CN102329687A - 一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法 - Google Patents
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Abstract
一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法，属于光伏行业废砂浆回收领域；所要解决的技术问题为提供了一种主要依靠物理方法分离，并能够同时回收废砂浆中切割液、SiC和Si的方法；所采用的技术方案为：将废砂浆经过固液分离、过滤和中空纤维超滤分别得到一级悬浮液、一级固体颗粒；二级悬浮液、二级固体颗粒；三级悬浮液、三级固体颗粒，将三级悬浮液蒸发得到切割液；将一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒混合超声后进行浮选；将浮选物烘干得到碳化硅，将沉淀产物进行酸洗、水洗、烘干后得到硅粉；本发明同时回收砂浆中的切割液、SiC和Si粉，实现它们的循环利用，这样既增加原料液的使用率，降低硅晶片的制造成本，又减少环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法，属于光伏行业废砂浆回收领域。
背景技术
在太阳能光伏行业中，砂浆是硅片切割中比较大的耗材，砂浆的成分为碳化硅（俗称金刚砂）和主要成分为聚乙二醇的切割液，如果使用后就废弃将造成很大的资源浪费和环境污染。
目前现有技术利用沉降离心、化学清洗、絮凝过滤、精馏、萃取、旋风分级等方法只回收得到符合生产标准的切割液和SiC微粉。由于Si和SiC这两种固相组元的理化性质相近，目前还没有方法将砂浆中的切割液、SiC和Si粉同时回收的方法。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种主要依靠物理方法分离，并能够同时回收废砂浆中切割液、SiC和Si的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为按照以下步骤进行：
第一步：将废砂浆搅拌加热至75℃～120℃，保温20min～60min，进行固液分离，得到一级悬浮液和一级固体颗粒；
第二步：搅拌加热所述一级悬浮液至40℃～60℃，过滤，得到二级悬浮液和二级固体颗粒；
第三步：将所述二级悬浮液搅拌加热至40℃～75℃，而后使用中空纤维膜进行超滤，得到三级悬浮液和三级固体颗粒；
第四步：将所述三级悬浮液在65℃～90℃下蒸发至无水，得到切割液；
第五步：将所述一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入水中，超声混匀25min-45min，得到固体颗粒悬浮液；
第六步：将所述固体颗粒悬浮液加入浮选药剂，搅拌12min～45min，静置45min～90min，进行浮选，得到浮选物和沉淀产物；
第七步：将所述浮选物烘干得到碳化硅，同时将所述沉淀产物依次进行酸洗，水洗，烘干后得到硅粉。
固液分离设备采用过滤式离心机或沉降式离心机。
过滤设备采用板框压滤机。
中空纤维膜超滤采用聚丙烯腈中空纤维膜，其截留分子量为67000道尔顿，孔径为0.01微米。
浮选药剂由捕捉剂和起泡剂组成；所述捕捉剂是对碳化硅有选择性的脂肪酸，摩尔终浓度为0.15 mol/L～0.4 mol/L；所述起泡剂为带支链的长链脂肪醇，摩尔终浓度为0.05 mol/L～0.25 mol/L。
捕捉剂为十二烷酸或亚油酸；所述的起泡剂为异丙醇或仲辛醇。
浮选药剂温度为60℃-80℃。
酸洗为使用重量百分比为26%～31%的盐酸水溶液酸洗1～3小时。
本发明与现有技术相比具有的有益效果为：
同时回收砂浆中的切割液、SiC和Si粉，实现它们的循环利用，这样既增加原料液的使用率，降低硅晶片的制造成本，又减少环境污染。
主要用物理方法回收废砂浆，保证了切割液的性能和降低了Si粉和SiC粉的损耗。
具体实施方式
一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法，按照以下步骤进行：
第一步：将废砂浆搅拌加热至75℃～120℃，保温20min～60min，进行固液分离，得到一级悬浮液和一级固体颗粒；
第二步：搅拌加热所述一级悬浮液至40℃～60℃，过滤，得到二级悬浮液和二级固体颗粒；
