JPS63199833A - 高純度金属クロムの製造方法 - Google Patents
高純度金属クロムの製造方法Info
- Publication number
- JPS63199833A JPS63199833A JP2973587A JP2973587A JPS63199833A JP S63199833 A JPS63199833 A JP S63199833A JP 2973587 A JP2973587 A JP 2973587A JP 2973587 A JP2973587 A JP 2973587A JP S63199833 A JPS63199833 A JP S63199833A
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- JP
- Japan
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- chromium
- reduction reaction
- metallic chromium
- reaction
- furnace
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高純度金属クロムの製造方法に関するものであ
る。更に詳しくは、炭化クロムを含有する粗金属クロム
から高純度金属クロムを製造する方法に関するものであ
る。
る。更に詳しくは、炭化クロムを含有する粗金属クロム
から高純度金属クロムを製造する方法に関するものであ
る。
金属クロムは合金成分として用いた場合、合金の耐熱性
、耐磨耗性、耐蝕性などの付与に著しい効果をもたらす
ので、ニッケル、コバルト、鉄などへの添加成分として
多用されている。
、耐磨耗性、耐蝕性などの付与に著しい効果をもたらす
ので、ニッケル、コバルト、鉄などへの添加成分として
多用されている。
また最近、半導体、電子材部品および乾式メッキ用素材
としても広く用いられるようになっているが、これらの
分野では高純度の金属クロム、特に酸素の含有量が少な
い金属クロムが必要となっている。
としても広く用いられるようになっているが、これらの
分野では高純度の金属クロム、特に酸素の含有量が少な
い金属クロムが必要となっている。
（従来の技術及びその問題点）
従来、酸化クロムから炭材を用い粗還元して得た炭化ク
ロムを含有するｔ■金属クロムを粉砕し、これに炭材、
酸化クロム、粘結剤を添加混合し、成形し、高温真空下
で再び還元反応を行う金属クロムの製造方法が知られて
いる。
ロムを含有するｔ■金属クロムを粉砕し、これに炭材、
酸化クロム、粘結剤を添加混合し、成形し、高温真空下
で再び還元反応を行う金属クロムの製造方法が知られて
いる。
しかし、この製造方法では用いる粗金属クロムに含まれ
る酸素及び炭素の量を炭材や酸化クロムを添加すること
により、粗金属クロムから−酸化炭素として酸素と炭素
を除去することができる化学量論量に微調整する必要が
あるので、金属クロムを製造する際には熟練した者が炭
材や酸化クロムの添加量を決定しなければならず、得ら
れた金属クロムの品質も、尚、満足できるものではない
。
る酸素及び炭素の量を炭材や酸化クロムを添加すること
により、粗金属クロムから−酸化炭素として酸素と炭素
を除去することができる化学量論量に微調整する必要が
あるので、金属クロムを製造する際には熟練した者が炭
材や酸化クロムの添加量を決定しなければならず、得ら
れた金属クロムの品質も、尚、満足できるものではない
。
（問題点を解決するための手段）
本発明者等は上記問題点を解決するために鋭意検討を行
った結果、雰囲気熱処理炉にて高温真空下で炭化クロム
