CN110846718B - 一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料领域，公开了一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法。首先，将提纯处理后的晶硅废砂浆与其它无机含硅原料混合，组成混杂硅源。然后，通过两步球磨对混杂硅源进行球磨激活处理。最后，将依次装有混杂硅源与植物纤维的坩埚放在热处理炉中进行反应，获得又厚又密的碳化硅纳米晶须。本发明以工农业废弃物为主要原料，降低了原料成本，并通过两步球磨细化活化原料粉体，进而大大提高了碳化硅晶须的产率。此外，本发明也为高效回收利用晶硅废砂浆以及高价值利用农业植物废弃物提供了一种新思路。

Description

一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法。
背景技术
在太阳能光伏产业中，需要把硅碇切割成硅片，该过程不可避免会产生大量的晶硅废砂浆。如果对这些废砂浆丢弃不用，不但会造成环境破坏，而且还会造成废砂浆中大量有用资源的浪费。因而，对晶硅废砂浆中的硅、碳化硅等有价资源进行回收再利用有重要的意义。传统回收方法一般是对晶硅废砂浆中各组分(如硅、碳化硅)分别回收后再利用。然而，由于废砂浆中的硅与碳化硅的粒径部分有重叠，且两者理化性质接近，所以很难对硅和碳化硅进行完全分离。因而，提出有效回收利用晶硅废砂浆中硅和碳化硅的新方法，这对推动太阳能光伏产业持续发展意义重大。
碳化硅纳米晶须为一维结构的碳化硅，与其它半导体材料相比，在力学、光学以及电学性能上具有其独特优势，如：带隙宽、热导率高、化学稳定性好、击穿电场强度高等，因而可广泛应用于生物传感器、纳米电子器件以及纳米复合材料等领域。目前，制备碳化硅纳米晶须的方法大致可分为气相法和液相法两种。其中，气相法是最常用的合成方法，利用该法可以在刚性衬底上大规模生长高质量的碳化硅纳米晶须。然而，常规气相法也存在制备方法复杂、原料成本高等缺陷。
在我们前期申请专利CN 107587187A中，公开了一种以植物纤维为碳源和晶须生长载体，以晶硅废砂浆中的硅粉为硅源、铁粉为催化剂，快速制备纳米碳化硅晶须的方法。在此基础上，本专利提出以混杂硅源为原料，高效制备碳化硅纳米晶须的方法。相比我们以前的发明，植物纤维基底上生长的碳化硅晶须更密集，晶须的产率更高。本发明所采用的新颖、清洁和可持续制备SiC纳米晶须的方法，为高效回收利用晶硅废砂浆以及高价值利用农业植物废弃物提供了一种新途径。
发明内容
针对现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的碳化硅纳米晶须。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，包括如下制备步骤：
(1)对晶硅废砂浆进行提纯处理，得到以硅和碳化硅为主要成分的提纯晶硅废料；
(2)向步骤(1)的提纯晶硅废料中加入其他无机含硅原料，组成混杂硅源；
(3)在球磨机上对步骤(2)的混杂硅源进行球磨激活处理，得到均匀混合的活化混杂硅源；
(4)将活化混杂硅源与植物纤维按活化混杂硅源在下、植物纤维在上的方式放入热处理炉中加热处理，进行碳化硅纳米晶须的合成；
(5)随炉冷却至室温取样，得到密集生长在植物纤维碳/碳化硅上的碳化硅纳米晶须。
优选地，步骤(1)中所述提纯晶硅废料的主要组成为硅粉和碳化硅粉，其中按质量百分比计，碳化硅粉占10％～90％，硅粉占10％～90％。
优选地，步骤(2)中所述其他无机含硅原料为石英砂、硅藻土、粉煤灰中的一种或多种。
优选地，步骤(2)中提纯晶硅废料中的硅粉与其他无机含硅原料的摩尔比为3:(1～6)，最优选为1:1。
优选地，步骤(3)中所述球磨为两步球磨，其中第一步球磨为搅拌式球磨、振动式球磨或行星式球磨方法中的一种，第二步球磨为等离子体辅助高能球磨。
优选地，步骤(4)中所述植物纤维为剑麻纤维、椰壳纤维、菠萝叶纤维、香蕉茎纤维和竹纤维中的至少一种。
优选地，步骤(4)中所述活化混杂硅源与植物纤维的质量比为2:1～1:2。最优选为1:1。
优选地，步骤(4)中所述热处理炉包括真空烧结炉、真空管式炉、微波烧结炉、放电等离子烧结炉中的一种。
