CN101734659B - 高频感应-碳热还原制备碳化钛粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高频感应-碳热还原制备碳化钛粉的方法，采用高频感应的方法，以钛白粉和碳为原料，钛白粉和碳粉按质量比为20∶9～21，经破碎压块后入感应炉内控制电流为400～600A加热至1600-1800℃，保温10～50分钟，使物料发生碳热还原反应，制得＜1μm的亚微米级碳化钛粉。
Description
、技术领域
本发明涉及一种高频感应-碳热还原制备碳化钛粉的方法，属于用高频感应碳热还原技术制备无机材料技术领域。
二、背景技术
碳化钛含碳20.05％，为灰色粉末，具有NaCl型立方晶系结构.密度为4.93克/厘米3熔点：3160℃，沸点：4300℃；具有高熔点、高强度、高硬度和高弹性模量，良好的抗热震性和化学稳定性，高温抗氧化性能仅低于碳化硅，是硬质合金的重要原料，因此在结构材料中作为硬质相而被广泛用于制作耐磨材料、切削刀具材料、模具制造、机械零件等，还可制作熔炼锡、铅、镉、锌等金属的坩埚，透明碳化钛陶瓷是优良的光学材料；碳化钛优良的耐热冲击性能，使它适合于在中性或还原性气氛中用作特殊的耐火材料；TiC基金属陶瓷，是一种由金属或合金与TiC陶瓷相所组成的非均质的复合材料，它既保持有陶瓷的高强度、高硬度、耐磨损、耐高温、抗氧化和化学稳定性等特性，又有较好的金属韧性，因此用碳化钛来制备的复相材料在机械加工、冶金矿产、航天领域、聚变堆等领域有着广泛的应用。
国内外合成碳化钛粉末的方法主要有：(1)TiO2的碳热还原法；(2)钛与碳的高温碳化法；(3)金属Ti与碳的反应球磨法。工业用碳化钛粉体最初是碳黑还原TiO2合成的，反应温度为1700℃～2100℃，时间为10～24h，气体保护气氛下在管式炉或电弧炉中进行，由于物料混合不均匀，碳源在TiO2中分布受限制，反应时物料受扩散梯度影响，反应后有未反应的TiO2和碳，常常使合成粉末不够纯。直接反应法反应需5～20h，且在放热反应过程中难控制温度，反应物易团聚，必须研磨加工才能制备出微米级TiC粉末。而反应球磨法存在需长时间球磨才能充分反应等问题，仍然处于实验室阶段。
我国专利CN1348919A中公开了一种微波合成纳米级碳化钛的方法，将二氧化钛和乙炔碳黑烘干后，按一定质量比在溶剂无水乙醇作用下球磨均匀，烘干，利用微波加热使原料发生碳热还原反应制备得到纳米碳化钛。专利CN1511804A中公开了一种利用石油焦和TiO2化学反应制备TiC陶瓷粉体的方法，主要以TiO2粉、少量Ti粉和石油焦为原料，在行星球磨机上球磨后压块制成坯体，在800～1100℃下，惰性气氛中用钨丝电点火点燃坯体，制备得到TiC陶瓷粉体。专利CN1299982C中公开了一种利用融盐法制备碳化钛的方法，制备过程为：放置碳材料于坩埚内，将一种或一种以上碱金属或碱土金属的氯化物、氟化物、硝酸盐或Na2TiF6材料与金属钛不混合或混合后覆盖在坩埚的碳材料上，在氩气氛或隔绝空气的条件下，以0.1～30℃/min的升温速率加热坩埚至600℃～1300℃，保温0.1～200小时后冷却；再将融盐坩埚在水中煮沸后，取出不溶的TiC，水洗、干燥即可。专利CN1295029A中公开了一种制备碳化钛微粉的气相合成新工艺，工艺中采取直流等离子弧为热源的密闭反应器中完成气相合成，所采用的基料为CH4和TiCl4，两者按1∶9.2-1∶12.2比例注入反应器，在反应器内完成气相合成，反应温度在1200℃-1800℃之间，经淬冷细化的微粉加热后处理去除氯化物杂质生成高纯度纳米级的TiC微粉。本发明是利用高频感应炉在短时间内将反应物料加热至高温，快速制备碳化钛粉体。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种高频感应-碳热还原制备碳化钛粉的方法，采用高频感应的方法，以钛白粉和碳为原料，在感应炉内完成碳热还原反应制得＜1μm的亚微米级粉末超细碳化钛粉。其采用以下步骤条完成：
