CN104495845B - 一种纯净 Fe3C 块体的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纯净Fe3C块体的制备方法，首先，将还原Fe粉和无定形C粉按分子式Fe3C中原子比和各元素的原子量换算成重量比，称重后装入球磨罐中，同时加入一定量的酚醛树脂，进行抽真空；然后将球磨罐放入球磨机中球磨60‑120小时，取出还原Fe粉和无定形C粉的混合粉体充填到石墨坩埚中；最后将石墨坩埚放入等离子活化烧结炉中进行两个阶段的真空烧结，第一阶段为慢速无压烧结，烧结温度为150℃‑300℃；第二阶段为快速压力烧结，烧结温度为500℃～700℃，随炉冷却，即得到纯净Fe3C块体。

Description

一种纯净Fe3C块体的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种硬度较高、且具有良好的耐腐蚀能力和耐磨性能的Fe3C材料的制备方法。
背景技术
Fe3C在普通白口铸铁中作为硬质相主要用来抵抗磨损和腐蚀，该化合物属于正交晶格，是一种具有复杂晶格结构的间隙化合物，含碳量为6.69％(重量百分比)，不发生同素异型转变，其硬度较高，且具有良好的耐化学腐蚀能力和耐磨性能。当前，制备Fe3C常用的方法有：1)还原渗碳法；2)热分解法；3)激光法和化学气相沉积法等。
还原渗碳法包括气体还原渗碳法和固体还原渗碳法，这两种方法均存在不足。气体还原法存大以下缺点：a)在固体与气体之间进行，原料难以反应完全，容易造成产物不纯；b)反应条件稍加改变就会严重影响产物的纯度，而这些条件在有气体参与时很难得到精确控制；c)本方法的危险性较大，参与反应的气体在空气中都有发生爆炸的危险。固体渗碳还原法虽然较气体还原法安全性得到了很大的提高，而且使用球磨法可以大幅度降低反应温度并缩短反应时间，易得到较纯净的Fe3C化合物，但是该方法得到的是非晶无定形产物，这对Fe3C的性质会造成很大的影响，若要晶化，必须对Fe3C进行后续长时间热处理，会明显增加能耗。
对于热分解法而言，可以得到纳米级的Fe3C，但是直接分解含Fe有机物，原料较昂贵，而且不稳定；通过分解有机物来提供渗碳的C源，实验比较繁琐，产量也较少,不利于推广使用。
激光法虽然生产周期较短、能耗低，容易得到纳米级颗粒，且粒径均匀。但反应前驱体e(CO)5对光和热敏感，在阳光下易分解，而且有毒、易燃易爆，危险程度高。同时Fe(CO)5价格昂贵，很难用于大批量生产，加上生产设备复杂，造价昂贵，要用于工业生产困难很大。
综合分析以上几种方法，可知制备原理均不同，制备技术控制以及推广难度较大，特别对于得到单一相Fe3C的块体来说，目前所采用的几种方法或技术均存在着明显困难。
另外，自Heinicke等首次通过机械球磨法制备得到Fe3C粉体后，绝大部分研究主要集中于Fe3C粉体的制备，不论是Heinicke，还是其它研究者如：Duwez和Rudge等许多人均采用的是纯净的Fe粉和石墨粉作为原材料来进行球磨合金化得到Fe3C粉体。而关于获得纯净的高致密度(99％以上)的Fe3C块体现仍 未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、工艺环节易于控制的单一Fe3C化合物块体的制备方法。
为了达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种纯净Fe3C块体的制备工艺，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将纯度不低于99.8％的还原Fe粉和无定形C粉按分子式Fe3C中原子比和各元素的原子量换算成重量比，称重后装入球磨罐中，同时加入不大于还原Fe粉和无定形C粉的总重量0.5％酚醛树脂，进行抽真空；
(2)将球磨罐放入球磨机中球磨60-120小时，取出还原Fe粉和无定形C粉的混合粉体充填到石墨坩埚中；
(3)将置有Fe粉、无定形C粉和酚醛树脂混合体的石墨坩埚放入等离子活化烧结炉中进行两个阶段的真空烧结，真空度均为10-3Pa；第一阶段为慢速无压烧结，烧结温度为150℃-300℃，保温30-60分钟；第二阶段为快速压力烧结，压力为20-50Mpa，烧结温度为500℃～700℃，保温5分钟，随炉冷却，即得到纯净Fe3C块体。
上述工艺中，所述还原Fe粉的粒度、无定形C粉的粒度均≤200μm。
所述球磨抽真空的真空度≤10-1Pa。所述酚醛树脂的加入量为Fe粉和无定形C粉总重量的0.3％。
所述慢速无压烧结的升温速度为5℃/秒，所述快速压力烧结的升温速度为10℃/秒。
本发明制备单一Fe3C化合物块体的工艺过程简单，所制备的Fe3C块体主要力学性能指标较优良，相对密度较高，最高可达99.8％。不仅适用耐磨场合，且还可以用于耐蚀、以及耐磨、耐蚀交互的严苛工况。
附图说明
图1为本发明实施例2所得Fe3C块体试样的断口形貌照片。
具体实施方式
实施例1
首先，将还原Fe粉(纯度和粒度分别为：99.9％和200μm)和无定形C粉(纯度和粒度分别为：99.9％和200μm)按Fe3C分子式中原子比和各元素的原子量换算成重量比，称重后装入不锈钢球磨罐中，同时加入Fe粉和无定形C粉总重量的0.3％的酚醛树脂，进行抽真空(真空度为10-1Pa)。
然后，将球磨罐放入球磨机中开机转动，球磨机转速400rpm，球磨时间120小时，在球磨完成之后，待混合粉体随罐冷却至室温，将Fe粉、无定性C粉和酚醛树脂的混合体充填到石墨坩埚中。
最后，将盛放Fe粉、无定形C粉和酚醛树脂混合体的石墨坩埚放入等离子活化烧结炉中进行烧结，烧结过程分为两个阶段：第一阶段：烧结时真空炉的真空度为：10-3Pa；烧结炉的升温速度为：5℃/秒，无压烧结，烧结温度为：150℃，保温时间为：60分钟。第二阶段：烧结时的真空度同第一阶段(10-3Pa)；烧结炉的升温速度为：10℃/秒；压力为：20MPa；烧结温度为：500℃；保温时间为：5分钟，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。本实施例所得纯净Fe3C块体相对密度为96.1％。
在球磨过程中由于无定形C粉易附集于球磨罐壁上，采用酚醛树脂的主要目的是固定石墨粉于Fe粉中，以保证碳不损失从而使Fe粉和无定形C粉原子比为3：1。
实施例2
本实施例的工艺过程同实施例1，只是以下工艺参数有不同变化：
还原Fe粉的粒度为60μm，无定形C粉的粒度为50μm。
球磨时间60小时。
第一阶段烧结温度为300℃，保温30分钟；第二阶段烧结压力为50Mpa，烧结温度为700℃，保温也是5分钟。
本实施例所得纯净Fe3C块体相对密度为99.8％。并对块体试样进行显微结构分析，其断口形貌照片如图1所示。从图中可看出晶粒之间结合良好，基本看不到有孔洞存在现象。
实施例3
本实施例的工艺过程同实施例1，只是以下工艺参数有不同变化：
还原Fe粉的粒度为100μm，无定形C粉的粒度为100μm。
球磨时间100小时。
第一阶段烧结温度为250℃，保温45分钟；第二阶段烧结压力为45Mpa，烧结温度为650℃。
本实施例所得纯净Fe3C块体相对密度为为98.6％。

