CN107384568A - 一种硅片切割废砂浆的回收利用方法 - Google Patents

一种硅片切割废砂浆的回收利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硅片切割废砂浆的回收利用方法，属于资源再生技术领域。本发明首先将废砂浆和水混合，加热煮制降粘，离心分离分别得到液相和固相，将液相经活性炭脱色和离子交换树脂处理，减压蒸馏得以回收聚乙二醇，再通过压滤得到柠檬汁压滤液，利用柠檬汁压滤液对固相进行预处理，接着通过盐酸彻底去除固相中金属杂质，剩下碳化硅和硅粉混合物，再选用非极性的烟焦油和鸭子油作为捕收剂，仲辛醇为起泡剂，促进极性油分散在水中，形成气泡胚，同时促进气泡胚的矿化，使固相混合物中颗粒较大的碳化硅得以上浮，从而完成对碳化硅和硅粉的分离。本发明回收得到的碳化硅及硅粉纯度较高，且回收工艺简单，具有广阔的应用前景。

Description

一种硅片切割废砂浆的回收利用方法
技术领域
本发明涉及一种硅片切割废砂浆的回收利用方法，属于资源再生技术领域。
背景技术
随着煤炭、石油等不可再生资源的日渐枯竭，太阳能作为新的能源得到广泛应用，太阳能光伏产业得到迅猛发展，其相关产业也跟着快速崛起，提供给封装电池板厂家半成品的硅片切割厂家也迅速增加，在切割硅片过程中产生了大量含聚乙二醇（PEG）、碳化硅（SiC）、硅粉、金属氧化物、水分、金属离子、游离碳等的混合砂浆废料，产生的砂浆得不到及时的处理，对企业和环保上造成极大的压力。
目前国内外的硅片切割废砂浆回收技术，主要是将废砂浆固液分离后的液相通过加入絮凝剂、助滤剂后精密过滤，再用离子交换、脱色、蒸馏脱水等方法处理。然而，现有技术采用化学方法处理提纯废砂浆液相主要的问题包括：（1）工艺复杂，产生各项高能耗；（2）回收得到的碳化硅及硅粉的纯度较低。
因此，亟待寻找一种能回收得到高纯度的碳化硅及硅粉且回收工艺简单的硅片切割废砂浆的回收利用方法。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的硅片切割废砂浆的回收方法中工艺流程繁杂、回收后的碳化硅和硅粉的纯度低的缺陷，提供了一种硅片切割废砂浆的回收利用方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将待回收的硅片切割废砂浆和水混合后加热煮沸，自然冷却至室温后离心处理，分离得到下层固相和上层液相，备用；
（2）将上述液相和活性炭按质量比为5:1混合后摇床振荡浸渍1～2h，过滤分离得到滤液，将滤液通过离子交换树脂，收集流出液，用氢氧化钠溶液调节流出液pH至8.5～10.5，得到预处理流出液；
（3）将上述预处理流出液离心处理，分离去除沉淀物，得到离心液，将所得离心液减压蒸馏至离心液含水量为0.2～0.4%，自然冷却后回收得到聚乙二醇；
（4）取柠檬榨汁，收集柠檬汁，将柠檬汁放入压滤机中，循环压滤8～10min，收集压滤液，将压滤液和步骤（1）备用的固相按质量比为2:1混合后放入球磨机中研磨1～2h，得到预处理固相；
（5）将上述预处理固相和浓度为1mol/L盐酸混合后超声振荡浸渍，超声振荡浸渍结束后，过滤分离得到浸渍滤渣；
（6）将上述所得浸渍滤渣和烟焦油以及鸭子油混合得到混合物，再将混合物和水混合后超声分散，得到分散液；
（7）用盐酸调节上述分散液pH至6.0～6.5，并向分散液中加入仲辛醇，加热升温至65～68℃，用高速搅拌器以1000～1200r/min转速搅拌50～55min，搅拌结束后静置40～50min，分离取出上浮的泡沫，烘干得到浮选滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗后即得高纯度碳化硅，将浮选剩余液过滤，分离得到滤渣，用去离子水冲洗15～20min后烘干，得到硅粉，即可完成对硅片切割废砂浆的回收利用。
