JPS62162608A - 窒化珪素微粉末の製造方法 - Google Patents
窒化珪素微粉末の製造方法Info
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- JPS62162608A JPS62162608A JP255286A JP255286A JPS62162608A JP S62162608 A JPS62162608 A JP S62162608A JP 255286 A JP255286 A JP 255286A JP 255286 A JP255286 A JP 255286A JP S62162608 A JPS62162608 A JP S62162608A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は高温強度材料としての窒化珪素焼結用の高α
相含有窒化珪素微粉末あるいは必要に応じその他高β相
含有窓化珪素粉末をも簡便に合成できる方法に関する。
相含有窒化珪素微粉末あるいは必要に応じその他高β相
含有窓化珪素粉末をも簡便に合成できる方法に関する。
窒化珪素には低温型のα相（六方晶）および高温型のβ
相（六方晶）の二種類の多形がある。
相（六方晶）の二種類の多形がある。
α−β転移は非可逆的であり、α−β転移は生ずるがβ
→αへの転移は生じないと云われている。
→αへの転移は生じないと云われている。
α→β１賑移の生ずる温度は加熱時の雰囲気、不純物の
念、種類によシ異なるが、一般には１４００″Ｃ程度以
上の温度で生ずる。従ってα、βどちらの出発原料を用
いてもその焼結体はβ相となる。
念、種類によシ異なるが、一般には１４００″Ｃ程度以
上の温度で生ずる。従ってα、βどちらの出発原料を用
いてもその焼結体はβ相となる。
一般に高温構造材料としての窒化珪素焼結体の出発原料
としてはα−３ｊ−ＪＮ４ｔの含有量が高いほど良いと
されている。これはα−３ｊ−ＪＮｇの含有量が高いほ
ど焼成時に針状の結晶が発達し易く、この針状結晶のか
らみ合いにより強度、靭性が扁くなるためと云われてい
る。その他、出発原料として粉末が微細であること、高
純度であること等が要求されているが、これらの要望は
不発明によシきわめて容易に達成される。
としてはα−３ｊ−ＪＮ４ｔの含有量が高いほど良いと
されている。これはα−３ｊ−ＪＮｇの含有量が高いほ
ど焼成時に針状の結晶が発達し易く、この針状結晶のか
らみ合いにより強度、靭性が扁くなるためと云われてい
る。その他、出発原料として粉末が微細であること、高
純度であること等が要求されているが、これらの要望は
不発明によシきわめて容易に達成される。
（従来技術）
現在一般に行われている窒化珪素の合成法には次のよう
なものがある。
なものがある。
（１） Ｓｉ 窒化法、（２＋ ５ｉＯａ 還元Ｎ 化
法、（３）イミ）−熱分解法、（４１気相法。
法、（３）イミ）−熱分解法、（４１気相法。
これらの中で、（１）は金属珪素金、（２１はシリカと
炭素の混合物を窒素あるいはアンモニア気流中で１４０
０°Ｃ程度に加熱し、合成を行う方法である。
炭素の混合物を窒素あるいはアンモニア気流中で１４０
０°Ｃ程度に加熱し、合成を行う方法である。
（１）＜２１の方法とも原料は入手し易く、且つプロセ
ス自体は簡単であるが、（１１（２１の方法とも合成に
長時間を要し、また（１）については温度、４囲気の制
御が難しく、高α相含有粉末、高純度粉末が得難い。
ス自体は簡単であるが、（１１（２１の方法とも合成に
長時間を要し、また（１）については温度、４囲気の制
御が難しく、高α相含有粉末、高純度粉末が得難い。
（２」については反応が複雑であシ、ＳｉＣやＳｌ、ｚ
