JP2852087B2 - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
- Publication number
- JP2852087B2 JP2852087B2 JP1276046A JP27604689A JP2852087B2 JP 2852087 B2 JP2852087 B2 JP 2852087B2 JP 1276046 A JP1276046 A JP 1276046A JP 27604689 A JP27604689 A JP 27604689A JP 2852087 B2 JP2852087 B2 JP 2852087B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alumina
- powder
- aluminum nitride
- reaction
- nitride powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高純度の窒化アルミニウム粉末の製造方法に
関する。
関する。
窒化アルミニウム焼結体は熱伝導率が高く、かつ絶縁
体であることから、放熱特性の優れたIC基板などの候補
として注目されている。
体であることから、放熱特性の優れたIC基板などの候補
として注目されている。
従来、窒化アルミニウム粉末の合成法としては、アル
ミナ又は加熱によりアルミナとなるアルミナ前駆体の粉
末を、アンモニア及び炭化水素の雰囲気下で加熱して還
元窒化し、降温時にアンモニア雰囲気下で脱炭する方法
が提案されている。この方法で特性の良好な窒化アルミ
ニウム焼結体を得るためには、高純度かつ反応性の良好
な原料粉末を用いる必要がある。
ミナ又は加熱によりアルミナとなるアルミナ前駆体の粉
末を、アンモニア及び炭化水素の雰囲気下で加熱して還
元窒化し、降温時にアンモニア雰囲気下で脱炭する方法
が提案されている。この方法で特性の良好な窒化アルミ
ニウム焼結体を得るためには、高純度かつ反応性の良好
な原料粉末を用いる必要がある。
ところで、アルミナ又はアルミナ前駆体の粉末をアン
モニア及び炭化水素の雰囲気下で還元窒化する場合、還
元窒化反応と競合する反応として、アルミナ粉末の焼結
を無視することができない。特に、原料として高純度で
反応性の高いアルミナ微粉末を用いた場合には、昇温途
中の1000℃付近より焼結反応が進行し、凝集体が形成さ
れると考えられる。
モニア及び炭化水素の雰囲気下で還元窒化する場合、還
元窒化反応と競合する反応として、アルミナ粉末の焼結
を無視することができない。特に、原料として高純度で
反応性の高いアルミナ微粉末を用いた場合には、昇温途
中の1000℃付近より焼結反応が進行し、凝集体が形成さ
れると考えられる。
原料粉末中に凝集体が形成されると、以下のような問
題が生じる。すなわち、 NH3ガスの供給が阻害され、窒化反応が抑制されるた
め、還元窒化反応に長時間を要する。
題が生じる。すなわち、 NH3ガスの供給が阻害され、窒化反応が抑制されるた
め、還元窒化反応に長時間を要する。
炭化水素が分解して生成したカーボンが凝集体中に取
り込まれると、降温時に行われるNH3脱炭処理ではこの
カーボンを除去できなくなる。
り込まれると、降温時に行われるNH3脱炭処理ではこの
カーボンを除去できなくなる。
前述したアルミナ微粉末の焼結反応に伴う凝集体の形
成は、昇温速度やガスの混合比などの合成条件を変化さ
せるだけでは完全に抑制することは困難であった。
成は、昇温速度やガスの混合比などの合成条件を変化さ
せるだけでは完全に抑制することは困難であった。
本発明は前記問題点を解決するためになされたもので
あり、アルミナ微粉末の焼結反応に伴う凝集体の形成を
防止して、短時間の処理で良好な特性を有する窒化アル
ミニウム粉末を製造できる方法を提供することを目的と
する。
あり、アルミナ微粉末の焼結反応に伴う凝集体の形成を
防止して、短時間の処理で良好な特性を有する窒化アル
ミニウム粉末を製造できる方法を提供することを目的と
する。
本発明の窒化アルミニウム粉末の製造方法は、アルミ
ナ又は加熱によりアルミナとなるアルミナ前駆体をアン
モニアと炭化水素との混合ガス雰囲気下、1000〜1500℃
で還元窒化反応率が50〜90％となるように仮焼する工程
と、得られた仮焼体を解砕する工程と、得られた解砕粉
をアンモニアと炭化水素との混合ガス雰囲気下、1300〜
1700℃で還元窒化する工程とを具備したことを特徴とす
る。
ナ又は加熱によりアルミナとなるアルミナ前駆体をアン
モニアと炭化水素との混合ガス雰囲気下、1000〜1500℃
で還元窒化反応率が50〜90％となるように仮焼する工程
と、得られた仮焼体を解砕する工程と、得られた解砕粉
をアンモニアと炭化水素との混合ガス雰囲気下、1300〜
1700℃で還元窒化する工程とを具備したことを特徴とす
る。
本発明では、仮焼工程でアルミナの還元窒化反応をあ
る程度進行させ、これを解砕した後、更に還元窒化反応
を進行させて窒化アルミニウム粉末を製造する。
る程度進行させ、これを解砕した後、更に還元窒化反応
を進行させて窒化アルミニウム粉末を製造する。
本発明において、仮焼時及び還元窒化時の雰囲気とし
ては、アンモニアと炭化水素との混合ガスが用いられ
る。アンモニアはアルミナを還元窒化してAlNを生成さ
せるために供給される。炭化水素は前記還元窒化反応の
副生物であるH2Oと反応することによりH2Oの分圧を下
げ、前記反応を促進させる作用を有する。これらのガス
の流量比は1/mCmHn/NH3＝２〜0.005の割合であることが
望ましい。流量比が２を超えると還元窒化が充分に行わ
れない。一方、流量比が0.005未満では反応時間が長く
なる。
ては、アンモニアと炭化水素との混合ガスが用いられ
る。アンモニアはアルミナを還元窒化してAlNを生成さ
せるために供給される。炭化水素は前記還元窒化反応の
