SU1706963A1

SU1706963A1 - Способ получени @ -карбида кремни

Info

Publication number: SU1706963A1
Application number: SU884409571A
Authority: SU
Inventors: Александр Григорьевич Мержанов; Инна Петровна Боровинская; Николай Сергеевич Махонин; Леонид Сергеевич Попов
Original assignee: Институт структурной макрокинетики АН СССР
Priority date: 1988-04-28
Filing date: 1988-04-28
Publication date: 1992-01-23
Also published as: JPH03500528A; CN1037689A; HUT52738A; HU891329D0; CS263089A2; EP0364592A4; CS274745B2; DD283793A5; EP0364592A1; WO1989010329A1

Abstract

Изобретение относитс к технологии карбидов и позвол ет получать порошок / -карбида кремни , легированного азотом и кислородом, который может быть использован дл изготовлени карборундовых абразивных , керамических и огнеупорных материалов. Целью изобретени вл етс повышение степени легировани карбида кремни азотом и кислородом при одновременном упрощении процесса. Это обеспечиваетс способом получени /3-карбида кремни , включающим приготовление исходной шихты из смеси кремни , углерода и добавки, выбранной из р да ( CO(NH2)2; (NH-02C204 в количестве 0.5-10% от массы шихты, размещение смеси с плотностью 0,8-1,5 г/см в оболочку из материала с теплопроводностью 1-9 10 кал/см-с град., выбранного из р да асбест, картон, бумага, слюда, и затем размещение шихты с оболочкой в замкнутый объем реакторов; термообработку шихты в газовой среде и проведение процесса в атмосфере воздуха с добавкой 10-50% аб.аргона, либо в смеси азота (60-80% об.) с оксидом углерода (40- 20% об.), или в смеси азота (60-80% об.) с диоксидом углерода (40-20% об.), или аргоном (10-40% об.) под давлением 0,5-10 МПа. Способ позвол ет получать -карбид кремни с размерами частиц 15 мкм с удельной поверхностью до 10 м /г, легированный азотом и кислородом в одном процессе 2 з.п.ф-лы, 1 табл. ел с

Description

Изобретение относитс к технологии получени карбидов, а именно порошка

карбида кремни ,легированного азотом и кислородом, который может оыть использован дл изготовлени карборундовых абразивных , керамических и огнеупорных материалов.

Целью изобретени вл етс повышение степени легировани карбида кремни азотом и кислородом при одновременном упрощении процесса.

Сущность способа заключаетс в следующем . Готов т смесь из кремни и углерода в соотношении Sl/С, равном 1:1, 8-1,2, при этом используют кремний любой марки дисперсностью 12 мкм. Кремний может быть использован как кристаллический, так и аморфный, или из их смеси. В качестве углерода используют сажу любых марок, графит и другие углеродсодержащие материалы. В качестве добавки используют соединени (МН4)аСОз; (МНфСаО : CO(NH2)2.

vj О Os Ю Os GO

Провод т перемешивание углерода, кремни и добавки, вз той в количестве 0,5- 10% от массы шихты.

Полученную смесь с плотностью 0,8-1,5 г/см3 помещают в оболочку из асбеста, кар- тона, бумаги и слюды () кал/см-с- град). Смесь с оболочкой размещают в реакторе , подают под давлением 0,5-10,0 МПа газовую смесь: воздух с добавкой аргона (10-15 об.%), либо азот с добавкой оксида углерода (20-40 об. %), либо азот с добавкой диоксида углерода (20-40%), и провод т инициирование экзотермической реакции локальным воспламенением смеси, подава кратковременный импульс тока, например, через спираль, котора находитс в контакте со смесью. В смеси начинаетс самораспростран ющийс высокотемпературный синтез (СВС), который заканчиваетс через 3-30 мин, при этом температура синтеза достигает 2100° С и скорость горени от 0,1 мм/с до 2 мм/с. Воспламенение исходной смеси может быть осуществлено также с помощью электрической дуги, электрической искры, световым или лазерным лучом.

После охлаждени реактора извлекают продукт и удал ют оболочку, Выделенный продукт анализируют на содержание азота, углерода и свободного кислорода.

Указанные интервалы плотности, дав- пений, соотношени компонентов газовой смеси вл ютс оптимальными, позвол ющие получать карбид кремни , легированный азотом и кислородом, с высоким выходом.-

Пример. Порошок кремни чистотой 95-99% с частицами менее 12 мкм смешивают в стехиометрическом отношении с техническим углеродом П804Т и добавкой карбоната аммони в количестве 0,5 мае % от массы кремни и углерода.

