WO2019232765A1 - 一种超薄氮化硼纳米片的制备方法 - Google Patents

一种超薄氮化硼纳米片的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2019232765A1
WO2019232765A1 PCT/CN2018/090321 CN2018090321W WO2019232765A1 WO 2019232765 A1 WO2019232765 A1 WO 2019232765A1 CN 2018090321 W CN2018090321 W CN 2018090321W WO 2019232765 A1 WO2019232765 A1 WO 2019232765A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
boron nitride
powder
precursor
ultra
calcination
Prior art date
Application number
PCT/CN2018/090321
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
李伟峰
严泓
龙玉梅
Original Assignee
苏州大学张家港工业技术研究院
苏州大学
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 苏州大学张家港工业技术研究院, 苏州大学 filed Critical 苏州大学张家港工业技术研究院
Priority to PCT/CN2018/090321 priority Critical patent/WO2019232765A1/zh
Publication of WO2019232765A1 publication Critical patent/WO2019232765A1/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B35/00—Boron; Compounds thereof
    • C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
    • C01B35/14—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, sulfur, selenium or tellurium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Definitions

  • the present invention relates to a method for preparing an ultra-thin boron nitride nanosheet.
  • Boron nitride is a non-metallic compound composed of a nitrogen atom and a boron atom.
  • hexagonal boron nitride h-BN
  • r-BN rhombic boron nitride
  • cubic Boron nitride
  • c-BN rhombic boron nitride
  • w-BN wurtzite boron nitride
  • the hexagonal boron nitride in the sheet structure is larger than the surface area and has rich structural defects.
  • These characteristics make the ultra-thin hexagonal boron nitride nanosheet materials have broad application prospects in many fields such as biology, chemistry, and materials.
  • the current synthetic process conditions of ultra-thin hexagonal boron nitride nanosheets are harsh, which has affected the practical application of the material to a certain extent. Therefore, how to efficiently and mass-produce high-quality boron nitride ultra-thin wafers has become a key issue urgently to be solved in this field.
  • flake boron nitride is mainly prepared by micromechanical stripping method, chemical stripping method, high-energy electron radiation method, chemical reaction method, ball milling method, chemical vapor deposition method, and the yield of boron nitride nanosheets prepared by these methods They are often very low, and some preparation methods are accompanied by the problem of sample contamination, and sometimes even a combination of the two methods is needed to prepare the ideal two-dimensional flake boron nitride, which is complicated to operate and has low efficiency. Therefore, it is of great significance to develop a synthetic process of ultra-thin boron nitride nanosheets with simple operation and high efficiency.
  • the present invention addresses a deficiency in the preparation of existing ultra-thin boron nitride nanosheets, and provides a method for preparing ultra-thin boron nitride nanosheets with low cost, simple process, and good repeatability.
  • the technical solution adopted in the present invention is to provide a method for preparing an ultra-thin boron nitride nanosheet, including the following steps:
  • the molar ratio of the nitrogen source to the boron source is 1: 1 to 10: 1; the melamine powder is completely dissolved in deionized water under heating and stirring conditions, and then Add boric acid powder and stir until the reaction is complete to obtain a precursor solution;
  • the precursor solution is cooled to room temperature to obtain a suspension, and the obtained white precipitate is recovered by centrifugation, and the precursor powder is obtained after drying;
  • the precursor powder is pre-calcined in a reducing atmosphere, and then is second-calcined after being heated; naturally cooled to room temperature to obtain ultra-thin boron nitride nanosheets.
  • the reducing atmosphere in the technical solution of the present invention is one of a carbon atmosphere, a carbon monoxide atmosphere, a hydrogen atmosphere, an ammonia atmosphere, a nitrogen atmosphere, an argon atmosphere, or any combination thereof.