Claims (5)

1.一种纯净Fe3C块体的制备工艺，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将纯度不低于99.8％的还原Fe粉和无定形C粉按分子式Fe3C中原子比和各元素的原子量换算成重量比，称重后装入球磨罐中，同时加入不大于还原Fe粉和无定形C粉的总重量0.5％酚醛树脂，进行抽真空；
(2)将球磨罐放入球磨机中球磨60-120小时，取出还原Fe粉和无定形C粉的混合粉体充填到石墨坩埚中；
(3)将置有Fe粉、无定形C粉和酚醛树脂混合体的石墨坩埚放入等离子活化烧结炉中进行两个阶段的真空烧结，真空度均为10-3Pa；第一阶段为慢速无压烧结，烧结温度为150℃-300℃，保温30-60分钟；第二阶段为快速压力烧结，压力为20-50Mpa，烧结温度为500℃～700℃，保温5分钟，随炉冷却，即得到纯净Fe3C块体。
2.如权利要求1所述的纯净Fe3C块体的制备工艺，其特征在于，所述还原Fe粉的粒度、无定形C粉的粒度均≤200μm。
3.如权利要求1所述的纯净Fe3C块体的制备工艺，其特征在于，所述球磨抽真空的真空度≤10-1Pa。
4.如权利要求1所述的纯净Fe3C块体的制备工艺，其特征在于，所述酚醛树脂的加入量为Fe粉和无定形C粉总重量的0.3％。
5.如权利要求1所述的纯净Fe3C块体的制备工艺，其特征在于，所述慢速无压烧结的升温速度为5℃/秒；快速压力烧结的升温速度为10℃/秒。
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