を含有する粗金属クロムの還元反応を行い、引き続き温
度を維持したまま減圧ガス還元を行うことにより高純度
金属クロムが得られることを見出し、本発明を完成する
に至った。
った結果、雰囲気熱処理炉にて高温真空下で炭化クロム
を含有する粗金属クロムの還元反応を行い、引き続き温
度を維持したまま減圧ガス還元を行うことにより高純度
金属クロムが得られることを見出し、本発明を完成する
に至った。
すなわち、本発明は炭化クロムを含有する粗金属クロム
を雰囲気熱処理炉に装入し、温度１２００℃以上に保持
しながら、０．０５〜５０ｍｍＨｇの真空雰囲気下で真
空還元反応を行い、次いで温度を維持したまま該炉内に
還元性ガスを連続的に流通又は間欠的に導入し、圧力１
〜１００ ｍｍ１１ｇの還元性ガス雰囲気下で減圧ガス
還元反応を行うことを特徴とする高純度金属クロムの製
造方法である。
を雰囲気熱処理炉に装入し、温度１２００℃以上に保持
しながら、０．０５〜５０ｍｍＨｇの真空雰囲気下で真
空還元反応を行い、次いで温度を維持したまま該炉内に
還元性ガスを連続的に流通又は間欠的に導入し、圧力１
〜１００ ｍｍ１１ｇの還元性ガス雰囲気下で減圧ガス
還元反応を行うことを特徴とする高純度金属クロムの製
造方法である。
本発明において用いられる炭化クロムを含有する粗金属
クロムは、例えば三・二酸化クロム等の酸化クロムに炭
材を添加し、粗還元することにより得ることができる。
クロムは、例えば三・二酸化クロム等の酸化クロムに炭
材を添加し、粗還元することにより得ることができる。
このうち炭化クロムは、Ｃｒａ Ｃ２、Ｃｒｙ Ｃ２、
Ｃｒ ２ｇＣＢまたはこれらの２種以上の混合物であり
、これらの成分は粗還元で用いる炭材量、還元時間、温
度等によって調整することができる。
Ｃｒ ２ｇＣＢまたはこれらの２種以上の混合物であり
、これらの成分は粗還元で用いる炭材量、還元時間、温
度等によって調整することができる。
また、この粗金属クロムには粗還元の進み具合によって
、Ｃｒ２０３ 、Ｃｒ０２ 、Ｃｒｏａ 、Ｃｒ０２Ｃ
「３０４．Ｃｒ５０９．Ｃｒ８０１５またはこれらの２
種以上の酸化クロム及び金属クロムが含まれることがあ
るが、この様な粗金属クロムを用いても何ら差し支えは
ない。
、Ｃｒ２０３ 、Ｃｒ０２ 、Ｃｒｏａ 、Ｃｒ０２Ｃ
「３０４．Ｃｒ５０９．Ｃｒ８０１５またはこれらの２
種以上の酸化クロム及び金属クロムが含まれることがあ
るが、この様な粗金属クロムを用いても何ら差し支えは
ない。
粗金属クロムは主としてクロム−炭素−酸素基であるが
、反応効率を向上し、装置の規模の面から還元反応中に
発生する一酸化炭素の量を抑制するために、粗金属クロ
ムの炭素含有量、酸素含有量は、各々粗金属クロムの１
０重量％以下とすることが好ましい。
、反応効率を向上し、装置の規模の面から還元反応中に
発生する一酸化炭素の量を抑制するために、粗金属クロ
ムの炭素含有量、酸素含有量は、各々粗金属クロムの１
０重量％以下とすることが好ましい。
更に、粗金属クロム中の炭素は専ら酸素と共に一酸化炭
素として除去され、酸素はこの他に還元性ガスと共に水
として除去されるので、粗金属クロム中の酸素量は粗金
属クロムから一酸化炭素として酸素と炭素を除去するこ
とができる化学量論量より多く設定する必要があるが、
用いる粗金属クロム中の炭素が多い場合、酸化クロムを
添加すれば良い。
素として除去され、酸素はこの他に還元性ガスと共に水
として除去されるので、粗金属クロム中の酸素量は粗金
属クロムから一酸化炭素として酸素と炭素を除去するこ
とができる化学量論量より多く設定する必要があるが、
用いる粗金属クロム中の炭素が多い場合、酸化クロムを
添加すれば良い。
