CN112142052A - 一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，它属于碳化硅晶体加工技术领域。本发明将碳化硅晶体金刚线多线切割废液搅拌后，用过滤器进行2次分离，得到一级颗粒、二级颗粒混合后，加入纯水后搅拌，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一滤渣加入盐酸后搅拌，用压滤机进行固液分离，得到的第二滤渣用纯水进行水洗，得到第一物料，送入干燥炉，干燥后得到的干燥的混合颗粒置于坩埚中，放入电阻炉中，并在通入O2的气氛下加热至1200～1500℃，加热一定时间后，取出搅拌后再重复加热，直到碳化硅颗粒纯度达到99.9999％，用球磨机研磨，研磨后的碳化硅颗粒为100～200μm，得到回收的碳化硅粉。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅晶体加工技术领域；具体涉及一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法。
背景技术
SiC衬底材料的加工一般采用对SiC单晶金刚线多线切割的方式进行。用多根烧结有金刚石颗粒的钢丝对单晶体进行切割，使用去离子水对晶体进行冷却，金刚石线径一般在0.18mm上下，随着切割的进行势必会有SiC晶体切割的损耗，切割下来的SiC粉体与金刚石颗粒会一同沉淀在水中。对这些废液一般采用废弃处理的办法。如能回收废液中的SiC颗粒，经处理后再作为SiC单晶生长的原料，势必会达到减少环境污染，节约成本的目的。
发明内容
本发明目的是提供了一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，包括如下步骤：
步骤1、一级过滤：将碳化硅晶体金刚线多线切割废液搅拌后，用过滤器进行分离，得到一级过滤液、一级颗粒，待用；
步骤2、二级过滤：将步骤1得到的一级过滤液搅拌后，用过滤器进行分离，得到二级过滤液、二级颗粒，待用；
步骤3、纯水清洗：将步骤1得到的一级颗粒、步骤2得到的二级颗粒混合后，加入纯水后搅拌，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一滤渣，待用；
步骤4、酸洗处理：将步骤3得到的第一滤渣中加入盐酸后搅拌，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到的第二滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的pH为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一物料，待用；
步骤5、干燥：将步骤4得到的第一物料，送入干燥炉，经加热、干燥、冷却得到干燥的混合颗粒，待用；
步骤6、杂质去除：将得到的干燥的混合颗粒置于坩埚中，放入电阻炉中，并在通入O2的气氛下加热至1200～1500℃，加热一定时间后，取出搅拌后再重复加热，直到碳化硅颗粒纯度达到99.9999％；
步骤7、将步骤6得到的碳化硅颗粒用球磨机研磨，研磨后的碳化硅颗粒为100～200μm，得到回收的碳化硅粉。
本发明所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤1中的碳化硅晶体金刚线多线切割废液搅拌转速为20～200r/min，搅拌时间为4～8h，过滤器分离后一级颗粒的粒径为100～200μm。
本发明所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤2中的一级过滤液搅拌转速为20～200r/min，搅拌时间为4～8h，过滤器分离后一级颗粒的粒径为5～100μm。
本发明所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤3中的混合物和纯净水的质量比为1:2～4，搅拌转速为20～200r/min，搅拌时间为30～50min，压滤机型号为150型。
本发明所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤4中的第一滤渣和盐酸的质量比为1:2～4，盐酸浓度为1～5wt％，搅拌转速为20～200r/min，搅拌时间为60～90min。
本发明所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤5中干燥炉的加热温度为200～300℃，加热时间为8～12h。
本发明所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤6中每次加热时间为4～5h。
本发明所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤7中球磨机研磨转速800～1200r/min，研磨时间3～5h。
本发明所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤6中在通入O2的气氛下加热能够使干燥的混合颗粒中的金刚石颗粒全部气化为CO2排出，也将其中的其他杂质气化掉。
本发明所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，碳化硅的回收率在90％以上，纯度可达99.9999％(6N)以上，回收后的碳化硅粉能够用于晶体生长。
本发明所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，将晶体切割损耗的SiC颗粒进行回收，既保护了环境，又能加回收得到的粉体重复用于单晶生长，同时也降低了成本，提高了经济效益。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，包括如下步骤：
