CN110510597B - 一种利用蔗糖制备高纯碳的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高纯碳粉制备技术领域，具体涉及一种利用蔗糖制备高纯碳粉的方法。所述方法是将蔗糖作为碳源材料配制蔗糖溶液，利用离子交换树脂分离出Fe、Al、Ca等金属离子杂质，得到预提纯蔗糖溶液，随后烘干得到蔗糖晶体。将蔗糖研磨成粉末，于惰性气体保护下，在高温节能管式炉中进行低温稳定化处理，并在高温碳管炉中进行高温碳化提纯处理，通过控制温度、反应时间、压力范围，使杂质气化或气化分解，从而制得纯度达99.9995～99.9999％高纯碳材料。该方法原料来源广泛，成本低廉，且对环境友好，工艺过程简单，无需复杂化学反应即可制得高纯碳材料。具有广阔应用前景，值得在业内推广使用。
Description
技术领域
本发明属于高纯碳制备技术领域，具体涉及一种利用蔗糖制备高纯碳材料的方法。
背景技术
碳是一种重要的非金属元素。碳在自然界中有许多存在形式，包括碳单质和许多碳化合物。碳单质的结构有无定形态，层状结构以及四面体结构等。自然界中天然存在的碳主要以金刚石和天然石墨为主。金刚石是已知自然存在的最硬物质，除此之外金刚石还具有高熔点和电绝缘的性质，因此金刚石常常用于电子与机械加工领域。石墨是一种深灰色有金属光泽的的不透明固体，呈细鳞片状，化学性质稳定，耐酸碱腐蚀，且层片状结构使其具有润滑性。因此，石墨材料在电子产业、机械工业、新能源产业、核工业和国防等领域均有广泛应用。
近些年科学技术的不断发展，对碳材料尤其是高纯碳材料的开发、生产和应用提出了更新、更高的要求。高纯碳材料一般指纯度达到99.99％以上的碳材料，其具有耐高温、良好的导电导热性、抗热震性以及化学稳定性。高纯碳材料在高科技领域有着重要的应用价值，如航空航天、原子能、新能源产业等，一般纯度的碳材料难以满足这些产业的需求，而需要纯度达4N或4N以上的高纯碳材料。现如今信息社会，高纯碳材料在半导体产业更是有广阔应用前景。作为继硅、砷化镓之后的第三代半导体材料，碳化硅材料具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率和低介电常数等优异性能。与传统半导体材料相比，碳化硅在工作温度，抗辐射和耐击穿电压等性能方面具有较大优势。碳化硅材料的纯度直接影响其半导体性能，一般来说，纯度达5N的碳化硅单晶才可用作半导体材料、短波长光电器件以及高频大功率器件。高纯度碳化硅制备成本高、工艺复杂、技术要求高。传统的碳化硅提纯方法主要是湿法冶金，其局限性在于：一方面，大量酸的使用易造成环境污染，与生态文明建设相悖；另一方面，由于原料纯度不够，后续提纯工艺复杂且纯度难超过4.5N。因此，提升原材料纯度，采用高纯硅和高纯碳直接反应合成纯度达5.5N～6N碳化硅非晶体，再高温提纯和晶化得到超高纯晶体碳化硅，这是一种制备高纯碳化硅的有效路径，其中高纯碳材料的制备与提纯是关键技术难点。
碳材料具有稳定的化学性质、高熔点和沸点，一般条件下不与酸、碱发生反应，研究人员据此开发出湿法提纯法和高温提纯发，以提高碳材料纯度。
中国专利CN101337669BA中设计者提出，以纯度为3N工业碳为原料，研磨后与盐酸溶液调浆，进行酸浸，随后与氢氧化钠溶液调浆，加热加压碱浸，随后将碳粉洗涤至中性即得到高纯碳粉。此方法虽然制得5N高纯碳，但是须大量使用盐酸与氢氧化钠，对生态环境有较大危害，不适合产业化推广。
中国专利CN104355304B中设计者提出，采用纯度为3N的工业碳粉为原料，然后依次经过混合酸提纯碳粉、低温挥发和超高温煅烧步骤，即制备出5N高纯碳粉。但是大剂量酸的使用会对环境造成一定破坏，而且此法中超高温提纯需要达到2200℃以上，造成产品成本较高，不利于规模化生产。
目前广泛采用的高纯碳粉的制备提纯方法，主要以低纯度工业碳为原材料，采用化学除杂以及高温提纯，一般可得到纯度达4N的碳材料。化学除杂法的工艺流程复杂，对生态环境有较大威胁，同时由于原材料所含杂质较多，且晶格中的杂质无所去除，提纯后纯度上限难以超过5N。高温提纯法，即利用碳单质的高温热稳定性，将碳源材料置于3000℃以上进行长时间煅烧，利用高温使碳源材料中的杂质分解或气化，从而达到去除杂质的目的，得到高纯碳材料。此法虽工艺简单，但是对生产设备条件要求较高，成本高昂，且不利于节能减排。
