CN108251695A - 一种钛铝铌锆钼合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种钛铝铌锆钼合金的制备方法，属于钛合金制备技术领域。本发明所述方法为：按照一定配比称取Ti、Al、Nb、Zr、Mo金属粉末并混合，经球磨机间歇性干式球磨后得到混合粉末，将所得的混合粉末装入石墨模具中，预压后置入放电等离子烧结炉中，在真空度为2～8Pa条件下，施加10～50MPa的轴向压力进行烧结，以多段式升温方式加热至1000～1150℃后保温3～8min，然后冷却至室温，退模即得到钛铝铌锆钼合金材料。本发明所述方法制备的钛铝铌锆钼合金具有成分均匀、致密度高、高强度、高塑性等优点，同时本发明方法操作简单、耗时短，节能环保，具有良好的推广价值。
Description
技术领域
本发明公开一种钛铝铌锆钼合金的制备方法，属于钛合金制备技术领域。
背景技术
钛合金具有比强度耐海水及海洋大气腐蚀、无磁、透声、抗冲击震动及可加工性好等特点，是一种优质的海洋工程材料。由于海洋工程材料所处高湿高盐的特殊环境，使用的结构件除了基于耐压性能要求需要具有高强度，并且要求具有良好的焊接性能，以及在海水中要有极好的可靠性，焊后无须进行热处理。钛铝铌锆钼合金具有高强度、高塑韧性、耐蚀、易焊等优良综合性能，被广泛应用于舰艇、深潜器、海洋钻井平台等结构的受力构件、耐压耐蚀壳体和管路系统。根据综述文献（程德彬. 船用钛合金与航空钛合金的使用性能差异[J]. 材料开发与应用, 2012, 27(3):60-63.）报道钛铝铌锆钼合金的焊接性能、冲击韧性、断裂韧性和应力腐蚀断裂韧性均优于Ti-6Al-4VELI。传统的钛合金冶金工艺周期长、能耗大，导致钛合金价格较贵，另外传统的多次真空自耗熔炼法熔炼多元钛合金常常出现偏析和组织粗大等问题，这些不足都会导致制备合金的力学性能受到严重影响，因而导致钛合金使用受到极大的限制。而具有组织细小均匀、成分可控、近净成形等众多优点的粉末冶金技术，不但能够提高成材率，极大程度减少后续所需的机械加工量，而且克服钛合金加工性能差的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛铝铌锆钼合金的制备方法，得到组织均匀、致密度高、具有良好的塑韧性和高强度的钛铝铌锆钼合金成分，具体包括以下步骤：
（1）将金属粉末Ti、Al、Nb、Zr、Mo按照质量百分比Al：4.5~7%、Nb：2~4%、Zr：1~3%、Mo：0.2~2%、余量Ti进行称取。
（2）将步骤（1）称取的金属粉末与硬脂酸一起放入球磨罐，将罐体内真空度抽至10Pa以下后充入氩气，然后把球磨罐安装在行星式球磨机上，以200~500r/min的速度进行间歇性干式球磨混粉5~20h，最后对球磨后的混合粉末做脱脂处理除去硬脂酸得到混合金属粉末。
（3）将混好的金属粉末装入圆柱形石墨模具中，经过预压后置入放电等离子烧结炉中，并通过石墨模具两端的冲头施加10～50MPa的轴向压力，将系统真空度抽至10Pa以下后进行烧结，以多段式升温方式加热至1000～1150℃后保温3～8min，然后冷却至室温，退模即得到钛铝铌锆钼合金材料。
优选的，本发明步骤（1）中，Ti、Nb、Zr、Mo粉末的粒度为小于75μm，Al粉末的粒度为23~150μm，Ti、Al、Nb、Zr、Mo的纯度都≥99.5%。
优选的，本发明步骤（2）中，研磨球选用直径为3~6mm的304型不锈钢研磨球，研磨球与金属粉末的球料比为2:1~5:1；采用间歇式球磨，每球磨30~120min经暂停60min后再继续球磨，如此反复至达到预定球磨时间为止。
优选的，本发明步骤（2）中，硬脂酸的质量为金属粉末的1～5％；脱脂处理的条件为：在流通的氩气环境中，于200~400℃的条件下进行1~3h脱脂处理。
优选的，本发明步骤（3）中，预压的压力为10~80MPa，石墨模具的内径为10~25mm，每次装入10~30g混合金属粉末。
优选的，本发明步骤（3）中，升温时先以50~120℃/min速率升温至距烧结温度150℃处，再以30~70℃/min速率升温至目标烧结温度；降温时先以30~50℃/min的速度冷却至800℃以下，再随炉冷却至室温。
本发明的有益效果为：
（1）本发明所述方法烧结时间短，能提高生产效率，节约能源；可以实现低温烧结，从而避免了晶粒粗大，使合金的性能得到提升。
（2）本发明制得的钛合金块体致密度高，具有良好的塑韧性和高强度的特点，综合性能明显优于传统工艺制备的钛铝铌锆钼合金。
