化法
该方法优点为合成产品纯度高，缺点为对原材料纯度要求高且合成过程能耗高。
二氧化硅碳热还原法
2SiO2+6C+2N2→Si3N4+6CO
该方法存在着合成产品纯度低且反应过程能耗高的问题。
四氯化硅与氨的高温气相合成法
SiCl4+6NH3→Si(NH)2+4NH4Cl
3Si(NH)2→Si3N4+2NH3
该方法优点为合成产品纯度高，质量稳定性好；缺点为原材料昂贵，设备投资大，能耗大，环保和安全方面投资大。
此外，还有采取电极加热点火方式的自蔓延高温合成方法制备氮化硅粉体，这种方法的优点是能耗及产品制造成本低；缺点是需要设计特殊的由导电金属材料组成的闭合回路，容易引入外部杂质到产品中去，导致产品纯度不高。
因而，现有的氮化硅合成方法均不能做到氮化硅产品的纯度与反应能耗、设备投资方面二者的兼顾，亟待开发新的氮化硅制备方法。
发明内容
本发明针对现有氮化硅粉末合成方法存在的不足，提供一种高纯氮化硅粉末的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高纯氮化硅粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将硅粉、氮化硅和尿素混合均匀，其中三者的质量配比为：硅粉占25-40％，氮化硅粉占52-65％，尿素占6-20％，将所得混合物置于反应器内，密封；
2)将反应器抽真空，通入氮气，使氮气充分扩散与混合物接触；
3)将激光通过反应器上的窗口照射到反应器内的物料上，点火引燃物料，后进行自蔓延高温合成反应，所得产物冷却，即得。
本发明方法的反应原理如下：将硅粉，氮化硅粉及尿素的混合物被外界激光热源点燃后，利用Si粉和N2之间的高化学反应热使反应自发维持下去，直到Si粉完全转化为Si3N4。
进一步，所述步骤2)中抽真空通氮气的具体操作步骤为：抽真空至1×10-3MPa，通入氮气后充压至2MPa，保持此压强1～5min，释放反应器内的压力；然后充压至5MPa，保持此压强1～5min，释放反应器内的压力；最后充压至8～10MPa时保持此压强15min。
进一步，步骤3)中所述激光通过光纤激光发生器发出，光纤激光发生器的额定功率为50w，点火时间为5～10s。
进一步，步骤3)中所述自蔓延高温合成反应的温度大于1300℃，合成时间为40～60min。
进一步，所述硅粉的D50粒度小于5μm,纯度大于99.99％，所述尿素的纯度大于99.99％。
进一步，所述氮气是指除去氧气、二氧化碳、一氧化碳及水蒸汽后的纯度大于99.999％的氮气。
进一步，所述反应器上的窗口由金刚石制成。
本发明的有益效果是：
1)通过使用激光点火引燃物料，大大减少了传统电极点火方式易引入外来杂质的不利影响，显著提高了合成产品的纯度；
2)通过合理调整尿素添加量及氮气压强，使得反应得到的产品疏松无结块，易于分散，后续处理过程简单，适合大规模工业化生产；
3)本发明的方法具有产品纯度高、制造成本低、能耗少、生产效率高等优点，自蔓延高温合成的粉体具有较高的活性，易于烧结成Si3N4陶瓷。
附图说明
图1为实施例1所得产品的XRD谱图；
图2为实施例1所得产品的TEM照片；
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
一种高纯氮化硅粉末的制备方法，包括如下步骤：
1)采用D50粒度3μm，纯度大于99.99％的硅粉作原料，将2000g硅粉与4200g氮化硅、500g尿素混合均匀后，撒在长为1.5m，宽为0.25m，槽深为0.25m的石墨料舟内，将料舟置于耐高压工业反应器中，密封反应器；
2)对反应器抽真空至1×10-3MPa，缓慢充压至2MPa，保持此压强1～5min，释放反应器内的压力；然后缓慢充压至5MPa，保持此压强1～5min，释放反应器内的压力；通入经过预处理的高纯氮气，压强为9MPa，保持15min；
3)在功率为50W的条件下，将多束激光通过反应器上的窗口照射到石墨料舟中的物料上，点火，时间为5-10s，点燃物料，进行自蔓延高温合成反应，合成温度大于1300℃，合成时间为40～60min；
