JPS6227004B2 - - Google Patents
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- JPS6227004B2 JPS6227004B2 JP58146708A JP14670883A JPS6227004B2 JP S6227004 B2 JPS6227004 B2 JP S6227004B2 JP 58146708 A JP58146708 A JP 58146708A JP 14670883 A JP14670883 A JP 14670883A JP S6227004 B2 JPS6227004 B2 JP S6227004B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は高温下での特性が優れた窒化けい素焼
結体の原料として適する、高純度等軸形状窒化け
い素微粉の製造法に関するものである。 窒化けい素成形物は、常温はもちろん高温強度
がことに大きく、耐熱性、耐食性、耐熱衝撃性に
優れ、将来の高温構造材としてまた金属に替る機
械用材料として注目されている。 窒化けい素成形物は通常、原料窒化けい素粉末
に、MgO，Y2O3，Al2O3などの酸化物微粉を適
量添加・混合・成形し、これを加圧又は常圧の窒
化性雰囲気で加熱して製造される。 しかしながら窒化けい素は共有結合を主体とし
ているため、その構成元素の拡散速度は極めて小
さく、従つてその焼結体には高度の技術が要求さ
れ、添加物の種類・量の選択と共に、原料粉末の
選定が極めて重要である。 すなわち、原料窒化けい素粉末は高純度微粉で
あつてコンパクトな焼成前生成形態の得られる粉
末であければ緻密な焼成体は得られない。もしも
充分に高純度ではなく、金属不純物とくにCa，
Mg，アルカリ金属が含まれると、これら不純物
が焼結体の結晶粒界に集まり高温下での物性低下
の原因となる。 さて窒化けい素粉末の製造法には次に列挙する
方法が知られ、それぞれ得られる窒化けい素粉末
の特性も異なる。 (1) けい素単体の微粉末をN2あるいはNH3を含む
雰囲気で加熱窒化し、得られた窒化けい素を微
粉砕・精製する方法。 (2) SiO2とＣとの粉体混合物をN2あるいはNH3含
有雰囲気中で加熱する方法。 (3) シリコンジイミドをN2含有雰囲気で加熱分
解する方法。 (4) SiCl4あるいはSiH4とアンモニアとを高温で
反応させ、必要に応じてさらに、得られた微粉
体をN2含有雰囲気で再加熱する方法。 これらの中で(1)の方法は、現状で工業的に最も
広く実施されているが、一般に金属不純物が多
く、この方法による窒化けい素粉末を原料とした
のでは高温での強度特性の優れた窒化けい素成形
物を得るのは困難である。 また(2)の方法による窒化けい素粉末はＯ，Ｃを
多く含み好ましくない。 (3)及び(4)の方法は高純度の液体あるいは気体原
料を使用できることから、金属不純物の面では高
純度のものが容易に得られる利点を有する。しか
しその反面得られた窒化けい素は自形を有さず
Cl，Ｏなどを含む非晶質粒子の凝集物よりなる
か、さらに多量の粗大な針状粒子を含むものであ
り、このような窒化けい素は、添加物との混合が
均一に行なえず、また嵩が大きくコンパクトに粉
末を成形できないため焼結が難しく、たとえ焼結
体は得られたとしても充分に緻密でなかつたりあ
るいは結晶組織が均一でないことにより強度が低
くなる。 本発明は、(3)および(4)の方法の長所である高純
度の原料粉末特性を維持したまま欠点である焼結
性を改善した、高性能の窒化けい素成形物用原料
として有用な窒化けい素微粉を提供するものであ
る。 ここにハロゲン化けい素あるいはシランを出発
原料とする窒化けい素の製造工程は一般に、 ハロゲン化けい素あるいはシランと、アンモニ
ア及び／又は窒素、水素の混合ガスとを反応させ
て非晶質粉末を得る合成工程と、 得られた非晶質粉末をアンモニア、窒素、水素
などを主成分とする雰囲気中で、合成工程より高
い温度に加熱し結晶質窒化けい素とする結晶化工
程と に大別される、 ところで一部に市販されている非晶質の窒化け
い素粉末は、結晶化工程を経ていない故と推定さ
れるが、前述の様にCl，Ｏなどの陰イオン系の
不純物を多量に含み、そのため焼結性が悪くホツ
トプレスなどの成形法によつて成形体を得たとし
ても、強度が低く好ましいものでないことは知ら
れているとおりである。 そして結晶化工程を経た結晶室窒化けい素は
ClOなどの陰イオン系の不純物含有量も少なく高
