JPS5850929B2 - 炭化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents

炭化ケイ素粉末の製造方法

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JPS5850929B2
JPS5850929B2 JP53026597A JP2659778A JPS5850929B2 JP S5850929 B2 JPS5850929 B2 JP S5850929B2 JP 53026597 A JP53026597 A JP 53026597A JP 2659778 A JP2659778 A JP 2659778A JP S5850929 B2 JPS5850929 B2 JP S5850929B2
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博 遠藤
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勝利 米屋
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    • C01P2006/80Compositional purity

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は炭化ケイ素粉末の製造方法に関する。
さらに詳しくはシリカ粉末または焼成温度以下でシリカ
粉末を生成する化合物と炭素粉末または焼成温度以下で
炭素粉末を生成する化合物と炭化ケイ素粉末との混合粉
末を非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする炭化
ケイ素粉末の製造方法に関する。
炭化ケイ素は高温安定性、高強度、高熱伝導性等の緒特
性を有する材料であり、原子力エネルギー材料、化学装
置、高温ガス処理、電気加熱要素および電子抵抗器等に
広く用いられているが、特に高温構造材料として有用で
あり、省エネルギー省資源化の目的に重要な役割を果す
材料として開発が進められている。
より優れた特性を有する材料を得るためには、原料とな
る炭化ケイ素は粒径が小さく、粒形および粒径のばらつ
きが少ないことが必要である。
従来、炭化ケイ素粉末はシリカの炭素還元または他の方
法により製造されているが、いずれも粒径を小さくする
ことが困難であり、粒子の径および形状がばらついてい
るためより優れた特性を得るために支障をきたしていた
本発明は上記従来技術を改良した炭化ケイ素粉末の製造
方法を提供することを目的とするものであって、本発明
者等は従来技術の欠点を解消するために鋭意研究した結
果、粒径が小さく、粒形および粒径のばらつきが少ない
炭化ケイ素粉末の開発に成功し、本発明を完成するに至
った。
本発明においては、炭化ケイ素粉末はシリカ粉末または
焼成温度以下でシリカ粉末を生成する化合物と炭素粉末
または焼成温度以下で炭素粉末を生成する化合物と炭化
ケイ素粉末との混合粉末を非酸化性雰囲気中で焼成する
ことにより製造されるO ここで製造原料としては、シリカ粉末または焼底温度以
下でシリカ粉末を生成する化合物と炭素粉末または焼成
温度以下で炭素粉末を生成する化合物との混合粉末が用
いられ、焼成温度以下でシリカ粉末を生成する化合物の
具体例としては、例えばテトラエトキシシラン(Si(
C2H5C)4)、ケイ酸ナトリウム(Na20 5i
O2)等が挙げられる。
炭素粉末としては、カーボンブラック、グラファイト等
が挙げられ、また焼成温度以下で炭素粉末を生成する化
合物としては、例えば各種樹脂系物質等が挙げられる。
これらのシリカ粉末、炭素粉末および炭化ケイ素粉末は
0.5μ以下の粒径を有し、純度99φ以上のものが好
ましい。
ここに用いられる原料の組成は、炭素粉末がシリカ粉末
1.0重量部に対して0.5〜4.0重量部、好ましく
は0.6〜2.0重量部であり、炭化ケイ素粉末はシリ
カ粉末i、o重量部に対して0.05〜1.0重量部、
好ましくは0.1〜1.0重量部でありシリカ粉末に対
して炭素粉末が0.5未満ではシリカが未反応のまま残
留してしまい、4.0を超える値では炭化ケイ素の収率
が低下するため好ましくない。
またシリカ粉末に対して炭化ケイ素が0.05未満では
、炭化ケイ素の添加の効果が見られず、1.0を超える
値では添加した炭化ケイ素の性質が顕著に現われ、酸化