  • the conditions for the suspension centrifugation are a rotation speed of 3000 to 15000 rpm, and a processing time of 5 to 30 min.
  • pre-calcination temperature is 300 ⁇ 700 ° C
  • pre-calcination time is 0.5 ⁇ 5h
  • temperature rising speed is 3 ⁇ 10 ° C / min
  • secondary calcination temperature is 800 ⁇ 1200 ° C
  • calcination The time is 1 ⁇ 6h.
  • the present invention has the following advantages compared with the prior art:
  • the present invention uses melamine and boric acid as raw materials, has a wide range of sources, is inexpensive, and effectively controls the production cost.
  • flake boron nitride can be obtained through two-step calcination, without additional treatment, simple process, easy control, good product repeatability, and high production efficiency; meanwhile, the reaction device has a simple structure and convenient operation. No expensive equipment is needed, reducing production costs.
  • (3) The ultra-thin boron nitride nanosheets prepared according to the technical scheme of the present invention have high purity, thin thickness, and good quality.
  • FIG. 1 is an XRD pattern of an ultra-thin boron nitride nanosheet prepared in Example 1 of the present invention.
  • FIG. 2 is an infrared spectrum of an ultra-thin boron nitride nanosheet prepared in Example 1 of the present invention, where the abscissa is the detection wavelength and the ordinate is the transmittance.
  • FIG. 3 is a transmission electron microscope spectrum of an ultra-thin boron nitride nanosheet prepared in Example 1 of the present invention.
  • FIG. 4 is an AFM spectrum of an ultra-thin boron nitride nanosheet prepared in Example 1 of the present invention.
  • Example 5 is a corresponding AFM height distribution of ultra-thin boron nitride nanosheets prepared in Example 1 of the present invention.
  • the precursor powder is in a reducing atmosphere.
  • FIG. 1 it is an XRD pattern of an ultra-thin boron nitride nanosheet prepared in this embodiment. It can be seen from FIG. 1 that the sample prepared in this embodiment is pure hexagonal boron nitride.
  • FIG. 2 it is an infrared spectrum of an ultra-thin boron nitride nanosheet prepared in this embodiment. It can be seen from Figure 2 that the vibration bands of BN and NBN ( ⁇ 1384cm- 1 , -792cm 1 ), the vibration peak of -OH (-3431cm 1 ), and the vibration peak of -NH 2 ( ⁇ 3220cm- 1 ) are present in the sample. .
  • FIG. 3 it is a transmission electron microscope spectrum of an ultra-thin boron nitride nanosheet prepared in this embodiment. It can be seen from FIG. 3 that the ultra-thin boron nitride nanosheets prepared in this embodiment have a sheet structure.
  • FIG. 4 it is an AFM spectrum of an ultra-thin boron nitride nanosheet prepared in this embodiment.
  • FIG. 5 it shows the corresponding AFM height distribution of the ultra-thin boron nitride nanosheets prepared in this embodiment. It can be seen from FIG. 5 that the boron nitride nanosheets prepared in this embodiment are relatively thin, and the thickness is less than 7 nm.
  • a double crucible nesting device is used to place activated carbon in a large crucible, and the precursor powder is placed in a small crucible, so that the precursor powder is in a reducing atmosphere. Put the device in a muffle furnace, first pre-calcined at 550 ° C for 2h, then heated to 800 ° C at a rate of 3 ° C / min, calcined for 4h, and naturally cooled to room temperature to obtain a white powder. Thin boron nitride nanosheets.
  • a double crucible nesting device is used to place activated carbon in a large crucible, and the precursor powder is placed in a small crucible, so that the precursor powder is in a reducing atmosphere. Put the device in a muffle furnace, first pre-calcined at 550 ° C for 2h, then heated to 850 ° C at a rate of 5 ° C / min, calcined for 4h, and naturally cooled to room temperature to obtain a white powder. Thin boron nitride nanosheets.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

