CN108251893A - 从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法，包括以下步骤：将晶硅切割废料与有机溶剂、耐高温热塑性树脂混匀，过滤后得到固体废料；其中，晶硅切割废料中包括硅、氧化锆、铁、聚乙二醇和水；将固体废料烘干、烧结后研磨，得到粒径为1‑2μm的原料粉体；其中，原料粉体中包括硅、氧化锆和铁；将原料粉体与植物纤维在惰性气体中进行放电等离子烧结，惰性气体的压强为100‑800Pa，在1100‑1600℃下反应10‑40min，得到碳化硅和氧化锆复合晶须。本发明的方法料取自工业废料，其回收利用可以降低环境污染，在制备高强度碳化硅和氧化锆复合晶须的同时可以获得氧化锆磨料，该方法工艺简单、制备效率高、成本较低。

Description

从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法
技术领域
本发明涉及无机陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法。
背景技术
在过去的二十多年里，光伏产业得到了迅猛发展。根据行业统计数据，中国硅片产能自2008年起已稳居全球首位，2010年国内硅片总产能近14GW，已占全球总产能50％以上。虽然太阳能电池是无污染的，但是在其通过多线切割把硅锭切割为硅片的过程中会产生大量的固液废弃物。线切割是目前国际上硅片切割的主要方式，其过程有赖于晶硅切割液(又称切削液、悬浮液)和氧化锆微粉(又称磨料、切割砂)的配合使用。在硅片切割过程中会产生大量晶硅切割废料，该废料在给环境带来巨大压力的同时，也造成了其中大量有用成分的浪。因而，对晶硅切割废料中的有价资源进行回收再利用相当重要。
目前，Si回收采取的主要方法有电泳法、泡沫浮选技术、相转移分离法、超临界水处理法、双层有机溶剂沉淀法、水力旋流器工艺、离心分离法、合金化方法、快速热处理工艺等。然而，由于硅和氧化锆的颗粒粒径小而且粒度范围有重叠，两者理化性质又相近，所以分离硅和氧化锆难度很高。因而，在现有回收晶硅切割废料中高纯硅的工业技术还相当不成熟的情况下，如何将硅和氧化锆一起回收利用，制备氧化锆粉体或其他陶瓷材料，也不失为一种从晶硅切割废料中回收有价资源的好方法。
晶须是由高纯度单晶生长而成的微纳米级的短纤维。其机械强度等于邻接原子间力产生的强度。晶须的高度取向结构不仅使其具有高强度、高模量和高伸长率，而且还具有电、光、磁、介电、导电、超导电性质。其中，碳化硅(SiC)晶须是高技术关键新材料，是金属基、陶瓷基和高聚物基等先进复合材料的增强剂，用于陶瓷基、金属基和树脂基复合材料。已在陶瓷刀具、航天飞机、汽车用零部件、化工、机械及能源生产中获广泛应用。但目前的SiC晶须的强度已不能满足人们的更高要求，这方面的性能需要进一步提高。且传统的SiC晶须制备主要采用碳热还原法、静电纺丝法、含硅化合物与碳纳米管反应法、硅碳直接反应法、升华再结晶法、化学气相沉积法、有机硅化合物热分解法、硅和烃类反应法等，这些方法都各具特点，然而均有工艺繁杂、制备效率低、成本较高等缺陷。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法，原料取自工业废料，其回收利用可以降低环境污染，在制备高强度碳化硅和氧化锆复合晶须的同时可以获得氧化锆磨料，该方法工艺简单、制备效率高、成本较低。
本发明的提供了一种从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法，包括以下步骤：
(1)将晶硅切割废料与有机溶剂和纳米级耐高温热塑性树脂混匀，过滤后得到固体废料；其中，晶硅切割废料中包括硅、氧化锆、铁、聚乙二醇和水；纳米级耐高温热塑性树脂在1100-1600℃下不发生降解、分解或碳化；
(2)将固体废料烘干、烧结后研磨，得到粒径为1-2μm的原料粉体；其中，原料粉体中包括硅、氧化锆和铁；
(3)将原料粉体与植物纤维在惰性气体中进行放电等离子烧结，惰性气体的压强为100-800Pa，在1100-1600℃下反应10-40min，得到碳化硅(SiC)和氧化锆(ZrO2)复合晶须。
