JPH04270105A - β型炭化けい素微粉末の製造方法 - Google Patents
β型炭化けい素微粉末の製造方法Info
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- JPH04270105A JPH04270105A JP3049126A JP4912691A JPH04270105A JP H04270105 A JPH04270105 A JP H04270105A JP 3049126 A JP3049126 A JP 3049126A JP 4912691 A JP4912691 A JP 4912691A JP H04270105 A JPH04270105 A JP H04270105A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、β型炭化けい素微粉末
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種のβ型炭化けい素微粉末の
製造方法としては、金属けい素粉末と炭素粉末の混合粉
末を不活性雰囲気中において１４００℃以下の温度で直
接反応させてβ型炭化けい素を合成する、いわゆる直接
炭化法が知られている（第３回次世代産業基盤技術シン
ポジウム−ファインセラミックス−、予稿集、昭和６０
年１１月１４日・１５日、「炭化ケイ素原料粉体の合成
」参照）。この直接炭化法は、金属けい素粉末が加熱に
よって融解あるいは気化し、これが周囲の炭素粉末と反
応するものと考えられている。
製造方法としては、金属けい素粉末と炭素粉末の混合粉
末を不活性雰囲気中において１４００℃以下の温度で直
接反応させてβ型炭化けい素を合成する、いわゆる直接
炭化法が知られている（第３回次世代産業基盤技術シン
ポジウム−ファインセラミックス−、予稿集、昭和６０
年１１月１４日・１５日、「炭化ケイ素原料粉体の合成
」参照）。この直接炭化法は、金属けい素粉末が加熱に
よって融解あるいは気化し、これが周囲の炭素粉末と反
応するものと考えられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のβ型炭化けい素微粉末の製造方法においては、合成
される粉末粒子が数ミクロンから数十ミクロンの大きさ
となり、生成炭化けい素粉末の粒径制御が困難である一
方、微粉末を得るための粉砕工程を必要としている。こ
の粒径制御が困難となるのは、金属けい素粉末と炭素粉
末の混合に際し、金属けい素粉末の凝集のため、均質な
混合が行われないことによる。かかる混合に際し、アセ
トンや水を添加することも行われているが（特開昭５１
−３７８９８号公報、特開昭５３−２５３００号公報参
照）、均質な混合粉末を得ることは不可能である。従っ
て、直接炭化法によって得られる微粉末は、粒径のバラ
ツキが大きくなり、かつ粒子の形状が角ばったものとな
り、かかる微粉末を用いて炭化けい素の焼結体を得る場
合、成形体の成形性が悪く、緻密な焼結体が得にくかっ
た。そこで、本発明は、均一で微細な粉末を生成し、粉
砕の不要なβ型炭化けい素微粉末の製造方法の提供を目
的とする。
来のβ型炭化けい素微粉末の製造方法においては、合成
される粉末粒子が数ミクロンから数十ミクロンの大きさ
となり、生成炭化けい素粉末の粒径制御が困難である一
方、微粉末を得るための粉砕工程を必要としている。こ
の粒径制御が困難となるのは、金属けい素粉末と炭素粉
末の混合に際し、金属けい素粉末の凝集のため、均質な
混合が行われないことによる。かかる混合に際し、アセ
トンや水を添加することも行われているが（特開昭５１
−３７８９８号公報、特開昭５３−２５３００号公報参
照）、均質な混合粉末を得ることは不可能である。従っ
て、直接炭化法によって得られる微粉末は、粒径のバラ
ツキが大きくなり、かつ粒子の形状が角ばったものとな
り、かかる微粉末を用いて炭化けい素の焼結体を得る場
合、成形体の成形性が悪く、緻密な焼結体が得にくかっ
た。そこで、本発明は、均一で微細な粉末を生成し、粉
砕の不要なβ型炭化けい素微粉末の製造方法の提供を目
的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
、本発明のβ型炭化けい素微粉末の製造方法は、金属け
い素粉末と炭素粉末をアルコールを媒体として炭素過剰
