JPH10298613A - リン含有鉄粉 - Google Patents
リン含有鉄粉Info
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- JPH10298613A JPH10298613A JP10035887A JP3588798A JPH10298613A JP H10298613 A JPH10298613 A JP H10298613A JP 10035887 A JP10035887 A JP 10035887A JP 3588798 A JP3588798 A JP 3588798A JP H10298613 A JPH10298613 A JP H10298613A
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
- C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C33/0207—Using a mixture of prealloyed powders or a master alloy
- C22C33/0214—Using a mixture of prealloyed powders or a master alloy comprising P or a phosphorus compound
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/30—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with decomposition of metal compounds, e.g. by pyrolysis
- B22F9/305—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with decomposition of metal compounds, e.g. by pyrolysis of metal carbonyls
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粉末の不純物元素の含量が特に低いリン含有
鉄粉の製造方法を提供すること。 【解決手段】 リン含有鉄粉を、カルボニル鉄の粉末又
はホイスカーと、リン元素とを混合し、混合物を加熱
し、得た生成物を粉砕して粉末とすることによって製造
する。
鉄粉の製造方法を提供すること。 【解決手段】 リン含有鉄粉を、カルボニル鉄の粉末又
はホイスカーと、リン元素とを混合し、混合物を加熱
し、得た生成物を粉砕して粉末とすることによって製造
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リン含有鉄粉と、
その製造方法に関する。
その製造方法に関する。
【０００２】例えば粉末冶金におけるある種の用途に
は、特定の機械的強度を有する金属粉末を必要とする。
かかる用途に適する粉末は、例えば鉄−リン合金の粉末
で、硬さと脆さのような、その機械的性質はリン含量に
よって決めることができる。
は、特定の機械的強度を有する金属粉末を必要とする。
かかる用途に適する粉末は、例えば鉄−リン合金の粉末
で、硬さと脆さのような、その機械的性質はリン含量に
よって決めることができる。
【０００３】
【従来の技術】Gmelins Handbuch der Anorganischen C
hemie,Volume Iron,Part A,Section II,8th Edition 19
34/39,pages 1784-85 には、鉄−リン合金又は（鉄−
リンの整数比を有する）リン化鉄を製造する従来の方法
を記載してある。この方法で、鉄−リン合金又はリン化
鉄は、鉄の存在下、酸化リンの還元によって、又はリン
化合物と鉄化合物との共存還元（coreduction）によっ
て元素から直接製造する。
hemie,Volume Iron,Part A,Section II,8th Edition 19
34/39,pages 1784-85 には、鉄−リン合金又は（鉄−
リンの整数比を有する）リン化鉄を製造する従来の方法
を記載してある。この方法で、鉄−リン合金又はリン化
鉄は、鉄の存在下、酸化リンの還元によって、又はリン