次いで、粗金属クロムを成形し、雰囲気熱処理炉に装入
し、温度１２００℃に保持して還元反応を行う。
し、温度１２００℃に保持して還元反応を行う。
成形は粗金属クロム粉末に粘結剤として有機高分子物質
９例えばフェノール、レゾルシン、ポリウレタン、エポ
キシ等の樹脂、ポリ酢酸ビニル。
９例えばフェノール、レゾルシン、ポリウレタン、エポ
キシ等の樹脂、ポリ酢酸ビニル。
ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール。
ポリアクリル酸エステル、またはデンプン、デキストリ
ン、アラビアゴム、カゼイン等を添加し、混錬して圧力
０．１〜５ｔ７ｃａで加圧成形することによって行うこ
とができる。
ン、アラビアゴム、カゼイン等を添加し、混錬して圧力
０．１〜５ｔ７ｃａで加圧成形することによって行うこ
とができる。
粗金属クロム粉末の粒径は特に制限されないが、細かい
ほど反応が円滑に進むことから、３２メツシユ以下であ
ることが好ましく、この粒径によって用いる粘結剤の量
は異なるが、通常は粘結剤を３〜５０重量％の水溶液と
して、粗金属クロムの１〜２０重量％用いる。
ほど反応が円滑に進むことから、３２メツシユ以下であ
ることが好ましく、この粒径によって用いる粘結剤の量
は異なるが、通常は粘結剤を３〜５０重量％の水溶液と
して、粗金属クロムの１〜２０重量％用いる。
また、得られた粗金属クロムの成形物中の水分の大部分
、好ましくは９５％以上の水分を通常の乾燥炉、ヒータ
ー等を用いて脱水し、次いで還元反応を行えば反応中に
成形物の崩壊が生じにくくなるので好ましい。
、好ましくは９５％以上の水分を通常の乾燥炉、ヒータ
ー等を用いて脱水し、次いで還元反応を行えば反応中に
成形物の崩壊が生じにくくなるので好ましい。
還元反応は粗金属クロムの成形物を雰囲気熱処理炉に装
入し、温度１２００℃以上好ましくは１３００〜１６０
０℃に保持しながら０．０５〜５０ｍａｌ１ｇ好ましく
は０．５〜３０ａ＋＋ａｌ１ｇの真空雰囲気下で行い、
次いで温度を維持したまま該炉内に還元性ガスを連続的
に流通または間欠的に導入し、圧力１〜ＬＯＯｍｍｌ１
ｇの還元性ガス雰囲気下で行う。
入し、温度１２００℃以上好ましくは１３００〜１６０
０℃に保持しながら０．０５〜５０ｍａｌ１ｇ好ましく
は０．５〜３０ａ＋＋ａｌ１ｇの真空雰囲気下で行い、
次いで温度を維持したまま該炉内に還元性ガスを連続的
に流通または間欠的に導入し、圧力１〜ＬＯＯｍｍｌ１
ｇの還元性ガス雰囲気下で行う。
このとき、反応温度が高い場合反応時間は短くなるが、
生成する金属クロムの蒸発が起こり、蒸定損失を招くこ
とがある。また、真空還元反応において圧力が低い場合
も生成する金属クロムの蒸発損失を招く。従って、反応
温度または真空還元反応における圧力は、金属クロムの
蒸発損失とのバランスを考慮して決定する必要がある。
生成する金属クロムの蒸発が起こり、蒸定損失を招くこ
とがある。また、真空還元反応において圧力が低い場合
も生成する金属クロムの蒸発損失を招く。従って、反応
温度または真空還元反応における圧力は、金属クロムの
蒸発損失とのバランスを考慮して決定する必要がある。
減圧ガス還元反応で用いられる還元性ガスとして、水素
ガス、メタンガス等の炭化水素系のガスあるいはこれ等
のガスを２種以上含む混合ガスを挙げることができ、ガ
ス中にアルゴンやヘリウム等の不活性ガスを混合したも
のでも良い。
ガス、メタンガス等の炭化水素系のガスあるいはこれ等
のガスを２種以上含む混合ガスを挙げることができ、ガ
ス中にアルゴンやヘリウム等の不活性ガスを混合したも
のでも良い。
また、反応の進行を誘導期、促進期及び停滞期に大別し
、顕著に反応ガスを放出する促進期まで真空還元反応を
