CN108314454A - 一种碳化硅纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：A)将晶硅切割废砂浆、有机溶剂、酸液混合搅拌过滤得到固体废料A；B)将所述固体废料A使用去离子水清洗直至滤液pH值达到6.0～7.0，得到含硅原料粉体；C)将植物纤维通过超声法清洗干净并烘干；D)以所述含硅原料粉体为硅源，植物纤维为碳源纤维，通过放电等离子辅助化学气相渗硅法制备碳化硅纤维并获得碳化硅磨料。本发明简化了晶硅切割废砂浆传统回收方法中对硅与碳化硅分别提取的复杂工艺过程，且使得晶硅切割废砂浆能够直接制备碳化硅纤维。

Description

一种碳化硅纤维的制备方法
技术领域
本发明属于无机陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种碳化硅纤维的制备方法。
背景技术
硅片是发展太阳能产业的重要基础。随着全球范围内太阳能产业的迅速发展，硅片需求量和加工量急剧增长。根据行业统计数据，中国硅片产能自2008年起已稳居全球首位，2010年国内硅片总产能近14GW，已占全球总产能50％以上，近年来，国内硅片总产能更是不断提升。
线切割是目前国际上硅片切割的主要方式，其过程有赖于晶硅切割液(又称切削液、悬浮液)和碳化硅微粉(又称磨料、切割砂)的配合使用。在硅片切割过程中会产生大量晶硅切割废料，其废弃不用在给环境带来巨大压力的同时，也浪费了废料中的大量有用成分。因而，对晶硅切割废料中的有价资源进行回收再利用相当重要。目前，回收的主要方法有双层有机溶剂沉淀法、相转移分离法、水力旋流器工艺、离心分离法、合金化的方法、快速热处理工艺等。然而，由于硅和碳化硅的颗粒粒径较小而且粒度范围有重叠，两者理化性质又相近，所以分离硅和碳化硅难度很高。因而，在现有回收晶硅切割废料中高纯硅的工业技术还相当不成熟的情况下，如何将硅和碳化硅一起回收利用，制备碳化硅陶瓷材料，这也不失为一种从晶硅废料中回收有价资源的好方法。
碳化硅(SiC)纤维是一种重要的无机纤维,具有耐高温、耐氧化性、高模量、高导热率和化学稳定性好等特点，主要用作热保护材料、高效散热材料、摩擦复合材料、金属/陶瓷基复合材料的增强材料等。近年来，SiC纤维更是在航空、航天和原子能等领域展示出广阔的应用前景。目前，SiC纤维的制备方法主要有化学气相沉积法(CVD法)、先驱体转化法和活性炭纤维转化法等方法。这些方法都各具特点，然而均有工艺繁杂、制备效率低、成本较高等缺陷。
在本发明中，我们首先对晶硅切割废料进行预处理，获得了含硅原料粉体；接下来，在放电等离子系统中，以含硅原料粉体中的硅为硅源，以植物纤维为碳纤维模板，通过放电等离子辅助化学气相渗硅法快速制得了碳化硅纤维并获得碳化硅磨料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅纤维的制备方法，所使用的原料取自工业废料，其回收利用可以降低环境污染，在制备碳化硅纤维的同时可以获得碳化硅磨料，该方法具有工艺简单、制备效率高、成本较低等优点。
本申请提供一种碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：
A)将晶硅切割废砂浆、有机溶剂、酸液混合搅拌过滤得到固体废料A；
B)利用去离子水将所述固体废料A清洗直至滤液pH值达到6.0～7.0，得到含硅原料粉体；
C)将植物纤维通过超声法清洗干净并烘干；
D)以所述含硅原料粉体为硅源，植物纤维为碳源纤维，通过放电等离子辅助化学气相渗硅法制备碳化硅纤维并获得碳化硅磨料。
优选的，所述步骤D)具体为：
首先将所述含硅原料粉体和碳源纤维放置于石墨模具中，接下来将模具放入放电等离子系统内，最后硅与碳化植物纤维在惰性气氛条件下发生化学气相渗硅反应，制得碳化硅纤维并获得碳化硅磨料；
所述石墨模具包括主体和盖体，所述盖体包括底盖和顶盖；