物還元によって好ましい粉末特性を有するものを得られ
ない場合がある。
高温でシリカ粉末を生成する化合物、炭素粉末を生成す
る化合物、炭化ケイ素を生成する物質の添加量は、生成
物が上記の割合となるように定める。
焼成は非酸化性雰囲気中、例えば窒素、一酸化炭素、ア
ルゴン、アンモニアガス、水素等好ましくは一酸化炭素
、アルゴンの雰囲気中で1350〜1850’C(窒素
、アンモニアは1550°C以上)好ましくは1400
〜1700’Cで行なう。
反応温度が1350’C未満では炭化ケイ素が生成し難
く、1850℃を超える値では粒が成長するので゛好ま
しくない。
非酸化性雰囲気が窒素、アンモニアの場合には、155
0℃未満では窒化ケイ素が生成するので1550℃以上
の温度で行なわなければならない。
本発明の方法に従えば反応はシリカの炭素還元により生
成した炭化ケイ素が最初に添加された炭化ケイ素を核と
して進行し、粒径が小さく粒形および粒径のばらつきが
少ない炭化ケイ素粉末が得られる。
この粉末の粒径は1μ以下一般的には0.5μ以下を有
するものである。
最初にケイ素粉末を添加した場合には、ケイ素の溶融を
避けるように、即ち炭化ケイ素化反応を起る前に142
0℃に昇温しないように焼成すればこのケイ素粉末がま
ず炭化ケイ素粉末となり、炭化ケイ素粉末を添加した場
合と同様にこの炭化ケイ素粉末が核となって反応が促進
される。
なお炭素粉末を過剰に添加した場合には未反応の炭素粉
末が残留するが焼成後酸化性雰囲気中、600〜850
°Cで炭素を酸化して除去することができる。
以下、実施例を用いて本発明をさらに詳細に説明する。
実施例 1 o、oiμのシリカ粉末1重量部、0.05μの炭素粉
末2.0重量部、0.4μの炭化ケイ素粉末0.1重量
部からなる混合粉末100gをカーボン容器中に入れ、
アルゴン気流下(流量:21/m1n)1600’Cで
5時間反応させた。
この生成物を700℃で2時間空気酸化して残留炭素を
除き炭化ケイ素粉末を得た。
得られた粉末をX線回折したところβ型で、平均粒径は
0.6μであり、電子顕微鏡写真により観察したところ
粒形および粒径のばらつきが少なかった。
実施例 2 0.4μの炭化ケイ素粉末に代えてさらに細かい気相合
成の0.1μ以下の炭化ケイ素粉末0.1重量部を用い
た以外は実施例1と同様に行なったところさらに微細な
炭化ケイ素粉末を得た。
得られた粉末をX線回折したところβ型で平均ね径は0
.3μであり、電子顕微鏡写真により観察したところ粒
径および粒形のばらつきは少なかった。
実施例 3〜8 0.01μのシリカ粉末、0.03μのカーボン粉末お
よび0.4μのβ型炭化ケイ素粉末(いずれも高純度)
を用いて種々の条件下で実施例1と同様に行なったとこ
ろ粒径および粒形のばらつきが少ない炭化ケイ素粉末を
得た。
結果を表−1に示す。実施例 9,10 テトラエチルシラン粉末、0.05μの炭素粉末および
0.4μの炭化ケイ素粉末からなる混合粉末(実施例9
)並びに0.01μのシリカ粉末、ノボラック粉末およ
び0.4μの炭化ケイ素粉末からなる混合粉末(実施例
10)を用いて実施例1と同様の状件下で焼成を行なっ
たところ、粒径および粒形のばらつきがルない炭化ケイ
素粉末が得られた。
得られた結果を表−1に示す。以上の実施例から明らか
なように本発明の方法によれば粒径が小さく粒形および
粒径のばらつきが少ない炭化ケイ素粉末が得られる0

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 シリカ粉末または焼成温度以下でシリカ粉末を生成
    する化合物;炭素粉末または焼成温度以下で炭素粉末を
    生成する化合物;及び炭化ケイ素粉末;からなる混合粉
    末を非酸化性雰囲気中、1350〜1850℃で焼成す
    ることを特徴とする炭化ケイ素粉末の製造方法0 2 シリカ粉末1.0重量部に対して炭素粉末が0.5
    〜4.0重量部、炭化ケイ素粉末が0.05〜1.0重
    量部であることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
    の製造方法。 3 シリカ粉末、炭素粉末および炭化ケイ素粉末の平均
    粒径が0.5μ以下であることを特徴とする特許請求の
    範囲第1項記載の製造方法。
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