CN103386493A

CN103386493A - 一种用于金刚石工具的羰基铁磷粉的制备方法

Info

Publication number: CN103386493A
Application number: CN2013103048900A
Authority: CN
Inventors: 邹海平; 李显信; 李上奎; 王兵
Original assignee: JIANGXI YUEAN SUPERFINE METAL Co Ltd
Current assignee: JIANGXI YUEAN SUPERFINE METAL Co Ltd
Priority date: 2013-07-19
Filing date: 2013-07-19
Publication date: 2013-11-13

Abstract

本发明涉及一种用于金刚石工具的羰基铁磷粉的制备方法，其具体步骤为：选用碳含量＜0.9%、氧含量＜0.3%、氮含量＜0.9%、其他杂质元素总量＜0.15%的羰基铁粉为基础粉末，将基础粉末与单质磷在氮气保护下进行混合后，加入耐热石英管内，耐热石英管充氮保护加热，停止加热保温让其反应，冷却至常温，采用流态床气流粉碎方式对羰基铁磷粉进行粉碎，混合过筛得到用于金刚石工具的3-15%磷含量的羰基铁磷粉。本发明选用高纯度、粒度细的羰基铁粉为原料解决了常规方法生产磷铁粉杂质含量高、粒度粗等问题。本发明工艺简单，装置操作方便，产品性能好，易于放大进行产业化生产。

Description

一种用于金刚石工具的羰基铁磷粉的制备方法

技术领域

本发明涉及用于金刚石工具的羰基铁磷粉的制备方法，具体涉及一种采用羰基铁粉和单质磷为原料制备羰基铁磷粉的方法。

背景技术

近年来，由于金刚石工具制品市场竞争激烈，产品价格暴跌，传统的钴基胎体已不适应市场要求，因此对采用铁代钴进行了大量的研究，并取得了很大的进展。但因铁基胎体存在着烧结温度高(900-1100℃)、可控工艺范围窄，在高温下金刚石被铁严重侵蚀而产生石墨化现象，削弱了胎体对金刚石的嵌镶作用，进而降低制品的使用寿命等原因，限制了铁基胎体的推广应用。

最近研究发现，在铁基胎体合金中，加入较高比例含磷合金，使铁基制品的烧结温度降低到840-800℃，扩宽了热压烧结工艺范围。通过磷对铁基体的强化作用来保证胎体有足够的硬度、强韧性和耐磨性，又能使胎体工具具有良好的自锐性，保证金刚石工具在使用过程中的出刃高度，同时也克服了铁对金刚石的热侵蚀作用。

通常，磷铁粉采用直接还原含铁的P₂O₅或者同时还原磷和铁的化合物。在氮气保护下，将铁和红磷共同熔炼或者将磷蒸汽通入烧红的铁中，可制得含磷30%的铁磷合金粉。在饱和磷蒸汽气氛中加热含磷较低的磷化物可制得含磷量高于50%的高磷铁合金粉。

另外，磷铁合金粉也可通过用碳粉末（或不加碳）熔融含铁化合物和P₂O₅来制备。磷铁合金粉和磷化铁也可用氢气或碳还原Fe₃PO₄来制备，或者用碳还原磷酸钙和Fe₂O₃的混合物来制备。在电炉中还原含磷酸盐的铁矿生产磷，副产品磷铁合金，含磷20-27%，其他成分是1-9%硅和其他金属如Ti、V、Cr和Mn。

上述各种制备磷铁合金粉的方法通常需在高温下进行，而且产品的磷含量控制难，杂质含量高，合金破碎后得到的粉末粗，无法生产粒度在50μm以下的磷铁粉。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明的目的在于克服上述难题，提供一种用于金刚石工具的羰基铁磷粉的制备方法，采用粒度细、纯度高的羰基铁粉和单质磷为原料，生产设备简单，操作方便，产品的磷含量、粒度、杂质含量易于控制，适合于工业化生产。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：用于金刚石工具的羰基铁磷粉的制备方法包括以下步骤：选用碳含量＜0.9%、氧含量＜0.3%、氮含量＜0.9%、其他杂质元素总量＜0.15%的羰基铁粉为基础粉末，将基础粉末与单质磷在氮气保护下进行混合后，加入耐热石英管内，耐热石英管充氮保护加热，停止加热保温让其反应，冷却至常温，采用流态床气流粉碎方式对羰基铁磷粉进行粉碎，混合过筛得到用于金刚石工具的3-15%磷含量的羰基铁磷粉。