所述的离子交换树脂是由大孔弱酸性丙烯酸系阳离子树脂110和强酸性苯乙烯系阳离子树脂002-SC按等质量比混合所得。
所述的压滤机的滤板为聚丙烯材质，进料压力为0.8～0.9MPa。
所述的鸭子油是烤鸭店烤制鸭子过程中从烤鸭上滴落的油脂。
步骤（1）中所述的硅片切割废砂浆和水的质量比为1:5，离心转速为4000～5000r/min，离心处理时间为10～15min。
步骤（3）中所述的离心转速为7000～8000r/min，离心处理时间为12～17min，减压蒸馏压力为800～900Pa，温度为100～105℃。
步骤（5）中所述的预处理固相和盐酸的质量比为1:10，超声振荡频率为30～40kHz，超声振荡功率为100～200W，超声振荡浸渍时间为3～5h。
步骤（6）中所述的浸渍滤渣和烟焦油以及鸭子油的质量比为1:20:10，混合物和水的质量比为1:50，超声分散频率为30～40kHz，超声分散的功率为100～200W，超声分散时间为20～30min。
步骤（7）中所述的仲辛醇的加入量为分散液质量的5%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先将废砂浆和水混合，加热煮制降粘，离心分离分别得到液相和固相，将液相经活性炭脱色和离子交换树脂处理，减压蒸馏得以回收聚乙二醇，再通过压滤得到柠檬汁压滤液，利用其中的有机羧酸和丰富的活性基团对固相进行预处理，一方面对固相中的金属杂质进行微腐，另一方面增加固相表面的活性基团数量，接着通过盐酸彻底去除固相中金属杂质，剩下碳化硅和硅粉混合物，再选用非极性的烟焦油和鸭子油作为捕收剂，仲辛醇为起泡剂，利用非极性油可以降低气液表面张力，气液表面张力的降低促进极性油分散在水中，形成直径很小的气泡胚，同时促进气泡胚的矿化，最终形成的气泡胚和碳化硅产生吸附，使固相混合物中颗粒较大的碳化硅得以上浮，从而完成对碳化硅和硅粉的分离，操作工艺流程简单易操作；
（2）本发明通过柠檬汁压滤液中的有机羧酸以及加入的盐酸调节固相混合液的pH至碳化硅的等电点处，使粒径较小的碳化硅发生团聚，生成粒径较大的碳化硅团聚体，被非极性油捕收上浮，而柠檬汁压滤液中丰富的活性基团可以提高固相碳化硅和非极性油之间的吸附强度，使碳化硅更易吸附上浮，强化浮选进程，从而提高分离的纯度，解决了回收后的碳化硅和硅粉的纯度低的问题。
具体实施方式
将待回收的硅片切割废砂浆和水按质量比为1:5混合后加热煮沸20～30min，待煮沸后的硅片切割废砂浆自然冷却至室温后移入卧式离心机中，以4000～5000r/min转速离心处理10～15min，分离得到下层固相和上层液相；将液相和活性炭按质量比为5:1混合后放置在摇床上，振荡浸渍1～2h，过滤分离得到滤液，将滤液通过离子交换树脂，收集流出液，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节流出液pH至8.5～10.5，得到预处理流出液；将预处理流出液转入离心机中，以7000～8000r/min的转速离心处理12～17min，分离去除沉淀物，得到离心液，将所得离心液装入蒸馏装置中在压力为800～900Pa，温度为100～105℃下减压蒸馏至离心液含水量为0.2～0.4%，自然冷却后回收得到聚乙二醇；取柠檬榨汁，收集柠檬汁，将柠檬汁放入压滤机中，循环压滤8～10min，收集压滤液，将压滤液和固相按质量比为2:1混合后放入球磨机中研磨1～2h，得到预处理固相；将预处理固相和浓度为1mol/L盐酸按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中，在超声频率为30～40kHz，超声功率为100～200W的条件下超声振荡浸渍3～5h，超声振荡浸渍结束后，过滤分离得到浸渍滤渣；将所得浸渍滤渣和烟焦油以及鸭子油按质量比为1:20:10混合得到混合物，再按质量比为1:50将混合物和水混合后转入超声分散仪中，以30～40kHz的频率，100～