CN1605413A - 激光诱导自蔓延高温合成TiNi-TiN梯度材料的方法 - Google Patents
激光诱导自蔓延高温合成TiNi-TiN梯度材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1605413A CN1605413A CN 200410051876 CN200410051876A CN1605413A CN 1605413 A CN1605413 A CN 1605413A CN 200410051876 CN200410051876 CN 200410051876 CN 200410051876 A CN200410051876 A CN 200410051876A CN 1605413 A CN1605413 A CN 1605413A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- laser
- high temperature
- tini
- sample
- synthetic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种激光诱导自蔓延高温合成TiNi-TiN梯度材料的方法。该方法包括如下步骤:(1)按摩尔比为1∶1称取Ti、Ni金属粉末,并混合均匀;(2)将Ti、Ni混合粉末压制成圆柱状试样,压制过程中保压1~4分钟,压制压力为20~50KN;(3)将试样在80~150℃下保温1~3小时,除去水分与部分气体;(4)将试样置于反应容器的试样台上后,封闭容器盖,以5~10L/min的流量通入氮气,充气时间≥2分钟后,用CO2和Nd:YAG激光点火,诱导自蔓延高温合成反应。
Description
技术领域
本发明涉及一种激光诱导自蔓延高温合成TiNi-TiN梯度材料的方法,具体是一种用激光作为点火热源,诱导Ti-Ni和Ti-N2两个体系同时发生自蔓延反应,一次性合成TiNi-TiN梯度材料的方法。
背景技术
制备TiNi合金的传统方法主要有熔铸法、粉末冶金法和还原扩散法。熔铸法使用的是块状原料,熔炼时成分难以精确控制,易产生偏析,往往要通过多次熔炼和高温均匀化处理来改善铸锭的性能,因此成本很高;粉末冶金法生产TiNi合金需要长时间的高温烧结,费时、能耗大。而且生产过程难以精确控制,容易导致烧结坯含氧量增高,加工塑性差;还原扩散法是用还原剂钙粒、二氧化钛和镍粉反应来制备TiNi合金,成本高、后处理负担重,而且对材料和工艺参数的要求也比较高。
合成TiNi合金后,在TiNi合金表面获得TiN防护层的方法有气相沉积法,等离子喷涂法,N离子灌输法,气体渗氮法等。这些方法有的工艺复杂,有的成本高昂,而一次完成TiNi-TiN的合成,还无法实现。
发明内容
本发明的目的在于针对已有技术存在的缺点,提供一种用激光作为点火热源,诱导Ti-Ni和Ti-N2两个体系同时发生自蔓延反应,一次性合成TiNi-TiN梯度材料的方法。
为达到上述目的,本发明采取了如下技术方案:
激光诱导自蔓延高温合成TiNi-TiN梯度材料的方法,包括如下步骤:
1、按摩尔比为1∶1称取Ti、Ni金属粉末,并混合均匀;
Ti粉的纯度≥99.0%,细度为200~300目;Ni的纯度≥99.5%,细度为200~300目;
2、将Ti、Ni混合粉末压制成圆柱状试样,压制过程中保压1~4分钟,优选2~3分钟;压制压力为20~50KN;
3、将试样在80~150℃下保温1~3小时,除去水分与部分气体;
优选的温度为90~110℃,最佳温度为100℃;保温时间最佳为2小时;
4、将试样置于反应容器的试样台上后,封闭容器盖,以5~10L/min的流量通入氮气,充气时间≥2分钟后,用CO2和Nd:YAG激光点火,诱导自蔓延高温合成反应。
与已有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)Ti-Ni和Ti-N2两个体系同时发生反应,并相互作用,可一次性合成TiNi-TiN梯度材料,简化合成过程;
(2)反应产物内部含有大量孔洞,孔隙率高达50%;
(3)反应过程快速高效,反应产物中无Ti、Ni纯元素相存在;
(4)激光加热方式无接触、无污染、易控制、加热及冷却速率高,易于获得非平衡相及多缺陷的结构,对于合成某些功能材料具有特殊优势;
(5)激光功率易测,其具体加在反应物上的能量易于计算,便于进行热力学及动力学分析;
