CN109437203A - 一种高纯一维SiC纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高纯的一维SiC纳米材料的制备方法。属于无机非金属材料领域。制备方法包括原料处理、原料混合、碳热还原和杂质处理四个步骤。其中碳热还原过程，在惰性气体保护下是将混好的原料于1500～1600℃烧结并保温4～6小时，再迅速降温至1250～1350℃保温2～4小时，随炉冷却得到白色棉花状样品。杂质处理是将得到的样品放入马弗炉内，空气气氛下升温至500～700℃保温2～4小时，得到浅绿色棉花状的高纯一维SiC纳米材料。本发明制备出的一维SiC纳米材料具有形貌均一、纯度高、长径比大、尺寸可控等结构优点；具有高强度、耐腐蚀、耐高温、出色的光致发光性能、吸波性能和介电性能等性能优势；且制备工艺简单、成本低、成品率高，可用于工业化生产。

Description

一种高纯一维SiC纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料学科，纳米材料领域，涉及高纯一维纳米结构材料的制备方法。
技术背景
自上世纪末，一维纳米材料如纳米管、纳米棒、纳米线、纳米纤维、纳米带等，由于其独特的结构和出色的性能开始成为国内外学者的研究热点。近年来，电子器件、吸波材料、生物医用材料等领域对于一维纳米材料的需求越来越大，但是碳纳米棒和碳纳米管等一维碳系纳米材料由于其自身的可燃性和表面损耗，无法应用于高温、高压、高强度、有氧等恶劣环境；且因其成本高昂，无法实现大规模应用。而一维SiC纳米材料具有非常优异的高温稳定性、高温力学性能，化学稳定性、电绝缘性、光致发光性能、场发射性能、吸波性能、耐腐蚀性和机械性能等，且成本较一维碳系纳米材料更低，使其非常适合应用于恶劣环境下的电子器件、吸波材料和光催化剂等。
目前，文献报道的一维SiC纳米材料的制备方法有浮动催化剂法、先驱体热解法、化学气相沉积法和化学气相渗透法(CVD和CVI)、溶胶凝胶法、模板法、静电纺丝法、水热法、热蒸发法和碳热还原法等。目前工业上主要采用浮动催化剂法、静电纺丝法和化学气相沉积法制备一维SiC纳米材料。浮动催化剂法和静电纺丝法由于采用了金属或金属化合物作为催化剂，且在制备过程中易于混入杂质，虽然产量很高，但是纯度较低，微观形貌杂乱，性能不佳；而化学气相沉积法制备的一维SiC纳米材料纯度较高，但该方法设备复杂、操作困难、产量低、原料成本高。为了促进一维SiC纳米材料的广泛应用，亟需开发一种既能保证产品纯度和质量又能提高产量，且制备工艺简单，适合工业化生产的制备方法。
碳热还原法是一种操作简单、成本低廉、产量大、产品纯度高的制备方法。碳热还原法主要通过“气-固”反应机制制备一维SiC纳米材料，在高温下，固态SiO2原料与C原料发生反应生成SiO气体，SiO再与C发生“气-固”反应生成一维SiC纳米材料。在此过程中，通过控制反应原料的接触面积、反应温度、反应气氛等参数，就可以实现对产品的纯度、形貌、尺寸等控制，实现高纯度、高质量、形貌可控的一维SiC纳米材料的工业化生产。
发明内容
为解决上述问题，本发明利用碳热还原法，基于反应各项参数的精确调控，制备出高纯度、高质量、形貌可控的一维SiC纳米材料，这种方法成本低、产率高、工艺简单，适合工业化生产。
本发明的技术方案是通过控制原料的配比、粒度、气氛和反应温度程序等因素来控制碳热还原过程。