所述主体包括相互连通的底盖孔和顶盖孔，所述底盖孔用于容纳所述底盖，所述顶盖孔用于容纳所述顶盖；
所述主体还设置有开孔，所述开孔位于顶盖孔和底盖孔之间，沿着所述主体的径向开设。
优选的，所述石墨模具还包括多孔碳纸，所述底盖与所述底盖孔之间存在用于填充多孔碳纸的间隙。
优选的，所述多孔碳纸与底盖以及多孔碳纸与顶盖之间均存在用于填充含硅原料粉体和碳源纤维的空隙。
优选的，所述步骤D)具体包括：
将含硅原料粉体放置于石墨模具底盖和多孔碳纸之间的空隙内，将植物纤维放置于多孔碳纸之上的空隙内，盖上石墨模具顶盖，再将石墨模具置于放电等离子系统中，接下来在惰性气体气氛下，升温至一定温度，原料之间发生放电等离子辅助化学气相渗硅反应，最终制得碳化硅纤维并获得碳化硅磨料。
优选的，所述在放电等离子系统中碳化硅纤维的制备时间为20～30min。
优选的，所述放电等离子系统制备的温度为1300～1500℃。
优选的，所述惰性气体为氩气，气体压强为300～400Pa。
本发明提供了一种碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：A)将晶硅切割废砂浆、有机溶剂、酸液混合搅拌过滤得到固体废料A；B)将所述固体废料A使用去离子水清洗直至滤液pH值达到6.0～7.0，得到含硅原料粉体；C)将植物纤维通过超声法清洗干净并烘干；D)以所述含硅原料粉体为硅源，植物纤维为碳源纤维，通过放电等离子辅助化学气相渗硅法制备碳化硅纤维并获得碳化硅磨料。本发明简化了晶硅切割废砂浆传统回收方法中对硅与碳化硅分别提取的复杂工艺过程，且使得晶硅切割废砂浆能够直接制备碳化硅纤维。该方法仅需对晶硅切割废砂浆进行初步提纯，得到硅与碳化硅的混合原料粉体；再利用植物纤维作为碳源纤维；最后在放电等离子系统里，通过硅与碳化植物纤维之间的化学气相渗硅反应，最终制得碳化硅纤维并获得碳化硅磨料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为石墨模具主体与盖体相装配后的剖面图；
图2为盖体的剖面图；
图3为盖体的俯视图；
图4为主体的剖面图；
图5为主体的俯视图；
其中，图1～5中，1为顶盖，2为底盖，3为主体，4为顶盖孔，5为底盖孔。
具体实施方式
本发明提供了一种碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：
A)将晶硅切割废砂浆、有机溶剂、酸液混合搅拌过滤得到固体废料A；
B)利用去离子水将所述固体废料A清洗直至滤液pH值达到6.0～7.0，得到含硅原料粉体；
C)将植物纤维通过超声法清洗干净并烘干；
D)以所述含硅原料粉体为硅源，植物纤维为碳源纤维，通过放电等离子辅助化学气相渗硅法制备碳化硅纤维并获得碳化硅磨料。
本发明优选将所述晶硅切割废砂浆充分研磨1～3小时后，分别通过稀释、酸洗处理得到含硅原料粉体。在本发明中，所述晶硅切割废砂浆优选为太阳能级晶硅切割加工过程中所得到的副产物，主要包括硅(约10wt％)、碳化硅(约35wt％)、聚乙二醇和水(约50wt％)、铁(约5wt％)。所述有机溶剂优选为无水乙醇和/或丙酮；所述酸液优选为盐酸溶液和/或硫酸溶液。所述盐酸溶液的质量浓度优选为10～30％，更优选为15～25％。在本发明中，所述晶硅切割废砂浆的质量与有机溶剂的体积之比优选为1：(8～12)，更优选为1：(9～11)，最优选为1：10；所述酸液为过量的酸液，即至少能够将晶硅切割废液中的杂质金属元素全部转化为可溶性金属盐。
本发明实施例将上述酸处理过的混合溶液进行过滤，然后将固体废料与去离子水混合，进行过滤，重复进行，直至测定其滤液的pH值在6.0～7.0左右，即得到含硅粉体原料。
本发明优选将所述含硅原料粉体在干燥箱中烘干，得到烘干的含硅原料粉体。在本发明中，所述烘干的温度优选为80～120℃，烘干的时间优选为1～3小时。
本发明对烘干后的含硅原料粉体进行碱洗，通过碱洗前后质量差异以得到硅源中硅的含量。