200W的功率超声分散20～30min，得到分散液；用浓度为1mol/L盐酸调节分散液pH至6.0～6.5，并向分散液中加入分散液质量5%的仲辛醇，加热升温至65～68℃，用高速搅拌器以1000～1200r/min转速搅拌50～55min，搅拌结束后静置40～50min，分离取出上浮的泡沫，烘干得到浮选滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗后即得高纯度碳化硅，将浮选剩余液过滤，分离得到滤渣，用去离子水冲洗15～20min后烘干，得到硅粉，即可完成对硅片切割废砂浆的回收利用。所述的离子交换树脂是由大孔弱酸性丙烯酸系阳离子树脂110和强酸性苯乙烯系阳离子树脂002-SC按等质量比混合所得。所述的压滤机的滤板为聚丙烯材质，进料压力为0.8～0.9MPa。所述的鸭子油是烤鸭店烤制鸭子过程中从烤鸭上滴落的油脂。
实例1
将待回收的硅片切割废砂浆和水按质量比为1:5混合后加热煮沸30min，待煮沸后的硅片切割废砂浆自然冷却至室温后移入卧式离心机中，以5000r/min转速离心处理15min，分离得到下层固相和上层液相；将液相和活性炭按质量比为5:1混合后放置在摇床上，振荡浸渍2h，过滤分离得到滤液，将滤液通过离子交换树脂，收集流出液，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节流出液pH至10.5，得到预处理流出液；将预处理流出液转入离心机中，以8000r/min的转速离心处17min，分离去除沉淀物，得到离心液，将所得离心液装入蒸馏装置中在压力为900Pa，温度为105℃下减压蒸馏至离心液含水量为0.4%，自然冷却后回收得到聚乙二醇；取柠檬榨汁，收集柠檬汁，将柠檬汁放入压滤机中，循环压滤10min，收集压滤液，将压滤液和固相按质量比为2:1混合后放入球磨机中研磨2h，得到预处理固相；将预处理固相和浓度为1mol/L盐酸按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中，在超声频率为40kHz，超声功率为200W的条件下超声振荡浸渍5h，超声振荡浸渍结束后，过滤分离得到浸渍滤渣；将所得浸渍滤渣和烟焦油以及鸭子油按质量比为1:20:10混合得到混合物，再按质量比为1:50将混合物和水混合后转入超声分散仪中，以40kHz的频率，200W的功率超声分散30min，得到分散液；用浓度为1mol/L盐酸调节分散液pH至6.5，并向分散液中加入分散液质量5%的仲辛醇，加热升温至68℃，用高速搅拌器以1200r/min转速搅拌55min，搅拌结束后静置50min，分离取出上浮的泡沫，烘干得到浮选滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗后即得高纯度碳化硅，将浮选剩余液过滤，分离得到滤渣，用去离子水冲洗20min后烘干，得到硅粉，即可完成对硅片切割废砂浆的回收利用。所述的离子交换树脂是由大孔弱酸性丙烯酸系阳离子树脂110和强酸性苯乙烯系阳离子树脂002-SC按等质量比混合所得。所述的压滤机的滤板为聚丙烯材质，进料压力为0.9MPa。所述的鸭子油是烤鸭店烤制鸭子过程中从烤鸭上滴落的油脂。
实例2
将待回收的硅片切割废砂浆和水按质量比为1:5混合后加热煮沸20min，待煮沸后的硅片切割废砂浆自然冷却至室温后移入卧式离心机中，以4000r/min转速离心处理10min，分离得到下层固相和上层液相；将液相和活性炭按质量比为5:1混合后放置在摇床上，振荡浸渍1h，过滤分离得到滤液，将滤液通过离子交换树脂，收集流出液，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节流出液pH至8.5，得到预处理流出液；将预处理流出液转入离心机中，以7000r/min的转速离心处理12min，分离去除沉淀物，得到离心液，将所得