行い、その後の停滞期に減圧ガス還元反応を行うことに
より、効果的に高純度金属クロムを得ることができる。
、顕著に反応ガスを放出する促進期まで真空還元反応を
行い、その後の停滞期に減圧ガス還元反応を行うことに
より、効果的に高純度金属クロムを得ることができる。
減圧ガス還元反応の反応時間は反応条件によっても異な
るが、通常は５〜２０時間である。
るが、通常は５〜２０時間である。
（実施例）
以下、実施例にもとづき本発明を説明するが、本発明は
これらに限定されるものではない。
これらに限定されるものではない。
実施例 １
粒径３２メツシユ以下でモル比がほぼ１；２の炭化クロ
ムＣｒ ２３ Ｃｅと酸化クロムＣｒ２Ｏ３とからなる
粗金属クロム１０００ ｇに５０重量％のポリビニルア
ルコール水溶液を２００ ｍｌ添加し、混錬した後１ｔ
／ｃＪの圧力で３０ｍ／ｍφｘ ３０ｍ／ｍφの大きさ
のブリケットに圧縮成形し、乾燥し、粗金属クロムの成
形物を得た。
ムＣｒ ２３ Ｃｅと酸化クロムＣｒ２Ｏ３とからなる
粗金属クロム１０００ ｇに５０重量％のポリビニルア
ルコール水溶液を２００ ｍｌ添加し、混錬した後１ｔ
／ｃＪの圧力で３０ｍ／ｍφｘ ３０ｍ／ｍφの大きさ
のブリケットに圧縮成形し、乾燥し、粗金属クロムの成
形物を得た。
次いで、該成形物を雰囲気熱処理炉に装入し、１３００
℃、０．５〜４ｍｍ１１ｇの真空雰囲気下で４時間保持
して真空還元反応を行い、引き続き温度を維持したまま
該炉内に水素ガスを連続的に流通して炉内の圧力をｌｏ
ｎ＋ｍＨｇに調整し、５時間減圧ガス還元反応を行った
。反応終了後、水素ガスの流通を停止し、真空雰囲気下
で冷却し、金属クロムを得た。
℃、０．５〜４ｍｍ１１ｇの真空雰囲気下で４時間保持
して真空還元反応を行い、引き続き温度を維持したまま
該炉内に水素ガスを連続的に流通して炉内の圧力をｌｏ
ｎ＋ｍＨｇに調整し、５時間減圧ガス還元反応を行った
。反応終了後、水素ガスの流通を停止し、真空雰囲気下
で冷却し、金属クロムを得た。
得られた金属クロムの収量と酸素、窒素、炭素及び水素
の含有量を表１に示す。
の含有量を表１に示す。
実施例 ２
実施例１で得られた粗金属クロムの成形物を雰囲気熱処
理炉に装入し、１４００℃、１〜ｌｏｎｕｎｌ１ｇの真
空雰囲気下で３時間保持して真空還元反応を行い、次い
で温度を維持したまま該炉内に水素ガスを連続的に流通
して炉内の圧力を１５＋ｎｍ１１ｇに調整し、５時間減
圧ガス還元反応を行った。反応終了後、水素ガスの流通
を停止し、真空雰囲気下で冷却し、金属クロムを得た。
理炉に装入し、１４００℃、１〜ｌｏｎｕｎｌ１ｇの真
空雰囲気下で３時間保持して真空還元反応を行い、次い
で温度を維持したまま該炉内に水素ガスを連続的に流通
して炉内の圧力を１５＋ｎｍ１１ｇに調整し、５時間減
圧ガス還元反応を行った。反応終了後、水素ガスの流通
を停止し、真空雰囲気下で冷却し、金属クロムを得た。
得られた金属クロムの収量と酸素、窒素、炭素及び水素
の含有量を表１に示す。
の含有量を表１に示す。
実施例 ３
実施例１で得られた粗金属クロムの成形物を雰囲気熱処
理炉に装入し、１４００°Ｃ，５〜２０ｍｍ）Ｉｇの真
空雰囲気下で３時間保持して真空還元反応を行い、次い
で温度を維持したまま該炉内に容積比１：２の水素−メ
タン混合ガスを連続的に流通して炉内の圧力を３０ａ＋
ｍ１１ｇ１：Ｊ！ｌ整し、４時間減圧ガス還元反応を行
った。反応終了後、水素ガスの流通を停止し、真空雰囲
気下で冷却し、金属クロムを得た。
理炉に装入し、１４００°Ｃ，５〜２０ｍｍ）Ｉｇの真
空雰囲気下で３時間保持して真空還元反応を行い、次い
で温度を維持したまま該炉内に容積比１：２の水素−メ