一种高纯一维SiC纳米材料的制备方法，其特征在于主要包括原料处理、原料混合、碳热还原和杂质处理四个步骤。将含有SiO2的原料预先细磨，再和含有C的原料进行共磨混合，干燥后在惰性气体气氛下升温至1500～1600℃，保温4～6小时，再迅速降温至1250～1350℃，保温2～4小时，自然冷却后转移至马弗炉空气气氛下，500～700℃加热2～4小时除去多余的碳，得到高纯的一维SiC纳米材料。
具体内容如下：
(1)原料处理：根据热力学和动力学理论设计原料的配比，SiO2与C的摩尔比为1:1～1:4。将含SiO2原料球磨，以150～250r/min的转速干磨5～20小时，得到不同粒度的SiO2粉末。
(2)原料混合：将上述的SiO2粉末与含C原料按照上述配方称取原料、球磨混合(湿磨)，以150～250r/min的转速球磨5～20小时，得到均匀的SiO2和C的混合浆料，室温下自然干燥，得到均匀的混合原料。
(3)碳热还原：将原料置于石墨坩埚内，盖上盖子，放入垂直管式炉内，多次抽真空洗炉后，以100～400sccm通入惰性气体，以3～5℃/min的升温速率升温至1500～1600℃保温4～6小时，之后迅速降温至1250～1350℃保温2～4小时，再自然冷却至室温。
(4)杂质处理：将烧结后的样品置于马弗炉中，在500～700℃空气气氛下保温2～4小时，以除去多余的碳，得到浅绿色棉花状的高纯一维SiC纳米材料，样品结构疏松，块体呈多孔泡沫状。
本发明在热力学和动力学理论基础上，研究了固态含SiO2原料和含C原料之间的碳热还原反应，首先根据反应总方程SiO2+3C＝SiC+2CO设计原料配比；然后根据反应分步方程，计算出最佳温度范围，设计分步保温程序。在高温段(1500～1600℃)发生“固-固”反应SiO2+C＝SiO+CO，得到更多的SiO气体；在低温段(1250～1350℃)发生“气-固”反应SiO+2C＝SiC+CO，生成更多的一维SiC纳米材料。
进一步地，所述的含SiO2的原料是脉石、石英、分析纯SiO2、硅微粉、硅溶胶等中的一种或几种，粒度小于180目；
进一步地，所述的含C的原料是石墨、活性炭、炭黑、乙炔黑、稻壳、石油焦等中的一种或几种，粒度小于180目。
进一步地，所述高纯材料以SiC为主要物相，其质量分数大于98％，直径为20nm～500nm，长度为100nm～20mm。
本发明采用一种或几种低成本含SiO2的原料和含C原料，通过调节原料的粒度、控制气氛流速和调控反应温度程序，制备出纯度很高、形貌尺寸均一、长径比大、性能优异、直径可控的一维SiC纳米材料。通过控制原料的种类和配比、球磨时间、反应温度和时间、保护气氛的流量、除碳的温度和时间等因素对一维SiC纳米材料的形貌(直杆状、竹节状、念珠状、短棒状或层片状等)、尺寸(直径为20nm～500nm，长度为100nm～20mm)和结构(β-SiC或α-SiC)进行控制(如图2、3所示)。
本发明的有益效果是：(1)可以在保证SiC材料纯度的基础上，通过控制多个影响参数，实现高纯一维SiC纳米材料的批量化生产；制备出形貌尺寸可控的一维纳米材料(直径为20～500nm，长度为100nm～20m)，从而实现对材料光致发光、吸波、介电等性能的调控；(2)本发明采用的原料成本低廉、制备方法简单、设备要求低、产量大，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图；
图2为不同形貌的一维SiC纳米材料的SEM图片，其中图2a为直杆状的一维SiC纳米材料，图2b为竹节状的一维SiC纳米材料，图2c为念珠状的一维SiC纳米材料，图2d为短棒状的一维SiC纳米材料，图2e为层片状的一维SiC纳米材料；