状態で湿式混合した後、アルコールを揮散して混合粉末
を調製し、この混合粉末を不活性雰囲気中において加熱
反応させて炭化けい素を生成した後、脱炭処理する方法
である。金属けい素粉末と炭素粉末の混合比を所要範囲
で変化させることが好ましい。
、本発明のβ型炭化けい素微粉末の製造方法は、金属け
い素粉末と炭素粉末をアルコールを媒体として炭素過剰
状態で湿式混合した後、アルコールを揮散して混合粉末
を調製し、この混合粉末を不活性雰囲気中において加熱
反応させて炭化けい素を生成した後、脱炭処理する方法
である。金属けい素粉末と炭素粉末の混合比を所要範囲
で変化させることが好ましい。
【０００５】
【作用】上記手段においては、金属けい素粉末と炭素粉
末をアルコールを媒体として湿式混合することにより、
金属けい素粉末粒子の表面とアルコールが反応してシリ
コンアルコキシドを生成する反応が生じて、凝集した金
属けい素粉末粒子が表面の溶解につれて分散する。金属
けい素粉末粒子とアルコールの反応は、次式によって表
わされる。 Ｓｉ＋ｎＲＯＨ → Ｓｉ（ＯＲ）ｎ ＋ｎ／２・
Ｈ２ 金属けい素粉末と炭素粉末の混合比を所要範囲で
変化させることにより、生成粉末粒子の比表面積が変化
する。
末をアルコールを媒体として湿式混合することにより、
金属けい素粉末粒子の表面とアルコールが反応してシリ
コンアルコキシドを生成する反応が生じて、凝集した金
属けい素粉末粒子が表面の溶解につれて分散する。金属
けい素粉末粒子とアルコールの反応は、次式によって表
わされる。 Ｓｉ＋ｎＲＯＨ → Ｓｉ（ＯＲ）ｎ ＋ｎ／２・
Ｈ２ 金属けい素粉末と炭素粉末の混合比を所要範囲で
変化させることにより、生成粉末粒子の比表面積が変化
する。
【０００６】金属けい素粉末粒子の粒径は、得ようとす
る炭化けい素粉末粒子の大きさによって異なるが、最大
２００μｍとしなければならない。粒径が２００μｍよ
り大きいと凝集した金属けい素粉末粒子は、分散はする
ものの、金属けい素と炭素の比重差から金属けい素粉末
粒子のみが先に沈澱してしまい、炭素粉末粒子との均質
な混合が困難となる。
る炭化けい素粉末粒子の大きさによって異なるが、最大
２００μｍとしなければならない。粒径が２００μｍよ
り大きいと凝集した金属けい素粉末粒子は、分散はする
ものの、金属けい素と炭素の比重差から金属けい素粉末
粒子のみが先に沈澱してしまい、炭素粉末粒子との均質
な混合が困難となる。
【０００７】炭素過剰状態とする金属けい素粉末と炭素
粉末の混合比は、モル比で１：１．０５以上とする。混
合比が１：１．０５未満であると、金属けい素が残留し
てしまう。又、金属けい素粉末と炭素粉末の混合比を変
化させる所要範囲としては、１：１．３から１：３．５
の範囲が好ましい。１：１．３未満であると生成炭化け
い素粉末が粗すぎて焼結の際に緻密化せず、又、１：３
．５を越えると逆に細かすぎて生成体密度が上がらなか
ったり、酸素量が増加してしまう。
粉末の混合比は、モル比で１：１．０５以上とする。混
合比が１：１．０５未満であると、金属けい素が残留し
てしまう。又、金属けい素粉末と炭素粉末の混合比を変
化させる所要範囲としては、１：１．３から１：３．５
の範囲が好ましい。１：１．３未満であると生成炭化け
い素粉末が粗すぎて焼結の際に緻密化せず、又、１：３
．５を越えると逆に細かすぎて生成体密度が上がらなか
ったり、酸素量が増加してしまう。
【０００８】アルコールとしては、炭化水素の水素原子
を水酸基（ＯＨ）で置換したヒドロキシ化合物が用いら
れ、メタノールやエタノールが経済的で好ましく、ポリ
ビニルアルコール（ＰＶＡ）はコスト高となって好まし
くない。不活性雰囲気としては、アルゴンガス雰囲気や
真空雰囲気が用いられる。加熱反応温度としては、１２
００〜１８５０℃が好ましい。１２００℃未満であると
金属けい素と炭素の反応速度が極めて遅く、又、１８５
０℃を越えると炭化けい素粉末がα化する傾向がみられ
る。
を水酸基（ＯＨ）で置換したヒドロキシ化合物が用いら
れ、メタノールやエタノールが経済的で好ましく、ポリ
ビニルアルコール（ＰＶＡ）はコスト高となって好まし
くない。不活性雰囲気としては、アルゴンガス雰囲気や
真空雰囲気が用いられる。加熱反応温度としては、１２
００〜１８５０℃が好ましい。１２００℃未満であると