步骤1、一级过滤：将碳化硅晶体金刚线多线切割废液搅拌后，用过滤器进行分离，得到一级过滤液、一级颗粒，待用；
步骤2、二级过滤：将步骤1得到的一级过滤液搅拌后，用过滤器进行分离，得到二级过滤液、二级颗粒，待用；
步骤3、纯水清洗：将步骤1得到的一级颗粒、步骤2得到的二级颗粒混合后，加入纯水后搅拌，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一滤渣，待用；
步骤4、酸洗处理：将步骤3得到的第一滤渣中加入盐酸后搅拌，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到的第二滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的pH为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一物料，待用；
步骤5、干燥：将步骤4得到的第一物料，送入干燥炉，经加热、干燥、冷却得到干燥的混合颗粒，待用；
步骤6、杂质去除：将得到的干燥的混合颗粒置于坩埚中，放入电阻炉中，并在通入O2的气氛下加热至1200℃，加热一定时间后，取出搅拌后再重复加热，直到碳化硅颗粒纯度达到99.9999％；
步骤7、将步骤6得到的碳化硅颗粒用球磨机研磨，研磨后的碳化硅颗粒为200μm，得到回收的碳化硅粉。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤1中的碳化硅晶体金刚线多线切割废液搅拌转速为20r/min，搅拌时间为8h，过滤器分离后一级颗粒的粒径为100μm。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤2中的一级过滤液搅拌转速为20r/min，搅拌时间为8h，过滤器分离后一级颗粒的粒径为80μm。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤3中的混合物和纯净水的质量比为1:2，搅拌转速为20r/min，搅拌时间为30min，压滤机型号为150型。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤4中的第一滤渣和盐酸的质量比为1:2，盐酸浓度为1wt％，搅拌转速为200r/min，搅拌时间为90min。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤5中干燥炉的加热温度为200℃，加热时间为12h。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤6中每次加热时间为5h，加热次数为2次。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤7中球磨机研磨转速1200r/min，研磨时间3h。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，碳化硅的回收率为90％，纯度为99.9999％。
具体实施方式二：
一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，包括如下步骤：
步骤1、一级过滤：将碳化硅晶体金刚线多线切割废液搅拌后，用过滤器进行分离，得到一级过滤液、一级颗粒，待用；
步骤2、二级过滤：将步骤1得到的一级过滤液搅拌后，用过滤器进行分离，得到二级过滤液、二级颗粒，待用；
步骤3、纯水清洗：将步骤1得到的一级颗粒、步骤2得到的二级颗粒混合后，加入纯水后搅拌，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一滤渣，待用；
步骤4、酸洗处理：将步骤3得到的第一滤渣中加入盐酸后搅拌，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到的第二滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的pH为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一物料，待用；
步骤5、干燥：将步骤4得到的第一物料，送入干燥炉，经加热、干燥、冷却得到干燥的混合颗粒，待用；
步骤6、杂质去除：将得到的干燥的混合颗粒置于坩埚中，放入电阻炉中，并在通入O2的气氛下加热至1500℃，加热一定时间后，取出搅拌后再重复加热，直到碳化硅颗粒纯度达到99.9999％；
步骤7、将步骤6得到的碳化硅颗粒用球磨机研磨，研磨后的碳化硅颗粒为100μm，得到回收的碳化硅粉。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤1中的碳化硅晶体金刚线多线切割废液搅拌转速为200r/min，搅拌时间为5h，过滤器分离后一级颗粒的粒径为100μm。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤2中的一级过滤液搅拌转速为200r/min，搅拌时间为5h，过滤器分离后一级颗粒的粒径为100μm。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤3中的混合物和纯净水的质量比为1:3，搅拌转速为200r/min，搅拌时间为50min，压滤机型号为150型。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤4中的第一滤渣和盐酸的质量比为1:3，盐酸浓度为5wt％，搅拌转速为200r/min，搅拌时间为90min。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤5中干燥炉的加热温度为300℃，加热时间为8h。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤6中每次加热时间为5h。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤7中球磨机研磨转速1200r/min，研磨时间5h。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，碳化硅的回收率为95％，纯度为99.9999％。