进一步地，在步骤(1)中，有机溶剂为乙醇和/或丙酮。使用有机溶剂可以去除晶硅切割废料中的聚乙二醇。
进一步地，在步骤(1)中，纳米级耐高温热塑性树脂为有机硅改性树脂，包括有机硅改性丙烯酸树脂、有机硅改性热塑性酚醛树脂或有机硅改性环氧树脂。
进一步地，在步骤(1)中，分别以克和毫升为单位，所述晶硅切割废料与有机溶剂的质量体积比为1:8-12。
进一步地，在步骤(1)中，晶硅切割废料中包括硅15-35wt％、氧化锆19-60wt％、铁1-5wt％、聚乙二醇10-60wt％和水5-10wt％。
进一步地，在步骤(1)中，晶硅切割废料的粒径为4-5μm。通过研磨可得到4-5μm的晶硅切割废料。
进一步地，在步骤(2)中，烧结温度为1100-1300℃。
进一步地，在步骤(2)中，原料粉体中包括硅30-70wt％、铁5-10wt％，余量为氧化锆。
进一步地，在步骤(2)中，还包括烧结后碱洗的步骤。使用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等常规碱。通过碱洗前后质量差异以得到固体废料中硅的含量。
进一步地，步骤(2)中，烘干温度为80～120℃，烘干的时间为1～3小时。
进一步地，在步骤(3)中，原料粉体与植物纤维的质量比为1:1-2。
进一步地，在步骤(3)之前，还包括将植物纤维通过超声法清洗干净并烘干的步骤。
进一步地，在步骤(3)中，植物纤维为剑麻纤维、椰壳纤维、菠萝叶纤维和香蕉茎干纤维中的一种或几种。
进一步地，在步骤(3)中，惰性气体的压强为300-600Pa，在1300-1500℃下反应20-30min。
进一步地，在步骤(3)中，惰性气体为氩气。
进一步地，在步骤(3)中，放电等离子烧结过程中，使用石墨模具，将原料粉体放在石墨模具底部，将植物纤维放置在原料粉体的上方，然后将石墨模具放入放电等离子系统内进行放电等离子烧结。
进一步地，在步骤(3)中，不仅得到碳化硅和氧化锆复合晶须，而且同时可得到氧化锆磨料。
本发明首先对晶硅切割废料进行预处理，获得含硅的原料粉体；然后以含硅原料粉体中的硅为硅源、氧化锆为锆源、铁为催化剂，以植物纤维为碳源和晶须生长载体，在放电等离子系统中快速制得了纳米级的SiC和ZrO2复合晶须，并获得氧化锆磨料，实现晶硅切割废料的“变废为宝”。由于SiC和ZrO2复合晶须中既包含了SiC晶须，同时又包含ZrO2晶须，其机械强度大大提高。
本发明将原料粉体放置在石墨模具底部，作为碳源和晶须生长载体的植物纤维放置在原料粉体的上方。接下来将模具放入放电等离子系统内在惰性气体气氛下高温制备SiC和ZrO2复合晶须，SiC和ZrO2复合晶须主要通过VSL机理形成。原料粉体中的铁微粒熔融形成的液态催化剂球。植物纤维热解过程会产生大量CO，CO与原料粉体中Si粉通过方程式(1)反应生成SiO气体和C。液体催化剂小球从SiO和CO蒸气吸收Si和C，直至过饱和以SiC晶须形式析出如方程式(2)所示。SiC晶须制备过程中产生的CO2会与Si和C分别按方程式(3)和(4)反应，生成的SiO和CO蒸气可为SiC晶须生长提供硅源和碳源。同时，原料粉体中的ZrO2在SiC晶须生长过程中，在高温下生成ZrO2气体，当其中一部分ZrO2气体遇到载体植物纤维后，会形成短纤维，进而与SiC晶须共同生长，最终形成SiC和ZrO2复合晶须。未接触植物纤维的ZrO2气体则变成ZrO2颗粒，形成氧化锆磨料。纳米级的耐高温热塑性树脂最终在步骤(3)的放电等离子烧结过程中会发生熔融，提高原料粉体中Si粉的流动性，使最终获得的复合晶须中SiC和ZrO2的排列更加规整。
以上方程式如下：
Si(s)+CO(g)→SiO(g)+C(s) (1)
SiO(g)+3CO(g)→SiC(whiskers)+2CO2(g) (2)
Si(s)+CO2(g)→SiO(g)+CO(g) (3)
C(s)+CO2(g)→2CO(g) (4)
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
1)本发明简化了晶硅切割废料传统回收方法中对硅与氧化锆分别提取的复杂工艺过程，且能够直接制备SiC和ZrO2复合晶须。该方法仅需对晶硅切割废料进行初步提纯，得到硅、氧化锆和铁的混合原料粉体；再利用植物纤维作为碳源和晶须生长载体；最后在放电等离子系统里，通过生成的含硅气体与碳反应，最终制得SiC和ZrO2复合晶须并获得氧化锆磨料。