ＯＨ，ｚの副生成物が生じ易い欠点をもつ。（３）は気
相あるいは液相状態で５ＬＣ１４ｔとＮＨＪを接触させ
、シリコンイミド〔５ｉ（ＮＨ）、ｚ 〕ｆ生成させる
（下式Ｓ照）。
ＯＨ，ｚの副生成物が生じ易い欠点をもつ。（３）は気
相あるいは液相状態で５ＬＣ１４ｔとＮＨＪを接触させ
、シリコンイミド〔５ｉ（ＮＨ）、ｚ 〕ｆ生成させる
（下式Ｓ照）。
Ｓｉ Ｃ１ｅ ＋ ６ ＮＵＪ −Ｓ １（ＮＨ）Ｊ
＋ ４ ＮＨ＆ＯＬシリコンイミドを取出して乾燥し、
窒素雰囲気中で熱分解し、窒化珪素を合成する。この反
応は温度にきわめて敏感であるため、反応は全て閉鎖系
内で行われる。まｔ（４）はＮ源としてＮＨＪ、Ｓｉ源
としてＳｉＨ＊あるいはＳｌＣＬｇ ｔ”用い、両者の
ガスを混合、１０００°Ｃ程度に加熱し、直接気相から
窒化珪素を合成する。これら（３）（４）の方法で合成
され定窒化珪素は高Ｆ１度で、しかも微細な粒子からな
る粉末であるが、反応系ｔ−全て閉鎖系内で行わねばな
らず、装置が複雑になり、出発原料が高価であるという
欠点をもつ。
＋ ４ ＮＨ＆ＯＬシリコンイミドを取出して乾燥し、
窒素雰囲気中で熱分解し、窒化珪素を合成する。この反
応は温度にきわめて敏感であるため、反応は全て閉鎖系
内で行われる。まｔ（４）はＮ源としてＮＨＪ、Ｓｉ源
としてＳｉＨ＊あるいはＳｌＣＬｇ ｔ”用い、両者の
ガスを混合、１０００°Ｃ程度に加熱し、直接気相から
窒化珪素を合成する。これら（３）（４）の方法で合成
され定窒化珪素は高Ｆ１度で、しかも微細な粒子からな
る粉末であるが、反応系ｔ−全て閉鎖系内で行わねばな
らず、装置が複雑になり、出発原料が高価であるという
欠点をもつ。
一方、近年ソビエトの研究者等は炭化物、ホウ化物、窒
化物等の高融点無機化合物の製造方法として元素化合時
の発熱反応による燃焼過程を利用し之新しい合成法を見
出した。この方法は、目的とする化合物の構成元素の粉
末どうしを混合後、その圧粉体の一端を強熱着火し、そ
の燃焼過程により無機化合物を合成するものである（特
公昭５６−２７７１、以後この方法を自己燃焼法と呼ぶ
）。
化物等の高融点無機化合物の製造方法として元素化合時
の発熱反応による燃焼過程を利用し之新しい合成法を見
出した。この方法は、目的とする化合物の構成元素の粉
末どうしを混合後、その圧粉体の一端を強熱着火し、そ
の燃焼過程により無機化合物を合成するものである（特
公昭５６−２７７１、以後この方法を自己燃焼法と呼ぶ
）。
自己燃焼法は次のような長所を有している◎■ 出発物
質の相互作用によシ発生しｆｃ ＞”１！を利用するの
で、倍大に必要な僅かのエネルギーで合成金行りことが
できる。
質の相互作用によシ発生しｆｃ ＞”１！を利用するの
で、倍大に必要な僅かのエネルギーで合成金行りことが
できる。
■ 反応は１５ ”／ｓｅｃにも達する面速で進行する
ので、製造に要する時間は著しく短縮される。
ので、製造に要する時間は著しく短縮される。
■ 純度の高い原料を用いることにより、容易に高純度
品が得られる。
品が得られる。
（発明が解決しよりとする問題点）
自己燃焼法によシ炭化物、ホウ化物、窒化物等多くの高
１憎点無機化合物が合成されている。しかしエンジニア
リング用セラミックスとして重要な窒化珪素の自己燃焼
法による合成、特に高α相含有ＳｉＪＮｇ１４粉末の合
成についての報告は殆ど見られない。
１憎点無機化合物が合成されている。しかしエンジニア
リング用セラミックスとして重要な窒化珪素の自己燃焼
法による合成、特に高α相含有ＳｉＪＮｇ１４粉末の合
成についての報告は殆ど見られない。
ソビエトの文献には窒化珪素が自己燃焼によシ合成され
比物質の一つとして挙げられているが、合成の具体的な
方法や得られ九窒化珪素の特性については示されてｖｈ
