JPS5891016A - 高密度易焼結性窒化ケイ素粉末の製法 - Google Patents
高密度易焼結性窒化ケイ素粉末の製法Info
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- JPS5891016A JPS5891016A JP18967381A JP18967381A JPS5891016A JP S5891016 A JPS5891016 A JP S5891016A JP 18967381 A JP18967381 A JP 18967381A JP 18967381 A JP18967381 A JP 18967381A JP S5891016 A JPS5891016 A JP S5891016A
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- Japan
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- silicon nitride
- silicon
- powder
- nitride powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、粉体の充填密度が高く、且つ焼結性の良好な
窒化ケイ素粉末の製法に関する。
窒化ケイ素粉末の製法に関する。
高純度高α化率窒化ケイ素粉末を得る方法としてハロゲ
ン化ケイ素とアンモニアを比較的低温度で反応式せて中
間体として７リコンイミド（Ｓ ＋ （Ｎ１−１ ）
２ ） ｋ生成させ、該シリコンイミドを窒素、アンモ
ニア、水素等の雰囲気下で高温度で加熱することが知ら
れている。ハロゲン化ケイ素としては四塩化ケイ素、ト
リクロル７ラン、ジクロルシランなどを用い、ノ・ロゲ
ン化ケ（１） イ素が液状でアンモニアも液状、ハロゲン化ケイ素が液
状でアンモニアがガス状、ハロゲン化ケイ素がガス状で
アンモニアがガス状の場合など原料のハロゲン化ケイ素
とアンモニアの相の状態により種々の方法があるが、こ
れらいづれによってもシリコンイミドが合成することが
でき、ハロゲン化アンモニウムが副生ずる。ンリコンイ
ミト全前記した雰囲気下で加熱すると加熱温度により異
なるが、無定形窒化ケイ素または結晶性窒化ケイ素が得
られる。一般的に加熱温度が約１３００℃以上ではα型
結晶性窒化ケイ素粉末が、１７００℃以上ではβ型窒化
ケイ素粉末が１３００℃以下では無定形窒化ケイ素粉末
が得られる。通常、１３００℃以上で得られたα型結晶
性窒化ケイ素粉末の粒子形状は主として針状または棒状
であり、等方晶は比較的少ない。
ン化ケイ素とアンモニアを比較的低温度で反応式せて中
間体として７リコンイミド（Ｓ ＋ （Ｎ１−１ ）
２ ） ｋ生成させ、該シリコンイミドを窒素、アンモ
ニア、水素等の雰囲気下で高温度で加熱することが知ら
れている。ハロゲン化ケイ素としては四塩化ケイ素、ト
リクロル７ラン、ジクロルシランなどを用い、ノ・ロゲ
ン化ケ（１） イ素が液状でアンモニアも液状、ハロゲン化ケイ素が液
状でアンモニアがガス状、ハロゲン化ケイ素がガス状で
アンモニアがガス状の場合など原料のハロゲン化ケイ素
とアンモニアの相の状態により種々の方法があるが、こ
れらいづれによってもシリコンイミドが合成することが
でき、ハロゲン化アンモニウムが副生ずる。ンリコンイ
ミト全前記した雰囲気下で加熱すると加熱温度により異
なるが、無定形窒化ケイ素または結晶性窒化ケイ素が得
られる。一般的に加熱温度が約１３００℃以上ではα型
結晶性窒化ケイ素粉末が、１７００℃以上ではβ型窒化
ケイ素粉末が１３００℃以下では無定形窒化ケイ素粉末
が得られる。通常、１３００℃以上で得られたα型結晶
性窒化ケイ素粉末の粒子形状は主として針状または棒状
であり、等方晶は比較的少ない。
この様な窒化ケイ素粉末は、嵩比重が小さく成型時の充
填性が極めて悪い、また焼結性が悪く高密度の焼結体が
得られないため必然的に焼結−剤の添加量を増加させて
高密度化させていたために高温強度が低下する欠点があ
った。
填性が極めて悪い、また焼結性が悪く高密度の焼結体が
得られないため必然的に焼結−剤の添加量を増加させて
高密度化させていたために高温強度が低下する欠点があ
った。
ケイ素を得るがこれは窒化時に焼結も同時に進行するた
めに必然的に生成窒化ケイ素は塊状となるので、粉末と
して用いるためには粉砕操作が必要となるが、ハロゲン