(6)自蔓延高温合成技术具有节能,高效,产物纯度高等优点,并能制取具有超性能的材料。
附图说明
图1为TiNi-TiN梯度材料的制备流程图;
图2为反应容器示意图;
图3为反应产物的X-ray衍射谱;
图4(a)为反应产物的SEM照片(×3000);
图4(b)为反应产物的SEM照片(×5000);
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明采用的原料为Ti粉和Ni粉,其主要特性如表1所示。
表1 Ti粉和Ni粉的特性
纯度 | 原子量 | 粒度 | 产地 | |
钛粉 | 99.0% | 47.88 | 200目 | 上海润捷化学试剂有限公司 |
镍粉 | 99.5% | 58.71 | 300目 | 上海龙昕科技发展有限公司 |
(2)以1∶1的摩尔比配制Ti、Ni金属粉末,计算混合粉末中Ti、Ni的质量百分比:
Tiwt%1∶1=47.88/(47.88+58.71)×100%=44.92%(1)
Niwt%1∶1=58.71/(47.88+58.71)×100%=55.08%(2)
按照计算结果,用精度为0.01g的电子天平称取适量Ti、Ni粉末,然后用混粉机(细度:30~300目,转速:24000r/min)将其混合。每次开机一分钟,待混粉机的杯体温度降至室温时再次开机,如此反复三次,将其混合均匀。
(3)用万能材料试验机(型号:WE-30,广州试验机厂生产,300KN)将Ti、Ni混合粉末(3.4g)压制成直径为15mm的圆柱状试样,压制过程中保压1分钟,以免试样变形或者开裂。实验过程中采用的压制压力分别为25KN、30KN、35KN、40KN、45KN、50KN。
(4)为减少外界因素的影响,提高自蔓延反应产物的质量,在实验前应烘干试样,去除水分和部分气体。所采用的设备为电热鼓风干燥箱(温度波动:±1℃,控温范围:室温~300℃),在80℃下保温1小时。
(5)自蔓延反应在反应容器(图2)中进行,将试样置于试样台上适当位置后,封闭容器盖,通入一定流量(5L/m)的氮气(99.999%,13.6MPa)。
在此,氮气兼作保护气体和反应气体。充气一段时间(4m)后,用CO2(Pmax=1500W)和Nd:YAG(Pmax=700W)激光点火,诱导自蔓延高温合成反应,用精度为0.01秒的秒表记录点火时间、助燃时间及反应时间,从观察窗观察反应现象。
实施例2
本发明采用的原料为Ti粉和Ni粉,其主要特性如表1所示。
表1 Ti粉和Ni粉的特性
纯度 | 原子量 | 粒度 | 产地 | |
钛粉 | 99.0% | 47.88 | 250目 | 上海润捷化学试剂有限公司 |
镍粉 | 99.5% | 58.71 | 250目 | 上海龙昕科技发展有限公司 |
(2)以1∶1的摩尔比配制Ti、Ni金属粉末,计算混合粉末中Ti、Ni的质量百分比:
Tiwt%1∶1=47.88/(47.88+58.71)×100%=44.92%(1)
Niwt%1∶1=58.71/(47.88+58.71)×100%=55.08%(2)
按照计算结果,用精度为0.01g的电子天平称取适量Ti、Ni粉末,然后用混粉机(细度:30~300目,转速:24000r/min)将其混合。每次开机一分钟,待混粉机的杯体温度降至室温时再次开机,如此反复三次,将其混合均匀。
(3)用万能材料试验机(型号:WE-30,广州试验机厂生产,300KN)将Ti、Ni混合粉末(3.4g)压制成直径为15mm的圆柱状试样,压制过程中保压4分钟,以免试样变形或者开裂。实验过程中采用的压制压力分别为25KN、30KN、35KN、40KN、45KN、50KN。
(4)为减少外界因素的影响,提高自蔓延反应产物的质量,在实验前应烘干试样,去除水分和部分气体。所采用的设备为电热鼓风干燥箱(温度波动:±1℃,控温范围:室温~300℃),在150℃下保温3小时。
(5)自蔓延反应在反应容器(图2)中进行,将试样置于试样台上适当位置后,封闭容器盖,通入一定流量(10L/m)的氮气(99.999%,13.6MPa)。
在此,氮气兼作保护气体和反应气体。充气一段时间(4m)后,用CO2(Pmax=1500W)和Nd:YAG(Pmax=700W)激光点火,诱导自蔓延高温合成反应,用精度为0.01秒的秒表记录点火时间、助燃时间及反应时间,从观察窗观察反应现象。
实施例3
本发明采用的原料为Ti粉和Ni粉,其主要特性如表1所示。