ｌイ（Ｊ、 Ｆ、 Ｃｒ１ａｅｒ、 Ｃｅｒａｍ。
比物質の一つとして挙げられているが、合成の具体的な
方法や得られ九窒化珪素の特性については示されてｖｈ
ｌイ（Ｊ、 Ｆ、 Ｃｒ１ａｅｒ、 Ｃｅｒａｍ。
Ｅｎｇ、 Ｓｃｉ、 Ｐｒｏｃ、、ｉ〔９−１ｏ） Ｐ
５１９〜２８１９８２゜Ａ、 ＧｏＭｅｒｚｈａｎｏｒ
、 Ａｒｃｈｉｒｕｍ Ｃｏｍｂ、 、〒〔１−２）Ｐ
２ａ〜４８１９８１． ）。
５１９〜２８１９８２゜Ａ、 ＧｏＭｅｒｚｈａｎｏｒ
、 Ａｒｃｈｉｒｕｍ Ｃｏｍｂ、 、〒〔１−２）Ｐ
２ａ〜４８１９８１． ）。
ま７＝（Ｊ、Ｂ、Ｈｏ１ｔ等は珪素粉末と一気圧の窒素
あるいはＮａＮＪとの燃焼反応によシ窒化珪素の合成を
試み九が成功し１ｘｆｒ−）ｆＦ−（：ｆ、Ｂ、Ｈｏ１
ｔ ａｎｄ Ｚ、Ａ。
あるいはＮａＮＪとの燃焼反応によシ窒化珪素の合成を
試み九が成功し１ｘｆｒ−）ｆＦ−（：ｆ、Ｂ、Ｈｏ１
ｔ ａｎｄ Ｚ、Ａ。
Ｍｕｎ：Ｌｒ、 Ｐｒ０Ｑ、 Ｏｆ ｔ、ｈｅ １ｓｔ
工ｎｔ、ｅｒｎａｔｊ−ｏｎａｌＳｙｍｐｏｓｉ、ｕｍ
ｏｎ Ｃｅｒａｍｉ、ｃ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｆ
ｏｒＥｎｇｉｎｅ、 １９８８ Ｊａｐａｎ Ｐ７２１
〜２８． ）。
工ｎｔ、ｅｒｎａｔｊ−ｏｎａｌＳｙｍｐｏｓｉ、ｕｍ
ｏｎ Ｃｅｒａｍｉ、ｃ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｆ
ｏｒＥｎｇｉｎｅ、 １９８８ Ｊａｐａｎ Ｐ７２１
〜２８． ）。
これらの状況に鑑み不発明の目的は、自己燃焼法によっ
て高温強度材料としての窒化珪素焼結体用の高α相含有
窒化珪素微粉末原料を得る卿遣方法を確立するにある。
て高温強度材料としての窒化珪素焼結体用の高α相含有
窒化珪素微粉末原料を得る卿遣方法を確立するにある。
（問題点を解決する九めの手段）
発明者等は高窒素圧下での珪素粉末の燃焼反応による窒
化珪素の合成について種々の研究を行つ几。いまその研
究結果を摘述すると次の如くである。
化珪素の合成について種々の研究を行つ几。いまその研
究結果を摘述すると次の如くである。
■ 珪素粉末だけからなる圧粉体は高窒素圧下でも燃焼
しない。しかし珪素に窒化珪素を窒化珪素の量がモル比
で３ ｍｏｔ％以上ａ ｏ ｍ０２％以下になるように
添加しｔものを出発原料とすることにより、高窒素圧下
で上記出発原料は燃焼を時読する。
しない。しかし珪素に窒化珪素を窒化珪素の量がモル比
で３ ｍｏｔ％以上ａ ｏ ｍ０２％以下になるように
添加しｔものを出発原料とすることにより、高窒素圧下
で上記出発原料は燃焼を時読する。
出発原料の粒径および組成を調節することにより、珪素
が残存しない窒化珪素だけからなる燃焼生成物が得られ
る。燃焼生成物は圧粉状であり、容易に粉末に粉砕され
る。
が残存しない窒化珪素だけからなる燃焼生成物が得られ
る。燃焼生成物は圧粉状であり、容易に粉末に粉砕され
る。
■ 窒化珪素にはα相とβ相の二種類の結晶相が存在す
るが、上記自己燃焼により得られ几窒化珪素の結晶相は
添加した窒化珪素の結晶相に強く依存し、添加し九窒化
珪素と同じ結晶相が多く生成する。
るが、上記自己燃焼により得られ几窒化珪素の結晶相は
添加した窒化珪素の結晶相に強く依存し、添加し九窒化
珪素と同じ結晶相が多く生成する。
■ 自己燃焼によシ得られ定窒化珪素は球状の粒子力）
らな９、略々均一な粒径をもつ。ま之その粒径は添加し
た窒化珪素の粒径に依存し、！ｌ細な窒化珪素を添加す
ることにより微細な粒径をもつ生成物が得られる。
らな９、略々均一な粒径をもつ。ま之その粒径は添加し
た窒化珪素の粒径に依存し、！ｌ細な窒化珪素を添加す
ることにより微細な粒径をもつ生成物が得られる。