具体实施方式三：
一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，包括如下步骤：
步骤1、一级过滤：将碳化硅晶体金刚线多线切割废液搅拌后，用过滤器进行分离，得到一级过滤液、一级颗粒，待用；
步骤2、二级过滤：将步骤1得到的一级过滤液搅拌后，用过滤器进行分离，得到二级过滤液、二级颗粒，待用；
步骤3、纯水清洗：将步骤1得到的一级颗粒、步骤2得到的二级颗粒混合后，加入纯水后搅拌，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一滤渣，待用；
步骤4、酸洗处理：将步骤3得到的第一滤渣中加入盐酸后搅拌，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到的第二滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的pH为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一物料，待用；
步骤5、干燥：将步骤4得到的第一物料，送入干燥炉，经加热、干燥、冷却得到干燥的混合颗粒，待用；
步骤6、杂质去除：将得到的干燥的混合颗粒置于坩埚中，放入电阻炉中，并在通入O2的气氛下加热至1400℃，加热一定时间后，取出搅拌后再重复加热，直到碳化硅颗粒纯度达到99.9999％；
步骤7、将步骤6得到的碳化硅颗粒用球磨机研磨，研磨后的碳化硅颗粒为150μm，得到回收的碳化硅粉。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤1中的碳化硅晶体金刚线多线切割废液搅拌转速为100r/min，搅拌时间为6h，过滤器分离后一级颗粒的粒径为200μm。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤2中的一级过滤液搅拌转速为200r/min，搅拌时间为8h，过滤器分离后一级颗粒的粒径为100μm。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤3中的混合物和纯净水的质量比为1:4，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为50min，压滤机型号为150型。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤4中的第一滤渣和盐酸的质量比为1:4，盐酸浓度为2wt％，搅拌转速为200r/min，搅拌时间为90min。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤5中干燥炉的加热温度为240℃，加热时间为12h。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤6中每次加热时间为5h。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤7中球磨机研磨转速1000r/min，研磨时间4h。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，碳化硅的回收率为92％，纯度为99.9999％。
具体实施方式四：
一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，包括如下步骤：
步骤1、一级过滤：将碳化硅晶体金刚线多线切割废液搅拌后，用过滤器进行分离，得到一级过滤液、一级颗粒，待用；
步骤2、二级过滤：将步骤1得到的一级过滤液搅拌后，用过滤器进行分离，得到二级过滤液、二级颗粒，待用；
步骤3、纯水清洗：将步骤1得到的一级颗粒、步骤2得到的二级颗粒混合后，加入纯水后搅拌，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一滤渣，待用；
步骤4、酸洗处理：将步骤3得到的第一滤渣中加入盐酸后搅拌，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到的第二滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的pH为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一物料，待用；
步骤5、干燥：将步骤4得到的第一物料，送入干燥炉，经加热、干燥、冷却得到干燥的混合颗粒，待用；
步骤6、杂质去除：将得到的干燥的混合颗粒置于坩埚中，放入电阻炉中，并在通入O2的气氛下加热至1200～1500℃，加热一定时间后，取出搅拌后再重复加热，直到碳化硅颗粒纯度达到99.9999％；
步骤7、将步骤6得到的碳化硅颗粒用球磨机研磨，研磨后的碳化硅颗粒为100～200μm，得到回收的碳化硅粉。
本具体实施所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，碳化硅的回收率在90％以上，纯度可达99.9999％(6N)以上，回收后的碳化硅粉能够用于晶体生长。