选用基础羰基铁粉的粒度分布为D10:2.5-3.5μm; D50:6.0-7.0μm; D90:9.0-10.0μm。

基础粉末与单质磷重量比为85:15-97:3

充氮保护加热温度为300-480℃。

采用流态床气流粉碎方式粉碎得到的羰基铁磷粉粒度分布为D10: 5.0-7.0μm; D50:13.0-16.0μm; D90:23.0-28.0μm。

制备用于金刚石工具的羰基铁磷粉的专用装置由加热保温装置和反应罐组成，加热保温装置由耐火材料3围成一个空腔，在耐火材料3外层包覆有外壳1，空腔上端开口设置有上盖8，上盖8上开有氮气进口9，空腔下端开有氮气出口6，加热元件4均匀布置在耐火材料3内，测温热电偶2均匀插入耐火材料3内；反应罐为耐热石英管5，置于空腔内。

本发明具有以下优点：（1）采用粒度细、纯度高的羰基铁粉和单质磷为原料，产品的磷含量、粒度、杂质含量易于控制。（2）生产设备简单，操作方便，适合于工业化生产。

附图说明

图1是实施本发明制备方法的工艺流程图。

图2是实施本发明制备方法所用装置的结构示意图。

图2中：1. 外壳，2. 测温热电偶，3. 耐火材料，4. 加热元件，5. 耐热石英管，6. 氮气出口，7. 羰基铁磷粉混合物，8. 上盖，9. 氮气进口。

具体实施方式

下述具体实例用于对本发明作进一步说明，而非限定其范围。

实施例1：取由五羰基铁热解制取的普通羰基铁粉，碳含量为0.83%、氧含量为0.20%，氮含量为0.89%，其他杂质含量为0.09%，粒度分布为D10:3.25μm; D50:6.16μm; D90:9.26μm。然后将其与单质磷按基础羰基铁粉与单质磷质量比为90:10在氮气保护下进行混合，再将混合好的羰基铁磷粉混合物加入自制的反应装置内，充氮保护加热至420℃，见少量青烟从氮气出口处冒出，停止加热让其反应升到570℃后自然冷却至常温。对羰基铁磷粉进行机械破碎，并在流态床气流粉碎装置内进行粉碎处理，混合过筛得到用于金刚石工具的羰基铁磷粉。经检测分析所得羰基铁磷粉指标为：碳含量为0.74%，氧含量为0.48%，氮含量为0.39%，磷含量为9.85%其他杂质含量为0.11%，粒度分布为D10:5.73μm; D50:13.14μm; D90:23.08μm。

实施例2：取由五羰基铁热解制取的普通羰基铁粉，碳含量为0.83%、氧含量为0.20%，氮含量为0.89%，其他杂质含量为0.09%，粒度分布为D10:3.25μm; D50:6.16μm; D90:9.26μm。然后将其与单质磷按基础羰基铁粉与单质磷质量比为92:8在氮气保护下进行混合，再将混合好的羰基铁磷粉混合物加入自制的反应装置内，充氮保护加热至430℃，见少量青烟从氮气出口处冒出，停止加热让其反应升到575℃后自然冷却至常温。对羰基铁磷粉进行机械破碎，并在流态床气流粉碎装置内进行粉碎处理，混合过筛得到用于金刚石工具的羰基铁磷粉。经检测分析所得羰基铁磷粉指标为：碳含量为0.72%，氧含量为0.43%，氮含量为0.46%，磷含量为7.92%，其他杂质含量为0.12%，粒度分布为D10:6.41μm; D50:15.41μm; D90:26.93μm。