离心液装入蒸馏装置中在压力为800Pa，温度为100℃下减压蒸馏至离心液含水量为0.2%，自然冷却后回收得到聚乙二醇；取柠檬榨汁，收集柠檬汁，将柠檬汁放入压滤机中，循环压滤8min，收集压滤液，将压滤液和固相按质量比为2:1混合后放入球磨机中研磨1h，得到预处理固相；将预处理固相和浓度为1mol/L盐酸按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中，在超声频率为30kHz，超声功率为100W的条件下超声振荡浸渍3h，超声振荡浸渍结束后，过滤分离得到浸渍滤渣；将所得浸渍滤渣和烟焦油以及鸭子油按质量比为1:20:10混合得到混合物，再按质量比为1:50将混合物和水混合后转入超声分散仪中，以30kHz的频率，100W的功率超声分散20min，得到分散液；用浓度为1mol/L盐酸调节分散液pH至6.0，并向分散液中加入分散液质量5%的仲辛醇，加热升温至65℃，用高速搅拌器以1000r/min转速搅拌50min，搅拌结束后静置40min，分离取出上浮的泡沫，烘干得到浮选滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗后即得高纯度碳化硅，将浮选剩余液过滤，分离得到滤渣，用去离子水冲洗15min后烘干，得到硅粉，即可完成对硅片切割废砂浆的回收利用。所述的离子交换树脂是由大孔弱酸性丙烯酸系阳离子树脂110和强酸性苯乙烯系阳离子树脂002-SC按等质量比混合所得。所述的压滤机的滤板为聚丙烯材质，进料压力为0.8MPa。所述的鸭子油是烤鸭店烤制鸭子过程中从烤鸭上滴落的油脂。
实例3
将待回收的硅片切割废砂浆和水按质量比为1:5混合后加热煮沸25min，待煮沸后的硅片切割废砂浆自然冷却至室温后移入卧式离心机中，以4500r/min转速离心处理12min，分离得到下层固相和上层液相；将液相和活性炭按质量比为5:1混合后放置在摇床上，振荡浸渍2h，过滤分离得到滤液，将滤液通过离子交换树脂，收集流出液，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节流出液pH至9.5，得到预处理流出液；将预处理流出液转入离心机中，以7500r/min的转速离心处理15min，分离去除沉淀物，得到离心液，将所得离心液装入蒸馏装置中在压力为850Pa，温度为102℃下减压蒸馏至离心液含水量为0.3%，自然冷却后回收得到聚乙二醇；取柠檬榨汁，收集柠檬汁，将柠檬汁放入压滤机中，循环压滤9min，收集压滤液，将压滤液和固相按质量比为2:1混合后放入球磨机中研磨1h，得到预处理固相；将预处理固相和浓度为1mol/L盐酸按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中，在超声频率为35kHz，超声功率为150W的条件下超声振荡浸渍4h，超声振荡浸渍结束后，过滤分离得到浸渍滤渣；将所得浸渍滤渣和烟焦油以及鸭子油按质量比为1:20:10混合得到混合物，再按质量比为1:50将混合物和水混合后转入超声分散仪中，以35kHz的频率，150W的功率超声分散25min，得到分散液；用浓度为1mol/L盐酸调节分散液pH至6.2，并向分散液中加入分散液质量5%的仲辛醇，加热升温至67℃，用高速搅拌器以1100r/min转速搅拌52min，搅拌结束后静置45min，分离取出上浮的泡沫，烘干得到浮选滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗后即得高纯度碳化硅，将浮选剩余液过滤，分离得到滤渣，用去离子水冲洗17min后烘干，得到硅粉，即可完成对硅片切割废砂浆的回收利用。所述的离子交换树脂是由大孔弱酸性丙烯酸系阳离子树脂110和强酸性苯乙烯系阳离子树脂002-SC按等质量比混合所得。所述的压滤机的滤板为聚丙烯材质，进料压力为0.8MPa。所述的鸭子油是烤鸭店烤制鸭子过程中从烤鸭上滴落的油脂。