金属けい素と炭素の反応速度が極めて遅く、又、１８５
０℃を越えると炭化けい素粉末がα化する傾向がみられ
る。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例１
金属けい素源として、半導体製造工程より発生するシリ
コン単結晶の切削屑を粉砕したもの（平均粒径５０μｍ
）と、炭素源として、市販のカーボンブラック（平均粒
径０．０４μｍ）をそれぞれ原料粉末として用いた。 金属けい素粉末１０ｇと炭素粉末１０．７ｇ（金属けい
素と炭素の混合比、１：２．５）を秤量し、樹脂製ボー
ルミルによってエタノール５０ｃｃと共に１時間湿式混
合した。その後、６０℃の温度で加熱してエタノールを
揮散させ、金属けい素粉末と炭素粉末の均質な混合粉末
を得た。この混合粉末をアルゴンガス雰囲気中において
１４００℃の温度で１時間の加熱を行い、金属けい素と
炭素を反応させた。反応後の粉末は、空気中において７
００℃の温度で加熱して酸化脱炭処理を施し、解砕後、
ふっ化水素（ＨＦ）処理を行った。生成した粉末は、比
表面積が１３ｍ２ ／ｇであり、走査型電子顕微鏡（Ｓ
ＥＭ）観察により、微細で均一な粒径の粒子からなる粉
末であることが確認された。又、結晶形は、β型であっ
た。この生成粉末１００重量部に、焼結助剤として炭化
ほう素１重量部、炭素２重量部を添加し、２２００℃の
温度で焼成したところ、嵩密度３．１５ｇ／ｃｍ３ の
緻密な焼結体が得られた。
コン単結晶の切削屑を粉砕したもの（平均粒径５０μｍ
）と、炭素源として、市販のカーボンブラック（平均粒
径０．０４μｍ）をそれぞれ原料粉末として用いた。 金属けい素粉末１０ｇと炭素粉末１０．７ｇ（金属けい
素と炭素の混合比、１：２．５）を秤量し、樹脂製ボー
ルミルによってエタノール５０ｃｃと共に１時間湿式混
合した。その後、６０℃の温度で加熱してエタノールを
揮散させ、金属けい素粉末と炭素粉末の均質な混合粉末
を得た。この混合粉末をアルゴンガス雰囲気中において
１４００℃の温度で１時間の加熱を行い、金属けい素と
炭素を反応させた。反応後の粉末は、空気中において７
００℃の温度で加熱して酸化脱炭処理を施し、解砕後、
ふっ化水素（ＨＦ）処理を行った。生成した粉末は、比
表面積が１３ｍ２ ／ｇであり、走査型電子顕微鏡（Ｓ
ＥＭ）観察により、微細で均一な粒径の粒子からなる粉
末であることが確認された。又、結晶形は、β型であっ
た。この生成粉末１００重量部に、焼結助剤として炭化
ほう素１重量部、炭素２重量部を添加し、２２００℃の
温度で焼成したところ、嵩密度３．１５ｇ／ｃｍ３ の
緻密な焼結体が得られた。
【００１０】比較例１
金属けい素粉末（平均粒径５０μｍ）１０ｇと炭素粉末
（カーボンブラック、平均粒径０．０４μｍ）４．３ｇ
（金属けい素と炭素の混合比、１：１）を秤量し、樹脂
製ボールミルによってアセトン２０ｃｃと共に１時間湿
式混合した。この混合液を加熱して溶媒を除去したとこ
ろ、下部に金属けい素粉末、上部に炭素粉末と分離して
しまった。この混合粉末を不活性雰囲気中において１４
００℃の温度で１時間加熱したところ、β型炭化けい素
粉末が生成したが、粒径が不均一で、かつ針状結晶が多
く発生した。 比較例２ 比較例１と同様の操作をアセトンに代わる水を用いて行
った。この場合、金属けい素粉末が沈澱する一方、炭素
粉末が水に浮いてしまい、全く混合不可能であった。 比較例３ 比較例２において、炭素粉末と水の濡れ性を改善するた
め、界面活性剤を添加した。すると、炭素粉末は、水中
に分散したが、金属けい素粉末粒子は、凝集したまま沈
澱し、均質な混合粉末は得られなかった。
（カーボンブラック、平均粒径０．０４μｍ）４．３ｇ
（金属けい素と炭素の混合比、１：１）を秤量し、樹脂
製ボールミルによってアセトン２０ｃｃと共に１時間湿
式混合した。この混合液を加熱して溶媒を除去したとこ
ろ、下部に金属けい素粉末、上部に炭素粉末と分離して
しまった。この混合粉末を不活性雰囲気中において１４
００℃の温度で１時間加熱したところ、β型炭化けい素
粉末が生成したが、粒径が不均一で、かつ針状結晶が多
く発生した。 比較例２ 比較例１と同様の操作をアセトンに代わる水を用いて行
った。この場合、金属けい素粉末が沈澱する一方、炭素
粉末が水に浮いてしまい、全く混合不可能であった。 比較例３ 比較例２において、炭素粉末と水の濡れ性を改善するた