化合物と鉄化合物との共存還元（coreduction）によっ
て元素から直接製造する。
【０００４】従って、３０重量％までのリン含量を有す
る製法は、窒素雰囲気中で鉄を赤リンと共に溶融するこ
とにより、又は赤熱の鉄の上にリン蒸気を作用させるこ
とにより、提供できる。５０重量％を越えるリン含量を
有する高リン化物は、飽和リン蒸気の雰囲気で、低リン
化物を加熱することで生成する。
る製法は、窒素雰囲気中で鉄を赤リンと共に溶融するこ
とにより、又は赤熱の鉄の上にリン蒸気を作用させるこ
とにより、提供できる。５０重量％を越えるリン含量を
有する高リン化物は、飽和リン蒸気の雰囲気で、低リン
化物を加熱することで生成する。
【０００５】鉄−リン合金は、また、鉄屑とＰ2 Ｏ5 と
の混合物を、炭素とともにか、又は炭素の添加なしに溶
融することによっても調製できる。鉄−リン合金及びリ
ン化鉄はまた水素又は炭素によるＦｅ3 ＰＯ4 の還元
で、或はリン酸カルシウムとＦｅ2 Ｏ3 の混合物の、炭
素による還元でも生成する。
の混合物を、炭素とともにか、又は炭素の添加なしに溶
融することによっても調製できる。鉄−リン合金及びリ
ン化鉄はまた水素又は炭素によるＦｅ3 ＰＯ4 の還元
で、或はリン酸カルシウムとＦｅ2 Ｏ3 の混合物の、炭
素による還元でも生成する。
【０００６】上述の方法は、一般に高温を必要とする。
鉄をリンと反応させるために、前者を少なくとも赤熱ま
で加熱しなければならない。更に、還元によって得られ
た鉄−リン合金は、副次的成分の含量が高い。
鉄をリンと反応させるために、前者を少なくとも赤熱ま
で加熱しなければならない。更に、還元によって得られ
た鉄−リン合金は、副次的成分の含量が高い。
【０００７】電気炉中でのリン酸含有鉄鉱石の還元によ
るリンの製造は、副産物として２０〜２７重量％のリン
を含有する鉄とリンとの合金、フェロフォスフォラス
（ferrophosphorus）を生成する。フェロフォスフォラ
ス中に存在する副次的成分は、１〜９％で、珪素とその
他の金属、例えばチタン、バナジウム、クロム及びマン
ガンである。
るリンの製造は、副産物として２０〜２７重量％のリン
を含有する鉄とリンとの合金、フェロフォスフォラス
（ferrophosphorus）を生成する。フェロフォスフォラ
ス中に存在する副次的成分は、１〜９％で、珪素とその
他の金属、例えばチタン、バナジウム、クロム及びマン
ガンである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上述の方法で生成した
鉄−リン合金は、規定のリン含量と、５０μｍ未満の粒
子の大きさを有する高純度鉄粉を必要とする用途には不
適当である。
鉄−リン合金は、規定のリン含量と、５０μｍ未満の粒
子の大きさを有する高純度鉄粉を必要とする用途には不
適当である。
【０００９】本発明の目的は、広い範囲で変えることの
できるリン含量を有し、副次的成分の割合が可能な限り
低いリン含有鉄粉の製造方法を提供することにある。
できるリン含量を有し、副次的成分の割合が可能な限り
低いリン含有鉄粉の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】かかる目的は、金属鉄を
リン元素と加熱し、得た生成物を粉砕して粉末とする、
リン含有鉄粉の公知の製法から出発し、かつ本発明によ
って微粉砕されたカルボニル鉄の形態の金属鉄を用いる
ことによって達成されることが見出された。
リン元素と加熱し、得た生成物を粉砕して粉末とする、
リン含有鉄粉の公知の製法から出発し、かつ本発明によ
って微粉砕されたカルボニル鉄の形態の金属鉄を用いる
ことによって達成されることが見出された。
【００１１】本発明の目的に適う微粉砕されたカルボニ
ル鉄は、カルボニル鉄粉及び／又はカルボニル鉄のホイ
スカーである。
ル鉄は、カルボニル鉄粉及び／又はカルボニル鉄のホイ
スカーである。
【００１２】例えば、Ullmann's Encyclopedia of Indu
strial Chemistry,5th Edition,Vol.A 14,page 599又は
ＤＥ３４２８１２１或いはＤＥ３９４０３４７に記載さ
れている如く、カルボニル鉄粉及びカルボニル鉄のホイ
スカーは、気相におけるペンタカルボニル鉄の熱分解に
よる公知の方法によって得ることができ、特に純粋な金
属鉄から成る。粉末又はホイスカーの高い純度は、ペン