不発明は上記研究成果に基づくものであって、珪素と、
α相ま九はβ相を主体とする微細な窒化珪素３ ｍｏｚ
％以上８０ ｍ０２％以下との混合物全出発原料とし、
該出発原料粉末の集合体全１気圧以上の窒素ガスあるい
は液体窒素中でその一部を強熱着火して燃焼過程を開始
させ、その後の窒化反応を前記開始された燃焼過程の結
果発生する熱によって進行させる高α相含有または高β
相含有窒化珪素微粉末の製造方法全要旨とする。
α相ま九はβ相を主体とする微細な窒化珪素３ ｍｏｚ
％以上８０ ｍ０２％以下との混合物全出発原料とし、
該出発原料粉末の集合体全１気圧以上の窒素ガスあるい
は液体窒素中でその一部を強熱着火して燃焼過程を開始
させ、その後の窒化反応を前記開始された燃焼過程の結
果発生する熱によって進行させる高α相含有または高β
相含有窒化珪素微粉末の製造方法全要旨とする。
（作用）
不発明によれば、添加する窒化珪素が高α相含有のもの
であれば高α相含有窒化珪素が容易に得られるし、ま７
を添加する窒化珪素全高β相含有のものとすれば、高β
相含有窒化珪素も容易に得ることができる。
であれば高α相含有窒化珪素が容易に得られるし、ま７
を添加する窒化珪素全高β相含有のものとすれば、高β
相含有窒化珪素も容易に得ることができる。
ま几得られる製品窒化珪素の粉末を極力微細にするには
出発原料中の珪素の粒径ｉ１０Ｐｍ以下とし添加する窒
化珪素の粒径をｌ Ｐｍ以下とすることによシ窒化珪素
微粉末製造の要望は容易に達成することができる。
出発原料中の珪素の粒径ｉ１０Ｐｍ以下とし添加する窒
化珪素の粒径をｌ Ｐｍ以下とすることによシ窒化珪素
微粉末製造の要望は容易に達成することができる。
出発原料に最終生成物を０．５〜ｓｏｗｔ％添加し窒化
物の収量を増加させることは既に前記特公昭５６−２７
４４１公報にも記載されている。しかし上記した不発明
の作用、効果は不発明者が始めて見出し九ものであシ、
特公昭５６−２７４４１公報記載の方法が単に収量を増
大させるためだけに添加物を入れているのに対し、本発
明では、添加する窒化珪素の粒径、結晶相、添加量を調
整することにより、直接高品質の窒化珪素微粉末が得ら
れる点に特徴がある。これは後述するが、珪素に添加し
念窒化珪素が単に燃焼時、珪素粒子の磁着を防ぐ公知の
作用だけでなく、窒化珪素形成の「核」として働き窒化
贋応全促進するためと考えられる。
物の収量を増加させることは既に前記特公昭５６−２７
４４１公報にも記載されている。しかし上記した不発明
の作用、効果は不発明者が始めて見出し九ものであシ、
特公昭５６−２７４４１公報記載の方法が単に収量を増
大させるためだけに添加物を入れているのに対し、本発
明では、添加する窒化珪素の粒径、結晶相、添加量を調
整することにより、直接高品質の窒化珪素微粉末が得ら
れる点に特徴がある。これは後述するが、珪素に添加し
念窒化珪素が単に燃焼時、珪素粒子の磁着を防ぐ公知の
作用だけでなく、窒化珪素形成の「核」として働き窒化
贋応全促進するためと考えられる。
不発明において出発原料中の窒化珪素の添加量をモル比
で３ ｍｏｔ％以上ａ Ｏｍｏｚｘ以下に限定し九のは
、′ｆＡ加五がｓ ｍｏｚ％未満であると窒化珪素形成
の核が少なく、窒化反応が進行し難い。また珪素粒子の
吊着の定め窒素の進入が阻害されることによシ、燃焼反
応が完全に進行し難い。他方、添加量がｓ ｏ ｍｏｔ
％全超えると、添加しｔ窒化珪素に度応熱を奪われ、燃
焼／ａ度が低下しすぎ、燃焼が完全く進行しないからで
ある。
で３ ｍｏｔ％以上ａ Ｏｍｏｚｘ以下に限定し九のは
、′ｆＡ加五がｓ ｍｏｚ％未満であると窒化珪素形成
の核が少なく、窒化反応が進行し難い。また珪素粒子の
吊着の定め窒素の進入が阻害されることによシ、燃焼反