第三步：将所述二级悬浮液搅拌加热至40℃～75℃，而后使用中空纤维膜进行超滤，得到三级悬浮液和三级固体颗粒；
第四步：将所述三级悬浮液在65℃～90℃下蒸发至无水，得到切割液；
第五步：将所述一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入水中，超声混匀25min-45min，得到固体颗粒悬浮液；
第六步：将所述固体颗粒悬浮液加入浮选药剂，搅拌12min～45min，静置45min～90min，进行浮选，得到浮选物和沉淀产物；
第七步：将所述浮选物烘干得到碳化硅，同时将所述沉淀产物依次进行酸洗，水洗，烘干后得到硅粉。
固液分离设备采用过滤式离心机或沉降式离心机。
过滤设备采用板框压滤机。
中空纤维膜超滤采用聚丙烯腈中空纤维膜，其截留分子量为67000道尔顿，孔径为0.01微米。
浮选药剂由捕捉剂和起泡剂组成；所述捕捉剂是对碳化硅有选择性的脂肪酸，摩尔终浓度为0.15 mol/L～0.4 mol/L；所述起泡剂为带支链的长链脂肪醇，摩尔终浓度为0.05 mol/L～0.25 mol/L。
捕捉剂为十二烷酸或亚油酸；所述的起泡剂为异丙醇或仲辛醇。
浮选药剂温度为60℃-80℃。
酸洗为使用重量百分比为26%～31%的盐酸水溶液酸洗1～3小时。
酸洗、水洗、烘干所使用的方法为现有技术。
实施例1
先将废砂浆搅拌加热至80℃，保温55min，使用沉降式离心机，控制转速为1200r/min，离心20min，进行固液分离，得到一级悬浮液和一级固体颗粒；然后搅拌加热一级悬浮液至55℃，使用板框式压滤机过滤，得到二级悬浮液和二级固体颗粒；再将二级悬浮液搅拌加热至45℃，使用截留分子量为67000道尔顿，孔径为0.01微米的聚丙烯腈中空纤维膜对其进行超滤，得到三级悬浮液和三级固体颗粒；将三级悬浮液在85℃下蒸发至无水，得到切割液；再将一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入水中，超声35min，得到固体颗粒悬浮液；将固体颗粒悬浮液加入十二烷酸和仲辛醇组成的浮选药剂，十二烷酸摩尔终浓度为0.3mol/L，仲辛醇摩尔终浓度为0.17mol/L；同时控制浮选药剂温度为65℃直至浮选结束，搅拌40min，静置75min，进行浮选，得到浮选物和沉淀产物；将浮选物烘干即得到碳化硅，同时将沉淀产物使用重量百分比为27%的盐酸水溶液酸洗1.5小时，再水洗pH至6.5～7.5后，进行烘干得到硅粉。
实施例2
先将废砂浆搅拌加热至100℃，保温30min，使用过滤式离心机，控制转速为1100r/min，离心25min，进行固液分离，得到一级悬浮液和一级固体颗粒；然后搅拌加热一级悬浮液至45℃，使用板框式压滤机过滤，得到二级悬浮液和二级固体颗粒；再将二级悬浮液搅拌加热至60℃，使用截留分子量为67000道尔顿，孔径为0.01微米的聚丙烯腈中空纤维膜对其进行超滤，得到三级悬浮液和三级固体颗粒；将三级悬浮液在70℃下蒸发至无水，得到切割液；再将一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入水中，超声30min，得到固体颗粒悬浮液；将固体颗粒悬浮液加入十二烷酸和异丙醇组成的浮选药剂，十二烷酸摩尔终浓度为0.2mol/L，仲辛醇摩尔终浓度为0.09mol/L；同时控制浮选药剂温度为75℃直至浮选结束，搅拌15min，静置50min，进行浮选，得到浮选物和沉淀产物；将浮选物烘干即得到碳化硅，同时将沉淀产物使用重量百分比为30%的盐酸水溶液酸洗2小时，再水洗pH至6.5～7.5后，进行烘干得到硅粉。
实施例3
先将废砂浆搅拌加热至90℃，保温40min，使用沉降式离心机，控制转速为1000r/min，离心30min，进行固液分离，得到一级悬浮液和一级固体颗粒；然后搅拌加热一级悬浮液至50℃，使用板框式压滤机过滤，得到二级悬浮液和二级固体颗粒；再将二级悬浮液搅拌加热至50℃，使用截留分子量为67000道尔顿，孔径为0.01微米的聚丙烯腈中空纤维膜对其进行超滤，得到三级悬浮液和三级固体颗粒；将三级悬浮液在80℃下蒸发至无水，得到切割液；再将一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入水中，超声40min，得到固体颗粒悬浮液；将固体颗粒悬浮液加入亚油酸和仲辛醇组成的浮选药剂，亚油酸摩尔终浓度为0.25mol/L，仲辛醇摩尔终浓度为0.21mol/L；同时控制浮选药剂温度为75℃直至浮选结束，搅拌30min，静置60min，进行浮选，得到浮选物和沉淀产物；将浮选物烘干即得到碳化硅，同时将沉淀产物使用重量百分比为29%的盐酸水溶液酸洗2.5小时，再水洗pH至6.5～7.5后，进行烘干得到硅粉。
