CN108249442A - 一种采用全封闭电阻炉制备碳化硼的方法 - Google Patents

一种采用全封闭电阻炉制备碳化硼的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用全封闭电阻炉制备碳化硼的方法，包括如下步骤：S1、按质量比3‑5：1的比例分别称取硼源和碳源；S2、将称取的硼源和碳源加适量水混合均匀后，置于液压压机内，经压制成型得坯体；S3、将所得的坯体置于70‑120℃干燥箱内干燥4‑12小时后，置于全封闭电阻炉中，在真空或者惰性气体保护下，温度为1800‑2100℃条件下煅烧4‑8小时，即得碳化硼块体。本发明具有制备工艺简单，生产成本低，可规模化生产等优点，且制品纯度高。

Description

一种采用全封闭电阻炉制备碳化硼的方法
技术领域
本发明涉及碳化硼制备领域，具体涉及一种采用全封闭电阻炉制备碳化硼的方法。
背景技术
碳化硼具有高硬度、低密度、优良的热中子吸收性能、优异的化学稳定性和耐磨性，被广泛用作被广泛用作耐火材料、研磨材料、工程陶瓷材料、军工装甲材料和核反应堆的屏蔽材料等。目前，国内产业化制备碳化硼的技术路线大多采用电弧炉碳热还原法，但是该工艺能耗高，炉区温差大，生产坏境恶劣，其制品纯度低。因此，开发电弧炉碳热还原法以外的节能型、可规模化生产的技术路线制备碳化硼显得尤为重要。
目前，关于制备碳化硼的技术路线已有一些研究，如“一种纳米碳化硼粉体的制备方法”（CN 101214959 A）将硼源和碳源按一定比例混合均匀后，在氩气或氮气的保护下，采用微波加热法制备纳米碳化硼粉体虽有其优点，但其缺点是产量低，无法规模化生产。“一种碳化硼粉体的制备方法”（CN 106882807 A）将有机碳源和硼酸混合均匀后制备前驱体，经过多次升温降温处理制备碳化硼粉体虽有其优点，但是其缺点是制备工艺复杂，生产成本较高。“一种亚微米级碳化硼粉体及其制备方法和用途”（CN 106082230 A）以B2O3、纳米碳黑为原料，金属镁为还原剂，混合均匀后压制成坯体，通过自蔓延合成反应制备碳化硼，经破碎后得到亚微米级碳化硼虽有其优点，但其缺点是生产成本高，其制品产量低，且容易引入杂质。“一种制备纳米碳化硼粉末的方法”（CN 106006644 A）以石墨烯为碳源，将其与硼源混合均匀后，在惰性气氛的保护下，900-2500℃制备纳米碳化硼粉末虽有其优点，但其缺点是生产成本高，无法规模化生产。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种采用全封闭电阻炉制备碳化硼的方法，具有制备工艺简单，生产成本低，可规模化生产等优点，且制品纯度高。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种采用全封闭电阻炉制备碳化硼的方法，包括如下步骤：
S1、按质量比3-5：1的比例分别称取硼源和碳源；
S2、将称取的硼源和碳源加适量水混合均匀后，置于液压压机内，经压制成型得坯体；
S3、将所得的坯体置于70-120℃干燥箱内干燥4-12小时后，置于全封闭电阻炉中，在真空或者惰性气体保护下，温度为1800-2100℃条件下煅烧4-8小时，即得碳化硼块体。
优选地，所述的步骤S1中的硼源为硼酸、硼酐中的一种或两种的组合。
优选地，所述的步骤S1中的碳源为石油焦、针状焦中的一种或两种的组合。
优选地，所述的S2中水的加入量为原料总质量的6-15wt%。
优选地，所述的S2中的成型压力为5-30MPa。
优选地，所述的步骤S3中的全封闭电阻炉为卧式电阻炉，由电阻炉和炉顶封闭罩两部分组成，炉顶封闭罩上安装有自力式单向排气装置、抽真空或通保护气体装置。所述自力式单向排气装置连接有环保除尘装置。所述电阻炉内水平安装有一石墨电极。
本发明具有以下有益效果：
以硼酸或者硼酐为硼源，石油焦或针状焦为碳源使得生产成本较低；以全封闭电阻炉进行煅烧，存在自力式单口排气装置时，使得B2O3在高温下挥发少，原料利用率高；连接环保除尘装置，挥发的B2O3可回收利用，节能环保，其制品纯度高，可被用作耐火材料、研磨材料、陶瓷材料等。
附图说明
图1为本发明实施例中所使用的全封闭电阻炉的横剖图。
图2为本发明实施例中所使用的全封闭电阻炉的纵剖图。
图3为本发明实施例中所使用的全封闭电阻炉的水平剖面。