応が完全に進行し難い。他方、添加量がｓ ｏ ｍｏｔ
％全超えると、添加しｔ窒化珪素に度応熱を奪われ、燃
焼／ａ度が低下しすぎ、燃焼が完全く進行しないからで
ある。
窒素圧は１ ａｔｍ以上が必要である。しかし燃焼時の
高温による窒化珪素の分解金抑える九め１０ａｔｍ以上
が望ましい。
高温による窒化珪素の分解金抑える九め１０ａｔｍ以上
が望ましい。
出発原料中の珪素および窒化珪素の粒径は、完全に窒化
を行うためにも１０ ｐ、ｍ以下であることが望ましい
。特に粒径１μｍ以下の窒化珪素微粒末を合成するには
添加する窒化珪素ｆ １ ｐ、ｍ以下の微粉末であるよ
うにする。
を行うためにも１０ ｐ、ｍ以下であることが望ましい
。特に粒径１μｍ以下の窒化珪素微粒末を合成するには
添加する窒化珪素ｆ １ ｐ、ｍ以下の微粉末であるよ
うにする。
（実施例）
（１）表１の試料−１乃至５は、平均粒径８μｍの珪素
および平均粒径０．１μｍ、α率９８％のα−窒化珪素
を同表の混合割合にアセトン中で乳鉢混合後、真空乾燥
し、得られｔ混合粉末を５００もの圧力で！！６Ｘ１（
１１の円柱状に成形し試料とし之。なお試料６．７は添
加する窒化珪素として平均粒径２μｍ、β率８２％の高
α相含有窒化珪素金用いて試料とした。試料は第１図に
示す高圧装置を用いて１００気圧の窒素中で着火した。
および平均粒径０．１μｍ、α率９８％のα−窒化珪素
を同表の混合割合にアセトン中で乳鉢混合後、真空乾燥
し、得られｔ混合粉末を５００もの圧力で！！６Ｘ１（
１１の円柱状に成形し試料とし之。なお試料６．７は添
加する窒化珪素として平均粒径２μｍ、β率８２％の高
α相含有窒化珪素金用いて試料とした。試料は第１図に
示す高圧装置を用いて１００気圧の窒素中で着火した。
第１図の高圧装置は、高圧容器（５）内に高圧窒素（６
１ｙｋ充填し、カーボンヒーター（３）上に置かれ窒化
ポロン（２］で支持し定出発原料（１ａ）を強熱着火す
るものである。
１ｙｋ充填し、カーボンヒーター（３）上に置かれ窒化
ポロン（２］で支持し定出発原料（１ａ）を強熱着火す
るものである。
表１の右欄に着火の結果を示す。窒化珪素′ｆ：添加し
ない試料１は着火しなかったが、他の試料は着火した。
ない試料１は着火しなかったが、他の試料は着火した。
粉末Ｘ線回折による結晶相の固定結果より試料１〜５で
は、α−窒化珪素の添加量が増すにつれ、生成物中のα
−窒化珪素量は増大し、β−窒化珪素および残留珪素量
は減少し、試料５ではＸ線的には残留珪素は全く認めら
れない。他方、試料６．７の示す通り高β窒化珪素の添
加量が大なる場合には生成物中のβ−窒化珪素量は増大
し、α−窒化珪素は減少することがわかる。
は、α−窒化珪素の添加量が増すにつれ、生成物中のα
−窒化珪素量は増大し、β−窒化珪素および残留珪素量
は減少し、試料５ではＸ線的には残留珪素は全く認めら
れない。他方、試料６．７の示す通り高β窒化珪素の添
加量が大なる場合には生成物中のβ−窒化珪素量は増大
し、α−窒化珪素は減少することがわかる。
表２に代表的な試料の出発原料中および燃焼生成物中の
珪素、α−窒化珪素、β−窒化珪素の重量比を示す（粉
末Ｘ線回折によシ定量）。このように、生成物中の窒化
珪素の結晶相は添加した窒化珪素の結晶相に強く依存し
、添、加じｔ窒化珪素と同じ種類の結晶相が多量に生成
することがわかる。特に試料５はα率８８％の窒化珪素
粉末が得られている。
珪素、α−窒化珪素、β−窒化珪素の重量比を示す（粉
末Ｘ線回折によシ定量）。このように、生成物中の窒化
珪素の結晶相は添加した窒化珪素の結晶相に強く依存し
、添、加じｔ窒化珪素と同じ種類の結晶相が多量に生成
することがわかる。特に試料５はα率８８％の窒化珪素
粉末が得られている。
第２図（８）は上記出発珪素の、■は試料５の燃焼先成