实施例3：取由五羰基铁热解制取的普通羰基铁粉，碳含量为0.82%、氧含量为0.18%，氮含量为0.78%，其他杂质含量为0.1%，粒度分布为D10:3.12μm; D50:6.13μm; D90:9.41μm。然后将其与单质磷按基础羰基铁粉与单质磷质量比为85:15在氮气保护下进行混合，再将混合好的羰基铁磷粉混合物加入自制的反应装置内，充氮保护加热至425℃，见少量青烟从氮气出口处冒出，停止加热让其反应升到575℃后自然冷却至常温。对羰基铁磷粉进行机械破碎，并在流态床气流粉碎装置内进行粉碎处理，混合过筛得到用于金刚石工具的羰基铁磷粉。经检测分析所得羰基铁磷粉指标为：碳含量为0.73%，氧含量为0.41%，氮含量为0.42%，磷含量为14.92%，其他杂质含量为0.11%，粒度分布为D10:5.78μm; D50:13.53μm; D90:23.29μm。

实施例4：取由五羰基铁热解制取的普通羰基铁粉，碳含量为0.82%、氧含量为0.18%，氮含量为0.78%，其他杂质含量为0.1%，粒度分布为D10:3.12μm; D50:6.13μm; D90:9.41μm。然后将其与单质磷按基础羰基铁粉与单质磷质量比为95:5在氮气保护下进行混合，再将混合好的羰基铁磷粉混合物加入自制的反应装置内，充氮保护加热至423℃，见少量青烟从氮气出口处冒出，停止加热让其反应升到578℃后自然冷却至常温。对羰基铁磷粉进行机械破碎，并在流态床气流粉碎装置内进行粉碎处理，混合过筛得到用于金刚石工具的羰基铁磷粉。经检测分析所得羰基铁磷粉指标为：碳含量为0.74%，氧含量为0.34%，氮含量为0.28%，磷含量为4.95%，其他杂质含量为0.11%，粒度分布为D10:6.53μm; D50:15.57μm; D90:27.09μm。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims

1.一种用于金刚石工具的羰基铁磷粉的制备方法，其特征在于：所述方法的步骤为：选用碳含量＜0.9%、氧含量＜0.3%、氮含量＜0.9%、其他杂质元素总量＜0.15%的羰基铁粉为基础粉末，将基础粉末与单质磷在氮气保护下进行混合后，加入耐热石英管内，耐热石英管充氮保护加热，停止加热保温让其反应，冷却至常温，采用流态床气流粉碎方式对羰基铁磷粉进行粉碎，混合过筛得到用于金刚石工具的3-15%磷含量的羰基铁磷粉。

2.根据权利要求1所述的一种用于金刚石工具的羰基铁磷粉的制备方法，其特征在于：选用基础羰基铁粉的粒度分布为D10:2.5-3.5μm; D50:6.0-7.0μm; D90:9.0-10.0μm。

3.根据权利要求1所述的一种用于金刚石工具的羰基铁磷粉的制备方法，其特征在于：基础粉末与单质磷重量比为85:15-97:。

4.根据权利要求1所述的一种用于金刚石工具的羰基铁磷粉的制备方法，其特征在于：充氮保护加热温度为300-480℃。

5.根据权利要求1所述的一种用于金刚石工具的羰基铁磷粉的制备方法，其特征在于：采用流态床气流粉碎方式粉碎得到的羰基铁磷粉粒度分布为D10: 5.0-7.0μm; D50:13.0-16.0μm; D90:23.0-28.0μm。

6.一种制备权利要求1所述的一种用于金刚石工具的羰基铁磷粉的专用装置，其特征在于：该装置由加热保温装置和反应罐组成，加热保温装置由耐火材料（3）围成一个空腔，在耐火材料（3）外层包覆有外壳（1），空腔上端开口设置有上盖（8），上盖（8）上开有氮气进口（9），空腔下端开有氮气出口（6），加热元件（4）均匀布置在耐火材料（3）内，测温热电偶（2）均匀插入耐火材料（3）内；反应罐为耐热石英管（5），置于空腔内。