优选地，步骤(4)中所述加热处理的反应温度为1200～1550℃，反应时间为10～120min。
优选地，步骤(4)中所述碳化硅纳米晶须的合成在低真空或惰性气氛保护下进行。
一种碳化硅纳米晶须，通过上述方法制备得到。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明所用原料晶硅废砂浆和植物纤维分别为光伏工业废料和农业生产废弃物，其成本几乎可以忽略不计，回收再利用这些废料在降低环境污染的同时，也可以产生良好的经济和社会效益。
(2)本发明利用植物纤维作为碳化硅晶须生长基底的同时，也可以为生长碳化硅晶须的化学反应提供气体碳源，因而不需要向原料粉体中添加碳源粉体，此外也降低了碳化硅晶须的主要生成反应温度。
(3)本发明在原料处理中利用了两步球磨，具体为在进行普通高能球磨外，还利用了等离子体辅助高能球磨技术，该技术可以高效细化和激活混杂硅源粉体，从而可大大提高后续高温反应过程中碳化硅纳米晶须的产率。
(4)本发明以晶硅废砂浆和石英砂、硅藻土、粉煤灰中的一种或多种为混杂硅源，并通过两种球磨协同细化和活化原料粉体，最终可以在植物纤维基底上生长出又厚又密的碳化硅纳米晶须。
附图说明
图1为实施例1中制备的碳化硅纳米晶须的SEM图；
图2为实施例1中制备的碳化硅纳米晶须的TEM图；
图3为实施例1中制备的碳化硅纳米晶须的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)晶硅废砂浆提纯处理后，获得以硅粉和碳化硅粉为主要成分(硅粉占43.6％，碳化硅占55.3％)的固体废料。将固体废料与石英砂以硅粉和石英砂的摩尔比为1:1混合，得到混合原料。
(2)将步骤(1)所得混合原料首先进行20h行星式球磨，球料比为20:1，转速为340rpm。接下来进行7h等离子体辅助高能球磨，电流为1A，球料比20:1，转速为300rpm。最终获得均匀混合的混杂硅源粉体。
(3)将混杂硅源粉体与椰壳纤维以质量比1:1依次放入坩埚中，混杂硅源粉体在下、椰壳纤维在上。将坩埚置入放电等离子烧结炉中加热，氩气气氛保护下升温至1500℃，保温10min，最终在植物纤维基底上生长出又厚又密的碳化硅纳米晶须(低温的时候，植物纤维只有部分转化为碳化硅(XRD图中有碳化硅和碳的峰)；但是高温时，整个植物纤维已经全部转化为碳化硅(XRD图中只有碳化硅的峰))。
图1为本实施例中制备的碳化硅纳米晶须的SEM图，从图中能看出纳米碳化硅晶须在整根椰壳纤维表面密集分布。
图2及图3分别为本实施例中制备的碳化硅纳米晶须的TEM图及XRD图。
由图1～3结果可以看出，本发明可以在椰壳纤维上生长出又厚又密的碳化硅纳米晶须。
实施例2
(1)晶硅废砂浆提纯处理后，获得以硅粉和碳化硅粉为主要成分(硅粉占43.6％，碳化硅占55.3％)的固体废料。将固体废料与粉煤灰、石英砂以硅粉、粉煤灰、石英砂的摩尔比为1:1:1混合，得到混合原料。
(2)将步骤(1)所得混合原料首先进行10h搅拌式球磨，球料比为10:1，转速为500rpm。接下来进行7h等离子体辅助高能球磨，电流为1A，球料比20:1，转速为300rpm。最终获得均匀混合的混杂硅源粉体。
(3)将混杂硅源粉体与菠萝叶纤维以质量比2:1依次放入坩埚中，混杂硅源粉体在下、菠萝叶纤维在上。将坩埚置入真空烧结炉中加热，氩气气氛保护下升温至1450℃，保温100min，最终在菠萝叶纤维基底上生长出又厚又密的碳化硅纳米晶须。
实施例3
(1)晶硅废砂浆提纯处理后，获得以硅粉和碳化硅粉为主要成分(硅粉占43.6％，碳化硅占55.3％)的固体废料。将固体废料与粉煤灰以硅粉和粉煤灰的摩尔比为2:1混合，得到混合原料。
(2)将步骤(1)所得混合原料首先进行12h振动式球磨，球料比为5:1，转速为750rpm。接下来进行7h等离子体辅助高能球磨，电流为1A，球料比20:1，转速为300rpm。最终获得均匀混合的混杂硅源粉体。
(3)将混杂硅源粉体与剑麻纤维以质量比1:2依次放入坩埚中，混杂硅源粉体在下、剑麻纤维在上。将坩埚置入真空管式炉中加热，氩气气氛保护下升温至1400℃，保温120min，最终在剑麻纤维基底上生长出又厚又密的碳化硅纳米晶须。
实施例4