物のＳＥＭ写真である。合成され之窒化珪素は粒径０．
５μｍの均一な粒子からなシ、出発珪素と比べて非常に
微細になっている。この微粒子はところどころ数μｍ程
度の凝集塊ヲナしており、これは出発珪素の一個の粒子
に対応すると考えられる。
物のＳＥＭ写真である。合成され之窒化珪素は粒径０．
５μｍの均一な粒子からなシ、出発珪素と比べて非常に
微細になっている。この微粒子はところどころ数μｍ程
度の凝集塊ヲナしており、これは出発珪素の一個の粒子
に対応すると考えられる。
（２）粒径０．０１ｐｍのアモ／Ｌ／ ７７ ス珪素７
５ｍ０ｔ％と粒径０． Ｉ ＩＬｍ １α率９８％のα
−窒化珪素２５ｍｏｚ％をアセトン中で乳鉢混合後、真
空乾燥し之。
５ｍ０ｔ％と粒径０． Ｉ ＩＬｍ １α率９８％のα
−窒化珪素２５ｍｏｚ％をアセトン中で乳鉢混合後、真
空乾燥し之。
得られ友混合物を実施例（１）と同じ方法で１００気圧
の窒素中で燃焼させた。燃焼生成物は残留Ｓ１を含まず
、ＣＩ Ｓ’ＬＪＮｇ ９ ａ ｗｔ％、β−３ｉ３
Ｎｇ ７ｗｔ％からなり、粒径は０．２μｍ程度であっ
た。
の窒素中で燃焼させた。燃焼生成物は残留Ｓ１を含まず
、ＣＩ Ｓ’ＬＪＮｇ ９ ａ ｗｔ％、β−３ｉ３
Ｎｇ ７ｗｔ％からなり、粒径は０．２μｍ程度であっ
た。
（発明の効果）
不発明は、自己燃焼法により簡便に、焼結用粉末として
有用な高α相含有窒化珪素微粉末を、ま之必要に応じ高
β相含有窒化珪素微粉末を合成できる効果がある。
有用な高α相含有窒化珪素微粉末を、ま之必要に応じ高
β相含有窒化珪素微粉末を合成できる効果がある。
第１図は着火に用いた高圧容器の概略図。第２図（〜は
出発）京料珪素粉末の８８Ｍ写真、（ト）は試料５の合
成窒化珪素の８８Ｍ写真である。 ｌａ：反応物、１ｂ：生成物、２：窒化ポロンの支持俸
、３：カーボンヒーター、４：電極、５：高圧容器、６
：高圧窒素。 出願人 小 泉 光 恵 出願人 宮 木 欽 生 第 １ 図 第 ２ 図 （Ａ） （Ｂ） 手続補正書虜式） ％式％ 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿 で−。 ムーーパ 、事件の表示 昭和６１年特許願第 ２５５２号 、発明の名称 窒化珪素微粉末の製造方法 、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 大阪府豊中市玉井町３丁目６番２２号氏 名
小 泉 光 恵 （ほか２名）４、代理人 、補正命令の日付 ６、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄、及び「図面の簡単
な説明」の欄 ７、補正の内容 （１）明細書の第１２頁４〜５行かけて「（Ｂ）は試料
５の燃焼先成物の３２Ｍ写真である。」とあるを「（Ｂ
）は試料５の燃焼先成物の粒子構造を示す電子顕微鏡写
真である。」に補正します。 （２） 明細書の第１５頁７行「第２図（＾）は・・
・」から同９行「・・・３２Ｍ写真である。」とあるま
でを［第２図（Ａ）は出発原料珪素粉末の粒子構造を示
す電子顕微鏡写真、（Ｂ）は試料５の合成窒化珪素の粒
子構造を示す電子顕微鏡写真である。」に補正します。 以上
出発）京料珪素粉末の８８Ｍ写真、（ト）は試料５の合
成窒化珪素の８８Ｍ写真である。 ｌａ：反応物、１ｂ：生成物、２：窒化ポロンの支持俸
、３：カーボンヒーター、４：電極、５：高圧容器、６
：高圧窒素。 出願人 小 泉 光 恵 出願人 宮 木 欽 生 第 １ 図 第 ２ 図 （Ａ） （Ｂ） 手続補正書虜式） ％式％ 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿 で−。 ムーーパ 、事件の表示 昭和６１年特許願第 ２５５２号 、発明の名称 窒化珪素微粉末の製造方法 、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 大阪府豊中市玉井町３丁目６番２２号氏 名