2)传统的SiC晶须制备方法工艺繁杂、制备时间长、成本较高等。本发明使用的晶硅切割废料和植物纤维为工业生产废料和农业生产废料，无需购买，处理过程中所用化学试剂极少，使用放电等离子系统快速制备，所需电能少，因此本发明成本较低。
3)本发明所使用的原料取自工业废料，其回收利用可以降低环境污染，SiC和ZrO2复合晶须的同时可以获得氧化锆磨料。
4)本发明制备时间较短，明显低于传统晶须制备方法，具有工艺简单、制备效率高的优点。
5)本发明制备的SiC和ZrO2复合晶须机械强度较高，满足了工业生产的需要，使用范围更加广泛。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备的SiC和ZrO2复合晶须的TEM图；
图2是本发明实施例1中制备的氧化锆磨料的XRD图；
图3是本发明实施例1中制备的氧化锆磨料的粒径图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
称取60g晶硅切割废料，晶硅切割废料为太阳能级晶硅切割加工过程中所得到的副产物，主要包括硅、氧化锆、聚乙二醇、水和铁。其中硅为硅锭切割过程中的损耗，氧化锆为磨料，聚乙二醇和水作为切削液，铁为切割线损耗。以质量百分比计，本实施例中晶硅切割废料组成为硅35wt％、氧化锆20wt％、聚乙二醇35wt％、蒸馏水5wt％和铁5wt％。将晶硅切割废料放置在研钵中充分研磨一小时，使其废料中的固体颗粒的粒径为4μm。取50g研磨后的晶硅切割废料置于1000ml的烧杯之中，加入500ml无水乙醇、50g纳米级耐高温热塑性树脂，具体为有机硅改性丙烯酸树脂，玻璃棒搅拌5分钟后，磁力搅拌40min。搅拌结束，将混合液进行过滤，得到滤饼(即为固体废料)。
取滤饼放置在干燥箱中于80℃烘3h，然后在1100℃下烧结2h，研磨1h后得到粒径为2μm的原料粉体，其质量为46.02g。碱洗可知该原料粉体含硅量为50wt％(硅会和氢氧化钾等强碱等反应生成液态硅酸钾和氢气，而铁和氧化锆都不与氢氧化钾反应。因此碱洗前后的质量变化可以获得硅含量)。
将椰壳植物纤维超声清洗并烘干。根据原料粉体中Si含量和椰壳纤维碳化率计算原料配比并配料称重，具体是控制原料粉体和椰壳纤维重量比为1:1。先将含硅的原料粉体放在石墨模具底部，然后将椰壳纤维放置于原料粉体上方。将上述石墨模具放入放电等离子系统(LABOX-3010K，Japan)中，抽真空，通氩气至气体压强为400Pa。接下来，10分钟内升温至1500℃，并保温10min。冷却取样获得附着于椰壳纤维表面的SiC和ZrO2复合晶须并获得氧化锆磨料(粉体)。
图1为实施例1中制备的SiC和ZrO2复合晶须的TEM图，说明本实施例合成的晶须直径小于50nm，该复合晶须长且直品质较好。
图2为获得的氧化锆磨料的XRD图，看出主要由ZrO2组成且含有少量FeSi；图3为获得的氧化锆磨料的粒径图，磨料主要由10μm的氧化锆颗粒组成。
实施例2
称取80g晶硅切割废料，晶硅切割废料为太阳能级晶硅切割加工过程中所得到的副产物，主要包括硅、氧化锆、聚乙二醇、水和铁。其中硅为硅锭切割过程中的损耗，氧化锆为磨料，聚乙二醇和水作为切削液，铁为切割线损耗。以质量百分比计，本实施例中晶硅切割废料组成为硅30wt％、氧化锆25wt％、聚乙二醇30wt％、蒸馏水10wt％和铁5wt％。将晶硅切割废料放置在研钵中充分研磨一小时，使其废料中的固体颗粒的粒径为5μm。取70g研磨后的晶硅切割废料置于1000ml的烧杯之中，加入700ml无水乙醇、20g纳米级耐高温热塑性树脂，具体为有机硅改性热塑性酚醛树脂，玻璃棒搅拌5分钟后，磁力搅拌40min。搅拌结束，将混合液进行过滤，得到滤饼(即为固体废料)。
取滤饼放置在干燥箱中于80℃烘3h，然后在1300℃下烧结1h，研磨2h后得到粒径为1μm的原料粉体，其质量为62.78g。碱洗可知该原料粉体含硅量为47wt％。