1、将100-200目的钛白粉和碳粉按质量比为20∶9～21称料混匀；
所述碳粉为木炭、活性炭、石油焦、煤炭、碳黑中的一种；
2、加入球磨机内，在球磨机上球磨6～24小时，球磨机转速为100～400rpm；
3、将球磨后的料在压片机制成Ф2cm×1cm～4cm的块料；
4、将块料放入高频感应加热炉内，炉内为氩气保护气氛，调节电流为400～600A加热至1600-1800℃，保温10～50分钟，使物料发生碳热还原反应；
5、将碳热还原反应后的物料破碎，制备出所要求粒度的碳化钛粉末。
本发明具有如下特点：
1.原料钛白粉和碳通过行星球磨机球磨可均匀混合，经压块后的圆柱料放入高频感应炉中，通入交变电流后在线圈中产生交变磁场，磁感线穿过物料使其内部产生涡流，物料原子在涡流的作用下作无规则运动，从而使物料从里到外每个部位都发出大量的热，短时间内充分反应生成碳化钛。
2.本发明的高频感应加热炉交变电流为400～600A，保温时间为5～120分钟，与现有的制备技术相比，省时省电，节约能源，且在氩气保护下，产物不易被氧化。
四、附图说明
图1为本发明的工艺流程图，图2为实施例一产品碳化钛的XRD物相图谱，图3为实施例二产品碳化钛的SEM图片。
五、具体实施方式
实施例一
将TiO2含量为≥98.5wt％且破碎至100-200目的钛白粉和木炭按质量比20∶9称料混匀；在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为400rpm；将球磨后的料在压片机制成Ф2cm×2cm的块料；将块料放入高频感应加热炉内，调节电流至420A，加热至1600保温30分钟，使物料发生碳热还原反应；将碳热还原反应后的物料粉碎，制备出颗粒直径＜1μm的碳化钛粉体，其XRD物相分析见附图2。
实施例二
将100-200目的钛白粉(TiO2含量为≥98.5wt％)和活性炭按质量比20∶12称料混匀；加入行星式球磨机上球磨10小时，球磨机转速为300rpm；将球磨后的料在压片机制成Ф2cm×4cm的块料放入高频感应加热炉内，调节电流600A，加热至1700，保温10分钟，使物料发生碳热还原反应；将高频感应碳热还原反应后的物料破碎，制备出颗粒直径0.5～0.9μm的碳化钛粉体，其SEM照片见附图3。
Claims (2)
1.一种高频感应-碳热还原制备碳化钛粉的方法，将钛白粉破碎并和碳粉称料混匀；加入球磨机内球磨；将球磨后的料压成块料；入高频感应加热炉内，炉内为氩气保护气氛，控制炉内温度进行碳热还原反应，碳热还原反应后的物料破碎，制备出所要求粒度的碳化钛粉末，
其特征在于：
所述钛白粉破碎粒度为100-200目，钛白粉和碳粉按质量比为20∶9～21混匀；加入球磨机内，球磨6～24小时，球磨机转速为100～400rpm；将球磨后的料在压片机上制成Φ2cm×1～4cm的块料；
所述块料在高频感应加热炉内进行碳热还原反应的控制条件为：电流400～600A，温度1600-1800℃，保温时间10～50分钟。
2.根据权利要求1所述的高频感应-碳热还原制备碳化钛粉的方法，其特征在于：所述钛白粉为TiO2含量≥98.5wt％。
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