4)所得合成物通过水冷却装置冷却到20℃后，即为氮化硅粉末。
氮化硅粉末颜色呈现出灰白色，经测定，制得的氮化硅粉末含氮量为41.5％，含氧量为0.85wt％，含铁量为1.0ppm，做XRD衍射分析相组成为Si3N4，主要为α-Si3N4，含量在90％以上，如图1所示，Si3N4粉体研磨后的微观组织形貌如图2所示。
对比例1：
一种氮化硅粉末的制备方法，包括如下步骤：
1)采用D50粒度3μm，纯度大于99.99％的硅粉作原料，将2000g硅粉与4200g氮化硅、500g尿素混合均匀后，撒在长为1.5m，宽为0.25m，槽深为0.25m的石墨料舟内，将料舟置于耐高压工业反应器中，密封反应器；
2)对反应器抽真空至1×10-3MPa，缓慢充压至2MPa，保持此压强1～5min，释放反应器内的压力；然后缓慢充压至5MPa，保持此压强1～5min，释放反应器内的压力；通入经过预处理的高纯氮气，压强为9MPa，保持15min；
3)采用电极加热点火的方式点燃物料，进行自蔓延高温合成反应，合成温度大于1300℃，合成时间为40～60min；电极加热点火方式需要预先设计好特殊的闭合回路工装；
4)所得合成物通过水冷却装置冷却到20℃后，即为氮化硅粉末。
氮化硅粉末颜色呈现出灰白色，经测定，制得的氮化硅粉末含氮量为40.8％，含氧量为1wt％，含铁量为10ppm。
实施例2：
一种高纯氮化硅粉末的制备方法，包括如下步骤：
1)采用D50粒度3μm，纯度大于99.99％的硅粉作原料，将2000g硅粉与4400g氮化硅、1600g尿素混合均匀后，撒在长为1.5m，宽为0.25m，槽深为0.25m的石墨料舟内，将料舟置于耐高压工业反应器中，密封反应器；
2)对反应器抽真空至1×10-3MPa，缓慢充压至2MPa，保持此压强1～5min，释放反应器内的压力；然后缓慢充压至5MPa，保持此压强1～5min，释放反应器内的压力；通入经过预处理的高纯氮气，压强为8MPa，保持15min；
3)在功率为50W的条件下，将多束激光通过反应器上的窗口照射到石墨料舟中的物料上，点火，时间为5-10s，点燃物料，进行自蔓延高温合成反应，合成温度大于1300℃，合成时间为40～60min；
4)所得合成物通过水冷却装置冷却到20℃后，即为氮化硅粉末。
氮化硅粉末颜色呈现出灰白色，经测定，制得的氮化硅粉末含氮量为41.2％，含氧量为0.82wt％，含铁量为1.5ppm，做XRD衍射分析相组成为Si3N4，主要为α-Si3N4，含量在90％以上。
对比例2：
一种高纯氮化硅粉末的制备方法，包括如下步骤：
1)采用D50粒度3μm，纯度大于99.99％的硅粉作原料，将2000g硅粉与4200g氮化硅、1600g尿素混合均匀后，撒在长为1.5m，宽为0.25m，槽深为0.25m的石墨料舟内，将料舟置于耐高压工业反应器中，密封反应器；
2)对反应器抽真空至1×10-3MPa，缓慢充压至2MPa，保持此压强1～5min，释放反应器内的压力；然后缓慢充压至5MPa，保持此压强1～5min，释放反应器内的压力；通入经过预处理的高纯氮气，压强为6MPa，保持15min；
3)在功率为50W的条件下，将多束激光通过反应器上的窗口照射到石墨料舟中的物料上，点火，时间为5-10s，点燃物料，进行自蔓延高温合成反应，合成温度大于1300℃，合成时间为40～60min；
4)所得合成物通过水冷却装置冷却到20℃后，即为氮化硅粉末。
氮化硅粉末颜色呈现出灰白色，经测定，制得的氮化硅粉末含氮量40.5％，含氧量为0.95wt％，含铁量为11ppm。
实施例3：
一种高纯氮化硅粉末的制备方法，包括如下步骤：
1)采用D50粒度3μm，纯度大于99.99％的硅粉作原料，将3200g硅粉与4160g氮化硅、640g尿素混合均匀后，撒在长为1.5m，宽为0.25m，槽深为0.25m的石墨料舟内，将料舟置于耐高压工业反应器中，密封反应器；
2)对反应器抽真空至1×10-3MPa，缓慢充压至2MPa，保持此压强1～5min，释放反应器内的压力；然后缓慢充压至5MPa，保持此压强1～5min，释放反应器内的压力；通入经过预处理的高纯氮气，压强为10MPa，保持15min；