Полученную смесь плотностью 1,1 г/см помещают в оболочку из картона ( 10 6 кал/см-С град.). Смесь с оболочкой размещают в реакторе, подают воздух с аргоном (90 об.%) под давлением 50 атм (5 МПа) и провод т инициирование экзотермической реакции локальным воспламенением исходной смеси, подава кратковременный импульс тока через спираль , котора находитс в контакте со смесью. В смеси начинаетс самораспростран ющийс высокотемпературный синтез. Дальнейшее взаимодействие компонентов происходит за счет тепловыделени реакции. Синтез протекает со скоростью 0,5 мм/с и температурой во фронте горени 1950° С. После окончани процесса и охлаждени реактора

извлекают содержимое, удал ют оболочку и анализируют продукт.

Полученный карбид кремни представл ет собой /J SIC и содержит, %: свободный углерод 0,2; кислород 2,4; азот 2,4, и состоит полностью из кубической модификации карбида кремни , размер частиц которого менее 15 мкм и удельна поверхность 7,0 м2/г.

В таблице представлены примеры способа с указанием исходной шихты, параметров синтеза и свойств конечного продукта.

Легирование карбида кремни азотом и кислородом осуществл етс за счет образовани нитрида кремни , оксинитрида кремни , которые равномерно распредел ют по объему полученного продукта, при этом общее содержание кислорода и азота достигает 4 мас.%.

Таким образом, способ позвол ет получать / -карбид кремни с размерами частиц 15 мкм, с удельной поверхностью до 10 , легированной азотом и кислородом в одном процессе, что невозможно осуществить известными способами. Предлагаемый способ простой, характеризуетс небольшим расходом электроэнергии, производителен и технологичен.

Claims

1. Способ получени /3-карбида кремни , включающий приготовление смеси из порошков кремни и углерода, размещение смеси в оболочке с последующей термообработкой в газовой среде и извлечение образовавшегос продукта, отличающий- с тем, что, с целью повышени степени легировани карбида кремни азотом и кислородом при одновременном упрощении процесса , висходнуюсмесьдополнительно ввод т добавку соединени из группы, включающей (ЫНфСОз, CO(NH2)2, ( в количестве 0,5-10% от массы, при этом смесь при плотности 0,8-1,5 г/см3 размещают в ободочку из материала с теплопроводностью, равной 1-9 х 10 кал/см Страд, а термообработку осуществл ют в режиме горени путем локального воспламенени смеси под давлением газовой среды, содержащим инертный газ.

2. Способ поп, 1,отличающийс тем, что в качестве материала оболочки используют материал из группы, включающей асбест, картон, бумагу и слюду.

3. Способ по пп. 1и 2, отличающийс тем, что термообработку ведут в газовой среде из смеси воздуха с 10-50 об.% аргона, или смеси азота с 20-40% оксида или диоксида углерода или смеси азота с 10-40 об.% аргона под давлением 0.5-10 МПа.

(NB,)tC(0«2

Wfl«),C,0,1

codm,),0,1

(ЯН.),С,0.1,5

CO(KHj), 0,5

,0

(HH.VCjO,1,5

Om,l«CtCi 2,5

)t8,0

1,5

0,8

0,9

1.

1,0

1.0 1.2 0,8 0,9

Сло

Асбестоий картон

Асбестова ткань

Асвест о- локнистый

5.7 2.5

3.0

3,75

Асбест прес- в,9 «манный

Асбест3,75

бумаг I 1,0

Бумага 1,1

Авсест прес- 9,0 соаанный

.7 .5

.0

,75

,9

,75

,0

,1

,0

10,Л Аргои (в Во«ду 0

1,0 Азот 60 Оксид утл рода 0

1|,0 8о1дух 10 Лргон 90

Ают «О

Диоксид углерода 20

Акт SO АЮКСИД углерода 0

25

«О

7,0

Амт 90 Аргон 10

5,0 60 Аргон 4в

0,6 Ают 70 Аргон 30

6,0 Аэот 70 Оксид yrmpo- да 30

0,62,3

O.S2,

о.з .в

,5

0.52,0

0,31,5

0.1.

0,21,6

0.52.0

I. 2.3

2.7 2.5

2.0

2,5 2.

Прототип 1,0 1,0

Огне упор

1 потоке г«« «,7 0,5-1.0 О..

состо щего

и «одорооа и

углеюдорода