实施例4
先将废砂浆搅拌加热至90℃，保温40min，使用过滤式离心机，控制转速为1000r/min，离心30min，进行固液分离，得到一级悬浮液和一级固体颗粒；然后搅拌加热一级悬浮液至50℃，使用板框式压滤机过滤，得到二级悬浮液和二级固体颗粒；再将二级悬浮液搅拌加热至50℃，使用截留分子量为67000道尔顿，孔径为0.01微米的聚丙烯腈中空纤维膜对其进行超滤，得到三级悬浮液和三级固体颗粒；将三级悬浮液在80℃下蒸发至无水，得到切割液；再将一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入水中，超声40min，得到固体颗粒悬浮液；将固体颗粒悬浮液加入亚油酸和异丙醇组成的浮选药剂，亚油酸摩尔终浓度为0.32mol/L，异丙醇摩尔终浓度为0.215mol/L；同时控制浮选药剂温度为80℃直至浮选结束，搅拌30min，静置60min，进行浮选，得到浮选物和沉淀产物；将浮选物烘干即得到碳化硅，同时将沉淀产物使用重量百分比为28%的盐酸水溶液酸洗2.5小时，再水洗pH至6.5～7.5后，进行烘干得到硅粉。
Claims (8)
1.一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法，其特征在于按照以下步骤进行：
第一步：将废砂浆搅拌加热至75℃～120℃，保温20min～60min，进行固液分离，得到一级悬浮液和一级固体颗粒；
第二步：搅拌加热所述一级悬浮液至40℃～60℃，过滤，得到二级悬浮液和二级固体颗粒；
第三步：将所述二级悬浮液搅拌加热至40℃～75℃，而后使用中空纤维膜进行超滤，得到三级悬浮液和三级固体颗粒；
第四步：将所述三级悬浮液在65℃～90℃下蒸发至无水，得到切割液；
第五步：将所述一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入水中，超声混匀25min-45min，得到固体颗粒悬浮液；
第六步：将所述固体颗粒悬浮液加入浮选药剂，搅拌12min～45min，静置45min～90min，进行浮选，得到浮选物和沉淀产物；
第七步：将所述浮选物烘干得到碳化硅，同时将所述沉淀产物依次进行酸洗，水洗，烘干后得到硅粉。
2.根据权利要求1所述的一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法，其特征在于：所述的固液分离设备采用过滤式离心机或沉降式离心机。
3.根据权利要求1所述的一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法，其特征在于：所述的过滤设备采用板框压滤机。
4.根据权利要求1所述的一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法，其特征在于：所述的中空纤维膜超滤采用聚丙烯腈中空纤维膜，其截留分子量为67000道尔顿，孔径为0.01微米。
5.根据权利要求1所述的一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法，其特征在于：所述的浮选药剂由捕捉剂和起泡剂组成；所述捕捉剂是对碳化硅有选择性的脂肪酸，摩尔终浓度为0.15 mol/L～0.4 mol/L；所述起泡剂为带支链的长链脂肪醇，摩尔终浓度为0.05 mol/L～0.25 mol/L。
6.根据权利要求5所述的一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法，其特征在于：所述的捕捉剂为十二烷酸或亚油酸；所述的起泡剂为异丙醇或仲辛醇。
7.根据权利要求1所述的一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法，其特征在于：所述的浮选药剂温度为60℃-80℃。
8.根据权利要求1所述的一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法，其特征在于：所述的酸洗为使用重量百分比为26%～31%的盐酸水溶液酸洗1～3小时。
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