タカルボニル鉄の高い純度に起因する。粉末か或はホイ
スカーかが生じるのは、分解条件（圧力、温度）に依存
する。
strial Chemistry,5th Edition,Vol.A 14,page 599又は
ＤＥ３４２８１２１或いはＤＥ３９４０３４７に記載さ
れている如く、カルボニル鉄粉及びカルボニル鉄のホイ
スカーは、気相におけるペンタカルボニル鉄の熱分解に
よる公知の方法によって得ることができ、特に純粋な金
属鉄から成る。粉末又はホイスカーの高い純度は、ペン
タカルボニル鉄の高い純度に起因する。粉末か或はホイ
スカーかが生じるのは、分解条件（圧力、温度）に依存
する。
【００１３】カルボニル鉄粉は、灰色の微粉砕された金
属鉄粉末で、副次的成分は低含量であり、１０μｍまで
の平均粒子径を有する、本質的に球形の粒子から成って
いる。
属鉄粉末で、副次的成分は低含量であり、１０μｍまで
の平均粒子径を有する、本質的に球形の粒子から成って
いる。
【００１４】本発明の方法に於ては、機械的に硬い、未
還元のカルボニル鉄粉か、又は機械的に軟らかい還元し
たカルボニル鉄粉を使用することができる。
還元のカルボニル鉄粉か、又は機械的に軟らかい還元し
たカルボニル鉄粉を使用することができる。
【００１５】本発明の方法に於て好ましく用いられる未
還元のカルボニル鉄粉は、９７重量％を越える鉄含量、
１．０重量％未満の炭素含量、１．０重量％未満の窒素
含量及び０．５重量％未満の酸素含量を有する。粉末粒
子の平均直径は、好ましくは１〜１０μｍであり、特に
好ましくは１．５〜５．０μｍであり、かつ、その比表
面積（ＢＥＴ）は、好ましくは０．２〜２．５ｍ2 ／ｇ
である。
還元のカルボニル鉄粉は、９７重量％を越える鉄含量、
１．０重量％未満の炭素含量、１．０重量％未満の窒素
含量及び０．５重量％未満の酸素含量を有する。粉末粒
子の平均直径は、好ましくは１〜１０μｍであり、特に
好ましくは１．５〜５．０μｍであり、かつ、その比表
面積（ＢＥＴ）は、好ましくは０．２〜２．５ｍ2 ／ｇ
である。
【００１６】本発明の方法に好ましく用いられる還元し
たカルボニル鉄粉は、９９．５重量％を越える鉄含量、
０．０６重量％未満の炭素含量、０．１重量％未満の窒
素含量及び０．４重量％未満の酸素含量を有する。粉末
粒子の平均直径は、好ましくは１〜８μｍであり、特に
好ましくは４．０〜８．０μｍである。粉末粒子の比表
面積は、好ましくは０．２〜２．５ｍ2 ／ｇである。
たカルボニル鉄粉は、９９．５重量％を越える鉄含量、
０．０６重量％未満の炭素含量、０．１重量％未満の窒
素含量及び０．４重量％未満の酸素含量を有する。粉末
粒子の平均直径は、好ましくは１〜８μｍであり、特に
好ましくは４．０〜８．０μｍである。粉末粒子の比表
面積は、好ましくは０．２〜２．５ｍ2 ／ｇである。
【００１７】カルボニル鉄のホイスカーは、非常に微細
な多結晶質の鉄の繊維である。本発明の方法に好ましく
用いられるカルボニル鉄のホイスカーは、０．１〜１μ
ｍの球径を有する繊維状に配列した球から成り立ってい
て、繊維は異なる長さであり得るもので、かつもつれ又
は結節を形成し得るものであり、８３．０重量％を越え
る鉄含量、８．０重量％未満の炭素含量、４．０重量％
未満の窒素含量及び７．０重量％未満の酸素含量を有す
る。
な多結晶質の鉄の繊維である。本発明の方法に好ましく
用いられるカルボニル鉄のホイスカーは、０．１〜１μ
ｍの球径を有する繊維状に配列した球から成り立ってい
て、繊維は異なる長さであり得るもので、かつもつれ又
は結節を形成し得るものであり、８３．０重量％を越え
る鉄含量、８．０重量％未満の炭素含量、４．０重量％
未満の窒素含量及び７．０重量％未満の酸素含量を有す
る。
【００１８】本発明の方法に好ましく用いられるカルボ
ニル鉄の粉末及びホイスカーは、非常に低い不純物金属
の含量で、通常原子吸光分析の検出限界未満であり、そ
れは、非常に純粋な出発化合物であるペンタカルボニル
鉄から製造されることに起因している。とりわけ、カル
ボニル鉄粉は、以下の割合で他の不純物元素を含有して
いる。即ちニッケル１００ｐｐｍ未満、クロム１５０ｐ
ｐｍ未満、モリブデン２０ｐｐｍ未満、ヒ素２ｐｐｍ未
満、鉛１０ｐｐｍ未満、カドミウム１ｐｐｍ未満、銅５
ｐｐｍ未満、マンガン１０ｐｐｍ未満、水銀１ｐｐｍ未