一种超薄氮化硼纳米片的制备方法，包括如下步骤：(a)前驱体的配置：以三聚氰胺为氮源，以硼酸为硼源，氮源与硼源的摩尔比为1∶1～10∶1；先将三聚氰胺粉末在加热、搅拌条件下完全溶解于去离子水中，再加入硼酸粉末，搅拌至反应完全后，得到前驱体溶液；(b)离心处理：将前驱体溶液冷却至室温后得到悬浊液，经离心处理，回收所得白色沉淀，干燥后得到前驱体粉末；(c)煅烧处理：将前驱体粉末在还原气氛下进行预煅烧，再升温后进行二次煅烧；自然冷却至室温，得到超薄氮化硼纳米片。该方法得到的氮化硼呈二维片状结构，表面富含氨基和羟基等官能团，厚度薄，可广泛应用于生物、化学、光电物理和材料等多个领域。该方法原料易得，成本低廉，工艺简单，周期短，重复性佳，可大规模开展，易于推广。

Description

一种超薄氮化硼纳米片的制备方法 技术领域
[0001] 本发明涉及一种超薄氮化硼纳米片的制备方法。
背景技术
[0002] 氮化硼是由氮原子和硼原子构成的非金属化合物， 主要有四种不同的变体： 六 方氮化硼 (h-BN)、 菱方氮化硼 (r-BN) 、 立方氮化硼 (c-BN)和纤锌矿氮化硼 (w- BN)。 其中， 六方氮化硼又名“白色石墨”， 具有类似石墨的层状结构， 具有良好 的电绝缘性、 导热性、 润滑性、 耐高温和耐化学腐蚀性， 并且具有较强的中子 吸收能力， 因而， 近年来受到广泛的关注。 特别是片状结构的六方氮化硼比表 面积大， 具有丰富的结构缺陷。 这些特性使得超薄六方氮化硼纳米片材料在生 物、 化学、 材料等多个领域具有广阔的应用前景。 但目前超薄六方氮化硼纳米 片的合成工艺条件苛刻， 从而在一定程度上影响了该材料的实际应用。 因而， 如何高效、 批量生产高质量的氮化硼超薄片成为该领域亟需解决的关键问题。
[0003] 目前， 文献报道的六方氮化硼的形貌主要有球形 (Adv. Funct. Mater.
2008,18,3653-3661) 、 纤维状 (Sci.
Rep., 2013, 3, 3208-3215) 、 纳米管状等 (Mater. Sci. Eng., R, 2010, 70, 92-111) ， 对 于二维纳米片的报道非常有限。 目前主要通过微机械剥离法、 化学剥离法、 高 能电子辐射法、 化学反应法、 球磨法、 化学气相沉积法来制备片状氮化硼， 使 用这些方法制备出的氮化硼纳米片的产率往往都很低， 而且一些制备方法也伴 随着样品的污染问题， 甚至有时还需要两种方法的联用才能制备出理想的二维 片状氮化硼， 操作复杂， 效率低。 因此， 开发一种操作简单， 效率高的超薄氮 化硼纳米片的合成工艺具有重要意义。
发明概述
技术问题
问题的解决方案
技术解决方案 [0004] 本发明针对现有超薄氮化硼纳米片的制备存在的不足， 提供一种成本低廉， 工 艺简单， 重复性好的超薄氮化硼纳米片的制备方法。
[0005] 为达到上述发明目的， 本发明采用的技术方案是提供一种超薄氮化硼纳米片的 制备方法， 包括如下步骤：
[0006] (a)前驱体的配置
[0007] 以三聚氰胺为氮源， 以硼酸为硼源， 氮源与硼源的摩尔比为 1: 1〜 10: 1 ; 先将三 聚氰胺粉末在加热、 搅拌条件下完全溶解于去离子水中， 再加入硼酸粉末， 搅 拌至反应完全后， 得到前驱体溶液；
[0008] (b)离心处理
[0009] 将前驱体溶液冷却至室温后得到悬浊液， 经离心处理， 回收所得白色沉淀， 干 燥后得到前驱体粉末；
[0010] (C)煅烧处理
[0011] 将前驱体粉末在还原气氛下进行预煅烧， 再升温后进行二次煅烧； 自然冷却至 室温， 得到超薄氮化硼纳米片。
[0012] 本发明技术方案中所述还原气氛为碳气氛、 一氧化碳气氛、 氢气氛、 氨气氛、 氮气氛、 氩气氛中的一种， 或它们的任意组合。
[0013] 本发明制备方法的优选工艺条件是：
[0014] 悬浊液离心处理的条件为转速 3000〜 15000转 /分钟， 处理时间为 5〜 30min。
[0015] 煅烧处理的条件为： 预煅烧温度为 300〜 700°C， 预煅烧时间为 0.5〜 5h; 升温速 度为 3〜 10°C/min; 二次煅烧温度为 800〜 1200°C， 煅烧时间为 1〜 6h。
发明的有益效果
有益效果
[0016] 由于上述技术方案运用， 本发明与现有技术相比具有以下优点：
[0017] (1)本发明以三聚氰胺和硼酸为原料， 来源广泛， 价格低廉， 有效控制了生产成 本。
[0018] (2)本发明通过二步煅烧即可获得片状氮化硼， 无需经过额外处理， 工艺简单、 易控制， 产品重复性好， 生产效率高； 同时反应装置结构简单， 操作方便， 无 需昂贵仪器设备， 降低了生产成本。 [0019] (3)按本发明技术方案所制备的超薄氮化硼纳米片纯度高， 厚度薄， 质量好。