純度ではあるが、結晶化工程での生成した針状粗
大な粒子を多量に含み、粉末成形の際の取扱いに
不便であり、且つ焼結性も悪いことはすでに触れ
たとおりである。 発明者らは、とくに上記の合成工程を経た非晶
質粉末の結晶化工程について種々検討を加え、針
状粗大粒子を全く含まず、等軸形状の微細均一粒
子よりなる結晶質高純度の窒化けい素微粉の製造
方法を発明したものである。 ところで従来技術による結晶化工程では、合成
工程で得られた非晶質粉末をそのままで又はせい
ぜい合成時に副生した塩化アンモニウムなど、
500℃程度以下の温度での揮発物質を除去した粉
末に加熱を施すのに対し、本発明では独自な検討
結果に従い、上記合成工程により得られる非晶質
相を含んだSi，Ｎ含有物質を、とくに摩砕機械構
構成部分の一部又は全部が、α−Si3N4からなる
窒化けい素成形体で作られた機械的粉砕機によ
り、粉砕もしくは解砕し、しかるのちに結晶化工
程に供する。この粉砕もしくは解砕操作により、
その摩砕機構を構成している、α−Si3N4相より
なる窒化けい素成形体それ自体が多孔質であるこ
とから破砕粉化し易くそれによつて生成したα−
Si3N4相よりなる窒化けい素の砕粉が、被粉砕物
である非晶質相を含んだSi，Ｎ含有物質の粉化物
と均一に混合して、これが結晶化工程の際に結晶
核として働くこととなつて望ましい、等軸形状微
細粒からなる窒化けい素微粉が得られる。 上記の摩砕機構の構成部分と云うのは、ボール
ミルのボール及び／又はミルポツトの内張りを意
味するものとし、その一部又は全部に用いる窒化
けい素成形体は、その構成相が、α−Si3N4であ
る反応焼結によるものが最適である。この反応焼
結による窒化けい素成形体は、他の窒化けい素成
形体より一般に気孔が多くて破砕、粉化し易い傾
向にあつて、前述の粉砕もしくは解砕の際に、結
晶核となるα−Si3N4相の窒化けい素微粉を、よ
り容易に混入させ得る。これに加え、他の焼結法
による窒化けい素成形体は、その主たる構成相が
β−Si3N4に限られるのに比して、α−Si3N4を主
たる構成相とする成形体として容易に入手できる
ことから結晶核として有利に作用する。 本発明の方法に用いる非晶質粉末は、まず合成
工程でSiHoX4-o（Ｘ＝Ｆ，Cl，Br，Ｉ；ｎ＝
０，１，２，３，４）で表わされるハロゲン化け
い素あるいはSin Ｈ2o+2（ｎ＝１〜４）で表わさ
れるシランと、アンモニア及び／又は窒素、水素
の混合物とを反応させて得られる非晶質相を含ん
だSi，Ｎ含有物質、すなわち気相・液相での常温
付近におけるSiClとNH3の反応生成物、加熱下で
のSiClあるいはSiH4と、NH3もしくはN2，H2の
混合ガスとの反応生成物などが代表的である。 次に本発明方法の結晶化工程では、非晶質粉末
の種類や状態により異なるが、非晶質粉末の合成
温度よりは高い、1300〜1700℃の温度に加熱す
る。 この範囲に達しない温度では結晶化不充分であ
り非晶質のまま残る部分が多く、また1700℃を越
える温度では生成する結晶粒子が粗大化するので
好ましくない。 加熱の雰囲気はNH3，N2，H2の単独又は混合
ガスあるいは他の不活性ガス例えばAr，Heとの
混合ガスが使用出来るが、N2−H2あるいはNH3
−N2の混合ガスが最も好ましい。 なお発明者らは、さきに無定形窒化けい素粉末
粒子を、ボールミル等の機械的方法で粉砕して後
に結晶化して等軸形状窒化けい素を得る方法（特
願昭57−20613号；特開昭59−97507号公報参照）
を発明したが、この場合は専ら単に無定形窒化け
い素粉末粒子の凝集を解くのが目的であり、本発
明の如く結晶核として寄与すべきα−Si3N4相を
主体とする反応焼結窒化けい素成形体を摩砕機構
構成部分の一部又は全部として、その破砕片を非
晶質物質の粉砕もしくは解砕とともに混入させる
のとは根本的な考え方が異なるものであり、その
効果も本発明の方がずつと優れていることは以下
に実施例の成績から明らかになる。 次に実施例を述べて本発明を更に説明する。 実施例 １ N2ガスをキヤリアーとして、SiCl4とNH3とを
気体状態で、1000℃に加熱した石英管内に、
NH3／SiCl4の容量比が４／３となるように導入
し反応させた。生成した粉末を石英管下部に備え
た捕集缶に沈降させた捕集した。この粉末をＸ線
回折で同定したところわずかなNH4Clが認められ
る他は非晶質であり、化学分析の結果Si53％，
N30％を含んでいた。 この非晶質粉末を、摩砕機構の構成部分に窒化
けい素形成体を用いた粉砕機に入れ、N2雰囲気