小 泉 光 恵 （ほか２名）４、代理人 、補正命令の日付 ６、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄、及び「図面の簡単
な説明」の欄 ７、補正の内容 （１）明細書の第１２頁４〜５行かけて「（Ｂ）は試料
５の燃焼先成物の３２Ｍ写真である。」とあるを「（Ｂ
）は試料５の燃焼先成物の粒子構造を示す電子顕微鏡写
真である。」に補正します。 （２） 明細書の第１５頁７行「第２図（＾）は・・
・」から同９行「・・・３２Ｍ写真である。」とあるま
でを［第２図（Ａ）は出発原料珪素粉末の粒子構造を示
す電子顕微鏡写真、（Ｂ）は試料５の合成窒化珪素の粒
子構造を示す電子顕微鏡写真である。」に補正します。 以上
Claims (3)
- （１）珪素と、α相を主体とする微細な窒化珪素３ｍｏ
ｌ％以上３０ｍｏｌ％以下との混合物を出発原料とし、
該出発原料粉末の集合体を１気圧以上の窒素ガスあるい
は液体窒素中でその一部を強熱着火して燃焼過程を開始
させ、その後の窒化反応を前記開始された燃焼過程の結
果発生する熱によつて進行させることを特徴とする高α
相含有窒化珪素微粉末の製造方法。 - （２）珪素と、β相を主体とする微細な窒化珪素３ｍｏ
ｌ％以上３０ｍｏｌ％以下との混合物を出発原料とし、
該出発原料粉末の集合体を１気圧以上の窒素ガスあるい
は液体窒素中でその一部を強熱着火して燃焼過程を開始
させ、その後の窒化反応を前記開始された燃焼過程の結
果発生する熱によつて進行させることを特徴とする高β
相含有窒化珪素微粉末の製造方法。 - （３）出発原料中の珪素の粒径を１０μｍ以下、窒化珪
素の粒径を１μｍ以下とし、該出発原料粉末の集合体を
１０気圧以上の窒素ガスあるいは液体窒素中でその一部
を強熱着火して燃焼過程を開始させることを特徴とする
上記特許請求の範囲１または２に記載の高α相または高
β相含有窒化珪素微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP255286A JPS62162608A (ja) | 1986-01-09 | 1986-01-09 | 窒化珪素微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP255286A JPS62162608A (ja) | 1986-01-09 | 1986-01-09 | 窒化珪素微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62162608A true JPS62162608A (ja) | 1987-07-18 |
Family
ID=11532545
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP255286A Pending JPS62162608A (ja) | 1986-01-09 | 1986-01-09 | 窒化珪素微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62162608A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0360410A (ja) * | 1989-07-28 | 1991-03-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| JPH0360411A (ja) * | 1989-07-28 | 1991-03-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化ケイ素粉末の連続製造装置 |