本发明将含硅原料粉体放置于石墨模具底盖和多孔碳纸之间的空隙内，以及将碳源放置于多孔碳纸之上的空隙内后，再将石墨模具置于放电等离子系统中，接下来在惰性气体气氛下，升温至一定温度，发生放电等离子辅助化学气相渗硅反应，最终制得碳化硅纤维并获得碳化硅磨料。在本发明实施例中，所述碳源为植物纤维，优选包括剑麻纤维，椰壳纤维，菠萝叶纤维或香蕉茎干纤维中的一种或几种。
本发明所述的石墨模具，包括主体3和盖体，其中，盖体为两个，分别为顶盖1和底盖2；主体3包括相互连通的顶盖孔4和底盖孔5。其中所述顶盖孔4用于容纳所述顶盖1，所述底盖孔5用于容纳所述底盖2，所述底盖2与所述底盖孔5之间存在用于填充多孔碳纸的间隙，请参考图1至图5。
具体的，先将制得的含硅原料粉体放置在底盖2朝向顶盖1的端部，然后在底盖2朝向顶盖1的端部覆盖上多孔碳纸，含硅粉体原料即被封存在多孔碳纸与底盖2之间的空隙内，即硅源放料区，将覆盖有多孔碳纸的底盖2放入底盖孔5中，使多孔碳纸与底盖孔5紧密贴合，然后通过顶盖孔4加入碳源，碳源最终被放置在多孔碳纸上，与硅源被多孔碳纸隔开，不直接接触，最后，将顶盖1放入顶盖孔4中，碳源纤维被封存在多孔碳纸与顶盖1之间的空隙内，即碳源放料区。在本发明中，所述多孔碳纸优选包括打孔的石墨纸。
由于在本发明中需要放置多孔碳纸，因此，底盖2的直径小于底盖孔的直径，且底盖2的直径与底盖孔5的直径的差值在0.2mm至0.5mm的范围内，如此，使得底盖2与底盖孔5之间形成用于填充多孔碳纸的间隙。
本发明优选的，根据底盖与底盖孔之间的差值选择相应厚度的石墨纸，可以保证模具的密封性和紧密性。
本发明所述的主体3还设置有开孔，开孔沿着主体3的径向方向开设，所述开孔用于热电偶或红外进行测温。
所述开孔与主体的中间位置相对齐，开孔的具体深度根据实际情况进行设定，开孔与底盖孔或顶盖孔不连通。
本发明中，所述开孔的设置个数可根据具体的使用情况进行设定，本发明对此并无特殊限定。
本发明所述的石墨模具，主体3为石墨主体，顶盖1为石墨顶盖，底盖为石墨底盖。
在本发明中，所述放电等离子系统中碳化硅纤维的制备时间为10～40min，优选为20～30min；放电等离子系统制备的温度为1100～1600℃，优选为1300～1500℃；所述惰性气体为氩气，气体压强为100～600Pa，优选为300～400Pa。
本发明提供了一种碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：A)将晶硅切割废砂浆、有机溶剂、酸液混合搅拌过滤得到固体废料A；B)将所述固体废料A使用去离子水清洗直至滤液pH值达到6.0～7.0，得到含硅原料粉体；C)将植物纤维通过超声法清洗干净并烘干；D)以所述含硅原料粉体为硅源，植物纤维为碳源纤维，通过放电等离子辅助化学气相渗硅法制备碳化硅纤维并获得碳化硅磨料。本发明简化了晶硅切割废砂浆传统回收方法中对硅与碳化硅分别提取的复杂工艺过程，且使得晶硅切割废砂浆能够直接制备碳化硅纤维。该方法仅需对晶硅切割废砂浆进行初步提纯，得到硅与碳化硅的混合原料粉体；再利用植物纤维作为碳源纤维；最后在放电等离子系统里，通过硅与碳化植物纤维之间的化学气相渗硅反应，最终制得碳化硅纤维并获得碳化硅磨料。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种碳化硅纤维的制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
在以下实施例中，均采用图1～3所示结构的石墨模具。
实施例1
称取60g切割废砂浆试样放置在研钵中充分研磨一小时，取50g研磨后的废料置于1000ml的烧杯之中，按照质量比为1:10加入500ml无水乙醇，玻璃棒搅拌5分钟后，加入20ml浓度为10％稀盐酸，在恒温水浴加热的条件下搅拌2h。搅拌结束，将混合液进行过滤测其pH值为2.4，反复进行，最后滤液pH值为6.6，取滤饼放置在干燥箱中于80℃烘干，烘干时间为3h，得到提纯后的原料m1＝36.02g。将提纯后的部分原料进行碱洗，测得其Si含量为30wt％。