タン混合ガスを連続的に流通して炉内の圧力を３０ａ＋
ｍ１１ｇ１：Ｊ！ｌ整し、４時間減圧ガス還元反応を行
った。反応終了後、水素ガスの流通を停止し、真空雰囲
気下で冷却し、金属クロムを得た。
得られた金属クロムの収量と酸素、窒素、炭素及び水素
の含有量を表１に示す。
の含有量を表１に示す。
実施例 ４
実施例１で得られた粗金属クロムの成形物を雰囲気熱処
理炉に装入し、１４００℃、 ５〜２０ｍｍ１１ｇの真
空雰囲気下で３時間保持して真空還元反応を行い、次い
で温度を維持したまま該炉内に水素ガスを間欠的に導入
して炉内の圧力を３０〜５０ｍ＋＋＋ＩＩｇに調整し、
４時間減圧ガス還元反応を行った。反応終了後、真空雰
囲気下で冷却し、金属クロムを得た。
理炉に装入し、１４００℃、 ５〜２０ｍｍ１１ｇの真
空雰囲気下で３時間保持して真空還元反応を行い、次い
で温度を維持したまま該炉内に水素ガスを間欠的に導入
して炉内の圧力を３０〜５０ｍ＋＋＋ＩＩｇに調整し、
４時間減圧ガス還元反応を行った。反応終了後、真空雰
囲気下で冷却し、金属クロムを得た。
得られた金属クロムの収量と酸素、窒素、炭素及び水素
の含を量を表１に示す。
の含を量を表１に示す。
実施例 ５
実施例１で得られた粗金属クロムの成形物を雰囲気熱処
理炉に装入し、１５００°Ｃ，４０〜５０＋ｎａ＋ｌＩ
ｇの真空雰囲気下で２時間保持して真空還元反応を行い
、次いで温度を維持したまま該炉内に水素ガスを連続的
に流通して炉内の圧力を８０ｍａｌ１ｇに調整し、３時
間減圧ガス還元反応を行った。反応終了後、水素ガスの
流通を停止し、真空雰囲気下で冷却し、金属クロムを得
た。
理炉に装入し、１５００°Ｃ，４０〜５０＋ｎａ＋ｌＩ
ｇの真空雰囲気下で２時間保持して真空還元反応を行い
、次いで温度を維持したまま該炉内に水素ガスを連続的
に流通して炉内の圧力を８０ｍａｌ１ｇに調整し、３時
間減圧ガス還元反応を行った。反応終了後、水素ガスの
流通を停止し、真空雰囲気下で冷却し、金属クロムを得
た。
得られた金属クロムの収量と酸素、窒素、炭素及び水素
の含有量を表１に示す。
の含有量を表１に示す。
実施例 ６
粒径３２メツシユ以下でモル比がほぼ１：１の炭化クロ
ムＣｒ Ｃと酸化クロムＣｒ２Ｏ３とからなる粗金属
クロムを実施例１と同様に成形し、粗金属クロムの成形
物を得た。
ムＣｒ Ｃと酸化クロムＣｒ２Ｏ３とからなる粗金属
クロムを実施例１と同様に成形し、粗金属クロムの成形
物を得た。
次いで、該成形物を雰囲気熱処理炉に装入し、■３００
℃、 ０．５〜５ｓａ＋ｌＩｇの真空雰囲気下で４時間
保持して真空還元反応を行い、引き続き温度を維持した
まま該炉内に水素ガスを間欠的に導入して炉内の圧力を
１０−１１０−１５Ｉ１に調整し、５時間減圧ガス還元
反応を行った。反応終了後、真空雰囲気下で冷却し、金
属クロムを得た。
℃、 ０．５〜５ｓａ＋ｌＩｇの真空雰囲気下で４時間
保持して真空還元反応を行い、引き続き温度を維持した
まま該炉内に水素ガスを間欠的に導入して炉内の圧力を
１０−１１０−１５Ｉ１に調整し、５時間減圧ガス還元
反応を行った。反応終了後、真空雰囲気下で冷却し、金
属クロムを得た。
得られた金属クロムの収量と酸素、窒素、炭素及び水素
の含有量を表１に示す。
の含有量を表１に示す。
実施例 ７
実施例６で得られた粗金属クロムの成形物を雰囲気熱処
理炉に装入し、’１４００℃、ｌ〜ｌｈｉｌ１ｇの真空
雰囲気下で３時間保持して真空還元反応を行い、次いで
温度を維持したまま該炉内に水素ガスを連続的に流通し
て炉内の圧力を１５＋ａｍＨｇに調整し、５時間減圧ガ
ス還元反応を行った。反応終了後、水素ガスの流通を停
止し、真空雰囲気下で冷却し、金属クロムを得た。