3)在功率为50W的条件下，将多束激光通过反应器上的窗口照射到石墨料舟中的物料上，点火，时间为5-10s，点燃物料，进行自蔓延高温合成反应，合成温度大于1300℃，合成时间为40～60min；
4)所得合成物通过水冷却装置冷却到20℃后，即为氮化硅粉末。
氮化硅粉末颜色呈现出灰白色，经测定，制得的氮化硅粉末含氮量为41.8％，含氧量为0.81wt％，含铁量为1.2ppm，做XRD衍射分析相组成为Si3N4，主要为α-Si3N4，含量在90％以上。
对比例3：
一种高纯氮化硅粉末的制备方法，包括如下步骤：
1)采用D50粒度3μm，纯度大于99.99％的硅粉作原料，将3200g硅粉与4160g氮化硅、640g尿素混合均匀后，撒在长为1.5m，宽为0.25m，槽深为0.25m的石墨料舟内，将料舟置于耐高压工业反应器中，密封反应器；
2)对反应器抽真空至1×10-3MPa，缓慢充压至2MPa，保持此压强1～5min，释放反应器内的压力；然后缓慢充压至5MPa，保持此压强1～5min，释放反应器内的压力；通入经过预处理的高纯氮气，压强为12MPa，保持15min；
3)在功率为50W的条件下，将多束激光通过反应器上的窗口照射到石墨料舟中的物料上，点火，时间为5-10s，点燃物料，进行自蔓延高温合成反应，合成温度大于1300℃，合成时间为40～60min；
4)所得合成物通过水冷却装置冷却到20℃后，即为氮化硅粉末。
氮化硅粉末颜色呈现出灰白色，经测定，制得的氮化硅粉末含氮量40.5％，含氧量为1.5wt％，含铁量为6ppm。
通过实施例1-3和对比例1-3所得产品的测试数据可以看出，采用激光点火的方式，通过选择合适的配方及工艺参数，可以得到低氧含量、高纯度的氮化硅粉体，合成后粉体氧含量小于0.9wt％，铁含量可低至1ppm，粉体主要由α-Si3N4组成，相含量在90％以上，且经过研磨后粉体颗粒较为圆整，这十分有利于制备高质量的氮化硅陶瓷制品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高纯氮化硅粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将硅粉、氮化硅和尿素混合均匀，其中三者的质量配比为：硅粉占25-40％，氮化硅粉占52-65％，尿素占6-20％，将所得混合物置于反应器内，密封；
2)将反应器抽真空，通入氮气，使氮气充分扩散与混合物接触；
3)将激光通过反应器上的窗口照射到反应器内的物料上，点火引燃物料，后进行自蔓延高温合成反应，所得产物冷却，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中抽真空通氮气的具体操作步骤为：抽真空至1×10-3MPa，通入氮气后充压至2MPa，保持此压强1～5min，释放反应器内的压力；然后充压至5MPa，保持此压强1～5min，释放反应器内的压力；最后充压至8～10MPa时保持此压强15min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述激光通过光纤激光发生器发出，光纤激光发生器的额定功率为50w，点火时间为5～10s。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述自蔓延高温合成反应的温度大于1300℃，合成时间为40～60min。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硅粉的D50粒度小于5μm,纯度大于99.99％，所述尿素的纯度大于99.99％。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氮气是指除去氧气、二氧化碳、一氧化碳及水蒸汽后的纯度大于99.999％的氮气。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述反应器上的窗口由金刚石制成。
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