CN102874863B - 一种氧化锌纳米颗粒的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用高温自蔓延反应合制备纳米氧化锌颗粒的方法。按照一定比例混合晶粒度为200目的化学纯Al、CuO、ZnO、ZrO2粉末。将粉末装入石墨坩埚并在粉末表面铺一层引火粉。引燃粉末产生自蔓延高温反应，并在置于坩埚上方30~40厘米的不锈钢收集器中得到产物。将收集到的产物置于管式炉中在150~250摄氏度进行退火10~30分钟并随炉缓冷得到最终产物。本发明工艺简单、设备要求低、产量大、纯度高，具工业生产价值。

Description

一种氧化锌纳米颗粒的合成方法
技术领域
本发明属于纳米材料合成领域，具体涉及一种氧化锌纳米颗粒的自蔓延高温合成方法。
背景技术
为了实现某些场合对光线辐射的限制（尤其是紫外光），需要具有优良紫外光吸收能力的材料或具有出色光电性能的传感器对紫外光辐射进行限制或探测。在环保领域则需要具有优良催化降解效应的材料促进有机产物的分解。与此同时，现代电子科技的高速发展要求电子元件向更小的方向发展。具有优秀抗紫外光性能、催化降解性能、光致发光性能以及光电性能的纳米级半导体材料，引起了国内外学者的广泛研究，其中包括氧化锌。氧化锌凭借其优良的性能成为了一种用途广泛的材料，在化妆品、环保以及传感器制造中都有重要应用。
目前制备纳米级氧化锌的方法主要集中在热蒸发化学气相沉积法、热蒸发物理气相沉积法、液相直接反应法、电化学沉积法、模板法、溶胶-凝胶法。其中物理气相沉积法、化学气相沉积法以及模板法对设备有着较高的要求，不利于工业生产。而液相直接反应法、电化学沉积法、溶胶-凝胶法过程繁琐，制备时间长也难以满足工业生产的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种氧化锌纳米颗粒的合成方法，所需设备简单、反应快速，并且制备出的纳米氧化锌颗粒，具有很高的纯度，有相当的工业应用前景。
本发明提供的氧化锌纳米颗粒合成方法，即氧化锌纳米颗粒的自蔓延高温合成，包括如下步骤：
a)        原料为粒度为200~300目的Al、CuO、ZnO、ZrO2粉末，其质量分数分别为Al 11.6%~14.2%、CuO 24.4%~28.3%、ZnO 28.2%~32.3%、ZrO229.3%~31.7%，将粉末充分混合之后放入石墨坩埚，再在粉末表面铺一层引火粉；
b)        在石墨坩埚上方30~40厘米处放置盆状的不锈钢收集器；用引火枪点燃粉末，诱发高温自蔓延反应；
c)        反应结束后在不锈钢收集器中得到产物，产物呈膜状覆盖在不锈钢收集器表面；
d)       将收集到的产物置于管式炉中在150~250摄氏度进行退火10~30分钟并随炉缓冷，得到最终产物。
上述方案中，引火粉成分及质量比为58%KNO3、18%Mg、20%Al、4%S。
所合成的产物为粒径为250纳米左右的氧化锌球状颗粒。
在此反应体系中，铝粉和氧化铜粉发生铝热反应产生大量热量，部分氧化锌也同铝反应产生部分热量并生成锌，生成的锌和没有参与反应的氧化锌一同被反应产生的大量热量液化随后喷出反应器皿。在富含氧气的空气中，喷出的锌被迅速氧化连同直接喷出的氧化锌液滴被置于反应器上方30~40厘米的不锈钢收集器收集，收集后在管式炉中进行退火（150~250摄氏度）10~30分钟后随炉缓冷，从而形成大量粒径均匀的纳米级氧化锌颗粒。氧化锆主要用于通过吸收铝热反应的热量来调控反应的剧烈程度。反应体系中主要涉及的反应方程为：
4Al+6CuO=2Al2O3+6Cu
2Al+3ZnO=Al2O3+3Zn
2Zn+O2=2ZnO
本发明方法制备的材料特征可用以下方法测试：
1 XRD测试。测试后通过对比产物的峰与ZnO的特征峰可以判断产物是否为ZnO以及是否含有其他杂质。