将剑麻纤维超声清洗并烘干。根据原料粉体Si含量和剑麻纤维碳化率计算原料配比并配料称重。在专用模具中，首先将含硅原料粉体放在模具底盖上方，再放入多孔碳纸，然后将剑麻纤维放置于多孔碳纸上方。将上述专用模具放入放电等离子系统中，抽真空，通氩气至气体压强为300Pa。接下来，10分钟内升温至1500℃，并保温10min，硅与碳化植物纤维发生化学气相渗硅反应，制得碳化硅纤维并获得碳化硅磨料。
实施例2
称取80g切割废砂浆试样放置在研钵中充分研磨一小时，取70g研磨后的废料置于1000ml的烧杯之中，按照质量比约为1:10加入700ml无水乙醇，玻璃棒搅拌5分钟后，加入28ml浓度为10％稀盐酸，在恒温水浴加热的条件下搅拌2h。搅拌结束，将混合液进行过滤测其pH值为2.1，反复进行，最后滤液pH值为6.5，取滤饼放置在干燥箱中于90℃烘干，烘干时间为3h，得到提纯后的原料m1＝44.31g。将提纯后的部分原料进行碱洗，测得其Si含量为31wt％。
将菠萝叶纤维超声清洗并烘干。根据原料粉体Si含量和菠萝叶纤维碳化率计算原料配比并配料称重。在专用模具中，首先将含硅原料粉体放在模具底盖上方，再放入多孔碳纸，然后将菠萝叶纤维放置于多孔碳纸上方。将上述专用模具放入放电等离子系统中，抽真空，通氩气至气体压强为400Pa。接下来，9分钟内升温至1400℃，并保温10min，硅与碳化植物纤维发生化学气相渗硅反应，制得碳化硅纤维并获得碳化硅磨料。
实施例3
称取70g切割废砂浆试样放置在研钵中充分研磨一小时，取60g研磨后的废料置于1000ml的烧杯之中，按照质量比约为1:10加入600ml无水乙醇，玻璃棒搅拌5分钟后，加入24ml浓度为10％稀盐酸，在恒温水浴加热的条件下搅拌2h。搅拌结束，将混合液进行过滤测其pH值为1.9，反复进行，最后滤液pH值为6.2，取滤饼放置在干燥箱中于100℃烘干，烘干时间为3h，得到提纯后的原料m1＝41.82g。将提纯后的部分原料进行碱洗，测得其Si含量约为29wt％。
将椰壳纤维超声清洗并烘干。根据原料粉体Si含量和椰壳纤维碳化率计算原料配比并配料称重。在专用模具中，首先将含硅原料粉体放在模具底盖上方，再放入多孔碳纸，然后将椰壳纤维放置于多孔碳纸上方。将上述专用模具放入放电等离子系统中，抽真空，通氩气至气体压强为500Pa。接下来，9.5分钟内升温至1450℃，并保温15min，硅与碳化植物纤维发生化学气相渗硅反应，制得碳化硅纤维并获得碳化硅磨料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：
A)将晶硅切割废砂浆、有机溶剂、酸液混合搅拌过滤得到固体废料A；
B)利用去离子水将所述固体废料A清洗直至滤液pH值达到6.0～7.0，得到含硅原料粉体；
C)将植物纤维通过超声法清洗干净并烘干；
D)以所述含硅原料粉体为硅源，植物纤维为碳源纤维，通过放电等离子辅助化学气相渗硅法制备碳化硅纤维并获得碳化硅磨料。
2.根据权利要求1中的制备方法，其特征在于，所述步骤D)具体为：
首先将所述含硅原料粉体和碳源纤维放置于石墨模具中，接下来将模具放入放电等离子系统内，最后硅与碳化植物纤维在惰性气氛条件下发生化学气相渗硅反应，制得碳化硅纤维并获得碳化硅磨料；
所述石墨模具包括主体和盖体，所述盖体包括底盖和顶盖；
所述主体包括相互连通的底盖孔和顶盖孔，所述底盖孔用于容纳所述底盖，所述顶盖孔用于容纳所述顶盖；
所述主体还设置有开孔，所述开孔位于顶盖孔和底盖孔之间，沿着所述主体的径向开设。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨模具还包括多孔碳纸，所述底盖与所述底盖孔之间存在用于填充多孔碳纸的间隙。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述多孔碳纸与底盖以及多孔碳纸与顶盖之间均存在用于填充含硅原料粉体和碳源纤维的空隙。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤D)具体包括：