图3为不同尺寸的一维SiC纳米材料SEM图片，其中图3a为直径80～120nm的一维SiC纳米材料，图3b为直径40～80nm的一维SiC纳米材料，图3c为直径20nm左右的一维SiC纳米材料，图3d为直径20～70nm的一维SiC纳米材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
以脉石和石墨为原料，先将脉石以250r/min转速球磨5小时，得到SiO2细粉；按照Si:C＝1:1的摩尔比与石墨粉末以150r/min转速湿磨5小时，得到均一的混合浆料，在室温下自然干燥后得到混合原料；将原料放入管式炉内，多次抽真空，以200sccm流量通入Ar气，以3℃/min升温至1500℃保温4小时后迅速降温至1300℃保温2小时，随炉冷却得到棉花状一维SiC纳米材料；将产品放入马弗炉中，在600℃空气气氛下保温4小时，得到浅绿色棉花状的高纯一维SiC纳米材料。
实施例2
以脉石和炭黑为原料，先将脉石以250r/min转速球磨10小时，得到SiO2细粉；按照Si:C＝1:3的摩尔比与炭黑粉末以200r/min转速湿磨5小时，得到均一的混合浆料，在室温下自然干燥后得到混合原料；将原料放入管式炉内，多次抽真空，以200sccm流量通入Ar气，以5℃/min升温至1550℃保温4小时后迅速降温至1350℃保温2小时，随炉冷却得到棉花状一维SiC纳米材料；将产品放入马弗炉中，在700℃空气气氛下保温2小时，得到浅绿色棉花状的高纯一维SiC纳米材料。
实施例3
以分析纯SiO2粉末和炭黑为原料，先将分析纯SiO2以250r/min转速球磨10小时，得到SiO2细粉；按照Si:C＝1:3的摩尔比与炭黑粉末以250r/min转速湿磨10小时，得到均一的混合浆料，在室温下自然干燥后得到混合原料；将原料放入管式炉内，多次抽真空，以100sccm流量通入Ar气，以3℃/min升温至1600℃保温6小时后迅速降温至1350℃保温2小时，随炉冷却得到棉花状一维SiC纳米材料；将产品放入马弗炉中，在650℃空气气氛下保温2小时，得到浅绿色棉花状的高纯一维SiC纳米材料。
实施例4
以分析纯SiO2和活性炭为原料，先将分析纯SiO2以150r/min转速球磨10小时，得到SiO2细粉；按照Si:C＝1:2的摩尔比与活性炭粉末以200r/min转速湿磨10小时，得到均一的混合浆料，在室温下自然干燥后得到混合原料；将原料放入管式炉内，多次抽真空，以200sccm流量通入Ar气，以5℃/min升温至1550℃保温4小时后迅速降温至1350℃保温4小时，随炉冷却得到棉花状一维SiC纳米材料；将产品放入马弗炉中，在500℃空气气氛下保温4小时，得到浅绿色棉花状的高纯一维SiC纳米材料。
实施例5
以石英和炭黑为原料，先将石英以250r/min转速球磨20小时，得到SiO2细粉；按照Si:C＝1:3的摩尔比与炭黑粉末以250r/min转速湿磨10小时，得到均一的混合浆料，在室温下自然干燥后得到混合原料；将原料放入管式炉内，多次抽真空，以100sccm流量通入Ar气，以4℃/min升温至1600℃保温6小时后迅速降温至1350℃保温4小时，随炉冷却得到棉花状一维SiC纳米材料；将产品放入马弗炉中，在700℃空气气氛下保温2小时，得到浅绿色棉花状的高纯一维SiC纳米材料。
实施例6
以硅微粉和乙炔黑为原料，先将硅微粉以150r/min转速球磨5小时，得到SiO2细粉；按照Si:C＝1:4的摩尔比与乙炔黑粉末以250r/min转速湿磨10小时，得到均一的混合浆料，在室温下自然干燥后得到混合原料；将原料放入管式炉内，多次抽真空，以300sccm流量通入Ar气，以3℃/min升温至1600℃保温6小时后迅速降温至1250℃保温4小时，随炉冷却得到棉花状一维SiC纳米材料；将产品放入马弗炉中，在650℃空气气氛下保温4小时，得到浅绿色棉花状的高纯一维SiC纳米材料。