化ケイ素とアンモニアを原料として得られた窒化ケイ素
粉末の場合には超微粉末状で得られるために粉砕の必要
はないとされていた。
めに必然的に生成窒化ケイ素は塊状となるので、粉末と
して用いるためには粉砕操作が必要となるが、ハロゲン
化ケイ素とアンモニアを原料として得られた窒化ケイ素
粉末の場合には超微粉末状で得られるために粉砕の必要
はないとされていた。
しかしながら実際には超微粉末状の粉末の焼検剖した結
果、この超微粉末状結晶性窒化ケイ素全粉砕処理するこ
とによりこれ等の欠点が解決されることを見い出した。
果、この超微粉末状結晶性窒化ケイ素全粉砕処理するこ
とによりこれ等の欠点が解決されることを見い出した。
本発明は、これらの欠点を解決すること全目的とするも
のであって、ハロゲン化ケイ素とアンモニアとを原料と
して得られた窒化ケイ素粉（３） 宋音粉砕することにより焼結する場合の充填性、焼結性
を改良した粉末の製法を提供しようとするものである。
のであって、ハロゲン化ケイ素とアンモニアとを原料と
して得られた窒化ケイ素粉（３） 宋音粉砕することにより焼結する場合の充填性、焼結性
を改良した粉末の製法を提供しようとするものである。
すなわち、本発明にハロゲン化ケイ素とアン煎
モニアとを反発σせて、シリコンイミドとし、以下σら
に本発明の詳細な説明する。
に本発明の詳細な説明する。
まず本発明はハロゲン化ケイ素とアンモニアとケ反応さ
せて生成するシリコ冷ミド會熱分解の して得られた結晶性窒化ケイ素さ針状又は棒状の粉末全
テらに粉砕し粒状とする方法であるが、その粉砕手段と
しては特に制限はなく、公知のボールミル、振動ボール
ミル、ジェットミル等のものが用いられる。粉砕時間は
通常５〜６０分で十分である。このような粉砕を行うこ
とにより前記した針状または棒状の窒化ケイ素粉末は粒
状へと変化し、その結果嵩比重が０２５以上、比表面積
はｓ ｍ” ／ ｇ以上と増大し、焼結性が向上する。
せて生成するシリコ冷ミド會熱分解の して得られた結晶性窒化ケイ素さ針状又は棒状の粉末全
テらに粉砕し粒状とする方法であるが、その粉砕手段と
しては特に制限はなく、公知のボールミル、振動ボール
ミル、ジェットミル等のものが用いられる。粉砕時間は
通常５〜６０分で十分である。このような粉砕を行うこ
とにより前記した針状または棒状の窒化ケイ素粉末は粒
状へと変化し、その結果嵩比重が０２５以上、比表面積
はｓ ｍ” ／ ｇ以上と増大し、焼結性が向上する。
従って焼結時に加える必要がある（４）
焼結バインダーの添加量が少なくて済み、高温強度の増
加が期待できる。
加が期待できる。
以下実施例をあげてさらに説明する。
実施例１ 比較例１
市販の四塩化ケイ素とアンモニアを原料とした窒化ケイ
素粉末（フルバニア社商品名［ＳＮ５０２ｊ） １ｌ−
ｉ主として針状粒子、棒状粒子から成る。これ全振動ボ
ールミルにより１０分間粉砕したところ針状、棒状粒子
は容易に崩壊し微粒状の粉末に変化した。粉末のカサ比
重は粉砕前が０１７、粉砕後が０３５であった。粉砕前
後の粉末９５ｇｒに夫々α−アルミナ微粉をへブタンに
０５重量％分散させた懸濁液’ｋｌｏｏＯｇｒ添加し、
撹拌器でよく混合した後へブタンを蒸発、除去し窒化ケ
イ素にαアルミナが５重量係均−に混合された焼結原料
２種を得た。
素粉末（フルバニア社商品名［ＳＮ５０２ｊ） １ｌ−
ｉ主として針状粒子、棒状粒子から成る。これ全振動ボ
ールミルにより１０分間粉砕したところ針状、棒状粒子
は容易に崩壊し微粒状の粉末に変化した。粉末のカサ比
重は粉砕前が０１７、粉砕後が０３５であった。粉砕前
後の粉末９５ｇｒに夫々α−アルミナ微粉をへブタンに
０５重量％分散させた懸濁液’ｋｌｏｏＯｇｒ添加し、
撹拌器でよく混合した後へブタンを蒸発、除去し窒化ケ
イ素にαアルミナが５重量係均−に混合された焼結原料
２種を得た。
この焼結原料’ｃ １５００ Ｋｇ／ ｃａで２０Ｂｍ
Ｘ５０ ｍｍ Ｘ ５ ｍｍの角材に予備成形後、窒
素気流中１７５０℃で６０分間焼結した。得られた焼結
体の気孔率を測定した。結果を表１に示す。
Ｘ５０ ｍｍ Ｘ ５ ｍｍの角材に予備成形後、窒
素気流中１７５０℃で６０分間焼結した。得られた焼結
体の気孔率を測定した。結果を表１に示す。
表１
実施例２〜５ 比較例２
３０１の内容積をもつガラス製反応容器に１゜１．１−
）リクロルエタン１５Ｌと四塩化ケイ素’ｋ １．２