将含硅原料粉体放置于石墨模具底盖和多孔碳纸之间的空隙内，将植物纤维放置于多孔碳纸之上的空隙内，盖上石墨模具顶盖，再将石墨模具置于放电等离子系统中，接下来在惰性气体气氛下，升温至一定温度，原料之间发生放电等离子辅助化学气相渗硅反应，最终制得碳化硅纤维并获得碳化硅磨料。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源纤维包括植物纤维中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在放电等离子系统中碳化硅纤维的制备时间为10～40min；所述在放电等离子系统中碳化硅纤维的制备温度为1100～1600℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气，气体压强为100～600Pa。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110846718A (zh) * 2019-12-20 2020-02-28 海南大学 一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101555139A (zh) * 2009-05-20 2009-10-14 中国人民解放军国防科学技术大学 化学气相沉积碳与气相渗硅工艺联合制备SiCf/SiC复合材料的方法
CN101746759A (zh) * 2010-02-11 2010-06-23 浙江工业大学 一种利用植物纤维合成碳化硅纳米线的方法
CN103359736A (zh) * 2013-07-17 2013-10-23 海南大学 一种从晶硅切割废砂浆提纯制备碳化硅粉体的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101555139A (zh) * 2009-05-20 2009-10-14 中国人民解放军国防科学技术大学 化学气相沉积碳与气相渗硅工艺联合制备SiCf/SiC复合材料的方法
CN101746759A (zh) * 2010-02-11 2010-06-23 浙江工业大学 一种利用植物纤维合成碳化硅纳米线的方法
CN103359736A (zh) * 2013-07-17 2013-10-23 海南大学 一种从晶硅切割废砂浆提纯制备碳化硅粉体的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
尹洪峰等: "《复合材料》", 31 August 2010, 冶金工业出版社 *
曲选辉: "《粉末冶金原理与工艺》", 31 May 2013, 冶金工业出版社 *
袁文玉等: "硅源对植物纤维制备SiC纤维的影响", 《无机材料学报》 *
黄拿灿: "《现代模具强化新技术新工艺》", 30 November 2008, 国防工业出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110846718A (zh) * 2019-12-20 2020-02-28 海南大学 一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法
CN110846718B (zh) * 2019-12-20 2021-10-19 海南大学 一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法

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