中で６時間粉砕し、その後種々な温度に加熱して
結晶化させた。 得られた結晶粉のＸ線回折よる相の同定および
SEM写真による形状粒径観測を行なつた結果を
表１に示す。
結体の原料として適する、高純度等軸形状窒化け
い素微粉の製造法に関するものである。 窒化けい素成形物は、常温はもちろん高温強度
がことに大きく、耐熱性、耐食性、耐熱衝撃性に
優れ、将来の高温構造材としてまた金属に替る機
械用材料として注目されている。 窒化けい素成形物は通常、原料窒化けい素粉末
に、MgO，Y2O3，Al2O3などの酸化物微粉を適
量添加・混合・成形し、これを加圧又は常圧の窒
化性雰囲気で加熱して製造される。 しかしながら窒化けい素は共有結合を主体とし
ているため、その構成元素の拡散速度は極めて小
さく、従つてその焼結体には高度の技術が要求さ
れ、添加物の種類・量の選択と共に、原料粉末の
選定が極めて重要である。 すなわち、原料窒化けい素粉末は高純度微粉で
あつてコンパクトな焼成前生成形態の得られる粉
末であければ緻密な焼成体は得られない。もしも
充分に高純度ではなく、金属不純物とくにCa，
Mg，アルカリ金属が含まれると、これら不純物
が焼結体の結晶粒界に集まり高温下での物性低下
の原因となる。 さて窒化けい素粉末の製造法には次に列挙する
方法が知られ、それぞれ得られる窒化けい素粉末
の特性も異なる。 (1) けい素単体の微粉末をN2あるいはNH3を含む
雰囲気で加熱窒化し、得られた窒化けい素を微
粉砕・精製する方法。 (2) SiO2とＣとの粉体混合物をN2あるいはNH3含
有雰囲気中で加熱する方法。 (3) シリコンジイミドをN2含有雰囲気で加熱分
解する方法。 (4) SiCl4あるいはSiH4とアンモニアとを高温で
反応させ、必要に応じてさらに、得られた微粉
体をN2含有雰囲気で再加熱する方法。 これらの中で(1)の方法は、現状で工業的に最も
広く実施されているが、一般に金属不純物が多
く、この方法による窒化けい素粉末を原料とした
のでは高温での強度特性の優れた窒化けい素成形
物を得るのは困難である。 また(2)の方法による窒化けい素粉末はＯ，Ｃを
多く含み好ましくない。 (3)及び(4)の方法は高純度の液体あるいは気体原
料を使用できることから、金属不純物の面では高
純度のものが容易に得られる利点を有する。しか
しその反面得られた窒化けい素は自形を有さず
Cl，Ｏなどを含む非晶質粒子の凝集物よりなる
か、さらに多量の粗大な針状粒子を含むものであ
り、このような窒化けい素は、添加物との混合が
均一に行なえず、また嵩が大きくコンパクトに粉
末を成形できないため焼結が難しく、たとえ焼結
体は得られたとしても充分に緻密でなかつたりあ
るいは結晶組織が均一でないことにより強度が低
くなる。 本発明は、(3)および(4)の方法の長所である高純
度の原料粉末特性を維持したまま欠点である焼結
性を改善した、高性能の窒化けい素成形物用原料
として有用な窒化けい素微粉を提供するものであ
る。 ここにハロゲン化けい素あるいはシランを出発
原料とする窒化けい素の製造工程は一般に、 ハロゲン化けい素あるいはシランと、アンモニ
ア及び／又は窒素、水素の混合ガスとを反応させ
て非晶質粉末を得る合成工程と、 得られた非晶質粉末をアンモニア、窒素、水素
などを主成分とする雰囲気中で、合成工程より高
い温度に加熱し結晶質窒化けい素とする結晶化工
程と に大別される、 ところで一部に市販されている非晶質の窒化け
い素粉末は、結晶化工程を経ていない故と推定さ
れるが、前述の様にCl，Ｏなどの陰イオン系の
不純物を多量に含み、そのため焼結性が悪くホツ
トプレスなどの成形法によつて成形体を得たとし
ても、強度が低く好ましいものでないことは知ら
れているとおりである。 そして結晶化工程を経た結晶室窒化けい素は
ClOなどの陰イオン系の不純物含有量も少なく高
純度ではあるが、結晶化工程での生成した針状粗
大な粒子を多量に含み、粉末成形の際の取扱いに
不便であり、且つ焼結性も悪いことはすでに触れ
たとおりである。 発明者らは、とくに上記の合成工程を経た非晶
質粉末の結晶化工程について種々検討を加え、針
状粗大粒子を全く含まず、等軸形状の微細均一粒
子よりなる結晶質高純度の窒化けい素微粉の製造
方法を発明したものである。 ところで従来技術による結晶化工程では、合成
工程で得られた非晶質粉末をそのままで又はせい
ぜい合成時に副生した塩化アンモニウムなど、
500℃程度以下の温度での揮発物質を除去した粉
末に加熱を施すのに対し、本発明では独自な検討