（3）本发明采取间歇式干式球磨方法，有效避免了Al粉在高速球磨过程中容易爆炸的隐患，使用硬脂酸作为过程控制剂，避免了球磨过程中混合粉末发生严重的冷焊现象，从而得到细小均匀的混合粉末。
附图说明
图1 实施例1中钛铝铌锆钼合金混合粉末的二次电子形貌图；
图2 实施例1中钛铝铌锆钼合金粉体烧结前后的XRD图谱；
图3 实施例1中钛铝铌锆钼合金在不同烧结温度下显微组织的光学照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）将金属粉末Ti、Al、Nb、Zr、Mo合金按照质量百分比Al：6%、Nb：3%、Zr：2%、Mo：1%、Ti：88%进行称取，Ti、Zr、Mo粉末的粒度为23μm，Al粉末的粒度为48μm，Zr粉末的粒度为10.5μm，纯度均为99.5%。
（2）将配比好的金属粉末和质量为金属粉末质量3%的硬脂酸放入行星式球磨机真空球磨罐中，按球料比3:1加入直径为3mm的不锈钢球，将其抽真空至10Pa后充入氩气，在200r/min速度下以每球磨90min暂停60min的方式间歇性球磨混粉20h，然后将得到的混合粉末在温度为200℃的流通氩气环境下进行2h脱脂处理。将20g混合均匀的粉末装入内径为20.5mm的高强度石墨模具中，并加上上下压头后，粉末与模具、压头间均用石墨纸隔开，经30MPa预压后放入放电等离子烧结设备内进行烧结。
（3）烧结前先将炉内真空度抽至5Pa以下，放电等离子烧结工艺为：先以100℃/min速率升温至距烧结温度150℃处，再以50℃/min速率升温至目标烧结温度，保温5min后以50℃/min的速度冷却至800℃，再随炉冷却至室温；烧结过程中持续外加30MPa轴向压力，烧结温度分别为1000、1050、1100、1150℃，退模即得到钛铝铌锆钼（Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo）合金。
用阿基米德（Archimedes）方法进行测量、并通过计算获得相应合金的相对致密度，通过力学压缩试验获得相应合金的力学性能如表1所示。
表1：烧结温度对钛铝铌锆钼合金压缩力学性能的影响
随着烧结温度的升高，合金相对密度逐渐增大，在1100℃后合金相对致密度增大的趋势变缓，逐渐接近于合金的理论密度。利用扫描电镜（SEM），观察球磨混粉8小时后的粉末的SEM形貌图如图1所示；从图中可以看出，部分粉末颗粒被挤压成较大的扁长片状，部分粉末颗粒的加工硬化冷焊层破碎变成较小的颗粒。球磨后粉末粒度分布变宽，有利于烧结体致密度的提高；粉体在球磨后原子处于高能状态，加速烧结过程中的原子扩散，从而有利于。使用X射线衍射仪（XRD）检测分析，从图2中可以看出，图谱中并无杂相出现，从图3不同烧结温度下钛铝铌锆钼合金的显微组织（图(a)为1000℃、图(b)为1050℃、图(c)为1100℃、图(d)为1150℃）中可以看出，随着烧结温度的升高，合金中α相所占比例减少，而β相所占比例相对增加。通过光学显微镜观察了合金的组织形貌，合金主要组织是α相和层间的残留β相组成的类网篮状组织。在力学试验机上进行了压缩弹性模量测试，所制备的合金抗压强度和屈服强度先增大后减小，压缩率范围在15.6~23.1%之间，说明具有良好的力学性能。钛铝铌锆钼合金的放电等离子烧结温度控制在1050℃可以得到良好强度（抗压强度1818MPa）和塑性（压缩率18.5%）匹配的试样。
上述结果表明，利用本发明方法制备的钛铝铌锆钼合金具有成分和组织均匀、致密度高（均在98%以上）、高强度、高韧性等优点，并且工艺简单、操作方便。
实施例2
（1）分别按金属粉末Ti、Al、Nb、Zr、Mo合金按照质量百分比Nb：4%、Zr：2%、Mo：2%、硬脂酸：1%，Al的质量质量百分比5%、6%、7%，余量Ti进行称取三份混合粉末，Ti、Nb、Mo、Zr粉末的粒度为70μm，Al粉末的粒度为100μm，纯度为99.5%。
（2）将粉末放入行星式球磨机真空球磨罐中，按球料比5:1加入直径为6mm的不锈钢球，将其抽真空至5Pa后充入氩气，在500r/min速度下以每球磨60min暂停60min的方式间歇性球磨混粉5h，然后将得到的混合粉末在温度为400℃的流通氩气环境下进行1h脱脂处理。
