CN108251695A - 一种钛铝铌锆钼合金的制备方法 - Google Patents

一种钛铝铌锆钼合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种钛铝铌锆钼合金的制备方法,属于钛合金制备技术领域。本发明所述方法为:按照一定配比称取Ti、Al、Nb、Zr、Mo金属粉末并混合,经球磨机间歇性干式球磨后得到混合粉末,将所得的混合粉末装入石墨模具中,预压后置入放电等离子烧结炉中,在真空度为2~8Pa条件下,施加10~50MPa的轴向压力进行烧结,以多段式升温方式加热至1000~1150℃后保温3~8min,然后冷却至室温,退模即得到钛铝铌锆钼合金材料。本发明所述方法制备的钛铝铌锆钼合金具有成分均匀、致密度高、高强度、高塑性等优点,同时本发明方法操作简单、耗时短,节能环保,具有良好的推广价值。

Description

一种钛铝铌锆钼合金的制备方法
技术领域
[0001] 本发明公开一种钛铝铌锆钼合金的制备方法,属于钛合金制备技术领域。
背景技术
[0002] 钛合金具有比强度耐海水及海洋大气腐蚀、无磁、透声、抗冲击震动及可加工性好 等特点,是一种优质的海洋工程材料。由于海洋工程材料所处高湿高盐的特殊环境,使用的 结构件除了基于耐压性能要求需要具有高强度,并且要求具有良好的焊接性能,以及在海 水中要有极好的可靠性,焊后无须进行热处理。钛铝铌锆钼合金具有高强度、高塑韧性、耐 蚀、易焊等优良综合性能,被广泛应用于舰艇、深潜器、海洋钻井平台等结构的受力构件、耐 压耐蚀壳体和管路系统。根据综述文献(程德彬.船用钛合金与航空钛合金的使用性能差 异[J].材料开发与应用,2012, 27⑶:60-63.)报道钛铝铌锆钼合金的焊接性能、冲击韧 性、断裂韧性和应力腐蚀断裂韧性均优于Ti-6A1-4VELI。传统的钛合金冶金工艺周期长、能 耗大,导致钛合金价格较贵,另外传统的多次真空自耗熔炼法熔炼多元钛合金常常出现偏 析和组织粗大等问题,这些不足都会导致制备合金的力学性能受到严重影响,因而导致钛 合金使用受到极大的限制。而具有组织细小均匀、成分可控、近净成形等众多优点的粉末冶 金技术,不但能够提高成材率,极大程度减少后续所需的机械加工量,而且克服钛合金加工 性能差的缺点。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于提供一种钛铝铌锆钼合金的制备方法,得到组织均匀、致密度 高、具有良好的塑韧性和高强度的钛铝铌锆钼合金成分,具体包括以下步骤: (1)将金属粉末Ti、A1、Nb、Zr、Mo按照质量百分比Al: 4 · 5〜7%、Nb: 2〜4%、Zr: 1 〜3%、Mo: 0 · 2 〜2%、余量Ti进行称取。
[0004] (2)将步骤⑴称取的金属粉末与硬脂酸一起放入球磨罐,将罐体内真空度抽至 IOPa以下后充入氩气,然后把球磨罐安装在行星式球磨机上,以200〜500r/min的速度进行 间歇性干式球磨混粉5〜20h,最后对球磨后的混合粉末做脱脂处理除去硬脂酸得到混合金 属粉末。
[0005] (3)将混好的金属粉末装入圆柱形石墨模具中,经过预压后置入放电等离子烧结 炉中,并通过石墨模具两端的冲头施加10〜50MPa的轴向压力,将系统真空度抽至IOPa以下 后进行烧结,以多段式升温方式加热至1000〜1150 °C后保温3〜8min,然后冷却至室温,退 模即得到钛铝铌锆钼合金材料。
[0006] 优选的,本发明步骤(1)中,1^、他、2^1〇粉末的粒度为小于75以11141粉末的粒度为 23〜15(^111,11^1、恥、2广]\1〇的纯度都彡99.5%。
[0007] 优选的,本发明步骤(2)中,研磨球选用直径为3〜6mm的304型不锈钢研磨球,研磨 球与金属粉末的球料比为2:1〜5:1;采用间歇式球磨,每球磨30〜120min经暂停60min后再继 续球磨,如此反复至达到预定球磨时间为止。
[0008]优选的,本发明步骤(2)中,硬脂酸的质量为金属粉末的1〜5%;脱脂处理的条件 为:在流通的氩气环境中,于200〜400°C的条件下进行1〜3h脱脂处理。
[0009] 优选的,本发明步骤(3)中,预压的压力为10〜80MPa,石墨模具的内径为10〜25mm, 每次装入10〜30g混合金属粉末。
[0010] 优选的,本发明步骤(3)中,升温时先以50〜120°C/min速率升温至距烧结温度150 °(:处,再以30〜70°C/min速率升温至目标烧结温度;降温时先以30〜50°C/min的速度冷却至 800 °C以下,再随炉冷却至室温。
[0011] 本发明的有益效果为: (1)本发明所述方法烧结时间短,能提高生产效率,节约能源;可以实现低温烧结,从而 避免了晶粒粗大,使合金的性能得到提升。
[0012] (2)本发明制得的钛合金块体致密度高,具有良好的塑韧性和高强度的特点,综合 性能明显优于传统工艺制备的钛铝铌锆钼合金。
[0013] (3)本发明采取间歇式干式球磨方法,有效避免了 Al粉在高速球磨过程中容易爆 炸的隐患,使用硬脂酸作为过程控制剂,避免了球磨过程中混合粉末发生严重的冷焊现象, 从而得到细小均匀的混合粉末。
附图说明
[0014] 图1实施例1中钛铝铌锆钼合金混合粉末的二次电子形貌图; 图2实施例1中钛铝铌锆钼合金粉体烧结前后的XRD图谱; 图3实施例1中钛铝铌锆钼合金在不同烧结温度下显微组织的光学照片。
具体实施方式
[0015] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围 并不限于所述内容。
[0016] 实施例1 (1)将金属粉末1^1、恥、2广]«〇合金按照质量百分比41:6%、恥:3%、2〇2%、]\1〇:1%、11: 88%进行称取,Ti、Zr、Mo粉末的粒度为23μπι,Α1粉末的粒度为48ym,Zr粉末的粒度为10·5μπι, 纯度均为99.5%。