表1 Ti粉和Ni粉的特性
纯度 | 原子量 | 粒度 | 产地 | |
钛粉 | 99.0% | 47.88 | 300目 | 上海润捷化学试剂有限公司 |
镍粉 | 99.5% | 58.71 | 200目 | 上海龙昕科技发展有限公司 |
(2)以1∶1的摩尔比配制Ti、Ni金属粉末,计算混合粉末中Ti、Ni的质量百分比:
Tiwt%1∶1=47.88/(47.88+58.71)×100%=44.92%(1)
Niwt%1∶1=58.71/(47.88+58.71)×100%=55.08%(2)
按照计算结果,用精度为0.01g的电子天平称取适量Ti、Ni粉末,然后用混粉机(细度:30~300目,转速:24000r/min)将其混合。每次开机一分钟,待混粉机的杯体温度降至室温时再次开机,如此反复三次,将其混合均匀。
(3)用万能材料试验机(型号:WE-30,广州试验机厂生产,300KN)将Ti、Ni混合粉末(3.4g)压制成直径为15mm的圆柱状试样,压制过程中保压2分钟,以免试样变形或者开裂。实验过程中采用的压制压力分别为25KN、30KN、35KN、40KN、45KN、50KN。
(4)为减少外界因素的影响,提高自蔓延反应产物的质量,在实验前应烘干试样,去除水分和部分气体。所采用的设备为电热鼓风干燥箱(温度波动:±1℃,控温范围:室温~300℃),在100℃下保温两小时。
(5)自蔓延反应在反应容器(图2)中进行,将试样置于试样台上适当位置后,封闭容器盖,通入一定流量(8L/m)的氮气(99.999%,13.6MPa)。
在此,氮气兼作保护气体和反应气体。充气一段时间(4m)后,用CO2(Pmax=1500W)和Nd:YAG(Pmax=700W)激光点火,诱导自蔓延高温合成反应,用精度为0.01秒的秒表记录点火时间、助燃时间及反应时间,从观察窗观察反应现象。
(6)反应结束后,分别用X射线衍射(XRD)技术、扫描电镜(SEM)技术分析反应产物的相组成、观察反应产物显微结构,并用公式:
P=(1-V1/V2)×100%(3)
计算反应产物的空隙率,其中P为孔隙率(%),V1为自蔓延反应前试样的体积,V2为自蔓延反应后试样的体积,试样的体积用精度为0.1ml的量筒测量(阿基米德排水法)。
由X-ray衍射图(图3,CO2激光器,300W,30KN,10L/S,助燃时间:2S)可知,反应产物由TiN、TiNi、Ti2Ni和Ni3Ti四相构成,无Ti、Ni纯元素相的衍射峰出现。
这表明:Ti粉和Ni粉在SHS过程中尽管反应时间仅有几秒钟,与长达几小时至几十小时的粉末扩散烧结法相比微不足道,但元素粉末间的化合反应却进行得很充分。TiNi合金表面形成的TiN对提高其表面性能是有利的。TiN的出现有利于抑制有毒Ni离子的释放,显著提高TiNi合金的耐蚀性能和生物相容性能,且有利于提高TiNi合金的硬度和耐磨性。
反应产物的成分、组织分布均匀,图4反应产物的微观组织照片(背散射电子像)。
在图4中,存在黑、白、灰三种颜色不同的区域,分别代表三种不同的组织。从图中不难看出,三种组织在反应产物中的分布都比较均匀,这说明在样品准备阶段,混粉基本实现了均匀化的目的。
Claims (5)
1、激光诱导自蔓延高温合成TiNi-TiN梯度材料的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)按摩尔比为1∶1称取Ti、Ni金属粉末,并混合均匀;
其中,Ti粉的纯度≥99.0%,细度为200~300目;Ni的纯度≥99.5%,细度为200~300目;
(2)将Ti、Ni混合粉末压制成圆柱状试样,压制过程中保压1~4分钟,压制压力为20~50KN;
(3)将试样在80~150℃下保温1~3小时,除去水分与部分气体;
(4)将试样置于反应容器的试样台上后,封闭容器盖,以5~10L/min的流量通入氮气,充气时间≥2分钟后,用CO2和Nd:YAG激光点火,诱导自蔓延高温合成反应。
2、根据权利要求1所述的激光诱导自蔓延高温合成TiNi-TiN梯度材料的方法,其特征在于步骤2中的保压时间为2~3分钟。
3、根据权利要求1所述的激光诱导自蔓延高温合成TiNi-TiN梯度材料的方法,其特征在于步骤3中的温度为90~110℃。
4、根据权利要求3所述的激光诱导自蔓延高温合成TiNi-TiN梯度材料的方法,其特征在于步骤3中的温度为100℃。