实施例7
以硅溶胶和活性炭为原料，先将硅溶胶按照Si:C＝1:3的摩尔比与活性炭粉末以200r/min转速湿磨10小时，得到均一的混合浆料，在室温下自然干燥后得到混合原料；将原料放入管式炉内，多次抽真空，以400sccm流量通入Ar气，以5℃/min升温至1600℃保温4小时后迅速降温至1300℃保温2小时，随炉冷却得到棉花状一维SiC纳米材料；将产品放入马弗炉中，在500℃空气气氛下保温4小时，得到浅绿色棉花状的高纯一维SiC纳米材料。
实施例8
以分析纯SiO2粉末和石油焦为原料，先将分析纯SiO2粉末以250r/min转速球磨20小时，得到SiO2细粉；按照Si:C＝1:2的摩尔比与石油焦粉末以200r/min转速湿磨10小时，得到均一的混合浆料，在室温下自然干燥后得到混合原料；将原料放入管式炉内，多次抽真空，以150sccm流量通入Ar气，以3℃/min升温至1550℃保温64小时后迅速降温至1350℃保温4小时，随炉冷却得到棉花状一维SiC纳米材料；将产品放入马弗炉中，在600℃空气气氛下保温3小时，得到浅绿色棉花状的高纯一维SiC纳米材料。

Claims (5)

1.一种高纯一维SiC纳米材料的制备方法，其特征在于主要包括原料处理、原料混合、碳热还原和杂质处理四个步骤；将含有SiO2的原料预先细磨，再和含有C的原料进行共磨混合，干燥后在惰性气体气氛下升温至1500～1600℃，保温4～6小时，再迅速降温至1250～1350℃，保温2～4小时，自然冷却后转移至马弗炉空气气氛下，500～700℃加热2～4小时除去多余的碳，得到高纯的一维SiC纳米材料。
2.根据权利要求1所述的高纯一维SiC纳米材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
(1)原料处理：根据热力学和动力学理论设计原料的配比，SiO2与C的摩尔比为1:1～1:4；将含SiO2原料球磨，以150～250r/min的转速干磨5～20小时，得到不同粒度的SiO2粉末；
(2)原料混合：将步骤(1)所述的SiO2粉末与含C原料按照上述配方称取原料、湿磨混合，以150～250r/min的转速球磨5～20小时，得到均匀的SiO2和C的混合浆料，室温下自然干燥，得到均匀的混合原料；
(3)碳热还原：将混合原料置于石墨坩埚内，盖上盖子，放入垂直管式炉内，多次抽真空洗炉后，以100～400sccm通入惰性气体，以3～5℃/min的升温速率升温至1500～1600℃保温4～6小时，之后迅速降温至1250～1350℃保温2～4小时，再自然冷却至室温；
(4)杂质处理：将烧结后的样品置于马弗炉中，在500～700℃空气气氛下保温2～4小时，以除去多余的碳，得到浅绿色棉花状的高纯一维SiC纳米材料，材料结构疏松，块体呈多孔泡沫状。
3.根据权利要求1或2所述的高纯一维SiC纳米材料的制备方法，其特征在于所述的含SiO2的原料是脉石、石英、分析纯SiO2、硅微粉、硅溶胶中的一种或几种，粒度小于180目。
4.根据权利要求1所述的高纯一维SiC纳米材料的制备方法，其特征在于所述的含C的原料是石墨、活性炭、炭黑、乙炔黑、稻壳、石油焦中的一种或几种，粒度小于180目。
5.根据权利要求1所述的高纯一维SiC纳米材料的制备方法，其特征在于所述高纯的一维SiC纳米材料以SiC为主要物相，其质量分数大于98％，直径为20nm～500nm，长度为100nm～20mm。
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