[0017] (2)将配比好的金属粉末和质量为金属粉末质量3%的硬脂酸放入行星式球磨机真 空球磨罐中,按球料比3:1加入直径为3mm的不锈钢球,将其抽真空至IOPa后充入氩气,在 200r/min速度下以每球磨90min暂停60min的方式间歇性球磨混粉20h,然后将得到的混合 粉末在温度为200°C的流通氩气环境下进行2h脱脂处理。将20g混合均匀的粉末装入内径为 20.5mm的高强度石墨模具中,并加上上下压头后,粉末与模具、压头间均用石墨纸隔开,经 30MPa预压后放入放电等离子烧结设备内进行烧结。
[0018] (3)烧结前先将炉内真空度抽至5Pa以下,放电等离子烧结工艺为:先以100°C/min 速率升温至距烧结温度150°C处,再以50°C/min速率升温至目标烧结温度,保温5min后以50 °C/min的速度冷却至800°C,再随炉冷却至室温;烧结过程中持续外加30MPa轴向压力,烧结 温度分别为1000、1050、1100、1150°(:,退模即得到钛铝铌锆钼(11-641-3恥-22广謂〇)合金。 [0019] 用阿基米德(Archimedes)方法进行测量、并通过计算获得相应合金的相对致密 度,通过力学压缩试验获得相应合金的力学性能如表1所示。
[0020] 表1:烧结温度对钛铝铌锆钼合金压缩力学性能的影响
Figure CN108251695AD00051
随着烧结温度的升高,合金相对密度逐渐增大,在1100 °c后合金相对致密度增大的趋 势变缓,逐渐接近于合金的理论密度。利用扫描电镜(SEM),观察球磨混粉8小时后的粉末的 SEM形貌图如图1所示;从图中可以看出,部分粉末颗粒被挤压成较大的扁长片状,部分粉末 颗粒的加工硬化冷焊层破碎变成较小的颗粒。球磨后粉末粒度分布变宽,有利于烧结体致 密度的提高;粉体在球磨后原子处于高能状态,加速烧结过程中的原子扩散,从而有利于。 使用X射线衍射仪(XRD)检测分析,从图2中可以看出,图谱中并无杂相出现,从图3不同烧结 温度下钛铝铌锆钼合金的显微组织(图(a)为1000°C、图(b)为1050°C、图(c)为1100°C、图 ⑹为1150°C)中可以看出,随着烧结温度的升高,合金中α相所占比例减少,而β相所占比例 相对增加。通过光学显微镜观察了合金的组织形貌,合金主要组织是α相和层间的残留β相 组成的类网篮状组织。在力学试验机上进行了压缩弹性模量测试,所制备的合金抗压强度 和屈服强度先增大后减小,压缩率范围在15.6〜23.1%之间,说明具有良好的力学性能。钛铝 铌锆钼合金的放电等离子烧结温度控制在1050°C可以得到良好强度(抗压强度1818MPa)和 塑性(压缩率18.5%)匹配的试样。
[0021] 上述结果表明,利用本发明方法制备的钛铝铌锆钼合金具有成分和组织均匀、致 密度高(均在98%以上)、高强度、高韧性等优点,并且工艺简单、操作方便。
[0022] 实施例2 ⑴分别按金属粉末1^)1、恥、2广1〇合金按照质量百分比恥:4%、2〇2%、1〇:2%、硬脂 酸:1%,Al的质量质量百分比5%、6%、7%,余量Ti进行称取三份混合粉末,Ti、Nb、Mo、Zr粉末的 粒度为70卩11141粉末的粒度为10(^111,纯度为99.5%。
[0023] (2)将粉末放入行星式球磨机真空球磨罐中,按球料比5:1加入直径为6mm的不锈 钢球,将其抽真空至5Pa后充入氩气,在500r/min速度下以每球磨60min暂停60min的方式间 歇性球磨混粉5h,然后将得到的混合粉末在温度为400°C的流通氩气环境下进行Ih脱脂处 理。
[0024] (3)将IOg混合粉末装入内径为IOmm的高强度石墨模具中,并加上上下压头后,粉 末与模具、压头间均用石墨纸隔开,经SOMPa预压后放入放电等离子烧结设备内进行烧结。 烧结前先将炉内真空度抽至5Pa以下,放电等离子烧结工艺为:首先以120°C/min速率升温 至1050°C,保温8min后以30°C/min的速度冷却至700°C,再随炉冷却至室温,烧结过程中持 续外加50MPa轴向压力。退模即得到钛铝铌锆钼(Ti-xAl-4Nb-2Zr-2Mo; x=5,6,7)合金,其力 学性能如表2。
[0025] 表2 Al含量对钛铝铌锆钼力学性能的影响
Figure CN108251695AD00061
实施例3 (1)分别将粒度为23、50、75μπι金属粉末11^1、吣、2广1〇合金按照质量百分比41:4.5%、 Nb: 2%、Zr: 1%、Μο: 1.2%、硬脂酸:5%,余量Ti进行称取三份混合粉末,纯度为99.5%。
[0026] (2)将粉末放入行星式球磨机真空球磨罐中,按球料比2:1加入直径为5mm的不锈 钢球,将其抽真空至5Pa后充入氩气,在500r/min速度下每球磨120min暂停60min的方式间 歇性球磨混粉20h,然后将得到的混合粉末在温度为300°C的流通氩气环境下进行3h脱脂处 理。
[0027] (3)将30g混合粉末装入内径为25mm的高强度石墨模具中,经60MPa预压后放入放 电等离子烧结设备内进行烧结。烧结前先将炉内真空度抽至IOPa以下,以70°C/min速率升 温至1100°C,保温3min后以70°C/min的速度冷却至800°C,再随炉冷却至室温,烧结过程中 持续外加IOMPa轴向压力。退模即得到钛铝铌锆钼(Ti-4.5Al-2Nb-lZr-l. 2Mo)合金。粒度为 23、50、70μπι 的试样,其抗压强度分别为 1732MPa、1512MPa、1356MPa。
[0028] 采用以上3个实施例所述的方法制备的钛铝铌锆钼合金,其强度和塑性明显优于 传统工艺制备的钛铝铌锆钼合金(抗压强度IlOOMPa以下,压缩率不足10%)。