理炉に装入し、’１４００℃、ｌ〜ｌｈｉｌ１ｇの真空
雰囲気下で３時間保持して真空還元反応を行い、次いで
温度を維持したまま該炉内に水素ガスを連続的に流通し
て炉内の圧力を１５＋ａｍＨｇに調整し、５時間減圧ガ
ス還元反応を行った。反応終了後、水素ガスの流通を停
止し、真空雰囲気下で冷却し、金属クロムを得た。
得られた金属クロムの収量と酸素、窒素、炭素及び水素
の含有量を表１に示す。
の含有量を表１に示す。
（発明の効果）
本発明のように、粗金属クロムを還元して金属クロムを
得る方法において、真空還元反応後真空雰囲気の炉内に
還元性ガスを流通または導入して減圧ガス還元反応を行
えば、反応中に生成する水や一酸化炭素などの分圧が下
がり還元反応が促進される。従って、効率良く酸素、窒
素、炭素、水素の含有量が少く、合金添加材及び乾式メ
ッキ分野、半導体分野に用いることができる高純度金属
クロムが得られる。
得る方法において、真空還元反応後真空雰囲気の炉内に
還元性ガスを流通または導入して減圧ガス還元反応を行
えば、反応中に生成する水や一酸化炭素などの分圧が下
がり還元反応が促進される。従って、効率良く酸素、窒
素、炭素、水素の含有量が少く、合金添加材及び乾式メ
ッキ分野、半導体分野に用いることができる高純度金属
クロムが得られる。
更に、本発明によれば、従来の如く炭化クロム中の酸素
と炭素量を炭材及び酸化クロムを用いて微調整して還元
を行う必要がなく、簡便に収率良く高純度金属クロムを
得ることができる。
と炭素量を炭材及び酸化クロムを用いて微調整して還元
を行う必要がなく、簡便に収率良く高純度金属クロムを
得ることができる。
Claims (1)
- 炭化クロムを含有する粗金属クロムを雰囲気熱処理炉に
装入し、温度１２００℃以上に保持しながら、０．０５
〜５０ｍｍＨｇの真空雰囲気下で真空還元反応を行い、
次いで温度を維持したまま該炉内に還元性ガスを連続的
に流通又は間欠的に導入し、圧力１〜１００ｍｍＨｇの
還元性ガス雰囲気下で減圧ガス還元反応を行うことを特
徴とする高純度金属クロムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2973587A JPS63199833A (ja) | 1987-02-13 | 1987-02-13 | 高純度金属クロムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2973587A JPS63199833A (ja) | 1987-02-13 | 1987-02-13 | 高純度金属クロムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63199833A true JPS63199833A (ja) | 1988-08-18 |
Family
ID=12284361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2973587A Pending JPS63199833A (ja) | 1987-02-13 | 1987-02-13 | 高純度金属クロムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63199833A (ja) |
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-
1987
- 1987-02-13 JP JP2973587A patent/JPS63199833A/ja active Pending
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