ＫＱ入れ、反応器内を窒素ガス置換する反応容器の外側
全２０１ｃの冷却水で冷却しつつアンモニア＋窒素ガス
（Ｎｌ−１：Ｎ ＝ｌ：ｌ容積２ 比）を５７７分で１．１．ｌ−１リクロルエタン十四塩
化ケイ素溶液中に内容物を撹拌しながら１時間吹込んだ
。この過程で四塩化ケイ素はアンモニアと反応し反応器
中にはシリコンイミドと塩化アンモニウムが混合した白
色沈殿が生成した。１，１．、ｌ−トリクロルエタンを
蒸発した後、この白色沈殿を酸化されない様にして電気
炉内に挿入し、アンモニア気流中（Ｎｌ−１：１ｔ／分
）で３時間１４００℃で加熱したところ針状、棒状の粒
子から成るα窒化ケイ素粉末が得られた。この粉末をア
ルミナ製ボールミルに充填し、５分〜６０分間粉砕処理
をほどこした。この粉砕処理後の粉末に実施例１と同様
にしてα−アルミナを添加し、実施例１と同様な条件下
で焼結した。得られた焼結体の気孔率を測定した、結果
を表２に示す。
）リクロルエタン１５Ｌと四塩化ケイ素’ｋ １．２
ＫＱ入れ、反応器内を窒素ガス置換する反応容器の外側
全２０１ｃの冷却水で冷却しつつアンモニア＋窒素ガス
（Ｎｌ−１：Ｎ ＝ｌ：ｌ容積２ 比）を５７７分で１．１．ｌ−１リクロルエタン十四塩
化ケイ素溶液中に内容物を撹拌しながら１時間吹込んだ
。この過程で四塩化ケイ素はアンモニアと反応し反応器
中にはシリコンイミドと塩化アンモニウムが混合した白
色沈殿が生成した。１，１．、ｌ−トリクロルエタンを
蒸発した後、この白色沈殿を酸化されない様にして電気
炉内に挿入し、アンモニア気流中（Ｎｌ−１：１ｔ／分
）で３時間１４００℃で加熱したところ針状、棒状の粒
子から成るα窒化ケイ素粉末が得られた。この粉末をア
ルミナ製ボールミルに充填し、５分〜６０分間粉砕処理
をほどこした。この粉砕処理後の粉末に実施例１と同様
にしてα−アルミナを添加し、実施例１と同様な条件下
で焼結した。得られた焼結体の気孔率を測定した、結果
を表２に示す。
以上述べた様に本願発明ではハロゲン化ケイ素とアンモ
ニアの反応により得られた結晶性窒化ケイ素粉末全比較
的短時間粉砕することによりカサ比重が犬で且つ焼結性
が良好な窒化ケイ（７） 素粉床を得ることができる。
ニアの反応により得られた結晶性窒化ケイ素粉末全比較
的短時間粉砕することによりカサ比重が犬で且つ焼結性
が良好な窒化ケイ（７） 素粉床を得ることができる。
尚本発明では焼結助剤であるａ−アルミナを窒化ケイ素
粉末に対して添加していたが、窒化ケイ素粉末の合成工
程で溶剤である１、１．１−１）リクロルエタンに対し
、アルミニウムアルコレ−１・の如き形状で添加したり
、アルミナシス先 ル等の形で添加したりして戸結助剤により一層窒化ケイ
素粉に均一に分散させることにより、本願発明の効果を
さらに助長することが可能である。捷だ焼結助剤はアル
ミナに限定されるものではなく、酸化イツトリウム、酸
化マグネシウム等従来窒素ケイ素の焼結助剤として知ら
れ剤をより一層均−に窒化ケイ素粉末に分散させること
により本発明の効果を一層助長させることが出来る。
粉末に対して添加していたが、窒化ケイ素粉末の合成工
程で溶剤である１、１．１−１）リクロルエタンに対し
、アルミニウムアルコレ−１・の如き形状で添加したり
、アルミナシス先 ル等の形で添加したりして戸結助剤により一層窒化ケイ
素粉に均一に分散させることにより、本願発明の効果を
さらに助長することが可能である。捷だ焼結助剤はアル
ミナに限定されるものではなく、酸化イツトリウム、酸
化マグネシウム等従来窒素ケイ素の焼結助剤として知ら
れ剤をより一層均−に窒化ケイ素粉末に分散させること
により本発明の効果を一層助長させることが出来る。
特許出願人
電気化学工業株式会社
（８）
Claims (1)
- ハロゲン化ケイ素とアンモニアとを反応１せてシリコン
イミドとし、これを熱分解して得られた結晶性窒化ケイ
素粉末全粉砕することを特徴とする高密度易焼結性窒化
ケイ素粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18967381A JPS5891016A (ja) | 1981-11-26 | 1981-11-26 | 高密度易焼結性窒化ケイ素粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18967381A JPS5891016A (ja) | 1981-11-26 | 1981-11-26 | 高密度易焼結性窒化ケイ素粉末の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5891016A true JPS5891016A (ja) | 1983-05-30 |
