CN100540469C - 一种纳米碳化硼粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的一种纳米碳化硼粉体的制备方法，利用碳源对微波能量的吸收并转换成热量的特性，将碳源与硼源按一定比例混合均匀作为初始反应物料，在氩气或氮气的保护下，采用微波加热法将反应物料加热到1650℃～1800℃，保温10～30分钟后进行冷却，得到纳米碳化硼粉体，所述碳源在微波场中吸收微波并将微波的能量转换成热量，碳源在整个工艺过程中提供碳化硼的生成反应所需的热量。本发明采用微波加热的方式，可使反应物料能在短时间内达到加热温度并发生反应，很大程度上节约能源，提高工作效率。因此，本发明具有反应温度低、高效节能、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硼生产技术，主要提出一种纳米碳化硼粉体的制备方法。
背景技术
碳化硼具有高硬度、高化学位、中子吸收、耐磨及半导体导电性等特性，且与酸、碱溶液不起反应，广泛地应用于耐火材料、工程陶瓷、核工业、航天航空等领域。
目前可用于碳化硼粉的制备方法主要有以下两种：1、采用电弧炉，将硼酸粉、碳黑和石油焦粉在2350℃～2500℃温度下冶炼10～14小时，使之生成块状碳化硼，再将其粉碎成不同粒度的粉体(CN1421386专利)。2、采用碳管炉，使硼酸和碳黑在2000℃～3000℃的高温下反应生成碳化硼粉，合成的粉末平均粒径为20～40μm[裴立宅，碳化硼材料的制备技术，佛山陶瓷，2007年第4期]，可以直接用于磨料，但作为烧结碳化硼的原料还需要大量的破碎处理工序。
由上所述，现有的碳化硼制备技术基本选用硼酸、碳黑和石油焦作为原料，这是由于这些原料的工业品纯度较高、活性好、价格相对低廉的原因。但是这些工艺所制备出的碳化硼都是大块状或者大晶粒粉体，需要经过粉碎和破碎等后处理步骤才能形成细粉产品。由于碳化硼是一种高硬度材料，其破粉碎过程耗能巨大，污染严重，又具有延长生产周期和提高了成本等缺点。
发明内容
本发明的任务是提出一种快速、耗能少、成本低的纳米碳化硼粉体的制备方法。
本发明所提出的制备方法为：利用碳源对微波能量的吸收并转换成热量的特性，将碳源与硼源按一定比例混合均匀作为初始反应物料，在氩气或氮气的保护下，采用微波加热法将反应物料加热到1650℃～1800℃，保温10～30分钟后进行冷却，得到纳米碳化硼粉体，所述碳源在微波场中吸收微波并将微波的能量转换成热量，碳源在整个工艺过程中提供碳化硼的生成反应所需的热量；所述碳源为碳黑、石油焦中的一种或两种的组合；所述硼源为硼酸、氧化硼中的一种或两种的组合。
本发明制备方法中所述碳黑、石油焦的粒度＜300目，纯度＞99％；所述硼酸、氧化硼的粒度＜50目，纯度＞98％。
本发明制备方法中碳黑、石油焦的重量百分比为25％～35％，硼酸、氧化硼的重量百分比为65％～75％。
本发明制备方法中，碳源不仅是作为原始反应物，它还能吸收微波并将微波的能量转换成热量，作为本工艺的主要热源供给者。炭黑和石油焦具有介电常数高、在常温～2000K的温度段内微波吸收性能优良等特点，其在微波场中能够提供碳化硼的生成反应所需的热量，同时由于本发明采用的微波加热与传统加热方式(热传导、对流、辐射)的机理完全不同，微波能使碳源自身发热，而设备与空气不吸收微波能量，这样反应物料能在短时间内达到加热温度并发生反应(较现有工艺合成温度低很多)，与传统的电加热、远红外加热相比节能数倍，很大程度上节约了能源，提高了工作效率。因此，本发明所提出的碳化硼制备方法具有反应温度低、高效节能、成本低廉等优点。
反应过程中，碳源在微波场内可以迅速吸取能量并升温，其迅速升高的温度将硼源分解或熔化，形成液相三氧化二硼。随着微波加热时间的增加，碳源不断吸取微波能量并积聚了一定的热量，将物料的温度加热到1650℃～1800℃，发生如下反应：
7C+2B2O3＝6CO↑+B4C
生成的一氧化碳气体挥发出去，最后得到固体反应产物碳化硼。以上反应为吸热反应，其吸收的热量是由碳源将微波能量转换而来，反应完成后碳源消失，体系不再有大量热量补给，即没有热量使得产物碳化硼晶粒进一步长大。另外，不断产生的一氧化碳气体的挥发使得产物结构变得相对疏松，也阻止了产物碳化硼晶粒进一步长大。因此，本发明制备的碳化硼晶粒具有不易结块、粒径细小等优点。