満、硫黄１０ｐｐｍ未満、ケイ素１０ｐｐｍ未満、亜鉛
１０ｐｐｍ未満である。
ニル鉄の粉末及びホイスカーは、非常に低い不純物金属
の含量で、通常原子吸光分析の検出限界未満であり、そ
れは、非常に純粋な出発化合物であるペンタカルボニル
鉄から製造されることに起因している。とりわけ、カル
ボニル鉄粉は、以下の割合で他の不純物元素を含有して
いる。即ちニッケル１００ｐｐｍ未満、クロム１５０ｐ
ｐｍ未満、モリブデン２０ｐｐｍ未満、ヒ素２ｐｐｍ未
満、鉛１０ｐｐｍ未満、カドミウム１ｐｐｍ未満、銅５
ｐｐｍ未満、マンガン１０ｐｐｍ未満、水銀１ｐｐｍ未
満、硫黄１０ｐｐｍ未満、ケイ素１０ｐｐｍ未満、亜鉛
１０ｐｐｍ未満である。
【００１９】本発明の方法に於ては、カルボニル鉄粉を
用いるのが好ましい。
用いるのが好ましい。
【００２０】リン元素は、あらゆる公知の態種、即ち白
リン、赤リン、黒リン又は紫リンのものを使用できる。
本発明の方法に於ては、赤リンを用いるのが好ましい。
本発明の方法に用いる赤リンは、特に副次的成分として
水分を追加含有してもよい。
リン、赤リン、黒リン又は紫リンのものを使用できる。
本発明の方法に於ては、赤リンを用いるのが好ましい。
本発明の方法に用いる赤リンは、特に副次的成分として
水分を追加含有してもよい。
【００２１】反応は、室温を越える温度で実施する。例
えば、用いる反応槽は石英のような耐熱性の素材で造ら
れた加熱チューブでもよい。カルボニル鉄の粉末又はホ
イスカーと、リン元素を十分に混合し、カルボニル鉄の
粉末又はホイスカーとリン元素との反応混合物を、反応
槽中で発熱反応が始まるまで加熱する。反応開始後は、
反応熱によって温度はさらに上昇し得る。反応は好まし
くは３００℃を越える温度で実施するのがよく、特に好
ましくは３８０℃〜５５０℃がよい。
えば、用いる反応槽は石英のような耐熱性の素材で造ら
れた加熱チューブでもよい。カルボニル鉄の粉末又はホ
イスカーと、リン元素を十分に混合し、カルボニル鉄の
粉末又はホイスカーとリン元素との反応混合物を、反応
槽中で発熱反応が始まるまで加熱する。反応開始後は、
反応熱によって温度はさらに上昇し得る。反応は好まし
くは３００℃を越える温度で実施するのがよく、特に好
ましくは３８０℃〜５５０℃がよい。
【００２２】反応は、好ましくは大気中の酸素を実質的
に除去して実施する。これは、例えば不活性ガス雰囲気
中で反応を実施することで達成できる。反応は、好まし
くは窒素の不活性ガス中で実施し、好ましくは大気圧で
実施する。
に除去して実施する。これは、例えば不活性ガス雰囲気
中で反応を実施することで達成できる。反応は、好まし
くは窒素の不活性ガス中で実施し、好ましくは大気圧で
実施する。
【００２３】本発明の方法の利点は、粉末の鉄／リンの
比を、出発物組成の選択によって要望どおり変え得るこ
とである。
比を、出発物組成の選択によって要望どおり変え得るこ
とである。
【００２４】カルボニル鉄粉とリンとを、好ましくは質
量比９９．９：０．１〜３０：７０で反応させ、特に好
ましくは、９９：１〜７０：３０で反応させる。
量比９９．９：０．１〜３０：７０で反応させ、特に好
ましくは、９９：１〜７０：３０で反応させる。
【００２５】選択した出発物組成によって、得られるリ
ン含有鉄粉のリン含量は、０．１〜８０重量％にでき
る。好ましくは０．５〜２０重量％であり、特に好まし
くは１〜１０重量％である。
ン含有鉄粉のリン含量は、０．１〜８０重量％にでき
る。好ましくは０．５〜２０重量％であり、特に好まし
くは１〜１０重量％である。
【００２６】本発明の方法の他の利点は、出発物質の純
度に起因して、得られる粉末中副次的成分の含量が低い
ことである。本発明のリン含有鉄粉中に存在する元素、
Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ａｓ，Ｐｂ，Ｃｄ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｈ
ｇ，Ｓ，Ｓｉ及びＺｎの量は、高純度のリンを用いた場
合は、根本的に、使用したカルボニル鉄粉中に存在する
これら元素の量が限界になる。これら元素の総量は０．
０３５重量％未満にできる。粉末の炭素含量は特に好ま
しくは５重量％であり、特に好ましくは１重量％未満で
ある。粉末の窒素含量は５重量％未満、特に好ましくは
１重量％未満であり、かつ粉末の水素含量は好ましくは