蔗糖材料作为一种常见的生物质资源，其具有价格低廉、来源广泛、生产周期短、环境友好且易于提纯等优点。蔗糖分子中碳元素含量高，是一种廉价可再生的生物质碳源，利用蔗糖脱水碳化得到碳材料，再进行高温纯化处理，是一条制备5.5N～6N高纯碳材料的行之有效且成本低廉的技术路线。
发明内容
本发明的目的在于针对高纯碳材料制备提纯过程的技术难题，克服现有利用工业碳提纯制备高纯碳粉方法的困难。提供一种碳源材料易得，操作工艺简单、低成本且高效率的高纯碳材料制备方法，制备得纯度达到5.5N～6N的高纯碳粉。
本发明所述的一种利用蔗糖制备高纯碳粉的方法，是以水溶性糖类蔗糖为碳源材料，然后依次经过蔗糖预提纯处理、低温稳定化处理和高温碳化处理等步骤，即可制备得纯度达5.5N的高纯碳材料。所述方法的具体步骤包括：
1)选用蔗糖作为制备高纯碳的碳源材料，将蔗糖样品置于烧杯中，加入去离子水后进行磁力搅拌，使蔗糖充分溶解得到蔗糖溶液；
2)使用离子交换树脂，对蔗糖溶液进行预处理，分离出Fe、Al、Ca等金属离子杂质，得到预提纯蔗糖溶液；
3)将经过离子交换处理后的蔗糖溶液放入烘箱之中，温度控制在60～100℃，进行干燥处理，蒸干液体，得到蔗糖晶体；
4)将蔗糖晶体置于研钵之中进行研磨，得到蔗糖粉末；
5)将研磨处理后的蔗糖粉末，置于石墨坩埚中，放入高温节能管式炉中，进行低温稳定化处理。抽真空至0.01～1MPa后，通入惰性气体气氛进行低温煅烧，温度控制在150～250℃，恒温时间为6～12小时，升温降温速率控制在5～10℃/min；
6)将经低温煅烧的碳粉，装于石墨坩埚并放置于高温石墨碳管炉中，抽真空至0.01～1MPa后，通入惰性气体气氛进行超高温碳化提纯处理，温度控制在1500～2500℃，恒温时间为6～12小时，升温降温速率控制在5～10℃/min；
7)待完全冷却后，从高温石墨碳管炉中取出石墨坩埚，石墨坩埚中即得高纯碳材料、在步骤1)中，样品制备所用碳源材料为普通市售工业蔗糖。
在步骤5)和步骤6)中，惰性气体气氛为氩气或者氮气。
本发明的特点是，针对传统高纯碳制备方法对设备条件要求高、除杂工艺繁琐、提纯成本较高的问题，采用价格低廉、来源广泛、且易于提纯的蔗糖作为碳源材料，避免了传统制备提纯方法后续除杂工艺的复杂，可有效节约成本。
本发明的特点是在惰性气体保护气氛下，采用低温稳定化处理与高温碳化提纯相结合，可以使碳粉中的金属与非金属杂质被有效去除。
本发明的提供的高纯碳粉制备方法操作工艺简单、成本低廉、环境友好，极具工业应用前景。通过以低成本方法制备得到5.5N～6N的高纯碳材料，产品具有可观的市场前景。
具体实施方式
以下详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
1)选用蔗糖作为制备高纯碳的碳源材料，将蔗糖样品置于烧杯中，加入去离子水后进行磁力搅拌，使蔗糖充分溶解得到蔗糖溶液；
2)使用离子交换树脂，对蔗糖溶液进行预处理，分离出Fe、Al、Ca等金属离子杂质，得到预提纯蔗糖溶液。
3)将经过离子交换处理后的蔗糖溶液放入烘箱之中，温度控制在80℃，进行干燥处理，蒸干液体，得到蔗糖晶体；
4)将蔗糖晶体置于研钵之中进行研磨，得到蔗糖粉末；
5)将研磨处理后的蔗糖粉末，置于石墨坩埚中，放入高温节能管式炉中，进行低温稳定化处理。抽真空至0.01Pa后，通入氩气气氛进行低温煅烧处理，温度控制在250℃，恒温时间为12小时，升温降温速率控制在5℃/min；
6)将经低温煅烧的碳粉，装于石墨坩埚并放置于高温石墨碳管炉中，抽真空至0.01Pa后，通入惰性气体气氛进行超高温碳化提纯处理，温度控制在2500℃，恒温时间为12小时，升温降温速率控制在10℃/min；
7)待完全冷却后，从高温石墨碳管炉中取出石墨坩埚，石墨坩埚中即得高纯碳材料、
8)所制碳粉经过辉光放电质谱仪GDMS分析，Fe、Al、Ca等金属杂质与B、P、S等非金属杂质总含量低于0.1ppmw，碳粉的纯度99.9999％。
实施例2
1)原料及工艺过程同实施例1
2)将研磨处理后的蔗糖粉末，置于石墨坩埚中，放入高温节能管式炉中，进行低温稳定化处理。抽真空至1Pa后，通入氩气气氛进行低温煅烧处理，温度控制在150℃，恒温时间为6小时，升温降温速率控制在10℃/min；