結果に従い、上記合成工程により得られる非晶質
相を含んだSi，Ｎ含有物質を、とくに摩砕機械構
構成部分の一部又は全部が、α−Si3N4からなる
窒化けい素成形体で作られた機械的粉砕機によ
り、粉砕もしくは解砕し、しかるのちに結晶化工
程に供する。この粉砕もしくは解砕操作により、
その摩砕機構を構成している、α−Si3N4相より
なる窒化けい素成形体それ自体が多孔質であるこ
とから破砕粉化し易くそれによつて生成したα−
Si3N4相よりなる窒化けい素の砕粉が、被粉砕物
である非晶質相を含んだSi，Ｎ含有物質の粉化物
と均一に混合して、これが結晶化工程の際に結晶
核として働くこととなつて望ましい、等軸形状微
細粒からなる窒化けい素微粉が得られる。 上記の摩砕機構の構成部分と云うのは、ボール
ミルのボール及び／又はミルポツトの内張りを意
味するものとし、その一部又は全部に用いる窒化
けい素成形体は、その構成相が、α−Si3N4であ
る反応焼結によるものが最適である。この反応焼
結による窒化けい素成形体は、他の窒化けい素成
形体より一般に気孔が多くて破砕、粉化し易い傾
向にあつて、前述の粉砕もしくは解砕の際に、結
晶核となるα−Si3N4相の窒化けい素微粉を、よ
り容易に混入させ得る。これに加え、他の焼結法
による窒化けい素成形体は、その主たる構成相が
β−Si3N4に限られるのに比して、α−Si3N4を主
たる構成相とする成形体として容易に入手できる
ことから結晶核として有利に作用する。 本発明の方法に用いる非晶質粉末は、まず合成
工程でSiHoX4-o（Ｘ＝Ｆ，Cl，Br，Ｉ；ｎ＝
０，１，２，３，４）で表わされるハロゲン化け
い素あるいはSin Ｈ2o+2（ｎ＝１〜４）で表わさ
れるシランと、アンモニア及び／又は窒素、水素
の混合物とを反応させて得られる非晶質相を含ん
だSi，Ｎ含有物質、すなわち気相・液相での常温
付近におけるSiClとNH3の反応生成物、加熱下で
のSiClあるいはSiH4と、NH3もしくはN2，H2の
混合ガスとの反応生成物などが代表的である。 次に本発明方法の結晶化工程では、非晶質粉末
の種類や状態により異なるが、非晶質粉末の合成
温度よりは高い、1300〜1700℃の温度に加熱す
る。 この範囲に達しない温度では結晶化不充分であ
り非晶質のまま残る部分が多く、また1700℃を越
える温度では生成する結晶粒子が粗大化するので
好ましくない。 加熱の雰囲気はNH3，N2，H2の単独又は混合
ガスあるいは他の不活性ガス例えばAr，Heとの
混合ガスが使用出来るが、N2−H2あるいはNH3
−N2の混合ガスが最も好ましい。 なお発明者らは、さきに無定形窒化けい素粉末
粒子を、ボールミル等の機械的方法で粉砕して後
に結晶化して等軸形状窒化けい素を得る方法（特
願昭57−20613号；特開昭59−97507号公報参照）
を発明したが、この場合は専ら単に無定形窒化け
い素粉末粒子の凝集を解くのが目的であり、本発
明の如く結晶核として寄与すべきα−Si3N4相を
主体とする反応焼結窒化けい素成形体を摩砕機構
構成部分の一部又は全部として、その破砕片を非
晶質物質の粉砕もしくは解砕とともに混入させる
のとは根本的な考え方が異なるものであり、その
効果も本発明の方がずつと優れていることは以下
に実施例の成績から明らかになる。 次に実施例を述べて本発明を更に説明する。 実施例 １ N2ガスをキヤリアーとして、SiCl4とNH3とを
気体状態で、1000℃に加熱した石英管内に、
NH3／SiCl4の容量比が４／３となるように導入
し反応させた。生成した粉末を石英管下部に備え
た捕集缶に沈降させた捕集した。この粉末をＸ線
回折で同定したところわずかなNH4Clが認められ
る他は非晶質であり、化学分析の結果Si53％，
N30％を含んでいた。 この非晶質粉末を、摩砕機構の構成部分に窒化
けい素形成体を用いた粉砕機に入れ、N2雰囲気
中で６時間粉砕し、その後種々な温度に加熱して
結晶化させた。 得られた結晶粉のＸ線回折よる相の同定および
SEM写真による形状粒径観測を行なつた結果を
表１に示す。
【表】
【表】
本発明の方法により容易に等軸状微粉窒化けい
素が得られることがわかる。 実施例 ２ 表２に示す原料、反応条件で合成した非晶質粉
末を、ポリエチポツト内で10mmφ反応焼結窒化け
い素ボール（α−Si3N4相）を用いN2の封入下
に、２時間粉砕し、ついでSiC炉心管状炉中で
1500℃２時間N290Vol％，H210Vol％の混合ガス
気流中で加熱し結晶化させた。 生成したSi3N4粉末のＸ線回折による相組成の