（3）将10g混合粉末装入内径为10mm的高强度石墨模具中，并加上上下压头后，粉末与模具、压头间均用石墨纸隔开，经80MPa预压后放入放电等离子烧结设备内进行烧结。烧结前先将炉内真空度抽至5Pa以下，放电等离子烧结工艺为：首先以120℃/min速率升温至1050℃，保温8min后以30℃/min的速度冷却至700℃，再随炉冷却至室温，烧结过程中持续外加50MPa轴向压力。退模即得到钛铝铌锆钼（Ti-xAl-4Nb-2Zr-2Mo；x=5，6，7）合金,其力学性能如表2。
表2 Al含量对钛铝铌锆钼力学性能的影响
实施例3
（1）分别将粒度为23、50、75μm金属粉末Ti、Al、Nb、Zr、Mo合金按照质量百分比Al：4.5%、Nb：2%、Zr：1%、Mo：1.2%、硬脂酸：5%，余量Ti进行称取三份混合粉末，纯度为99.5%。
（2）将粉末放入行星式球磨机真空球磨罐中，按球料比2:1加入直径为5mm的不锈钢球，将其抽真空至5Pa后充入氩气，在500r/min速度下每球磨120min暂停60min的方式间歇性球磨混粉20h，然后将得到的混合粉末在温度为300℃的流通氩气环境下进行3h脱脂处理。
（3）将30g混合粉末装入内径为25mm的高强度石墨模具中，经60MPa预压后放入放电等离子烧结设备内进行烧结。烧结前先将炉内真空度抽至10Pa以下，以70℃/min速率升温至1100℃，保温3min后以70℃/min的速度冷却至800℃，再随炉冷却至室温，烧结过程中持续外加10MPa轴向压力。退模即得到钛铝铌锆钼（Ti-4.5Al-2Nb-1Zr-1.2Mo）合金。粒度为23、50、70μm的试样，其抗压强度分别为1732MPa、1512MPa、1356MPa。
采用以上3个实施例所述的方法制备的钛铝铌锆钼合金，其强度和塑性明显优于传统工艺制备的钛铝铌锆钼合金（抗压强度1100MPa以下，压缩率不足10%）。
Claims (6)
1.一种钛铝铌锆钼合金的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将金属粉末Ti、Al、Nb、Zr、Mo按照质量百分比Al：4.5~7%、Nb：2~4%、Zr：1~3%、Mo：0.2~2%、余量Ti进行称取；
（2）将步骤（1）称取的金属粉末与硬脂酸一起放入球磨罐，将罐体内真空度抽至10Pa以下后充入氩气，然后把球磨罐安装在行星式球磨机上，以200~500r/min的速度进行间歇性干式球磨混粉5~20h，最后对球磨后的混合粉末做脱脂处理除去硬脂酸得到混合金属粉末；
（3）将混好的金属粉末装入圆柱形石墨模具中，经过预压后置入放电等离子烧结炉中，并通过石墨模具两端的冲头施加10～50MPa的轴向压力，将系统真空度抽至10Pa以下后进行烧结，以多段式升温方式加热至1000～1150℃后保温3～8min，然后冷却至室温，退模即得到钛铝铌锆钼合金材料。
2.根据权利要求1所述钛铝铌锆钼合金的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，Ti、Nb、Zr、Mo粉末的粒度为小于75μm，Al粉末的粒度为23~150μm，Ti、Al、Nb、Zr、Mo的纯度都≥99.5%。
3.根据权利要求1所述钛铝铌锆钼合金的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，研磨球选用直径为3~6mm的304型不锈钢研磨球，研磨球与金属粉末的球料比为2:1~5:1；采用间歇式球磨，每球磨30~120min经暂停60min后再继续球磨，如此反复至达到预定球磨时间为止。
4.根据权利要求1所述钛铝铌锆钼合金的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，硬脂酸的质量为金属粉末的1～5％；脱脂处理的条件为：在流通的氩气环境中，于200~400℃的条件下进行1~3h脱脂处理。
5.根据权利要求1所述钛铝铌锆钼合金的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，预压的压力为10~80MPa，石墨模具的内径为10~25mm，每次装入10~30g混合金属粉末。
6.根据权利要求1所述钛铝铌锆钼合金的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，升温时先以50~120℃/min速率升温至距烧结温度150℃处，再以30~70℃/min速率升温至目标烧结温度；降温时先以30~50℃/min的速度冷却至800℃以下，再随炉冷却至室温。
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