| JPH0360409A (ja) * | 1989-07-28 | 1991-03-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化ケイ素粉末の製造法 |
| JP2005336009A (ja) * | 2004-05-27 | 2005-12-08 | National Institute For Materials Science | 窒化ホウ素ナノシートで被覆された窒化珪素ナノワイヤー及びその製造方法 |
| CN100351170C (zh) * | 2005-12-07 | 2007-11-28 | 北京科技大学 | 利用流化床技术常压连续合成氮化硅粉末的方法 |
| JP2014009111A (ja) * | 2012-06-28 | 2014-01-20 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 離型剤用窒化ケイ素粉末 |
| CN111174578A (zh) * | 2018-11-13 | 2020-05-19 | 新疆晶硕新材料有限公司 | 燃烧用装料容器及其装料方法、高α相氮化硅的合成方法 |
| WO2021112145A1 (ja) * | 2019-12-05 | 2021-06-10 | 株式会社トクヤマ | 金属窒化物の製造方法 |
| WO2021112146A1 (ja) * | 2019-12-05 | 2021-06-10 | 株式会社トクヤマ | 金属窒化物の製造方法 |
-
1986
- 1986-01-09 JP JP255286A patent/JPS62162608A/ja active Pending
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| JPH066482B2 (ja) * | 1989-07-28 | 1994-01-26 | 信越化学工業株式会社 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| JP2005336009A (ja) * | 2004-05-27 | 2005-12-08 | National Institute For Materials Science | 窒化ホウ素ナノシートで被覆された窒化珪素ナノワイヤー及びその製造方法 |
| JP4581121B2 (ja) * | 2004-05-27 | 2010-11-17 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 窒化ホウ素ナノシートで被覆された窒化珪素ナノワイヤー及びその製造方法 |
| CN100351170C (zh) * | 2005-12-07 | 2007-11-28 | 北京科技大学 | 利用流化床技术常压连续合成氮化硅粉末的方法 |
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| WO2021112145A1 (ja) * | 2019-12-05 | 2021-06-10 | 株式会社トクヤマ | 金属窒化物の製造方法 |
| WO2021112146A1 (ja) * | 2019-12-05 | 2021-06-10 | 株式会社トクヤマ | 金属窒化物の製造方法 |
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