本发明制备方法的进一步说明：将硼源和碳源按一定比例混合均匀，装入刚玉坩埚中，在氩气或氮气的保护气氛下，采用微波加热设备将该反应物料加热到1650℃～1800℃，保温10～30分钟后采用循环水冷却炉膛至室温，得到纳米碳化硼粉体。
本发明中所指的微波加热设备为市售产品，使用时设备功率设为4～20KW，微波的频率为2.45GHz，具体实施例中所提到的微波加热设备由洛阳精达科技工业有限公司制造，测温系统为红外测温，炉腔可以实现气氛保护。所制备的碳化硼粉体的性能表征包括：X射线衍射(XRD)测定物相组成；采用透射电子显微镜(TEM)观察分析碳化硼粉体的晶粒大小；采用光谱分析法测定产物中碳化硼的含量。
具体实施方式
给出本发明的实施例，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
称取3克碳黑和9克工业硼酸，并将它们混合后在研钵中研磨5分钟，将混合粉体倒进刚玉坩埚内，置于微波加热设备炉膛中心处，坩埚周围用耐火砖保温。氩气保护下开始升温，设备功率设为4KW，加热15分钟，样品表面温度达到1800℃，保温10分钟后切断设备电源，水冷至室温，取出样品。经XRD检测分析，所得结果为碳化硼，TEM观察到碳化硼粉体的晶粒大小为15-20nm，由光谱分析结果得到碳化硼的含量不低于92wt％。
实施例2
称取140克石油焦和260克三氧化二硼，并将其球磨20分钟，将混合粉体倒进刚玉坩埚内，置于微波加热设备炉膛中心处，坩埚周围用耐火砖保温。氩气保护下开始升温，设备功率设为20KW，加热25分钟，样品表面温度达到1750℃，保温15分钟后切断设备电源，水冷至室温，取出样品。经XRD检测分析，所得结果为碳化硼。TEM观察到碳化硼粉体的晶粒大小为15-20nm。由光谱分析结果得到碳化硼的含量不低于90wt％。
实施例3
称取100克碳黑和300克工业硼酸，并将其球磨20分钟，将混合粉体倒进刚玉坩埚内，置于微波加热设备炉膛中心处，坩埚周围用耐火砖保温。氮气保护下开始升温，设备功率设为10KW，加热30分钟，样品表面温度达到1680℃，保温30分钟后切断设备电源，水冷至室温，取出样品。经XRD检测分析，所得结果为碳化硼。TEM观察到碳化硼粉体的晶粒大小约为15-20nm。由光谱分析结果得到碳化硼的含量不低于91wt％。
实施例4
称取25克碳黑和100g石油焦作为碳源，称取75g硼酸和200g三氧化二硼作为硼源，将其混合并球磨20分钟，将混合粉体倒进刚玉坩埚内，置于微波加热设备炉膛中心处，坩埚周围用耐火砖保温。氮气保护下开始升温，设备功率设为15KW，加热30分钟，样品表面温度达到1650℃，保温20分钟后切断设备电源，水冷至室温，取出样品。经XRD检测分析，所得结果为碳化硼。TEM观察到碳化硼粉体的晶粒大小约为15-20nm。由光谱分析结果得到碳化硼的含量不低于90wt％。
Claims (4)
1、一种纳米碳化硼粉体的制备方法，其特征是利用碳源对微波能量的吸收并转换成热量的特性，将碳源与硼源按一定比例混合均匀作为初始反应物料，在氩气或氮气的保护下，采用微波加热法将反应物料加热到1650℃～1800℃，保温10～30分钟后进行冷却，得到纳米碳化硼粉体，所述碳源在微波场中吸收微波并将微波的能量转换成热量，碳源在整个工艺过程中提供碳化硼的生成反应所需的热量；所述碳源为碳黑、石油焦中的一种或两种的组合；所述硼源为硼酸、氧化硼中的一种或两种的组合。
2、根据权利要求1所述的一种纳米碳化硼粉体的制备方法，其特征是所述碳黑、石油焦的粒度＜300目，纯度＞99％；所述硼酸、氧化硼的粒度＜50目，纯度＞98％。
3、根据权利要求1或2所述的一种纳米碳化硼粉体的制备方法，其特征是所述碳黑、石油焦的加入重量百分比为25％～35％，硼酸、氧化硼的加入重量百分比为65％～75％。
4、根据权利要求1所述的一种纳米碳化硼粉体的制备方法，其特征是所述微波加热设备使用时功率设为4～20KW，微波的频率为2.45GHz。
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