5、根据权利要求1所述的激光诱导自蔓延高温合成TiNi-TiN梯度材料的方法,其特征在于步骤3中的保温时间为2小时。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 200410051876 CN1270857C (zh) | 2004-10-20 | 2004-10-20 | 激光诱导自蔓延高温合成TiNi-TiN梯度材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 200410051876 CN1270857C (zh) | 2004-10-20 | 2004-10-20 | 激光诱导自蔓延高温合成TiNi-TiN梯度材料的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1605413A true CN1605413A (zh) | 2005-04-13 |
CN1270857C CN1270857C (zh) | 2006-08-23 |
Family
ID=34764067
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 200410051876 Expired - Fee Related CN1270857C (zh) | 2004-10-20 | 2004-10-20 | 激光诱导自蔓延高温合成TiNi-TiN梯度材料的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1270857C (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101906631A (zh) * | 2010-08-17 | 2010-12-08 | 华东理工大学 | 一种快速制备Ti3Al/TiN复合涂层的方法 |
CN102825253A (zh) * | 2012-08-27 | 2012-12-19 | 长春理工大学 | Al-Ti-C粉末冶金零件的激光点燃燃烧挤压合成方法 |
CN106384779A (zh) * | 2016-03-06 | 2017-02-08 | 武汉理工大学 | 一种从单质粉体为起始原料一步超快速制备热电器件的方法 |
CN106673670A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-17 | 烟台同立高科新材料股份有限公司 | 一种高纯氮化硅粉末的制备方法 |
CN108690967A (zh) * | 2018-05-04 | 2018-10-23 | 深圳市中科摩方科技有限公司 | 具有表面涂层的镍钛合金医疗器械及涂层制备方法 |
CN114505478A (zh) * | 2020-11-16 | 2022-05-17 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种TiN-Ni梯度功能材料及其制备方法和应用 |
CN114686724A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-07-01 | 华南理工大学 | 一种具有形状记忆功能的复合材料及其slm制备方法 |
-
2004
- 2004-10-20 CN CN 200410051876 patent/CN1270857C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101906631A (zh) * | 2010-08-17 | 2010-12-08 | 华东理工大学 | 一种快速制备Ti3Al/TiN复合涂层的方法 |
CN101906631B (zh) * | 2010-08-17 | 2011-12-07 | 华东理工大学 | 一种快速制备Ti3Al/TiN复合涂层的方法 |
CN102825253A (zh) * | 2012-08-27 | 2012-12-19 | 长春理工大学 | Al-Ti-C粉末冶金零件的激光点燃燃烧挤压合成方法 |
CN106384779A (zh) * | 2016-03-06 | 2017-02-08 | 武汉理工大学 | 一种从单质粉体为起始原料一步超快速制备热电器件的方法 |
CN106384779B (zh) * | 2016-03-06 | 2019-05-24 | 武汉理工大学 | 一种从单质粉体为起始原料一步超快速制备热电器件的方法 |