１重量％未満、特に好ましくは０．５重量％未満であ
る。
度に起因して、得られる粉末中副次的成分の含量が低い
ことである。本発明のリン含有鉄粉中に存在する元素、
Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ａｓ，Ｐｂ，Ｃｄ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｈ
ｇ，Ｓ，Ｓｉ及びＺｎの量は、高純度のリンを用いた場
合は、根本的に、使用したカルボニル鉄粉中に存在する
これら元素の量が限界になる。これら元素の総量は０．
０３５重量％未満にできる。粉末の炭素含量は特に好ま
しくは５重量％であり、特に好ましくは１重量％未満で
ある。粉末の窒素含量は５重量％未満、特に好ましくは
１重量％未満であり、かつ粉末の水素含量は好ましくは
１重量％未満、特に好ましくは０．５重量％未満であ
る。
【００２７】粉末中に存在する他の不純物元素の量は、
カルボニル鉄粉に対する上述の限界未満であることが好
ましい。
カルボニル鉄粉に対する上述の限界未満であることが好
ましい。
【００２８】更に、リン含有鉄粉は、例えば、Ullmann'
s Encyclopedia of Industrial Chemistry,Fifth Editi
on, Vol. A 14, p.599に記載された如く、公知の方法に
よって水素気流中で加熱することにより、実質的に炭
素、酸素及び窒素を除去できる。この方法で、炭素含量
は０．１重量％未満に減少でき、かつ窒素含量は０．０
１重量％未満に減少できる。
s Encyclopedia of Industrial Chemistry,Fifth Editi
on, Vol. A 14, p.599に記載された如く、公知の方法に
よって水素気流中で加熱することにより、実質的に炭
素、酸素及び窒素を除去できる。この方法で、炭素含量
は０．１重量％未満に減少でき、かつ窒素含量は０．０
１重量％未満に減少できる。
【００２９】その他の利点は、反応温度が低いことであ
り、それは恐らく、用いた微粉砕カルボニル鉄の粉末及
びホイスカーの比表面積が大きいことによるものであろ
う。
り、それは恐らく、用いた微粉砕カルボニル鉄の粉末及
びホイスカーの比表面積が大きいことによるものであろ
う。
【００３０】得た生成物は、次に例えばミーリング（mi
lling）によって、粉砕され、粉末になる。
lling）によって、粉砕され、粉末になる。
【００３１】本発明のリン含有鉄粉の性質は、特にその
リン含量で決まる。従って、粉末は硬さ、或は脆さのよ
うな特定の機械的性質を必要とする用途には、特に都合
よく使用される。
リン含量で決まる。従って、粉末は硬さ、或は脆さのよ
うな特定の機械的性質を必要とする用途には、特に都合
よく使用される。
【００３２】本発明のリン含有鉄粉の好ましい用途は、
粉末冶金の分野である。粉末冶金は、物質製造の特殊な
分野で、もろい金属物を圧搾及び／又は燒結して、造形
物を造る操作である。好ましい用途は、例えば加圧成
形、及び金属射出成形である。
粉末冶金の分野である。粉末冶金は、物質製造の特殊な
分野で、もろい金属物を圧搾及び／又は燒結して、造形
物を造る操作である。好ましい用途は、例えば加圧成
形、及び金属射出成形である。
【００３３】本発明のリン含有鉄粉は、鉄の合金を製造
するのに、単独でも他の金属粉末、例えばニッケル、コ
バルト又は青銅との混合物として使用してもよい。
するのに、単独でも他の金属粉末、例えばニッケル、コ
バルト又は青銅との混合物として使用してもよい。
【００３４】前述の方法によって、本発明の微粉砕され
たリン含有鉄は、例えば、切断及び研磨器具における工
業用ダイアモンドの埋め込み、及びまたサーメットとし
て知られる金属セラミックの製造に使用することもでき
る。
たリン含有鉄は、例えば、切断及び研磨器具における工
業用ダイアモンドの埋め込み、及びまたサーメットとし
て知られる金属セラミックの製造に使用することもでき
る。
【００３５】
【実施例】本発明を以下の実施例に基づき説明する。 実施例１ 石英ガラスの回転チューブに、約３μｍの平均粒径を有
し、機械的に硬いカルボニル鉄粉ＨＳ ５１０３（ＢＡ
ＳＦ株式会社、ルートビッヒスハーフェン、ドイツ）
