DE2909023A1 - Verfahren zur herstellung eines siliciumcarbidpulvers - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines siliciumcarbidpulvers

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DE2909023A1 DE19792909023 DE2909023A DE2909023A1 DE 2909023 A1 DE2909023 A1 DE 2909023A1 DE 19792909023 DE19792909023 DE 19792909023 DE 2909023 A DE2909023 A DE 2909023A DE 2909023 A1 DE2909023 A1 DE 2909023A1
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Description

Henkel, Kern, Feiler frHänzsi Patentanwälte
Registered Representatives _ ο before the
"•3"" European I
Möhlstraße 37 0-8000 München 80
Tel.: 089/982085-87 Telex: 0529802 hnkl d Telegramme: ellipsoid
08, März 1979
Dr.F/rm
TOKYO SHIBAURA DEIiKI KABUSHIKI KAlSHA Kawasaki / Japan
Verfahren zur Herstellung eines SiliciumcarMdpulvers
909837/0782
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbidpulvers, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbidpulvers feiner Teilchen gleichmäßiger Form und Größe.
Siliciumcarbid besitzt eine ausgezeichnete Hochtemperaturstabilität, mechanische Festigkeit, thermische Leitfähigkeit und dergleichen, weswegen es umfangreich als Material in bzw. für beispielsweise Atomreaktoren, chemische Anlagen, Behandlungsvorrichtungen für heiße Gase, elektrische Heizelemente und elektrische Widerstände verwendet wird. Im besonderen· eignet sich Siliciumcarbid als Hochtemperaturbaumaterial. Im Hinblick darauf hat es nicht an Versuchen gefehlt, unter Einsparung von Energie und Schonung natürlicher Vorkommen ein Siliciumcarbidmaterial zu entwickeln. Damit man für auf den genannten Anwendungsgebieten einsetzbare Siliciumcarbidmaterialien erhält, ist es erforderlich, als zu sinterndes Material ein Siliciumcarbidpulver in Form feiner Teilchen gleichmäßiger Form und Größe zu verwenden.
Zur Herstellung von Siliciumcarbidpulver ist es üblich, Siliciumdioxid und Kohlenstoff miteinander umzusetzen. Nach den einschlägigen bekannten Verfahren läßt sich jedoch kein Siliciumcarbidpulver aus feinen Teilchen gleichmäßiger Form und Größe gewinnen, weswegen es nahezu unmöglich ist, ein gesintertes Siliciumcarbid akzeptabler Eigenschaften herzustellen.
Der Erfindung lag somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbidpulvers aus feinen Teilchen gleichmäßiger Form und Größe zu schaffen.
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Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbidpulvers, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Pulvergemisch aus 1 Gewichtsteil Siliciumdioxidpulver oder einer zur· Bildung eines Siliciumdioxidpulver s bei hohen Temperaturen fähigen Verbindung, 0,5 bis 4 Gewiclitsteil(en) Kohlenstoff pulver oder einer zur Bildung von Kohlenstoffpulver bei hohen Temperaturen fähigen Verbindung und 0,05 bis 1 Gewichtsteil Siliciumcarbidpulver oder einer zur Bildung von Siliciumcarbidpulver bei hohen Temperaturen fähigen Substanz unter einer nicht-oxidierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von 1550° bis 185O0C bäckt, wobei man die Mengen an der (den) jeweiligen Siliciumdioxidpulver, Kohlenstoffpulver bzw. Siliciumcarbidpulver bildenden Verbindung(en) derart wählt, daß die Mengen der gebildeten Siliciumdioxid-, Kohlenstoff- bzw. Siliciumcarbidpulver innerhalb der angegebenen Grenzen liegen.
Erfindungsgemäß erhält man das gewünschte Siliciumcarbidpulver aus einem Roh- oder Ausgangsmaterial in Form eines pulverförmigen Gemischs aus einem Siliciumdioxidpulver oder einer bei hohen Temperaturen zur Bildung eines Siliciumdioxidpulver s fähigen Verbindung, Kohlenstoffpulver oder einer bei hohen Temperaturen zur Bildung von Kohlenstoffpulver fähigen Verbindung und einem Keimbildner in Form eines Siliciumcarbidpulvers oder einer bei hohen Temperaturen zur Bildung eines Siliciumcarbidpulvers fähigen Verbindung. Es hat sich gezeigt, daß die Hitverwendung des Keimbildners die Gewinnung eines Siliciumcarbidpulvers aus feinen Teilchen sehr gleichmäßiger Form und Größe gestattet.