CN106673670A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-17 | 烟台同立高科新材料股份有限公司 | 一种高纯氮化硅粉末的制备方法 |
CN108690967A (zh) * | 2018-05-04 | 2018-10-23 | 深圳市中科摩方科技有限公司 | 具有表面涂层的镍钛合金医疗器械及涂层制备方法 |
CN108690967B (zh) * | 2018-05-04 | 2020-07-28 | 深圳市中科摩方科技有限公司 | 具有表面涂层的镍钛合金医疗器械及涂层制备方法 |
CN114505478A (zh) * | 2020-11-16 | 2022-05-17 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种TiN-Ni梯度功能材料及其制备方法和应用 |
CN114686724A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-07-01 | 华南理工大学 | 一种具有形状记忆功能的复合材料及其slm制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1270857C (zh) | 2006-08-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106566965B (zh) | 一种聚合物包覆的纳米镁基储氢材料及其制备方法 | |
CN1270857C (zh) | 激光诱导自蔓延高温合成TiNi-TiN梯度材料的方法 | |
CN109786699B (zh) | 一种高压实磷酸铁锂正极材料及其水热法制备方法 | |
CN108796265A (zh) | 一种TiB纳米增强钛基复合材料的制备方法 | |
CN105925869A (zh) | 一种低密度高熵合金材料及其制备方法 | |
CN101348242A (zh) | 镁热还原制备氮化硼纳米管的方法 | |
CN108251695A (zh) | 一种钛铝铌锆钼合金的制备方法 | |
CN102784925B (zh) | 一种以醋酸奥曲肽为模板水相制备金纳米粒子链的方法 | |
CN110294471A (zh) | 一种硼氮共掺杂石墨烯量子点的合成方法 | |
CN1286713C (zh) | 常压燃烧合成氮化硅粉体的方法 | |
CN109775674A (zh) | 一种氮化硅镁粉体的制备方法 | |
CN109851318A (zh) | 一种加快新酿酒陈化速度的储酒器皿的制备方法 | |
CN102874863B (zh) | 一种氧化锌纳米颗粒的合成方法 | |
CN112209378A (zh) | 废弃酒糟生物炭及其制备方法和用作土壤改良剂 | |
CN105568023A (zh) | 一种Al6Mn准晶的制备方法 | |
CN101531531B (zh) | 一种制备高性能Ti2AlC陶瓷粉体的方法 | |
CN104843727A (zh) | 多元稀土硼化物(LaxCe1-x)B6固溶体多晶阴极材料及其制备方法 | |
CN1827266A (zh) | 一种纳米镍粉的制备方法 | |
CN1151960C (zh) | 六氟磷酸锂非水溶剂法规模化生产工艺 | |
CN104032253B (zh) | 一种Ti-B-C-N陶瓷涂层及其制备方法 | |
CN109370567A (zh) | 一种硅球碳点粉末的制备方法及其在潜手印识别中的应用 | |
CN111573621A (zh) | 一种水解制氢的方法 | |
CN105152146A (zh) | 一种氮化钛纳米材料的制备方法 | |
US10472245B2 (en) | Synthesis of nanostructured zinc silicate from renewable sources | |
CN113912391B (zh) | 尖晶石结构钛酸锌纳米粉体的制备方法以及固化放射性废物的组合物及其固化氧化镧的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20060823 Termination date: 20101020 |