（ＢＡＳＦ ＡＧ， Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ， Ｇ
ｅｒｍａｎｙ）４５．０ｇ（０．８０６ｍｏｌ）と、あ
らかじめよく混合されている赤リン（メルクダルムシュ
タット、ドイツ）（Ｍｅｒｃｋ Ｄａｒｍｓｔａｄｔ，
Ｇｅｒｍａｎｙ）５．０ｇ（０．１６１ｍｏｌ）とを仕
込んだ。装置にはＮ２を流し、次いでＮ２を流している
間に約１時間、５３０℃に加熱した。
し、機械的に硬いカルボニル鉄粉ＨＳ ５１０３（ＢＡ
ＳＦ株式会社、ルートビッヒスハーフェン、ドイツ）
（ＢＡＳＦ ＡＧ， Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ， Ｇ
ｅｒｍａｎｙ）４５．０ｇ（０．８０６ｍｏｌ）と、あ
らかじめよく混合されている赤リン（メルクダルムシュ
タット、ドイツ）（Ｍｅｒｃｋ Ｄａｒｍｓｔａｄｔ，
Ｇｅｒｍａｎｙ）５．０ｇ（０．１６１ｍｏｌ）とを仕
込んだ。装置にはＮ２を流し、次いでＮ２を流している
間に約１時間、５３０℃に加熱した。
【００３６】実験の間、窒素流（１０ ｌ／ｈ）をチュ
ーブに通した。温度を熱電対によって測定したが、これ
らの内の１つは炉の温度を示し、粉末中に直接突出して
いる２番目のものは反応混合物の温度を示す。
ーブに通した。温度を熱電対によって測定したが、これ
らの内の１つは炉の温度を示し、粉末中に直接突出して
いる２番目のものは反応混合物の温度を示す。
【００３７】発熱反応は約４５０℃で開始するが、これ
は数分の間に反応混合物の温度が約５５０℃に上昇する
ことによって示される。鉄−リン合金の生成の完結は、
温度の低下により示される。次に粉末を室温まで放冷し
灰色の凝結した粉末４８．２ｇをチューブから取り出
し、かつ生成物を空気中で粉砕した。これは以下の元素
組成を有した。 Ｆｅ ８５．０；Ｐ ８．１；Ｃ ０．５；Ｏ ７．
０；Ｈ＜０．５；Ｎ ０．２４（重量％）
は数分の間に反応混合物の温度が約５５０℃に上昇する
ことによって示される。鉄−リン合金の生成の完結は、
温度の低下により示される。次に粉末を室温まで放冷し
灰色の凝結した粉末４８．２ｇをチューブから取り出
し、かつ生成物を空気中で粉砕した。これは以下の元素
組成を有した。 Ｆｅ ８５．０；Ｐ ８．１；Ｃ ０．５；Ｏ ７．
０；Ｈ＜０．５；Ｎ ０．２４（重量％）
【００３８】実施例２ 約３μｍの平均直径を有する機械的に軟らかいカルボニ
ル鉄粉ＳＭ６２５６（ＢＡＳＦ株式会社、ルートビッヒ
スハーフェン、ドイツ）３６．０ｇ（０．６４５ｍｏ
ｌ）、および赤リン（メルクダルムシュタット、ドイ
ツ）４．０ｇ（０．１２９ｍｏｌ）を使用する以外は、
実施例１に記述された調製を繰り返した。これで灰色の
凝結生成物４０．１ｇを得、その元素組成は以下のとお
りであった。
ル鉄粉ＳＭ６２５６（ＢＡＳＦ株式会社、ルートビッヒ
スハーフェン、ドイツ）３６．０ｇ（０．６４５ｍｏ
ｌ）、および赤リン（メルクダルムシュタット、ドイ
ツ）４．０ｇ（０．１２９ｍｏｌ）を使用する以外は、
実施例１に記述された調製を繰り返した。これで灰色の
凝結生成物４０．１ｇを得、その元素組成は以下のとお
りであった。
【００３９】Ｆｅ ８８．３；Ｐ ７．９；Ｃ＜０．
５；Ｏ ３．６；Ｈ＜０．５；Ｎ ０．２４（重量％）
５；Ｏ ３．６；Ｈ＜０．５；Ｎ ０．２４（重量％）
【００４０】実施例３ 約３μｍの平均粒径を有する機械的に硬いカルボニル鉄
粉９０ｋｇと赤リン（ヘキスト−クナップザック）（Ｈ
ｏｅｃｈｓｔ−Ｋｎａｐｓａｃｋ）１０ｋｇとを充分に
混合した。この混合物を金属シートの上に置き、窒素で
不活性にされた炉に投入し、２時間の間、４２０℃に加
熱した。約４２０℃での反応の開始で、混合物は更に加
熱した。加熱を終了し、生成物を室温に冷却し、僅かに
凝結した灰色の粉末を得た。この粉末を、金属粉砕媒体
を使用した粉砕器中で約５μｍの平均粒径にまで粉砕し
た。
粉９０ｋｇと赤リン（ヘキスト−クナップザック）（Ｈ
ｏｅｃｈｓｔ−Ｋｎａｐｓａｃｋ）１０ｋｇとを充分に
混合した。この混合物を金属シートの上に置き、窒素で
不活性にされた炉に投入し、２時間の間、４２０℃に加
熱した。約４２０℃での反応の開始で、混合物は更に加
熱した。加熱を終了し、生成物を室温に冷却し、僅かに
凝結した灰色の粉末を得た。この粉末を、金属粉砕媒体
を使用した粉砕器中で約５μｍの平均粒径にまで粉砕し
た。