将剑麻植物纤维超声清洗并烘干。根据原料粉体中Si含量和剑麻纤维碳化率计算原料配比并配料称重，具体是控制原料粉体和剑麻纤维重量比为1:1.5。先将含硅的原料粉体放在石墨模具底部，然后将剑麻纤维放置于原料粉体上方。将上述石墨模具放入放电等离子系统(LABOX-3010K，Japan)中，抽真空，通氩气至气体压强为500Pa。接下来，9分钟内升温至1400℃，并保温20min。冷却取样获得附着于剑麻纤维表面的SiC和ZrO2复合晶须并获得氧化锆磨料(粉体)。
实施例3
称取70g晶硅切割废料，晶硅切割废料为太阳能级晶硅切割加工过程中所得到的副产物，主要包括硅、氧化锆、聚乙二醇、水和铁。其中硅为硅锭切割过程中的损耗，氧化锆为磨料，聚乙二醇和水作为切削液，铁为切割线损耗。以质量百分比计，本实施例中晶硅切割废料组成为硅25wt％、氧化锆45wt％、聚乙二醇20wt％、蒸馏水5wt％和铁5wt％。将晶硅切割废料放置在研钵中充分研磨24小时，使其废料中的固体颗粒的粒径为5μm。取60g研磨后的晶硅切割废料置于1000ml的烧杯之中，加入600ml无水乙醇和丙酮以及30g纳米级耐高温热塑性树脂，具体为有机硅改性环氧树脂，玻璃棒搅拌5分钟后，磁力搅拌40min。搅拌结束，将混合液进行过滤，得到滤饼(即为固体废料)。
取滤饼放置在干燥箱中于120℃烘3h，然后在1300℃下烧结2h，研磨2h后得到粒径为1μm的原料粉体，其质量为54.57g。碱洗可知该原料粉体含硅量为44wt％。
将菠萝叶纤维超声清洗并烘干。根据原料粉体中Si含量和菠萝叶纤维碳化率计算原料配比并配料称重，具体是控制原料粉体和菠萝叶纤维重量比为1:2。先将含硅的原料粉体放在石墨模具底部，然后将菠萝叶纤维放置于原料粉体上方。将上述石墨模具放入放电等离子系统(LABOX-3010K，Japan)中，抽真空，通氩气至气体压强为300Pa。接下来，2小时内升温至1600℃，并保温50min。冷却取样获得附着于菠萝叶纤维表面的SiC和ZrO2复合晶须并获得氧化锆磨料(粉体)。
得到的晶须在1650度高温下与氧化锆、氧化铝和碳化硅混合物烧结，陶瓷板密度可达到6.9以上，维氏硬度为25GPa，抗弯曲强度为5000MPa，断裂韧性为2/3 45MPa.M，热传导率为35W/(m.k)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述晶硅切割废料与有机溶剂和纳米级耐高温热塑性树脂混匀，过滤后得到固体废料；其中，所述晶硅切割废料中包括硅、氧化锆、铁、聚乙二醇和水；所述纳米级耐高温热塑性树脂在1100-1600℃下不发生降解、分解或碳化；
(2)将所述固体废料烘干、烧结后研磨，得到粒径为1-2μm的原料粉体；其中，所述原料粉体中包括硅、氧化锆和铁；
(3)将所述原料粉体与植物纤维在惰性气体中进行放电等离子烧结，所述惰性气体的压强为100-800Pa，在1100-1600℃下反应10-40min，得到所述碳化硅和氧化锆复合晶须。
2.根据权利要求1所述的从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述有机溶剂为乙醇和/或丙酮，所述纳米级耐高温热塑性树脂为有机硅改性树脂，包括有机硅改性丙烯酸树脂、有机硅改性热塑性酚醛树脂或有机硅改性环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法，其特征在于：在步骤(1)中，分别以克和毫升为单位，所述晶硅切割废料与有机溶剂的质量体积比为1:8-12。
4.根据权利要求1所述的从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述晶硅切割废料中包括硅15-35wt％、氧化锆19-60wt％、铁1-5wt％、聚乙二醇10-60wt％和水5-10wt％。
5.根据权利要求1所述的从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法，其特征在于：在步骤(2)中，烧结温度为1100-1300℃。
6.根据权利要求1所述的从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述原料粉体中包括硅30-70wt％、铁5-10wt％，余量为氧化锆。
7.根据权利要求1所述的从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法，其特征在于：在步骤(2)中，还包括烧结后碱洗的步骤。