对照例：利用化学处理法处理硅片切割废砂浆
将实例1至实例3及对照例回收的碳化硅、硅粉及聚乙二醇进行检测，检测结果如表1。
表1
由表1可知，本发明硅片切割废砂浆的回收利用方法可以回收得到高纯度的碳化硅及硅粉，同时回收的聚乙二醇含水量少，电导率低。

Claims (9)

1.一种硅片切割废砂浆的回收利用方法，其特征在于具体操作步骤为：
（1）将待回收的硅片切割废砂浆和水混合后加热煮沸，自然冷却至室温后离心处理，分离得到下层固相和上层液相，备用；
（2）将上述液相和活性炭按质量比为5:1混合后摇床振荡浸渍1～2h，过滤分离得到滤液，将滤液通过离子交换树脂，收集流出液，用氢氧化钠溶液调节流出液pH至8.5～10.5，得到预处理流出液；
（3）将上述预处理流出液离心处理，分离去除沉淀物，得到离心液，将所得离心液减压蒸馏至离心液含水量为0.2～0.4%，自然冷却后回收得到聚乙二醇；
（4）取柠檬榨汁，收集柠檬汁，将柠檬汁放入压滤机中，循环压滤8～10min，收集压滤液，将压滤液和步骤（1）备用的固相按质量比为2:1混合后放入球磨机中研磨1～2h，得到预处理固相；
（5）将上述预处理固相和浓度为1mol/L盐酸混合后超声振荡浸渍，超声振荡浸渍结束后，过滤分离得到浸渍滤渣；
（6）将上述所得浸渍滤渣和烟焦油以及鸭子油混合得到混合物，再将混合物和水混合后超声分散，得到分散液；
（7）用盐酸调节上述分散液pH至6.0～6.5，并向分散液中加入仲辛醇，加热升温至65～68℃，用高速搅拌器以1000～1200r/min转速搅拌50～55min，搅拌结束后静置40～50min，分离取出上浮的泡沫，烘干得到浮选滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗后即得高纯度碳化硅，将浮选剩余液过滤，分离得到滤渣，用去离子水冲洗15～20min后烘干，得到硅粉，即可完成对硅片切割废砂浆的回收利用。
2.根据权利要求1所述的一种硅片切割废砂浆的回收利用方法，其特征在于：所述的离子交换树脂是由大孔弱酸性丙烯酸系阳离子树脂110和强酸性苯乙烯系阳离子树脂002-SC按等质量比混合所得。
3.根据权利要求1所述的一种硅片切割废砂浆的回收利用方法，其特征在于：所述的压滤机的滤板为聚丙烯材质，进料压力为0.8～0.9MPa。
4.根据权利要求1所述的一种硅片切割废砂浆的回收利用方法，其特征在于：所述的鸭子油是烤鸭店烤制鸭子过程中从烤鸭上滴落的油脂。
5.根据权利要求1所述的一种硅片切割废砂浆的回收利用方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硅片切割废砂浆和水的质量比为1:5，离心转速为4000～5000r/min，离心处理时间为10～15min。
6.根据权利要求1所述的一种硅片切割废砂浆的回收利用方法，其特征在于：步骤（3）中所述的离心转速为7000～8000r/min，离心处理时间为12～17min，减压蒸馏压力为800～900Pa，温度为100～105℃。
7.根据权利要求1所述的一种硅片切割废砂浆的回收利用方法，其特征在于：步骤（5）中所述的预处理固相和盐酸的质量比为1:10，超声振荡频率为30～40kHz，超声振荡功率为100～200W，超声振荡浸渍时间为3～5h。
8.根据权利要求1所述的一种硅片切割废砂浆的回收利用方法，其特征在于：步骤（6）中所述的浸渍滤渣和烟焦油以及鸭子油的质量比为1:20:10，混合物和水的质量比为1:50，超声分散频率为30～40kHz，超声分散的功率为100～200W，超声分散时间为20～30min。
9.根据权利要求1所述的一种硅片切割废砂浆的回收利用方法，其特征在于：步骤（7）中所述的仲辛醇的加入量为分散液质量的5%。
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