Als ein Bestandteil des verwendeten pulverförmigen Gemischs kann im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung ein beliebiges Siliciumdioxidpulver, z.B. ein kristallines SiIi-
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ciumdioxidpulver, wie gemahlener Kieselsand, gemahlenes kristallines Gestein oder gemahlenes Siliciumdioxidglas, oder ein nicht-kristallines Siliciumdioxidpulver, z.B. verflüchtigtes Siliciumdioxidpulver, durch Dampfphasensynthese hergestelltes wasserfreies Siliciumdioxidpulver oder gefälltes Siliciumdioxidpulver, zum Einsatz gelangen. Bei hohen Temperaturen ein Siliciumdioxidpulver bildende Verbindungen sind beispielsweise Tetraäthoxysilan [Si(C2H1-O)λ], Methyltrichlorsilan (CPI3SiCl5) und Natriumsilicat (Na2O-SiO2).
Als weiterer Bestandteil des pulverförmigen Gemische kann im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung jede Art Kohlenstoff pulver, z.B. Ruß und Graphit, zum Einsatz gelangen. Zur Bildung von Kohlenstoffpulver bei hohen Temperaturen fähige Verbindungen sind beispielsweise die verschiedensten Kunststoffe oder -harze.
Schließlich können erfindungsgemäß als Keimbildner auch noch beliebige Arten von Siliciumcarbidpulvern zum Einsatz gelangen, sofern nur deren Teilchengröße nicht größer ist als die Teilchengröße des angestrebten Siliciumcarbidpulvers. So kann man beispielsweise den Keimbildner durch Sieben eines üblicherweise hergestellten und im Handel verfügbaren Siliciumcarbidpulvers bereitstellen. Ferner kann man als Keimbildner das im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung hergestellte Siliciumcarbidpulver zum Einsatz bringen. Als bei hohen Temperaturen eine Siliciumcarbidpulver bildende Verbindung sei beispielsweise Polycarbosilan genannt. Schließlich kann man das Siliciumcarbidpulver auch durch Erhitzen von elementarem Silicium mit Kohlenstoff herstellen.
Vorzugsweise sollten das Siliciumdioxid-, Kohlenstoff- und Siliciumcarbidpulver eine Teilchengröße von höchstens 0,5 um und eine Reinheit von mindestens 99^ aufweisen.
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Bezogen auf 1,0 Gewichtsteil Siliciumdioxidpulver sollte(n) 0,5 bis 4, vorzugsweise 0,6 bis 2 Gewichtsteil(e) Kohlenstoff pulver zum Einsatz gelangen. Wenn die Menge an Kohlenstoff pulver 0,5 Gewichtsteil unterschreitet, enthält das gebildete Sxlxciuncarbxdpulver noch nicht-umgesetztes Siliciumdioxid. Wenn andererseits die Menge an Kohlenstoffpulver 4,0 Gewichtsteile übersteigt, sinkt die Ausbeute an Siliciumcarbid ,
Bezogen auf 1,0 Gewichtsteil Siliciumdxoxidpulver sollte 0,05 bis 1, vorzugsweise 0,1 bis 1 Gewichtsteil'pulverförmiger Siliciumcarbidkeimbildner zum Einsatz gelangen. Wenn die I-Ienge an Siliciumcarbidpulver 0,05 Gewichtsteil unterschreitet, stellt sich die gewünschte Wirkung nicht ein. 'denn andererseits die I-Ienge an Siliciumcarbidpulver 1,0 Gewichtsteil überschreitet, nimmt das gebildete Siliciumcarbidpulver in merklichem Maße die Eigenschaften des als Keimbildner eingesetzten Siliciumcarbids an. Dies ist unzweckmäßig, wenn man ein Siliciumcarbidpulver anderer Eigenschaften, als sie das als Keimbildner eingesetzte Siliciumcarbidpulver aufweist, herstellen will.
Wenn man eine bei hohen Temperaturen zur Bildung eines Siliciumdioxid.-, Kohlenstoff- bzw. Siliciumcarbidpulvers fähige Verbindung oder Substanz einsetzt, sollte deren Menge so gewählt werden, daß die Menge an gebildetem Siliciumdioxid-, Kohlenstoff- bzw. Siliciumcarbidpulver innerhalb der angegebenen Grenzen liegt.