同定およびSEMによる粒径・形状観測を実施し
た。 また、比較のため粉砕操作を行わない従来技術
による結晶化試験も同時に実施した。 それらの結果を表３に示す。
素が得られることがわかる。 実施例 ２ 表２に示す原料、反応条件で合成した非晶質粉
末を、ポリエチポツト内で10mmφ反応焼結窒化け
い素ボール（α−Si3N4相）を用いN2の封入下
に、２時間粉砕し、ついでSiC炉心管状炉中で
1500℃２時間N290Vol％，H210Vol％の混合ガス
気流中で加熱し結晶化させた。 生成したSi3N4粉末のＸ線回折による相組成の
同定およびSEMによる粒径・形状観測を実施し
た。 また、比較のため粉砕操作を行わない従来技術
による結晶化試験も同時に実施した。 それらの結果を表３に示す。
【表】
【表】
【表】
いずれの非晶質粉末の場合でも本発明による窒
化けい素粉末は等軸粒状微粉であることが判る。
これに対し従来技術によればいずれも多量の針状
結晶を含み焼結原料として好ましいものではな
い。 実施例 ３ 本発明による窒化けい素微粉（実施例２の試験
No.１）、従来法による窒化けい素（実施例２の試
験No.11）および市販高純度窒化けい素粉３種の不
純物化学分析、被表面積測定、Ｘ線によるα−
Si3N4率測定、SEMによる粒径・形状観察を実施
した。結果を表４に示す。
化けい素粉末は等軸粒状微粉であることが判る。
これに対し従来技術によればいずれも多量の針状
結晶を含み焼結原料として好ましいものではな
い。 実施例 ３ 本発明による窒化けい素微粉（実施例２の試験
No.１）、従来法による窒化けい素（実施例２の試
験No.11）および市販高純度窒化けい素粉３種の不
純物化学分析、被表面積測定、Ｘ線によるα−
Si3N4率測定、SEMによる粒径・形状観察を実施
した。結果を表４に示す。
【表】
【表】
本発明による窒化けい素微粉は、従来品に比べ
高純度で針状結晶を含まず高品質のα−Si3N4で
あることが明らかである。 以上のべたようにして本発明によればハロゲン
化けい素あるいはシランを出発原料としてアンモ
ニア及び／又は窒素、水素の混合物と反応させる
反応工程で得られる非晶質物質を、窒素、水素、
アンモニアなどを主成分とする雰囲気中で、合成
工程におけるよりも高温に加熱する結晶化工程に
供する際、とくに摩砕機構構成部分の一部又は全
部がα−Si3N4相からなる反応焼結窒化けい素成
形体でつくられた機械的粉砕機により粉砕もしく
は解砕することにより、該成形体の摩砕物が結晶
化工程における結晶核として有効に作用し、高純
度等軸形状窒化けい素微粉が適切かつ有利に得ら
れて、高温物性にすぐれる窒化けい素成形物の焼
結体の製造に適合させることができる。
高純度で針状結晶を含まず高品質のα−Si3N4で
あることが明らかである。 以上のべたようにして本発明によればハロゲン
化けい素あるいはシランを出発原料としてアンモ
ニア及び／又は窒素、水素の混合物と反応させる
反応工程で得られる非晶質物質を、窒素、水素、
アンモニアなどを主成分とする雰囲気中で、合成
工程におけるよりも高温に加熱する結晶化工程に
供する際、とくに摩砕機構構成部分の一部又は全
部がα−Si3N4相からなる反応焼結窒化けい素成
形体でつくられた機械的粉砕機により粉砕もしく
は解砕することにより、該成形体の摩砕物が結晶
化工程における結晶核として有効に作用し、高純
度等軸形状窒化けい素微粉が適切かつ有利に得ら
れて、高温物性にすぐれる窒化けい素成形物の焼
結体の製造に適合させることができる。
第１図は本発明で得られる等軸形状窒化けい素
微粉の、また第２図〜第５図は比較および従来の
窒化けい素粉末の各粉末構造を示す顕微鏡写真で
ある。
微粉の、また第２図〜第５図は比較および従来の
窒化けい素粉末の各粉末構造を示す顕微鏡写真で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 摩砕機構構成部分の一部又は全部が、α−
Si3N4相からなる窒化けい素成形体で作られた機
械的粉砕機により、 SiHoX4−ｎ （Ｘ＝Ｆ，Cl，Br，Ｉ ｎ＝０，１，２，３，４） の化学式で表わせるハロゲン化けい素あるいは Sin Ｈ2o+2 （ｎ＝１〜４） の化学式で表わされるシランと、アンモニア及
び／又は窒素、水素の混合ガスとを反応させて得
られる非晶質相を含んだSi，Ｎ含有物質を、粉砕
もしくは解砕し、 しかるのち窒素、水素、アンモニアの単独もし
くは混合ガス雰囲気中で1300〜1700℃の温度に加