副生物であるH2Oと反応することによりH2Oの分圧を下
げ、前記反応を促進させる作用を有する。これらのガス
の流量比は1/mCmHn/NH3＝２〜0.005の割合であることが
望ましい。流量比が２を超えると還元窒化が充分に行わ
れない。一方、流量比が0.005未満では反応時間が長く
なる。
本発明において、仮焼温度を1000〜1500℃としたのは
以下のような理由による。すなわち、1000℃未満では還
元窒化反応がほとんど進行しないため好ましくない。一
方、1500℃を超えると焼結反応が激しく進行して凝集体
が形成されるため好ましくない。
以下のような理由による。すなわち、1000℃未満では還
元窒化反応がほとんど進行しないため好ましくない。一
方、1500℃を超えると焼結反応が激しく進行して凝集体
が形成されるため好ましくない。
この仮焼工程における還元窒化反応率は50〜90％であ
ることが好ましい。還元窒化反応率が50％未満では後の
合成反応時に凝集が生じるため好ましくない。一方、90
％を超えると焼結反応が過剰に進行して凝集体が形成さ
れるため好ましくない。
ることが好ましい。還元窒化反応率が50％未満では後の
合成反応時に凝集が生じるため好ましくない。一方、90
％を超えると焼結反応が過剰に進行して凝集体が形成さ
れるため好ましくない。
合成工程の温度条件を1300〜1700℃としたのは、以下
のような理由による。すなわち、1300℃未満では還元窒
化反応に時間がかかるため好ましくない。一方、1700℃
を超えるとNH3ガスの分解反応が著しく進行し、AlN合成
に悪影響を及ぼすため好ましくない。
のような理由による。すなわち、1300℃未満では還元窒
化反応に時間がかかるため好ましくない。一方、1700℃
を超えるとNH3ガスの分解反応が著しく進行し、AlN合成
に悪影響を及ぼすため好ましくない。
以下、本発明の実施例を説明する。
実施例 純度99.9％、平均粒径約0.5μｍのアルミナ粉末100g
をアルミナ製容器に充填し、内径100mmのアルミナ炉芯
管を有する電気炉の中央部にセットした。電気炉内にNH
3を10/min、C3H8を0.5/minの流量で供給しながら、
100℃/hの昇温速度で昇温し、1400℃に10分間保持して
仮焼した後、室温まで降温した。
をアルミナ製容器に充填し、内径100mmのアルミナ炉芯
管を有する電気炉の中央部にセットした。電気炉内にNH
3を10/min、C3H8を0.5/minの流量で供給しながら、
100℃/hの昇温速度で昇温し、1400℃に10分間保持して
仮焼した後、室温まで降温した。
この仮焼体中にはカーボンの析出と、若干の凝集が認
められた。また、仮焼体中の全酸素量は7.5％、反応率
は87％であった。
められた。また、仮焼体中の全酸素量は7.5％、反応率
は87％であった。
この仮焼体をポリエチレン製ポットと鉄芯入りウレタ
ンボールとからなるボールミルで10分間解砕した。この
解砕粉を再度アルミナ製容器に充填し、前記電気炉の中
央部にセットした。前記炉内にNH3を10/min、C3H8を
0.5/minの流量で供給しながら、100℃/hの昇温速度で
昇温し、1550℃に１時間保持した後、C3H8の供給を停止
し、NH3雰囲気下で室温まで降温した。
ンボールとからなるボールミルで10分間解砕した。この
解砕粉を再度アルミナ製容器に充填し、前記電気炉の中
央部にセットした。前記炉内にNH3を10/min、C3H8を
0.5/minの流量で供給しながら、100℃/hの昇温速度で
昇温し、1550℃に１時間保持した後、C3H8の供給を停止
し、NH3雰囲気下で室温まで降温した。
生成物は平均粒径１μｍ以下の高純度AlNであり、全
酸素量は0.9％であった。また、生成物中にカーボンの
析出は認められなかった。
酸素量は0.9％であった。また、生成物中にカーボンの
析出は認められなかった。
比較例１ 純度99.9％、平均粒径約0.5μｍのアルミナ粉末100g
をアルミナ製容器に充填し、内径100mmのアルミナ炉芯
管を有する電気炉の中央部にセットした。電気炉内にNH
3を10/min、C3H8を0.5/minの流量で供給しながら、
100℃/hの昇温速度で昇温し、1550℃に１時間保持した
後、C3H8の供給を停止し、NH3雰囲気下で室温まで降温
した。
をアルミナ製容器に充填し、内径100mmのアルミナ炉芯
管を有する電気炉の中央部にセットした。電気炉内にNH
3を10/min、C3H8を0.5/minの流量で供給しながら、
100℃/hの昇温速度で昇温し、1550℃に１時間保持した
後、C3H8の供給を停止し、NH3雰囲気下で室温まで降温
した。
この場合、生成したAlN粉末は若干凝集し、生成物内
部にカーボン析出層が認められた。生成物中の全酸素量
は3.2％であった。
部にカーボン析出層が認められた。生成物中の全酸素量
は3.2％であった。
比較例２ 還元窒化反応を1550℃で８時間行った以外は、比較例
１と同様にしてAlN粉末を合成した。
１と同様にしてAlN粉末を合成した。
この場合、生成物内部にカーボン析出層が認められ、
生成物中の全酸素量は1.8％であった。
生成物中の全酸素量は1.8％であった。
合成温度での保持時間を大幅に短縮でき、かつNH3脱
炭専用の設備を必要としないので、工業的に低コストで
AlN粉末を製造することができる。
炭専用の設備を必要としないので、工業的に低コストで
AlN粉末を製造することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】アルミナ又は加熱によりアルミナとなるア
ルミナ前駆体をアンモニアと炭化水素との混合ガス雰囲
気下、1000〜1500℃で還元窒化反応率が50〜90％となる
ように仮焼する工程と、得られた仮焼体を解砕する工程
と、得られた解砕粉をアンモニアと炭化水素との混合ガ
ス雰囲気下、1300〜1700℃で還元窒化する工程とを具備