[0020] (4)可实现量产， 易于推广。
对附图的简要说明
附图说明
[0021] 图 1是本发明实施例 1制备的超薄氮化硼纳米片的 XRD图谱。
[0022] 图 2是本发明实施例 1制备的超薄氮化硼纳米片的红外谱图， 图中横坐标为检测 波长， 纵坐标为透过率。
[0023] 图 3是本发明实施例 1制备的超薄氮化硼纳米片的透射电镜图谱。
[0024] 图 4是本发明实施例 1制备的超薄氮化硼纳米片的 AFM图谱。
[0025] 图 5是本发明实施例 1制备的超薄氮化硼纳米片的对应 AFM高度分布。
发明实施例
本发明的实施方式
[0026] 下面结合附图和实施例对本发明技术方案做进一步描述。
[0027] 实施例 1
[0028] (a)取 4g三聚氰胺粉末为原料， 溶解于 150mL去离子水中， 在 85°C的水浴条件下 充分搅拌至完全溶解后， 再加入 lg的硼酸粉末， 恒温搅拌 30min， 得到前驱体溶 液；
[0029] (b)将前驱体溶液冷却至室温后得到悬浊液， 经过离心处理， 回收所得白色沉 淀， 干燥后得到前驱体粉末；
[0030] (c)采用双坩埚套构装置， 将活性炭置于大坩埚中， 前驱体粉末置于小坩埚中
， 使得前驱体粉末处于还原气氛下。 将该装置放入马弗炉中， 先在 550°C下预煅 烧 2h， 随后以 6°C/min的速度升温至 900°C， 煅烧 4h， 自然冷却至室温， 得到白色 粉末， 即为超薄氮化硼纳米片。
[0031] 参见附图 1， 它是本实施例制备的超薄氮化硼纳米片的 XRD图谱。 从图 1中可以 看出， 本实施例制备得到的样品为纯六方氮化硼。
[0032] 参见附图 2， 它是本实施例制备的超薄氮化硼纳米片的红外谱图。 从图 2中可以 看出样品中存在 B-N、 N-B-N的振动带 (〜 1384cm -1、 -792cm 1) , -OH的振动峰 (-3431cm 1) , 以及 -NH 2 振动峰 (〜 3220cm -1) 。 [0033] 参见附图 3， 它是本实施例制备的超薄氮化硼纳米片的透射电镜图谱。 从图 3中 可以看出， 本实施例所制备的超薄氮化硼纳米片呈片状结构。
[0034] 参见附图 4， 它是本实施例制备的超薄氮化硼纳米片的 AFM图谱。
[0035] 参见附图 5， 它是本实施例制备的超薄氮化硼纳米片的对应 AFM高度分布。 从 图 5中可以看出， 本实施例制备得到的氮化硼纳米片厚度较薄， 厚度小于 7nm。
[0036] 实施例 2
[0037] (a)取 4g三聚氰胺粉末为原料， 溶解于 150mL去离子水中， 在 85°C的水浴条件下 充分搅拌至完全溶解后， 再加入 0.5g的硼酸粉末， 恒温搅拌 30min， 得到前驱体 溶液；
[0038] (b)将上述前驱体溶液冷却至室温后得到悬浊液， 经过离心处理， 回收所得白 色沉淀， 干燥后得到前驱体粉末；
[0039] (c)采用双坩埚套构装置， 将活性炭置于大坩埚中， 上述前驱体粉末置于小坩 埚中， 使得前驱体粉末处于还原气氛下。 将该装置放入马弗炉中， 首先在 550°C 下预煅烧 2h， 随后以 3°C/min的速度升温至 800°C， 煅烧 4h， 自然冷却至室温， 得 到白色粉末， 即为超薄氮化硼纳米片。
[0040] 实施例 3
[0041] (a)取 6g三聚氰胺粉末为原料， 溶解于 200mL去离子水中， 在 90°C的水浴条件下 充分搅拌至完全溶解后， 再加入 lg的硼酸粉末， 恒温搅拌 30min， 得到前驱体溶 液；
[0042] (b)将上述前驱体溶液冷却至室温后得到悬浊液， 经过离心处理， 回收所得白 色沉淀， 干燥后得到前驱体粉末；
[0043] (c)采用双坩埚套构装置， 将活性炭置于大坩埚中， 上述前驱体粉末置于小坩 埚中， 使得前驱体粉末处于还原气氛下。 将该装置放入马弗炉中， 首先在 550°C 下预煅烧 2h， 随后以 5°C/min的速度升温至 850°C， 煅烧 4h， 自然冷却至室温， 得 到白色粉末， 即为超薄氮化硼纳米片。
[0044] 实施例 4
[0045] (a)取 2g三聚氰胺粉末为原料， 溶解于 150mL去离子水中， 在 8(TC的水浴条件下 充分搅拌至完全溶解后， 再加入 lg的硼酸粉末， 恒温搅拌 30min， 得到前驱体溶 液；
[0046] (b)将上述前驱体溶液冷却至室温后得到悬浊液， 经过离心处理， 回收所得白 色沉淀， 干燥后得到前驱体粉末；
[0047] (c)采用双坩埚套构装置， 将活性炭置于大坩埚中， 上述前驱体粉末置于小坩 埚中， 使得前驱体粉末处于还原气氛下。 将该装置放入马弗炉中， 首先在 550°C 下预煅烧 2h， 随后以 3°C/min的速度升温至 950°C， 煅烧 4h， 自然冷却至室温， 得 到白色粉末， 即为超薄氮化硼纳米片。