Das pulverföraige Gemisch der angegebenen Zusammensetzung wird in nicht-oxidierender Atmosphäre, z.B. in einer Stickstoff-, Kohlenmonoxid-, Argon-, Ammoniak- und/oder Wasserstoff atmosphäre, bei einer Temperatur von 1350° bis 185O°C
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gebacken. Vorzugsvjdse sollte in einer Kohlenmonoxid- oder Argonatmosphäre bei einer Temperatur von 1400° bis 1700°C gebacken werden. Wenn die Backtemperatur 135O0C unterschreitet, läuft die zur Bildung von Siliciumcarbid führende Reaktion nicht in dem gewünschten Maße ab. Wenn andererseits die Backtemperatur 185O0C übersteigt, führt dies zu einem Kornwachstum. Wenn als nicht-oxidierende Atmosphäre Stickstoff oder Ammoniak verwendet wird, sollte bei Temperaturen über 15500C gebacken werden, da sich bei Temperaturen bis zu 155O0C Siliciumnitrid bildet.
Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung wird Siliciumdioxid durch den Kohlenstoff unter Bildung von Siliciumcarbid reduziert. Es sei darauf hingewiesen, daß die zur Bildung von Siliciumcarbid führende Reaktion über die Teilchen des in dem pulverförmigen Gemisch enthaltenen und als Keimbildner v/irkenden Siliciumcarbidpulvers abläuft. Hierdurch wird es möglich, ein Siliciumcarbidpulver aus feinen Teilchen gleichmäßiger Form und Größe herzustellen. Die Teilchengröße des gebildeten Siliciumcarbidpulvers überschreitet 1 11m, in der Regel 0,5 ρ nicht.
Wenn als bei hohen Temperaturen zur Bildung eines Siliciumcarbidpulvers geeignete Substanz Siliciumpulver verwendet wird, muß man Vorkehrungen treffen, ein Aufschmelzen des Siliciumpulvers zu verhindern. In der Praxis wird das pulverförmige Gemisch auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts von Silicium vorerhitzt, damit sich durch Umsetzung zwischen dem Siliciumpulver und dem Kohlenstoffpulver Siliciumcarbidpulver bilden kann. Erst danach wird auf Backtemperatur weitererhitzt. In diesem Falle läuft die gewünschte Umsetzung zur Bildung von Siliciumcarbidpulver über die
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Teilchen des bein Vorerhitzen gebildeten und als Keimbildner dienenden üiliciumcarbidpulvers ab.
Venn das pulverförnige Gemisch eine überschüssige I-Ienge Kohlenstoff pulver enthält, enthält das gebildete Siliciumcarbidpulver noch nieht-umgesetztes Kohlenstoffpulver. In dieser1 Falle sollte das gebildete Pulver in oxidierender Atmosphäre Temperaturen von 600° bis 8500C ausgesetzt werden, um den nicht-ungesetzten Kohlenstoff zu oxidieren und zu entfernen .
Die folgenden ieicpiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
100 g eines pulverförmigen Gemischs aus 1 Gewichtsteil SiIiciuindioxidpulver einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,01 Wia, 2,0 Gewichtsteilen Ruß einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,05 jum und 0,1 Gewiclrfcsteil ß-Siliciumcarbidpulver einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,4 um wird in einen KohlenstafiTbehälter gefüllt und darin unter einen Argonstrou von 2 l/min 5 h lang bei einer Temperatur von 16000C gebacken. Das gebackene Material wird dann unter LuitatraoSphäre 2 h lang bei einer Temperatur von 700 C oxidiert, wobei unter Gewinnung des gewünschten Siliciumcarbidpulvers nicht-umgesetzter Kohlenstoff entfernt wird.
Das erhaltene Pulver besitzt eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,6 um. Durch Röntgenstrahlenbeugungsanalyse zeigt es sich, daß das gebildete Pulver aus ß-Siliciumcarbid besteht,
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- X-
Das erhaltene Siliciumcarbidpulver ist in der in Figur 2 abgebildeten elektronenphotomikrographischen Aufnähme (in 5000-facher Vergrößerung) abgebildet. Aus der Aufnahme geht hervor, daß die gebildeten Siliciumcarbidteilchen in ihrer Form und Größe praktisch gleichförmig sind.
Yergleichsbeispiel
Die Ilaßnahmen des Beispiels 1 werden wiederholt, wobei man jedoch in dem pulverförmigen Gemisch das als Keimbildner wirkende Siliciumcarbidpulver wegläßt.
Das hierbei erhaltene (Vergleichs-) Siliciunicarbidpulver ist in der in Figur 1 abgebildeten elektronenphotomikrographischen Aufnahme (in 5000-facher Vergrößerung) wiedergegeben. Aus der Aufnahme ist er si ilitlich, daß die gebildeten Pulverteilchen in ihrer Form und Größe nicht gleichförmig sind.