3)将经低温煅烧的碳粉，装于石墨坩埚并放置于高温石墨碳管炉中，抽真空至1Pa后，通入惰性气体气氛进行超高温碳化提纯处理，温度控制在1500℃，恒温时间为6小时，升温降温速率控制在10℃/min；
4)待完全冷却后，从高温石墨碳管炉中取出石墨坩埚，石墨坩埚中即得高纯碳材料、
5)所制碳粉经过辉光放电质谱仪GDMS分析，Fe、Al、Ca等金属杂质与B、P、S等非金属杂质总含量低于0.5ppmw，碳粉的纯度99.9995％。
实施例3
1)原料及工艺过程同实施例1
2)将研磨处理后的蔗糖粉末，置于石墨坩埚中，放入高温节能管式炉中，进行低温稳定化处理。抽真空至1Pa后，通入氩气气氛进行低温煅烧处理，温度控制在180℃，恒温时间为8小时，升温降温速率控制在10℃/min；
3)将经低温煅烧的碳粉，装于石墨坩埚并放置于高温石墨碳管炉中，抽真空至1Pa后，通入惰性气体气氛进行超高温碳化提纯处理，温度控制在1800℃，恒温时间为8小时，升温降温速率控制在10℃/min；
4)待完全冷却后，从高温石墨碳管炉中取出石墨坩埚，石墨坩埚中即得高纯碳材料、
5)所制碳粉经过辉光放电质谱仪GDMS分析，Fe、Al、Ca等金属杂质与B、P、S等非金属杂质总含量低于0.4ppmw，碳粉的纯度99.9996％。
实施例4
1)原料及工艺过程同实施例1
2)将研磨处理后的蔗糖粉末，置于石墨坩埚中，放入高温节能管式炉中，进行低温稳定化处理。抽真空至0.01Pa后，通入氩气气氛进行低温煅烧处理，温度控制在220℃，恒温时间为10小时，升温降温速率控制在5℃/min；
3)将经低温煅烧的碳粉，装于石墨坩埚并放置于高温石墨碳管炉中，抽真空至0.01Pa后，通入惰性气体气氛进行超高温碳化提纯处理，温度控制在2200℃，恒温时间为8小时，升温降温速率控制在5℃/min；
4)待完全冷却后，从高温石墨碳管炉中取出石墨坩埚，石墨坩埚中即得高纯碳材料、
5)所制碳粉经过辉光放电质谱仪GDMS分析，Fe、Al、Ca等金属杂质与B、P、S等非金属杂质总含量低于0.2ppmw，碳粉的纯度99.9998％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (4)
1.一种利用水溶性糖类物质蔗糖制备高纯碳粉的方法，其特征在于，该方法以蔗糖为原材料， 随后依次经过预提纯处理、低温稳定化处理和高温碳化提纯处理步骤，即可 制备得到 5.5N 高纯碳材料。所述方法的具体步骤包括：
1) 选用蔗糖作为制备高纯碳的碳源材料， 将蔗糖样品置于烧杯中， 加入去离子水后进 行磁力搅拌，使蔗糖充分溶解得到蔗糖溶液；
2) 使用离子交换树脂， 对蔗糖溶液进行预处理， 分离出 Fe、Al、Ca金属离子杂质，得到预提纯蔗糖溶液；
3) 将经过离子交换处理后的蔗糖溶液放入烘箱之中， 温度控制在 60~ 100℃，进行干 燥处理，蒸干液体得到蔗糖晶体；
4)将蔗糖晶体置于研钵之中进行研磨，得到蔗糖粉末；
5) 将研磨处理后的蔗糖粉末， 置于石墨坩埚中， 放入高温节能管式炉中， 进行低温稳 定化处理。抽真空至0.01~1MPa 后，通入惰性气体气氛进行低温煅烧，温度控制在 150~250℃， 恒温时间为 6~ 12 小时，升温降温速率控制在 5~10℃/min；
6) 将经低温煅烧的碳粉，装于石墨坩埚并放置于高温石墨碳管炉中，抽真空至 0.01~1MPa 后，通入惰性气体气氛进行超高温碳化提纯处理，温度控制在 1500~2500℃， 恒温时间为 6~ 12 小时，升温降温速率控制在 5~ 10℃/min；
7)待完全冷却后，从高温石墨碳管炉中取出石墨坩埚，石墨坩埚中即得高纯碳材料。
2.如权利要求 1 所述的一种利用蔗糖制备高纯碳粉的方法， 其特征在于步骤 1)中， 样 品制备所用碳源材料为普通市售工业蔗糖。
3.如权利要求 1 所述的一种利用蔗糖制备高纯碳粉的方法， 其特征在于步骤 5) 与步骤 6)中， 惰性气体气氛为氩气或者氮气。
4.如权利要求 1 所述的一种利用蔗糖制备高纯碳粉的方法，其特征在于：所制得高纯碳粉的纯度为 99.9995％~99.9999％。
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