熱する ことを特徴とする高純度等軸形状窒化けい素微粉
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14670883A JPS6042209A (ja) | 1983-08-12 | 1983-08-12 | 高純度等軸形状窒化けい素微粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14670883A JPS6042209A (ja) | 1983-08-12 | 1983-08-12 | 高純度等軸形状窒化けい素微粉の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6042209A JPS6042209A (ja) | 1985-03-06 |
| JPS6227004B2 true JPS6227004B2 (ja) | 1987-06-11 |
Family
ID=15413745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14670883A Granted JPS6042209A (ja) | 1983-08-12 | 1983-08-12 | 高純度等軸形状窒化けい素微粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6042209A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010132983A1 (en) * | 2009-05-18 | 2010-11-25 | Dpoint Technologies Inc. | Coated membranes for enthalpy exchange and other applications |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4935214A (en) * | 1987-09-15 | 1990-06-19 | United States Department Of Energy | Process for producing high purity silicon nitride by the direct reaction between elemental silicon and nitrogen-hydrogen liquid reactants |
| ES2137163T3 (es) * | 1990-07-24 | 1999-12-16 | Eaton Corp | Procedimiento para nitruracion de materiales conteniendo silicio. |
| US6007789A (en) * | 1992-11-03 | 1999-12-28 | Eaton Corporation | Method of nitriding silicon |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5921506A (ja) * | 1982-07-27 | 1984-02-03 | Ube Ind Ltd | 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 |
-
1983
- 1983-08-12 JP JP14670883A patent/JPS6042209A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5921506A (ja) * | 1982-07-27 | 1984-02-03 | Ube Ind Ltd | 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010132983A1 (en) * | 2009-05-18 | 2010-11-25 | Dpoint Technologies Inc. | Coated membranes for enthalpy exchange and other applications |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6042209A (ja) | 1985-03-06 |
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