め、界面活性剤を添加した。すると、炭素粉末は、水中
に分散したが、金属けい素粉末粒子は、凝集したまま沈
澱し、均質な混合粉末は得られなかった。
【００１１】実施例２〜４
金属けい素粉末と炭素粉末の混合比を表１に示すように
変え、実施例１と同様の操作をし、得られた反応生成物
を調べたところ、同表に示すようになった。
変え、実施例１と同様の操作をし、得られた反応生成物
を調べたところ、同表に示すようになった。
【表１】表１から、混合比は、Ｃ／Ｓｉがモル比で１．
０５以上必要であることがわかる。
０５以上必要であることがわかる。
【００１２】実施例５〜９
金属けい素粉末と炭素粉末の混合比（Ｃ／Ｓｉ、モル比
）を１．５、２．０、３．０、３．５及び４．０とし、
実施例１と同様の操作をし、得られた反応生成物の比表
面積を調べたところ、図１の直線Ａに示すようになった
。直線Ａには、混合比を２．５とする実施例１ものも含
まれる。図１の直線Ｂは、アセトンを用いて混合した従
来の直接炭化法による反応生成物の比表面積を示す。従
って、金属けい素粉末と炭素粉末の混合比を変化させる
ことにより、反応生成物の比表面積、すなわち粒径制御
を行い得るが、従来法では反応生成物の比表面積がほと
んど変化せず、粒径制御が困難であることがわかる。
）を１．５、２．０、３．０、３．５及び４．０とし、
実施例１と同様の操作をし、得られた反応生成物の比表
面積を調べたところ、図１の直線Ａに示すようになった
。直線Ａには、混合比を２．５とする実施例１ものも含
まれる。図１の直線Ｂは、アセトンを用いて混合した従
来の直接炭化法による反応生成物の比表面積を示す。従
って、金属けい素粉末と炭素粉末の混合比を変化させる
ことにより、反応生成物の比表面積、すなわち粒径制御
を行い得るが、従来法では反応生成物の比表面積がほと
んど変化せず、粒径制御が困難であることがわかる。
【００１３】実施例１０〜１６
混合粉末の反応温度を表２に示すように変え、実施例５
と同様の操作をし、得られた反応生成物を調べたところ
、同表に示すようになった。表２には、実施例５のもの
も併記する。
と同様の操作をし、得られた反応生成物を調べたところ
、同表に示すようになった。表２には、実施例５のもの
も併記する。
【表２】このことから、１２００℃以上で反応は進行す
るが、特に１３００℃以上１８５０℃以下で行うのが望
ましいことがわかる。
るが、特に１３００℃以上１８５０℃以下で行うのが望
ましいことがわかる。
【００１４】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、金属けい
素粉末と炭素粉末をアルコールを媒体として湿式混合す
ることにより、金属けい素粉末粒子の表面とアルコール
が反応してシリコンアルコキシドを生成する反応が生じ
て、凝集した金属けい素粉末粒子が表面の溶解につれて
分散するので、金属けい素粉末と炭素粉末とが均質に混
合した混合粉末が得られ、合成される炭化けい素微粉末
を均一で微細なものとすることができ、かつ従来のよう
に粉砕工程を必要とすることがない。又、金属けい素粉
末と炭素粉末の混合比を所要範囲で変化させることによ
り、生成粉末粒子の比表面積が変化するので、生成炭化
けい素微粉末の粒径を制御できる。
素粉末と炭素粉末をアルコールを媒体として湿式混合す
ることにより、金属けい素粉末粒子の表面とアルコール
が反応してシリコンアルコキシドを生成する反応が生じ
て、凝集した金属けい素粉末粒子が表面の溶解につれて
分散するので、金属けい素粉末と炭素粉末とが均質に混
合した混合粉末が得られ、合成される炭化けい素微粉末
を均一で微細なものとすることができ、かつ従来のよう
に粉砕工程を必要とすることがない。又、金属けい素粉
末と炭素粉末の混合比を所要範囲で変化させることによ
り、生成粉末粒子の比表面積が変化するので、生成炭化
けい素微粉末の粒径を制御できる。
【図１】本発明の実施例による原料粉末の混合比と生成
粉末の比表面積の関係を表わす説明図である。
粉末の比表面積の関係を表わす説明図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 金属けい素粉末と炭素粉末をアルコー
ルを媒体として炭素過剰状態で湿式混合した後、アルコ
ールを揮散して混合粉末を調製し、この混合粉末を不活