8.根据权利要求1所述的从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述原料粉体与植物纤维的质量比为1:1-2。
9.根据权利要求1所述的从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述植物纤维为剑麻纤维、椰壳纤维、菠萝叶纤维和香蕉茎干纤维中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述惰性气体的压强为300-600Pa，在1300-1500℃下反应20-30min。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101746759A (zh) * 2010-02-11 2010-06-23 浙江工业大学 一种利用植物纤维合成碳化硅纳米线的方法
CN102329687A (zh) * 2011-07-15 2012-01-25 山西天能科技股份有限公司 一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法
CN102515180A (zh) * 2011-12-14 2012-06-27 江苏佳宇资源利用股份有限公司 利用废砂浆尾砂料制备大粒径硅溶胶和超细碳化硅的方法
CN104150910A (zh) * 2013-05-14 2014-11-19 中国科学院上海硅酸盐研究所 利用多晶Si切割废料制备氮化硅与碳化硅复相多孔陶瓷的方法
CN105776219A (zh) * 2016-03-02 2016-07-20 安徽正丰再生资源有限公司 一种硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法
CN107587187A (zh) * 2017-08-04 2018-01-16 海南大学 一种利用晶硅切割废砂浆制备碳化硅纳米晶须的方法
CN107651690A (zh) * 2017-11-01 2018-02-02 东北大学 一种金刚线切割废料制备高品质碳化硅的方法
CN107651691A (zh) * 2017-11-01 2018-02-02 东北大学 一种晶体硅切割废料制备高品质碳化硅的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101746759A (zh) * 2010-02-11 2010-06-23 浙江工业大学 一种利用植物纤维合成碳化硅纳米线的方法
CN102329687A (zh) * 2011-07-15 2012-01-25 山西天能科技股份有限公司 一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法
CN102515180A (zh) * 2011-12-14 2012-06-27 江苏佳宇资源利用股份有限公司 利用废砂浆尾砂料制备大粒径硅溶胶和超细碳化硅的方法
CN104150910A (zh) * 2013-05-14 2014-11-19 中国科学院上海硅酸盐研究所 利用多晶Si切割废料制备氮化硅与碳化硅复相多孔陶瓷的方法
CN105776219A (zh) * 2016-03-02 2016-07-20 安徽正丰再生资源有限公司 一种硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法
CN107587187A (zh) * 2017-08-04 2018-01-16 海南大学 一种利用晶硅切割废砂浆制备碳化硅纳米晶须的方法
CN107651690A (zh) * 2017-11-01 2018-02-02 东北大学 一种金刚线切割废料制备高品质碳化硅的方法
CN107651691A (zh) * 2017-11-01 2018-02-02 东北大学 一种晶体硅切割废料制备高品质碳化硅的方法

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