本具体实施所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，将晶体切割损耗的SiC颗粒进行回收，既保护了环境，又能加回收得到的粉体重复用于单晶生长，同时也降低了成本，提高了经济效益。
具体实施方式五：
根据具体实施方式四所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤1中的碳化硅晶体金刚线多线切割废液搅拌转速为20～200r/min，搅拌时间为4～8h，过滤器分离后一级颗粒的粒径为100～200μm。
具体实施方式六：
根据具体实施方式四所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤2中的一级过滤液搅拌转速为20～200r/min，搅拌时间为4～8h，过滤器分离后一级颗粒的粒径为5～100μm。
具体实施方式七：
根据具体实施方式四所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤3中的混合物和纯净水的质量比为1:2～4，搅拌转速为20～200r/min，搅拌时间为30～50min，压滤机型号为150型。
具体实施方式八：
根据具体实施方式四所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤4中的第一滤渣和盐酸的质量比为1:2～4，盐酸浓度为1～5wt％，搅拌转速为20～200r/min，搅拌时间为60～90min。
具体实施方式九：
根据具体实施方式四所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤5中干燥炉的加热温度为200～300℃，加热时间为8～12h。
具体实施方式十：
根据具体实施方式四所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤6中每次加热时间为4～5h。
具体实施方式十一：
根据具体实施方式四所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，步骤7中球磨机研磨转速800～1200r/min，研磨时间3～5h。
Claims (8)
1.一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、一级过滤：将碳化硅晶体金刚线多线切割废液搅拌后，用过滤器进行分离，得到一级过滤液、一级颗粒，待用；
步骤2、二级过滤：将步骤1得到的一级过滤液搅拌后，用过滤器进行分离，得到二级过滤液、二级颗粒，待用；
步骤3、纯水清洗：将步骤1得到的一级颗粒、步骤2得到的二级颗粒混合后，加入纯水后搅拌，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一滤渣，待用；
步骤4、酸洗处理：将步骤3得到的第一滤渣中加入盐酸后搅拌，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到的第二滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的pH为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一物料，待用；
步骤5、干燥：将步骤4得到的第一物料，送入干燥炉，经加热、干燥、冷却得到干燥的混合颗粒，待用；
步骤6、杂质去除：将得到的干燥的混合颗粒置于坩埚中，放入电阻炉中，并在通入O2的气氛下加热至1200～1500℃，加热一定时间后，取出搅拌后再重复加热，直到碳化硅颗粒纯度达到99.9999％；
步骤7、将步骤6得到的碳化硅颗粒用球磨机研磨，研磨后的碳化硅颗粒为100～200μm，得到回收的碳化硅粉。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，其特征在于：步骤1中的碳化硅晶体金刚线多线切割废液搅拌转速为20～200r/min，搅拌时间为4～8h，过滤器分离后一级颗粒的粒径为100～200μm。
3.根据权利要求2所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，其特征在于：步骤2中的一级过滤液搅拌转速为20～200r/min，搅拌时间为4～8h，过滤器分离后一级颗粒的粒径为5～100μm。
4.根据权利要求3所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，其特征在于：步骤3中的混合物和纯净水的质量比为1:2～4，搅拌转速为20～200r/min，搅拌时间为30～50min，压滤机型号为150型。
5.根据权利要求4所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，其特征在于：步骤4中的第一滤渣和盐酸的质量比为1:2～4，盐酸浓度为1～5wt％，搅拌转速为20～200r/min，搅拌时间为60～90min。
6.根据权利要求5所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，其特征在于：步骤5中干燥炉的加热温度为200～300℃，加热时间为8～12h。
7.根据权利要求6所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，其特征在于：步骤6中每次加热时间为4～5h。
8.根据权利要求7所述的一种碳化硅晶体金刚线多线切割废液中碳化硅粉的回收方法，其特征在于：步骤7中球磨机研磨转速800～1200r/min，研磨时间3～5h。
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