2  扫描电镜测试。通过扫描电镜的观察可以得到产物的微观形貌以及微观尺寸。
本方法的主要优点有：装置要求低、操作简单、反应过程迅速、产量大、产物纯度高。产物是具有优秀抗紫外光性能、催化降解性能、光致发光性能以及光电性能的纳米级半导体材料，在需要屏蔽紫外光以及需要利用光能分解有机污染物的场合具有良好的应用前景。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对该发明进一步说明。
 图1是本发明实施例1合成产物的XRD衍射谱线，图中各峰均为氧化锌的特征峰，其他杂质的特征峰并未观测到，证明产物的纯度优良。
图2是本发明实施例1合成产物的扫描电镜照片，图中产物均为球形颗粒，通过同标尺对比可以得到粒径在250纳米左右。
图3是本发明方法制备装置的示意图。
具体实施方式
通过以下实施例的说明将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。
                                    实施例1
按照12.6:26.4:30.2:30.8的质量比例称取粒度为200目的化学纯Al、CuO、ZnO、ZrO2粉末，混合均匀后倒入反应容器，在粉末表面铺一层引火粉，用引火枪引燃引火粉诱发自蔓延反应。反应结束后在置于反应器皿以上30~40厘米处的不锈钢收集装置中得到产品,将收集到的产品置于管式炉中在200摄氏度退火十五分钟并随炉缓冷。最终产品经过XRD分析测试和扫描电镜测试。测试证明产物为高纯度氧化锌颗粒，形貌为球状平均粒径在250纳米左右。
实施例2
按照11.6:24.4:32.3:31.7的质量比例称取粒度为200目的化学纯Al、CuO、ZnO、ZrO2粉末，混合均匀后倒入反应容器，在粉末表面铺一层引火粉，用引火枪引燃引火粉诱发自蔓延反应。反应结束后在置于反应器皿以上30~40厘米处的不锈钢收集装置中得到产品,将收集到的产品置于管式炉中在150摄氏度退火十分钟并随炉缓冷。最终产品经过XRD分析测试和扫描电镜测试。测试证明产物为高纯度氧化锌颗粒，形貌为球状平均粒径在230纳米左右。
实施例3
按照14.2:28.3: 28.2:29.3的质量比例称取粒度为300目的化学纯Al、CuO、ZnO、ZrO2粉末，混合均匀后倒入反应容器，在粉末表面铺一层引火粉，用引火枪引燃引火粉诱发自蔓延反应。反应结束后在置于反应器皿以上30~40厘米处的不锈钢收集装置中得到产品,将收集到的产品置于管式炉中在250摄氏度退火三十分钟并随炉缓冷。最终产品经过XRD分析测试和扫描电镜测试。测试证明产物为高纯度氧化锌颗粒，形貌为球状平均粒径在270纳米左右。

Claims (2)

1.一种氧化锌纳米颗粒的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
a) 原料为粒度200～300目的Al、CuO、ZnO、ZrO2粉末，其质量分数分别为Al 11.6%~14.2%、CuO 24.4%~28.3%、ZnO 28.2%~32.3%、ZrO229.3%~31.7%，将粉末充分混合之后放入石墨坩埚，再在粉末表面铺一层引火粉，所述引火粉成分及质量比为58%KNO3、18%Mg、20%Al、4%S；
b) 在石墨坩埚上方30~40厘米处放置盆状的不锈钢收集器；用引火枪点燃引火粉，诱发高温自蔓延反应；
c) 反应结束后在不锈钢收集器中得到产物，产物呈膜状覆盖在不锈钢收集器表面；
d) 将收集到的产物置于管式炉中在150~250摄氏度进行退火10~30分钟并随炉缓冷，得到氧化锌纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于， 所合成的氧化锌纳米颗粒为粒径为250纳米左右的球状颗粒。
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