したことを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1276046A JP2852087B2 (ja) | 1989-10-25 | 1989-10-25 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1276046A JP2852087B2 (ja) | 1989-10-25 | 1989-10-25 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03141108A JPH03141108A (ja) | 1991-06-17 |
| JP2852087B2 true JP2852087B2 (ja) | 1999-01-27 |
Family
ID=17564035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1276046A Expired - Fee Related JP2852087B2 (ja) | 1989-10-25 | 1989-10-25 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2852087B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2694548B1 (fr) * | 1992-08-10 | 1994-10-07 | Catalyse Chimie Mate Lab | Procédé de préparation de nitrure d'aluminium. |
| US5279808A (en) * | 1992-12-17 | 1994-01-18 | United Technologies Corporation | Metal nitride powders |
| JPH0952769A (ja) * | 1995-08-11 | 1997-02-25 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 窒化アルミニウム質固形体の製造方法 |
| JP2002097006A (ja) * | 2000-09-20 | 2002-04-02 | Fine Ceramics Research Association | 窒化アルミニウムの製法 |
-
1989
- 1989-10-25 JP JP1276046A patent/JP2852087B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03141108A (ja) | 1991-06-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4117095A (en) | Method of making α type silicon nitride powder | |
| US5246683A (en) | Process for producing small particles of aluminum nitride and particles so-produced | |
| JP2852087B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| CN106673670A (zh) | 一种高纯氮化硅粉末的制备方法 | |
| JPH0585482B2 (ja) | ||
| JPS6111886B2 (ja) | ||
| JP2736548B2 (ja) | 窒化アルミニウムの製造方法およびその製造用連続炉 | |
| CN111847403B (zh) | 一种氮化铝粉体的制备方法 | |
| JPH0647447B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPS58213617A (ja) | 炭窒化チタン粉末の製造法 | |
| KR100872832B1 (ko) | 멜라민을 이용하여 제조된 질화알루미늄 나노분말 및 그제조방법 | |
| JPS63199833A (ja) | 高純度金属クロムの製造方法 | |
| JP2731574B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPS61201608A (ja) | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPS62100403A (ja) | 高純度六方晶窒化硼素微粉末の製造方法 | |
| JPS6042164B2 (ja) | 粉末の製造方法 | |
| AU648108B2 (en) | A proces for the preparation of alpha-silicon nitride powder | |
| KR20220090080A (ko) | 질화알루미늄 분말 제조 방법 | |
| JPS59110706A (ja) | 粉末の製造方法 | |
| JPH05310406A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の純化方法 | |
| CN115465845A (zh) | 基于高硅菱镁矿的氧化镁@氮化硅镁粉体及其制备方法 | |
| CN114409414A (zh) | 一种以高氧含量硅粉为原料制备高纯氮化硅粉体的方法 | |
| JPH06199506A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPS6259049B2 (ja) | ||
| JPH026305A (ja) | 窒化アルミニウム超微粒子の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |