CN106348429B - 一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法 - Google Patents

一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法，包括如下步骤：预处理、纤维素酶水解、超声浸提、粗滤、分离提纯黄酮素、蛋白质水解、分离提纯氨基酸、分离蛋白酶、分离提纯淀粉、废渣和废液处理。本发明结合超声浸提、超滤、水解等技术，通过多级膜的超滤作用回收提取到葛根中高纯度的黄酮素、淀粉、氨基酸等物质，并通过废水的深度处理工艺和废物的堆肥还田工艺实现废水的达标排放和固体废物的资源化利用，而且工艺简单可行，成本较低，产物纯度较高，适于工业化规模生产。

Description

一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法
技术领域
本发明涉及资源化利用技术领域，具体涉及一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法。
背景技术
随着有机食品、无公害食品、绿色保健食品等概念日益深入人心，以葛粉、葛根等特色资源为原料制作的食品需求量和产量不断提高。但在葛根的实际提取利用过程中，由于技术原因，其所含有的大量黄酮素、淀粉和氨基酸等物质回收利用率较低，造成了资源的浪费，并且产品纯度低，可利用性不高。此外，现有的葛根资源处理回收技术虽然种类繁多、类型多样，但都存在各自的问题。
中国专利《一种同步生产葛根淀粉、葛根黄酮的工艺方法》(公开号：CN102060932A)，公开了将新鲜葛根清洗、粉碎、磨浆、过滤得到葛根浆液和葛根残渣，之后将葛根浆液离心分离出废水，静置沉淀后通过树脂吸附和洗脱得总黄酮，并将分离除去氨基酸和废水的淀粉浓浆脱水烘干，得葛根淀粉；将葛根残渣浸泡后，回流提取得葛根粗总黄酮。该方法存在的问题在于：仅仅回收了葛根中的淀粉和总黄酮，忽视了氨基酸的回收，造成了资源的浪费。
中国专利《一种葛粉生产的废水、纤维性废渣的综合利用方法》(公开号：CN103478643 A)，公开了将葛粉生产的废水分1～3次浸提葛粉生产的纤维性废渣，浸提温度为40～80℃，每次浸提的时间为1～6小时，分离得到浸提液，再通过微滤膜过滤，将所述浓缩液进行喷雾干燥得到富含葛根素的固体回收物。该方法存在浸提时间长且浸提率低的问题，不利于资源的回收利用。
中国专利《用有机膜提取葛根中淀粉、纤维素及总黄酮的工艺方法》(公开号：CN103554276 A)，公开了将鲜葛根清洗、加入体积比10％～50％食用乙醇，搅拌混合，分别经不同孔径的有机滤膜超滤分离得到滤液，再将滤液分别超滤浓缩、分离、干燥，除去乙醇和水分得到葛根中的总黄酮、淀粉和纤维素。该方法的问题在于：处理过程较为单一，不利于物质的充分提取，并且分离出的产物纯度不高。
综上所述，现有技术还存在诸多不足之处，有必要进行改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法，结合超声浸提、超滤、水解等技术，回收提取葛根中的黄酮素、淀粉、氨基酸等物质，并通过废水的深度处理工艺和废物的堆肥还田工艺实现废水的达标排放和固体废物的资源化利用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法，包括如下步骤：
1)预处理：将市售新鲜葛根清洗后，刮净表皮，切成细条，并对葛根细条进行研磨挤压，边研磨挤压边加入自来水，得到粗制葛根浆液；
2)纤维素酶水解：调节浆液温度，加入纤维素酶以打破细胞壁，将葛根中的淀粉和蛋白质释放出来；
3)超声浸提：向水解后的浆液中加入乙醇，进行超声浸提，将葛根中的黄酮素释放出来，并得到葛根浸提液；
4)粗滤：将葛根浸提液通过滤布进行粗滤，得到滤液A和废渣；
5)分离提纯黄酮素：将滤液A通过聚醚砜膜进行超滤，得到含有黄酮素的滤液B和含有蛋白质、淀粉以及少量黄酮素的滤液C，再将滤液B进行浓缩、干燥，得到纯净的黄酮素；
6)蛋白质水解：向超滤后的滤液C中加入过量的蛋白酶，充分搅拌后静置，使蛋白质充分水解为氨基酸；
7)分离提纯氨基酸：将蛋白质水解后的滤液C通过聚砜膜进行超滤，得到含有氨基酸和黄酮素的滤液D和含有淀粉、蛋白酶和少量氨基酸、黄酮素的滤液E，再对滤液D按照步骤5)的过程进行分离提纯和浓缩干燥，分别得到纯净的氨基酸和黄酮素；
8)分离蛋白酶：用紫外线照射滤液E后，再通过滤布对滤液E进行过滤，使变性后絮凝的蛋白酶滤出；
9)分离提纯淀粉：将过滤后的滤液E通过聚砜膜进行超滤，得到滤液F，再对滤液F按照步骤7)的过程进行超滤和分离提纯，分别得到纯净的淀粉、黄酮素和氨基酸；
10)废渣和废液处理：将经过粗滤处理的废渣堆肥处理后还田处置，将经过回收提纯后的废液经过好氧生物处理后达标排放。
根据以上方案，所述纤维素酶水解时，葛粉浆液的温度为30～37℃，纤维素酶的加入质量为新鲜葛根质量的1％～4％。
根据以上方案，所述超声浸提时，乙醇的体积浓度为60％、温度为60℃，超声功率为100W，超声频率为40KHz，浸提时间30min。
根据以上方案，所述分离提纯黄酮素时，超滤的操作条件为：压力控制在0.2～0.3MPa，温度控制在20～35℃，膜孔径控制在3～5μm。
根据以上方案，所述蛋白质水解时，需过量加入超过正常用量20％～30％的蛋白酶，且溶液温度控制在20～35℃。
根据以上方案，所述分离提纯氨基酸时，将蛋白质水解后的滤液C通过聚砜膜进行超滤的操作条件为：压力控制在1.0～2.0MPa，温度控制在20～45℃，膜孔径控制在5～10μm。
根据以上方案，所述分离提纯淀粉时，将过滤后的滤液E通过聚砜膜进行超滤的操作条件为：压力控制在0.2～0.3MPa，温度控制在20～35℃，膜孔径控制在20～25μm。
根据以上方案，对超滤处理得到的所述滤液D、滤液F进行第二次、第三次超滤处理，分离滤液中的不同物质，得到高纯度产物。
根据以上方案，对处理后的废水、废渣进行好氧生物处理和堆肥还田，实现废水达标排放和废物资源化利用。
本发明的有益效果是：
①本发明以市售新鲜葛根作为主要原料，不仅可以有效回收到黄酮素、氨基酸和淀粉等有益物质，而且原料廉价易得，生产成本低，产物纯度较高，适于工业化规模生产；
②本发明通过加入纤维素酶，可以有效打破细胞壁，将葛根中的淀粉和蛋白质等物质释放出来，有利于提高淀粉和蛋白质水解后产生的氨基酸的回收率；
③本发明所采用的超声浸提技术，不仅可以在短时间内有效地将葛根中的黄酮素溶解于浆液中，大大提高了黄酮素的回收率，而且超声浸提能耗较低，可以降低生产成本；
④本发明通过聚砜膜的超滤作用，可以有效地将黄酮素、氨基酸和淀粉等物质分离开，并且超滤过程中既不会让被分离物质发生化学变化，也不会引入任何新物质，避免了被分离物质的破坏，提高了产物的纯度；
⑤本发明通过加入蛋白酶，可以有效地将蛋白质水解为氨基酸，避免在后续分离淀粉过程中出现蛋白质和淀粉掺杂在一起的问题；
⑥本发明通过对被分离的氨基酸和黄酮素混合物以及淀粉、氨基酸和黄酮素混合物进行二次超滤、三次超滤，可以有效地将混合物中各组分分开，使产物的纯度得到提高；
⑦本发明通过紫外线照射，可以有效地使蛋白酶发生变性，变性后的蛋白酶极易发生聚集沉淀，可以通过滤布过滤将其分离出，从而可以提高产物的纯度；
⑧本发明通过对废液和废渣分别进行深度处理和堆肥还田，可以使废水实现达标排放，使废物实现资源化利用；
⑨本发明结合超声浸提技术、酶水解技术和多级膜超滤技术，可有效提取纯化葛根中的有用物质，产品纯度高，品质优秀，提纯所得物质无需进一步处理即可用作生产其他产品的原料，产物可利用性高。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1，见图1：
本发明提供一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法，包括如下步骤：
1)预处理：将市售新鲜葛根清洗后，刮净表皮，切成细条，并对葛根细条进行研磨挤压，边研磨挤压边加入自来水，得到粗制葛根浆液；
2)纤维素酶水解：调节浆液温度至35℃，加入纤维素酶以打破细胞壁，将葛根中的淀粉和蛋白质释放出来，纤维素酶的加入质量为新鲜葛根质量的2％；；
3)超声浸提：向水解后的浆液中加入乙醇，保持乙醇体积浓度为60％、温度为60℃，进行超声浸提，超声功率为100W，超声频率40KHz，浸提30min，将葛根中的黄酮素释放出来，并得到葛根浸提液；
4)粗滤：将葛根浸提液通过滤布进行粗滤，得到滤液A和废渣；
5)分离提纯黄酮素：将滤液A通过聚醚砜膜进行超滤，操作条件为：压力控制在0.25MPa，温度控制在30℃，膜孔径控制在4μm，得到含有黄酮素的滤液B和含有蛋白质、淀粉以及少量黄酮素的滤液C，再将滤液B进行浓缩、干燥，得到纯净的黄酮素；
6)蛋白质水解：向超滤后的滤液C中加入过量的蛋白酶，控制温度在30℃，充分搅拌后静置，使蛋白质充分水解为氨基酸；
7)分离提纯氨基酸：将蛋白质水解后的滤液C通过聚砜膜进行超滤，操作条件为：压力控制在1.5MPa，温度控制在30℃，膜孔径控制在7μm，得到含有氨基酸和黄酮素的滤液D和含有淀粉、蛋白酶和少量氨基酸、黄酮素的滤液E，再对滤液D按照步骤5)的过程进行超滤和分离提纯，分别得到纯净的氨基酸和黄酮素；
8)分离蛋白酶：用紫外线照射滤液E后，再通过滤布进行过滤，使变性后絮凝的蛋白酶滤出；
9)分离提纯淀粉：将过滤后的滤液E通过聚砜膜进行超滤，操作条件为：压力控制在0.25MPa，温度控制在30℃，膜孔径控制在23μm，得到滤液F，再对滤液F按照步骤7)的过程进行超滤和分离提纯，分别得到纯净的淀粉、黄酮素和氨基酸；
10)废渣和废液处理：将经过粗滤处理的废渣堆肥处理后还田处置，将经过回收提纯处理后的废液经过氧化沟法处理后达标排放。
实施例2：
本发明提供一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法，包括如下步骤：
1)预处理：将市售新鲜葛根清洗后，刮净表皮，切成细条，并对葛根细条进行研磨挤压，边研磨挤压边加入自来水，得到粗制葛根浆液；
2)纤维素酶水解：调节浆液温度至30℃，加入纤维素酶以打破细胞壁，将葛根中的淀粉和蛋白质释放出来，纤维素酶的加入质量为新鲜葛根质量的4％；
3)超声浸提：向水解后的浆液中加入乙醇，保持乙醇体积浓度为60％、温度为60℃，进行超声浸提，超声功率为100W，超声频率40KHz，浸提30min，将葛根中的黄酮素释放出来，并得到葛根浸提液；
4)粗滤：将葛根浸提液通过滤布进行粗滤，得到滤液A和废渣；
5)分离提纯黄酮素：将滤液A通过聚醚砜膜进行超滤，操作条件为：压力控制在0.2MPa，温度控制在35℃，膜孔径控制在5μm，得到含有黄酮素的滤液B和含有蛋白质、淀粉以及少量黄酮素的滤液C，再将滤液B进行浓缩、干燥，得到纯净的黄酮素；
6)蛋白质水解：向超滤后的滤液C中加入过量的蛋白酶，控制温度在20℃，充分搅拌后静置，使蛋白质充分水解为氨基酸；
7)分离提纯氨基酸：将蛋白质水解后的滤液C通过聚砜膜进行超滤，操作条件为：压力控制在1.0MPa，温度控制在45℃，膜孔径控制在9μm，得到含有氨基酸和黄酮素的滤液D和含有淀粉、蛋白酶和少量氨基酸、黄酮素的滤液E，再对滤液D按照步骤5)的过程进行超滤和分离提纯，分别得到纯净的氨基酸和黄酮素；
8)分离蛋白酶：用紫外线照射滤液E后，再通过滤布进行过滤，使变性后絮凝的蛋白酶滤出；
9)分离提纯淀粉：将过滤后的滤液E通过聚砜膜进行超滤，操作条件为：压力控制在0.2MPa，温度控制在35℃，膜孔径控制在20μm，得到滤液F，再对滤液F按照步骤7)的过程进行超滤和分离提纯，分别得到纯净的淀粉、黄酮素和氨基酸；
10)废渣和废液处理：将经过粗滤处理的废渣堆肥处理后还田处置，将经过回收提纯处理后的废液经过生物膜法处理后达标排放。
实施例3：
本发明提供一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法，包括如下步骤：
1)预处理：将市售新鲜葛根清洗后，刮净表皮，切成细条，并对葛根细条进行研磨挤压，边研磨挤压边加入自来水，得到粗制葛根浆液；
2)纤维素酶水解：调节浆液温度至37℃，加入纤维素酶以打破细胞壁，将葛根中的淀粉和蛋白质释放出来，纤维素酶的加入质量为新鲜葛根质量的4％；
3)超声浸提：向水解后的浆液中加入乙醇，保持乙醇体积浓度为60％、温度为60℃，进行超声浸提，超声功率为100W，超声频率40KHz，浸提30min，将葛根中的黄酮素释放出来，并得到葛根浸提液；
4)粗滤：将葛根浸提液通过滤布进行粗滤，得到滤液A和废渣；
5)分离提纯黄酮素：将滤液A通过聚醚砜膜进行超滤，操作条件为：压力控制在0.3MPa，温度控制在20℃，膜孔径控制在3μm，得到含有黄酮素的滤液B和含有蛋白质、淀粉以及少量黄酮素的滤液C，再将滤液B进行浓缩、干燥，得到纯净的黄酮素；
6)蛋白质水解：向超滤后的滤液C中加入过量的蛋白酶，控制温度在35℃，充分搅拌后静置，使蛋白质充分水解为氨基酸；
7)分离提纯氨基酸：将蛋白质水解后的滤液C通过聚砜膜进行超滤，操作条件为：压力控制在2.0MPa，温度控制在20℃，膜孔径控制在10μm，得到含有氨基酸和黄酮素的滤液D和含有淀粉、蛋白酶和少量氨基酸、黄酮素的滤液E，再对滤液D按照步骤5)的过程进行超滤和分离提纯，分别得到纯净的氨基酸和黄酮素；
8)分离蛋白酶：用紫外线照射滤液E后，再通过滤布进行过滤，使变性后絮凝的蛋白酶滤出；
9)分离提纯淀粉：将过滤后的滤液E通过聚砜膜进行超滤，操作条件为：压力控制在0.3MPa，温度控制在20℃，孔径控制在25μm，得到滤液F，再对滤液F按照步骤7)的过程进行超滤和分离提纯，分别得到纯净的淀粉、黄酮素和氨基酸；
10)废渣和废液处理：将经过粗滤处理的废渣堆肥处理后还田处置，将经过回收提纯处理后的废液经过SBR法处理后达标排放。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (8)

1.一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）预处理：将市售新鲜葛根清洗后，刮净表皮，切成细条，并对葛根细条进行研磨挤压，边研磨挤压边加入自来水，得到粗制葛根浆液；
2）纤维素酶水解：调节浆液温度，加入纤维素酶以打破细胞壁，使葛根中的淀粉和蛋白质释放出来；
3）超声浸提：向水解后的浆液中加入乙醇，进行超声浸提，使葛根中的黄酮素释放出来，并得到葛根浸提液；
4）粗滤：将葛根浸提液通过滤布进行粗滤，得到滤液A和废渣；
5）分离提纯黄酮素：将滤液A通过聚醚砜膜进行超滤，得到含有黄酮素的滤液B和含有蛋白质、淀粉以及黄酮素的滤液C，再将滤液B进行浓缩、干燥，得到纯净的黄酮素；
6）蛋白质水解：向超滤后的滤液C中加入蛋白酶，充分搅拌后静置，使蛋白质充分水解为氨基酸；
7）分离提纯氨基酸：将蛋白质水解后的滤液C通过聚砜膜进行超滤，得到含有氨基酸和黄酮素的滤液D和含有淀粉、蛋白酶和氨基酸、黄酮素的滤液E，再对滤液D按照步骤5）的过程进行分离提纯和浓缩干燥，分别得到纯净的氨基酸和黄酮素；
8）分离蛋白酶：用紫外线照射滤液E后，再通过滤布对滤液E进行过滤，使变性后絮凝的蛋白酶滤出；
9）分离提纯淀粉：将过滤后的滤液E通过聚砜膜进行超滤，得到滤液F，再对滤液F按照步骤7）的过程进行超滤和分离提纯，分别得到纯净的淀粉、黄酮素和氨基酸；
10）废渣和废液处理：将经过粗滤处理的废渣堆肥处理后还田处置，将经过回收提纯后的废液经过好氧生物处理后达标排放。
2.根据权利要求1所述的一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法，其特征在于，所述纤维素酶水解时，葛粉浆液的温度为30~37℃，纤维素酶的加入质量为新鲜葛根质量的1%~4%。
3.根据权利要求1所述的一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法，其特征在于，所述超声浸提时，乙醇的体积浓度为60%、温度为60℃，超声功率为100W，超声频率为40KHz，浸提时间30min。
4.根据权利要求1所述的一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法，其特征在于，所述分离提纯黄酮素时，超滤的操作条件为：压力控制在0.2~0.3MPa，温度控制在20~35℃，膜孔径控制在3~5μm。
5.根据权利要求1所述的一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法，其特征在于，所述蛋白质水解时，需过量加入超过正常用量20%~30%的蛋白酶，且溶液温度控制在20~35℃。
6.根据权利要求1所述的一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法，其特征在于，所述分离提纯氨基酸时，将蛋白质水解后的滤液C通过聚砜膜进行超滤的操作条件为：压力控制在1.0~2.0MPa，温度控制在20~45℃，膜孔径控制在5~10μm。
7.根据权利要求1所述的一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法，其特征在于，所述分离提纯淀粉时，将过滤后的滤液E通过聚砜膜进行超滤的操作条件为：压力控制在0.2~0.3MPa，温度控制在20~35℃，膜孔径控制在20~25μm。
8.根据权利要求1所述的一种分离提纯黄酮素、淀粉及氨基酸的葛根资源化利用方法，其特征在于，对超滤处理得到的所述滤液D、滤液F进行第二次、第三次超滤处理，分离滤液中的不同物质，得到高纯度产物。
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