【００４１】生成物の元素組成は以下のとおりであっ
た。
た。
【００４２】Ｆｅ ８９．１；Ｐ ９．８；Ｃ ０．５
９；Ｎ ０．０４（重量％）
９；Ｎ ０．０４（重量％）
【００４３】Ｘ線粉末回折法によれば、実施例１〜３に
記述された方法で調製された鉄粉は、鉄と、種々の化学
量のリン化鉄（ＦｅＰ、Ｆｅ２Ｐ及びＦｅ３Ｐ）とを含
有する。
記述された方法で調製された鉄粉は、鉄と、種々の化学
量のリン化鉄（ＦｅＰ、Ｆｅ２Ｐ及びＦｅ３Ｐ）とを含
有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラインホルト、シュレーゲル ドイツ、67454、ハスロッホ、セグミュー ルヴェーク、91
Claims (9)
- 【請求項１】 金属鉄をリン元素と混合し、加熱し、得
た生成物を粉砕して粉末とするリン含有鉄粉の製造方法
において、金属鉄を微粉砕されたカルボニル鉄の形態で
用いることを特徴とするリン含有鉄粉の製造方法。 - 【請求項２】 加熱温度を３００℃以上で行う請求項１
記載の方法。 - 【請求項３】 微粉砕されたカルボニル鉄を、リン元素
と、不活性ガス雰囲気中で加熱する請求項１又は２記載
の方法。 - 【請求項４】 リン元素を、赤リンの形態で使用する請
求項１〜３のうちいずれか一項記載の方法。 - 【請求項５】 用いる微粉砕されたカルボニル鉄が、炭
素含量１重量％未満、窒素含量１重量％未満、酸素含量
０．５重量％未満、その他の不純物の合計含量０．１重
量％未満を有するカルボニル鉄粉である請求項１〜４の
うちいずれか一項記載の方法。 - 【請求項６】 用いる微粉砕されたカルボニル鉄が、炭
素含量０．０６重量％未満、窒素含量０．１重量％未
満、酸素含量０．４重量％未満、その他の不純物の合計
含量０．１重量％未満を有するカルボニル鉄粉である請
求項５記載の方法。 - 【請求項７】 微粉砕されたカルボニル鉄と、リン元素
とを、質量比９９：１〜７０：３０で加熱する請求項１
〜６のうちいずれか一項記載の方法。 - 【請求項８】 請求項１〜６のうちいずれか一項記載の
方法によって製造可能なリン含有鉄粉において、リン含
量０．１〜８０重量％、炭素含量１重量％未満、窒素含
量１重量％未満、水素含量０．５重量％未満、酸素以外
の、その他の不純物の合計含量０．１重量％未満で、平
均粒子径１０μｍ未満であることを特徴とするリン含有
鉄粉。 - 【請求項９】 炭素含量０．０６重量％未満、窒素含量
０．１重量％未満、水素含量０．４重量％未満を有する
請求項８記載のリン含有鉄粉。
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|---|---|---|---|---|
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| US3438805A (en) * | 1966-04-06 | 1969-04-15 | Du Pont | Chemical metallizing process |
| US3959220A (en) * | 1970-10-27 | 1976-05-25 | Cincinnati Milacron Chemicals, Inc. | Polymer additives comprising transition metal complexes with trivalent phosphorous compounds |
| US3869453A (en) * | 1971-06-18 | 1975-03-04 | American Cyanamid Co | Iron carbonyl complex of aromatic azo compounds complexed with particular phosphine arsine or stibine compounds |
| US4012399A (en) * | 1971-12-16 | 1977-03-15 | Cincinnati Milacron Chemicals, Inc. | Transition metal complexes with trivalent phosphorus compounds |