(1)晶硅废砂浆提纯处理后，获得以硅粉和碳化硅粉为主要成分(硅粉占43.6％，碳化硅占55.3％)的固体废料。将固体废料与硅藻土以硅粉和硅藻土的摩尔比为1:2混合，得到混合原料。
(2)将步骤(1)所得混合原料首先进行10h搅拌式球磨，球料比为10:1，转速为500rpm。接下来进行7h等离子体辅助高能球磨，电流为1A，球料比20:1，转速为300rpm。最终获得均匀混合的混杂硅源粉体。
(3)将混杂硅源粉体与竹纤维以质量比1:1依次放入坩埚中，混杂硅源粉体在下、竹纤维在上。将坩埚置入微波烧结炉中加热，氩气气氛保护下升温至1550℃，保温90min，最终在竹纤维基底上生长出又厚又密的碳化硅纳米晶须。
实施例5
(1)晶硅废砂浆提纯处理后，获得以硅粉和碳化硅粉为主要成分(硅粉占43.6％，碳化硅占55.3％)的固体废料。将固体废料与石英砂、硅藻土以硅粉、石英砂、硅藻土的摩尔比为1:1:1混合，得到混合原料。
(2)将步骤(1)所得混合原料首先进行12h振动式球磨，球料比为5:1，转速为750rpm。接下来进行7h等离子体辅助高能球磨，电流为1A，球料比20:1，转速为300rpm。最终获得均匀混合的混杂硅源粉体。
(3)将混杂硅源粉体与香蕉茎纤维以质量比1:2依次放入坩埚中，混杂硅源粉体在下、香蕉茎纤维在上。将坩埚置入放电等离子烧结炉中加热，氩气气氛保护下升温至1350℃，保温25min，最终在香蕉茎纤维基底上生长出又厚又密的碳化硅纳米晶须。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)对晶硅废砂浆进行提纯处理，得到以硅和碳化硅为主要成分的提纯晶硅废料；
(2)向步骤(1)的提纯晶硅废料中加入其他无机含硅原料，组成混杂硅源；
(3)在球磨机上对步骤(2)的混杂硅源进行两步球磨激活处理，得到均匀混合的活化混杂硅源；
(4)将活化混杂硅源与植物纤维按活化混杂硅源在下、植物纤维在上的方式放入热处理炉中加热处理，进行碳化硅纳米晶须的合成；
(5)随炉冷却至室温取样，得到密集生长在植物纤维碳/碳化硅上的碳化硅纳米晶须；
步骤(3)所述两步球磨中,第一步球磨为搅拌式球磨、振动式球磨或行星式球磨方法中的一种，第二步球磨为等离子体辅助高能球磨；
步骤(4)所述加热处理的反应温度为1200～1550℃。
2.根据权利要求1所述的一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于：步骤(1)中所述提纯晶硅废料的主要组成为硅粉和碳化硅粉，其中按质量百分比计，碳化硅粉占10％～90％，硅粉占10％～90％。
3.根据权利要求1所述的一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于：步骤(2)中所述其他无机含硅原料为石英砂、硅藻土、粉煤灰中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于：步骤(2)中提纯晶硅废料中的硅粉与其他无机含硅原料的摩尔比为3:(1～6)。
5.根据权利要求1所述的一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于：步骤(4)中所述植物纤维为剑麻纤维、椰壳纤维、菠萝叶纤维、香蕉茎纤维和竹纤维中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于：步骤(4)中所述活化混杂硅源与植物纤维的质量比为2:1～1:2。
7.根据权利要求1所述的一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于：步骤(4)中所述热处理炉包括真空烧结炉、真空管式炉、微波烧结炉、放电等离子烧结炉中的一种；所述加热处理的反应时间为10～120min。
8.根据权利要求1所述的一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于：步骤(4)中所述碳化硅纳米晶须的合成在低真空或惰性气氛保护下进行。
9.由权利要求1～8任一项所述的方法制备得到的碳化硅纳米晶须。
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