Claims

权利要求书
[权利要求 1] 一种超薄氮化硼纳米片的制备方法， 其特征在于包括如下步骤：
(a)前驱体的配置
以三聚氰胺为氮源， 以硼酸为硼源， 氮源与硼源的摩尔比为 1: 1〜 10: 1 ; 先将三聚氰胺粉末在加热、 搅拌条件下完全溶解于去离子水中， 再 加入硼酸粉末， 搅拌至反应完全后， 得到前驱体溶液；
(b)离心处理
将前驱体溶液冷却至室温后得到悬浊液， 经离心处理， 回收所得白色 沉淀， 干燥后得到前驱体粉末；
(c)煅烧处理
将前驱体粉末在还原气氛下进行预煅烧， 再升温后进行二次煅烧； 自 然冷却至室温， 得到超薄氮化硼纳米片。
[权利要求 2] 根据权利要求 1所述的一种超薄氮化硼纳米片的制备方法， 其特征在 于： 所述还原气氛为碳气氛、 一氧化碳气氛、 氢气氛、 氨气氛、 氮气 氛、 氩气氛中的一种， 或它们的任意组合。
[权利要求 3] 根据权利要求 1所述的一种超薄氮化硼纳米片的制备方法， 其特征在 于： 悬浊液离心处理的条件为转速 3000〜 15000转 /分钟， 处理时间为 5〜 30min°
[权利要求 4] 根据权利要求 i所述的一种超薄氮化硼纳米片的制备方法， 其特征在 于： 所述煅烧处理的条件为： 预煅烧温度为 300〜 700°C， 预煅烧时间 为 0.5〜 5h; 升温速度为 3〜 10°C/min; 二次煅烧温度为 800〜 1200°C， 煅烧时间为 1〜 6h。
PCT/CN2018/090321 2018-06-07 2018-06-07 一种超薄氮化硼纳米片的制备方法 WO2019232765A1 (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/CN2018/090321 WO2019232765A1 (zh) 2018-06-07 2018-06-07 一种超薄氮化硼纳米片的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/CN2018/090321 WO2019232765A1 (zh) 2018-06-07 2018-06-07 一种超薄氮化硼纳米片的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2019232765A1 true WO2019232765A1 (zh) 2019-12-12

Family

ID=68769120

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/CN2018/090321 WO2019232765A1 (zh) 2018-06-07 2018-06-07 一种超薄氮化硼纳米片的制备方法