其中，1、电阻炉；2、石墨电极；3、炉顶封闭罩；4、环保除尘装置；5、抽真空或通保护气体装置；6、自力式单向排气装置；7、连接装置。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1-图3所示，以下实施例中所使用的全封闭电阻炉为卧式电阻炉，由电阻炉1和炉顶封闭罩3两部分组成，炉顶封闭罩3上安装有自力式单向排气装置6、抽真空或通保护气体装置5。所述自力式单向排气装置6通过连接装置7连接有环保除尘装置4。所述电阻炉1内水平安装有一石墨电极2。
实施例1
按质量比4：1的比例称取适量硼酸和石油焦，加入适量水，其中水的加入量为原料总质量的8wt%，混合均匀后，在压力为10MPa的条件下压制成坯体，将坯体在120℃干燥箱内干燥12小时后，置于全封闭电阻炉中，在2000℃下煅烧4小时制备碳化硼块体。
经检测，本实施例所制备的碳化硼性能指标为：B4C纯度为97.8%，体积密度2.43g/cm3。
实施例2
按质量比3：1的比例称取适量硼酸和针状焦，加入适量水，其中水的加入量为原料总质量的8wt%，混合均匀后，在压力为20MPa的条件下压制成坯体，将坯体在120℃干燥箱内干燥12小时后，置于全封闭电阻炉中，在2000℃下煅烧4小时制得碳化硼块体。
经检测，本实施例所制备的碳化硼性能指标为：B4C纯度为98.5%，体积密度为2.45g/cm3。
实施例3
按质量比4：1的比例称取适量硼酐和石油焦，加入适量水，其中水的加入量为原料总质量的10wt%，混合均匀后，在压力为10MPa的条件下压制成坯体，将坯体在120℃干燥箱内干燥12小时后，置于全封闭电阻炉中，在1900℃下煅烧4小时制得碳化硼块体。
经检测，本实施例所制备的碳化硼性能指标为：B4C纯度为98.7%，体积密度2.46g/cm3。
实施例4
按质量比4：1的比例称取适量硼酐和针状焦，加入适量水，其中水的加入量为原料总质量的10wt%，混合均匀后，在压力为20MPa的条件下压制成坯体，将坯体在120℃干燥箱内干燥12小时后，置于全封闭电阻炉中，在2000℃下煅烧4小时制得碳化硼块体。
经检测，本实施例所制备的碳化硼性能指标为：B4C纯度为99%，体积密度2.48g/cm3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种采用全封闭电阻炉制备碳化硼的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、按质量比3-5：1的比例分别称取硼源和碳源；
S2、将称取的硼源和碳源加适量水混合均匀后，置于液压压机内，经压制成型得坯体；
S3、将所得的坯体置于70-120℃干燥箱内干燥4-12小时后，置于全封闭电阻炉中，在真空或者惰性气体保护下，温度为1800-2100℃条件下煅烧4-8小时，即得碳化硼块体。
2.根据权利要求1所述的一种采用全封闭电阻炉制备碳化硼的方法，其特征在于：所述的步骤S1中的硼源为硼酸、硼酐中的一种或两种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种采用全封闭电阻炉制备碳化硼的方法，其特征在于：所述的步骤S1中的碳源为石油焦、针状焦中的一种或两种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种采用全封闭电阻炉制备碳化硼的方法，其特征在于：所述的S2中水的加入量为原料总质量的6-15wt%。
5.根据权利要求1所述的一种采用全封闭电阻炉制备碳化硼的方法，其特征在于：所述的S2中的成型压力为5-30MPa。
6.根据权利要求1所述的一种采用全封闭电阻炉制备碳化硼的方法，其特征在于：所述的步骤S3中的全封闭电阻炉为卧式电阻炉，由电阻炉和炉顶封闭罩两部分组成，炉顶封闭罩上安装有自力式单向排气装置、抽真空或通保护气体装置。
7.根据权利要求6所述的一种采用全封闭电阻炉制备碳化硼的方法，其特征在于：所述自力式单向排气装置连接有环保除尘装置。
8.根据权利要求6所述的一种采用全封闭电阻炉制备碳化硼的方法，其特征在于：所述电阻炉内水平安装有一石墨电极。
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