Claims (6)

1. 一种钛铝铌锆钼合金的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤: (1) 将金属粉末Ti、A1、Nb、Zr、Mo按照质量百分比Al: 4 · 5〜7%、Nb: 2〜4%、Zr: 1 〜3%、Mo: O · 2 〜2%、余量Ti进行称取; (2) 将步骤⑴称取的金属粉末与硬脂酸一起放入球磨罐,将罐体内真空度抽至IOPa以 下后充入氩气,然后把球磨罐安装在行星式球磨机上,以200〜500r/min的速度进行间歇性 干式球磨混粉5〜20h,最后对球磨后的混合粉末做脱脂处理除去硬脂酸得到混合金属粉末; (3) 将混好的金属粉末装入圆柱形石墨模具中,经过预压后置入放电等离子烧结炉中, 并通过石墨模具两端的冲头施加10〜50MPa的轴向压力,将系统真空度抽至IOPa以下后进 行烧结,以多段式升温方式加热至1000〜1150°C后保温3〜8min,然后冷却至室温,退模即 得到钛铝铌锆钼合金材料。
2. 根据权利要求1所述钛铝铌锆钼合金的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,Ti、Nb、 2『、1〇粉末的粒度为小于75以11141粉末的粒度为23〜15(^111,1^1、仙、2匕1〇的纯度都彡 99.5%〇
3. 根据权利要求1所述钛铝铌锆钼合金的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,研磨球选 用直径为3〜6mm的304型不锈钢研磨球,研磨球与金属粉末的球料比为2:1〜5:1;采用间歇式 球磨,每球磨30〜120min经暂停60min后再继续球磨,如此反复至达到预定球磨时间为止。
4. 根据权利要求1所述钛铝铌锆钼合金的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,硬脂酸的 质量为金属粉末的1〜5%;脱脂处理的条件为:在流通的氩气环境中,于200〜400°C的条件 下进行1〜3h脱脂处理。
5. 根据权利要求1所述钛铝铌锆钼合金的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,预压的压 力为10〜80MPa,石墨模具的内径为10〜25mm,每次装入10〜30g混合金属粉末。
6. 根据权利要求1所述钛铝铌锆钼合金的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,升温时先 以50〜120°C/min速率升温至距烧结温度150°C处,再以30〜70°C/min速率升温至目标烧结温 度;降温时先以30〜50°C/min的速度冷却至800°C以下,再随炉冷却至室温。
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