Beispiel 2
Die im Beispiel 1 durchgeführten Haßnahmen werden wiederholt, wobei man jedoch das im Beispiel 1 verwendete Siliciumcarbidpulver einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,4 um durch 0,1 Gewichtsteil eines durch Dampfphasensynthese hergestellten Siliciumcarbidpulvers einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1 um ersetzt. Das gebildete Pulver besitzt eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,3 p. Durch Röntgenstrahlenbeugungsanalyse zeigt es sich, daß das gebildete Pulver aus ß-Siliciumcarbid besteht. Eine elektronenphotomikrographi sehe Aufnahme des gebildeten pulverförmigen Produkts entspricht der in Figur 2 abgebildeten Aufnahme, d.h. auch im vorliegenden Falle besitzen die gebildeten Siliciumciarbidteilchen praktisch gleichmäßige Form und Größe.
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Beispiele 3 bis 12
Pulverförmige i-Iischungen mit den verschiedensten Mengenverhältnissen an Siliciumdioxidpulver einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,01 um, Kohlenstoffpulver einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,03 lim und Siliciumcarbidpulver einer durchschnittlichen Teilchengröße von höchstens 0,4 um werden unter den verschiedensten Bedingungen gebacken, um Siliciumcarbidpulver gleichmäßiger Form und Größe herzustellen. Sämtliche verwendeten Ausgangsbzw. Rohmaterialien besitzen eine ausreichend hohe Reinheit. In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse der verschiedenen Beispiele zusammengefaßt:
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Tabelle
Roh- bzw. Ausgangsmaterialien in Gewichtsteilen
Backbedingungen Tempera- Zeit tür in 0C in h
Atmosphäre
SiO,
SiC Eigenschaften des gebildeten
Produkts
Teilchen- Phase Si+C in größe in um %
Beispiel 3 4 1 0, VJl 0,1 1650
η 5 1 0, 6 0,1 1600
Il 6 1 0, 8 0,1 1550
η 7 1 1 0,5 1500
Il 8 1 1 0,5 1600
«0 Il 9 1 2 0,05 1650
O
(O 		η 10 1 2 0,1 1650
OO Il 11 1 2 0,5 1600
Ct)
«4 		Il 12 1 2 1 1400
O Il 1 4 0,1 1500
-»4
OP 		dem
Ν» * Nach Backen wird das eebac jkene M
3 3 4 4 3 3 2 3 5 3
Argon η
η π
N2+C0 Argon
It It ti
0,6 0,6 0,5 0,5 0,6 0,7 0,6 0,5 0,5 0,6
ß >98 I
η It
ti It
ti ti
Il Il
It Il
ti Il
It It
ti Il
It Il
des nicht-umgesetzten Kohlenstoffs bei einer Temperatur von 7000C oxidiert.
K) CD O CD O K)
Die vorhergehenden Beispiele zeigen, daß man nach dem Verfahren gemäß der Erfindung ein Siliciumcarbidpulver aus feinen Teilchen gleichmäßiger Form und Größe herstellen kann.
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Leerseite

Claims (5)

  1. Patentansprüche
    Ή. Verfahren zur Herstellung eines SiliciumcarMdpulvers, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Pulvergemisch aus 1 Gewichtsteil Siliciumdioxidpulver oder einer zur Bildung eines Siliciumdioxidpulvers bei hohen Temperaturen fähigen Verbindung, 0,5 bis 4 Gewichtsteilen) Kohlenstoffpulver oder einer zur Bildung von Kohlenstoffpulver bei hohen Temperaturen fähigen Verbindung und 0,05 bis 1 Gewichtsteil Siliciumcarbidpulver oder einer zur Bildung von Siliciumcarbidpulver bei hohen Temperaturen fähigen Substanz unter einer nicht-oxidierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von 1350° bis 185O0C bäckt, wobei man die Mengen an der (den) jeweiligen Siliciumdioxidpulver, Kohlenstoffpulver bzw. Siliciumcarbidpulver bildenden Verbindung(en) derart wählt, daß die Mengen der gebildeten Siliciumdioxid-, Kohlenstoff- bzw. Siliciumcarbidpulver innerhalb der angegebenen Grenzen liegen.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man, bezogen auf 1 Gewichtsteil Siliciumdioxidpulver, 0,6 bis 2 Gewichtsteil(e) Kohlenstoffpulver und 0,1 bis 1 Gewichtsteil Siliciumcarbidpulver verwendet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Mischung ein Siliciumdioxidpulver, Kohlenstoffpulver und Siliciumcarbidpulver einer durchschnittlichen Teilchengröße von höchstens 0,5 um verwendet.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Temperatur von 1400° bis 17000C bäckt.
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    ORiGSNAL !NSPECTED
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als nicht-oxidierende Atmosphäre eine Stickstoff-, Kohlenmonoxid-, Argon-, Ammoniak- und/oder Wasserstoffatmosphäre wählt.
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