性雰囲気中において加熱反応させて炭化けい素を生成し
た後、脱炭処理することを特徴とするβ型炭化けい素微
粉末の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のβ型炭化けい素微粉末
の製造方法において、金属けい素粉末と炭素粉末の混合
比を所要範囲で変化させることを特徴とするβ型炭化け
い素微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3049126A JPH04270105A (ja) | 1991-02-21 | 1991-02-21 | β型炭化けい素微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3049126A JPH04270105A (ja) | 1991-02-21 | 1991-02-21 | β型炭化けい素微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04270105A true JPH04270105A (ja) | 1992-09-25 |
Family
ID=12822375
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3049126A Pending JPH04270105A (ja) | 1991-02-21 | 1991-02-21 | β型炭化けい素微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04270105A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012067011A1 (ja) * | 2010-11-15 | 2012-05-24 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 炭化ケイ素単結晶製造用炭化ケイ素粉体及びその製造方法 |
| JP2015107901A (ja) * | 2013-12-06 | 2015-06-11 | 太平洋セメント株式会社 | 炭化珪素粉粒体の製造方法 |
| JP2015224142A (ja) * | 2014-05-26 | 2015-12-14 | 公立大学法人大阪府立大学 | 炭化珪素微粉体及びその製造方法 |
-
1991
- 1991-02-21 JP JP3049126A patent/JPH04270105A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2012067011A1 (ja) * | 2010-11-15 | 2012-05-24 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 炭化ケイ素単結晶製造用炭化ケイ素粉体及びその製造方法 |
| JP2012101996A (ja) * | 2010-11-15 | 2012-05-31 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 炭化ケイ素単結晶製造用炭化ケイ素粉体及びその製造方法 |
| CN103209923A (zh) * | 2010-11-15 | 2013-07-17 | 独立行政法人产业技术综合研究所 | 碳化硅单晶制造用碳化硅粉体及其制造方法 |
| US8951638B2 (en) | 2010-11-15 | 2015-02-10 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Silicon carbide powder for producing silicon carbide single crystal and a method for producing the same |
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| JP2015224142A (ja) * | 2014-05-26 | 2015-12-14 | 公立大学法人大阪府立大学 | 炭化珪素微粉体及びその製造方法 |
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