| US4152179A (en) * | 1972-03-27 | 1979-05-01 | Allegheny Ludlum Industries, Inc. | Process for producing phosphorous-bearing soft magnetic material |
| US4047983A (en) * | 1973-11-20 | 1977-09-13 | Allegheny Ludlum Industries, Inc. | Process for producing soft magnetic material |
| US4115158A (en) * | 1977-10-03 | 1978-09-19 | Allegheny Ludlum Industries, Inc. | Process for producing soft magnetic material |
| US4201576A (en) * | 1978-08-17 | 1980-05-06 | Haley George D | Method for refining ferrophosphorus for use in the production of phosphorus-containing steel |
| US4196136A (en) * | 1978-11-06 | 1980-04-01 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Ligated transition metal derivatives of heteropolyanions |
| US4236945A (en) * | 1978-11-27 | 1980-12-02 | Allegheny Ludlum Steel Corporation | Phosphorus-iron powder and method of producing soft magnetic material therefrom |
| US4252672A (en) * | 1979-12-04 | 1981-02-24 | Xerox Corporation | Preparation of colloidal iron dispersions by the polymer-catalyzed decomposition of iron carbonyl and iron organocarbonyl compounds |
| JPS59145756A (ja) * | 1983-02-08 | 1984-08-21 | Hitachi Powdered Metals Co Ltd | 内燃機関の動弁機構部材用焼結合金の製造方法 |
| DE3428121A1 (de) | 1984-07-31 | 1986-02-13 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von eisenpulver |
| US4929468A (en) * | 1988-03-18 | 1990-05-29 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Formation of amorphous metal alloys by chemical vapor deposition |
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| US5796018A (en) * | 1997-01-29 | 1998-08-18 | Procedyne Corp. | Process for coating iron particles with phosphorus and forming compacted articles |
-
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Cited By (3)
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| JP2013508523A (ja) * | 2009-10-27 | 2013-03-07 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 耐熱老化性ポリアミド |
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