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2019232765A1 (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111453706A (zh) * 2020-04-27 2020-07-28 信阳市德福鹏新材料有限公司 一种六方氮化硼的合成方法
CN113213437A (zh) * 2021-05-31 2021-08-06 陕西科技大学 一种氮化硼纳米片及其制备方法
CN113509949A (zh) * 2021-03-24 2021-10-19 大连工业大学 一种多孔空心氮化碳纳米管光催化剂的制备及其在光催化氧化木糖合成乳酸中的应用
CN115520841A (zh) * 2022-08-30 2022-12-27 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种球形氮化硼粉体及其原位合成制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103910344A (zh) * 2014-03-24 2014-07-09 中国科学院深圳先进技术研究院 六方氮化硼的制备方法
US20170008766A1 (en) * 2015-07-07 2017-01-12 Korea Institute Of Energy Research Synthesis of boron nitride and coating method of the same
CN106829888A (zh) * 2015-12-04 2017-06-13 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 氮化硼纳米片粉体及其宏量制备方法
CN107376825A (zh) * 2017-08-22 2017-11-24 中国科学院过程工程研究所 一种六方氮化硼材料及其制备方法和用途
CN108394915A (zh) * 2018-06-07 2018-08-14 苏州大学张家港工业技术研究院 一种超薄氮化硼纳米片的制备方法
CN108439356A (zh) * 2018-05-16 2018-08-24 武汉科技大学 一种超薄氮化硼纳米片及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103910344A (zh) * 2014-03-24 2014-07-09 中国科学院深圳先进技术研究院 六方氮化硼的制备方法
US20170008766A1 (en) * 2015-07-07 2017-01-12 Korea Institute Of Energy Research Synthesis of boron nitride and coating method of the same
CN106829888A (zh) * 2015-12-04 2017-06-13 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 氮化硼纳米片粉体及其宏量制备方法
CN107376825A (zh) * 2017-08-22 2017-11-24 中国科学院过程工程研究所 一种六方氮化硼材料及其制备方法和用途
CN108439356A (zh) * 2018-05-16 2018-08-24 武汉科技大学 一种超薄氮化硼纳米片及其制备方法
CN108394915A (zh) * 2018-06-07 2018-08-14 苏州大学张家港工业技术研究院 一种超薄氮化硼纳米片的制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111453706A (zh) * 2020-04-27 2020-07-28 信阳市德福鹏新材料有限公司 一种六方氮化硼的合成方法
CN113509949A (zh) * 2021-03-24 2021-10-19 大连工业大学 一种多孔空心氮化碳纳米管光催化剂的制备及其在光催化氧化木糖合成乳酸中的应用
CN113509949B (zh) * 2021-03-24 2023-08-11 大连工业大学 一种多孔空心氮化碳纳米管光催化剂的制备及其在光催化氧化木糖合成乳酸中的应用
CN113213437A (zh) * 2021-05-31 2021-08-06 陕西科技大学 一种氮化硼纳米片及其制备方法
CN115520841A (zh) * 2022-08-30 2022-12-27 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种球形氮化硼粉体及其原位合成制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2019232765A1 (zh) 一种超薄氮化硼纳米片的制备方法
CN110002414B (zh) 一种多孔氮化碳纳米管的制备方法
CN107082408A (zh) 一种利用冷冻干燥处理制备多孔硼碳氮纳米片的方法
CN106430128A (zh) 一种超薄硼碳氮纳米片的合成方法
CN107721429B (zh) 碳化锆-碳化硅复合粉体材料及其制备方法
CN105883780B (zh) 一种制备高纯鳞片石墨的方法
CN106431418A (zh) 水热法制备纳米AlN粉体的方法和其中间体及产品
CN104671245A (zh) 一种碳化铪纳米粉体的制备方法
CN108483413A (zh) 一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法
CN108394915A (zh) 一种超薄氮化硼纳米片的制备方法
CN102295286A (zh) 一种Fe催化制备β-碳化硅纳米纤维的制备方法
CN109437203A (zh) 一种高纯一维SiC纳米材料的制备方法
CN105601316A (zh) 一种碳化硅气凝胶及其制备方法
CN106477568A (zh) 一种利用液氮气相剥离制备石墨烯的方法
CN110980664A (zh) 一种多孔少层h-BN纳米片及其制备方法
CN108408698B (zh) 氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法
Xiang et al. Hydrothermal‐carbothermal synthesis of highly sinterable AlN nanopowders
CN114538390B (zh) 一种片层定向覆盖形成管壁的氮化硼空心管及其制备方法
CN110451465B (zh) 一种海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构及其制备方法
CN116396080A (zh) 一种低碳高熵陶瓷粉体及其制备方法
CN115196605A (zh) 一种石墨相氮化碳纳米片的制备方法及应用
CN109279605A (zh) 一种碳化铪制备方法
CN103318954A (zh) 一种固相化学反应制备三钛酸钠纳米棒的方法
CN104071760A (zh) 一种多孔棒状六方氮化硼陶瓷材料的制备方法
CN111559761A (zh) 一种ZIF-67衍生的CoO的合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 18921930

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 18921930

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

32PN Ep: public notification in the ep bulletin as address of the adressee cannot be established

Free format text: NOTING OF LOSS OF RIGHTS PURSUANT TO RULE 112(1) EPC (EPO FORM 1205A DATED 19/05/2021)

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 18921930

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1