Family
ID=16245257
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18967381A Pending JPS5891016A (ja) | 1981-11-26 | 1981-11-26 | 高密度易焼結性窒化ケイ素粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5891016A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5935050U (ja) * | 1982-08-27 | 1984-03-05 | 富士通株式会社 | 電源電圧変動検出を兼ねるリセツト回路 |
| JPS59169911A (ja) * | 1983-03-14 | 1984-09-26 | Agency Of Ind Science & Technol | 高純度微粉窒化ケイ素の製造方法 |
| US4731235A (en) * | 1984-12-31 | 1988-03-15 | Gte Products Corporation | Method of making silicon nitride |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5567514A (en) * | 1978-11-08 | 1980-05-21 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | High purity alpha-type silicon nitride and production thereof |
| JPS56100114A (en) * | 1980-01-11 | 1981-08-11 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Alpha-type silicon nitride of high purity and its manufacture |
-
1981
- 1981-11-26 JP JP18967381A patent/JPS5891016A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5567514A (en) * | 1978-11-08 | 1980-05-21 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | High purity alpha-type silicon nitride and production thereof |
| JPS56100114A (en) * | 1980-01-11 | 1981-08-11 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Alpha-type silicon nitride of high purity and its manufacture |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5935050U (ja) * | 1982-08-27 | 1984-03-05 | 富士通株式会社 | 電源電圧変動検出を兼ねるリセツト回路 |
| JPS59169911A (ja) * | 1983-03-14 | 1984-09-26 | Agency Of Ind Science & Technol | 高純度微粉窒化ケイ素の製造方法 |
| JPS6227003B2 (ja) * | 1983-03-14 | 1987-06-11 | Kogyo Gijutsuin | |
| US4731235A (en) * | 1984-12-31 | 1988-03-15 | Gte Products Corporation | Method of making silicon nitride |
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