CN113024256A - 一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法 - Google Patents

一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法 Download PDF

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Abstract

一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼‑碳化硅复合陶瓷的生产方法，它属于碳化硼‑碳化硅复合陶瓷制备技术领域。本发明要解决的技术问题为废料的回收再利用。本发明将磨料为碳化硼的碳化硅晶体研磨废液搅拌后，利用过滤器进行分离，得到颗粒，水洗后得到第一滤渣加入盐酸溶液浸泡并充分搅拌60‑120min，然后水洗、烘干、球磨后置于模具中于进行冷等静压成型，将成型胚料放入真空电炉内烧制，以2‑5℃/min升温至300℃并保温30min，再以3‑5℃/min升温至1600‑2000℃并保温30min，最后以3‑8℃/min降温至1000℃，关闭真空电炉电源使其自然冷却至室温。本发明用于碳化硅晶体研磨废液的回收。

Description

一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷 的生产方法
技术领域
本发明属于碳化硼-碳化硅复合陶瓷制备技术领域；具体涉及一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法。
背景技术
SiC衬底材料的加工在完成晶体切割以后，需要对其进行研磨处理。研磨是加工工艺中最为重要的工序之一，在这个加工阶段中，要对晶片完成整形研磨、倒角和精细研磨，以去除晶片表面的刀痕、划痕和各种前期加工造成的损伤并达到预定厚度，同时控制晶片的翘曲度、弯曲度、总厚度变化、表面粗糙度等指标。研磨的磨料选用分级准确的优质碳化硼，配以适量的乙二醇和去离子水制成悬浮液。研磨应在适当的压力、转速、磨料均匀滴注的条件下进行，随着研磨的进行，研磨下来的碳化硅颗粒会逐渐进入到悬浮液中，与碳化硼一同构成研磨废液的成分。
而碳化硼-碳化硅复合陶瓷具有高硬度和重量轻的特点，是优良的防弹材料之一，广泛应用于军工领域。
发明内容
本发明目的是提供了一种高回收率的利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，包括如下步骤：
步骤1、将磨料为碳化硼的碳化硅晶体研磨废液搅拌4-8h后，利用过滤器进行分离，得到一级滤液、一级颗粒，待用；
步骤2、搅拌一级滤液4-8h后，利用过滤器进行分离，得到二级滤液、二级颗粒，待用；
步骤3、收集一级颗粒、二级颗粒，送入水洗池，加入纯水浸泡并充分搅拌30-50min，然后用压滤机进行固液分离，得到第一滤渣，待用；
步骤4、将第一滤渣送入水洗池，加入盐酸溶液浸泡并充分搅拌60-120min，然后用压滤机进行固液分离，得到的滤渣送入水洗池，重复水洗直至PH值为7，得到第二滤渣，待用；
步骤5、将第二滤渣烘干后，放入入树脂球磨罐中球磨，然后过100-200目筛网，得到胚料，待用；
步骤6、将胚料置于模具中于进行冷等静压成型，得到成型胚料，待用；
步骤7、将成型胚料放入真空电炉内烧制，以2-5℃/min升温至300℃并保温30min，再以3-5℃/min升温至1600-2000℃并保温30min，最后以3-8℃/min降温至1000℃，关闭真空电炉电源使其自然冷却至室温，得到碳化硼-碳化硅复合陶瓷。
本发明所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤1中过滤精度为0.1-0.2mm，得到的一级颗粒的粒径为100-200μm。
本发明所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤2中过滤精度为0.05-0.1mm，得到的二级颗粒的粒径为10-100μm。
本发明所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤3中一级颗粒、二级颗粒的总质量和加入纯水的质量比为1:2-4。
本发明所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤4中第一滤渣和盐酸溶液的质量比为1:2-4，所述的盐酸溶液的浓度为1-5wt％。
本发明所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤5中第二滤渣烘干温度200-300℃，烘干时间8-12h，球磨时间为45-90min，得到的胚料的粒度为20-150μm。
本发明所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤6中的冷等静压成型压力为10-15Mpa。
本发明所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，真空电炉烧制过程为以3℃/min升温至300℃并保温30min，再以4℃/min升温至2000℃并保温30min，最后以5℃/min降温至1000℃，关闭真空电炉电源使其自然冷却至室温。
本发明所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，将碳化硅晶体研磨废液回收用于制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷，达到废物再利用保护环境的目的，同时也降低了成本，提高了经济效益。
本发明所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，生产的碳化硼-碳化硅复合陶瓷的体积密度体积为2.20-2.90g/cm3，弯曲强度为350-376MPa，断裂韧性为4.10-4.49MPa·m1/2，不仅密实度高机械性能好，而且实现了废物利用保护了环境的目的。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，包括如下步骤：
步骤1、将磨料为碳化硼的碳化硅晶体研磨废液搅拌4h后，利用过滤器进行分离，得到一级滤液、一级颗粒，待用；
步骤2、搅拌一级滤液4h后，利用过滤器进行分离，得到二级滤液、二级颗粒，待用；
步骤3、收集一级颗粒、二级颗粒，送入水洗池，加入纯水浸泡并充分搅拌30min，然后用压滤机进行固液分离，得到第一滤渣，待用；
步骤4、将第一滤渣送入水洗池，加入盐酸溶液浸泡并充分搅拌60min，然后用压滤机进行固液分离，得到的滤渣送入水洗池，重复水洗直至PH值为7，得到第二滤渣，待用；
步骤5、将第二滤渣烘干后，放入入树脂球磨罐中球磨，然后过100目筛网，得到胚料，待用；
步骤6、将胚料置于模具中于进行冷等静压成型，得到成型胚料，待用；
步骤7、将成型胚料放入真空电炉内烧制，以2℃/min升温至300℃并保温30min，再以3℃/min升温至1600-2000℃并保温30min，最后以5℃/min降温至1000℃，关闭真空电炉电源使其自然冷却至室温，得到碳化硼-碳化硅复合陶瓷。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤1中过滤精度为0.1mm，得到的一级颗粒的粒径为100-200μm。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤2中过滤精度为0.05-0.1mm，得到的二级颗粒的粒径为10-100μm。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤3中一级颗粒、二级颗粒的总质量和加入纯水的质量比为1:2。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤4中第一滤渣和盐酸溶液的质量比为1:2，所述的盐酸溶液的浓度为1wt％。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤5中第二滤渣烘干温度200℃，烘干时间8h，球磨时间为45min，得到的胚料的粒度为20-150μm。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤6中的冷等静压成型压力为15Mpa。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，将碳化硅晶体研磨废液回收用于制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷，达到废物再利用保护环境的目的，同时也降低了成本，提高了经济效益。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，生产的碳化硼-碳化硅复合陶瓷的体积密度体积为2.90g/cm3，弯曲强度为376MPa，断裂韧性为4.49MPa·m1/2，不仅密实度高机械性能好，而且实现了废物利用保护了环境的目的。
具体实施方式二：
一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，包括如下步骤：
步骤1、将磨料为碳化硼的碳化硅晶体研磨废液搅拌8h后，利用过滤器进行分离，得到一级滤液、一级颗粒，待用；
步骤2、搅拌一级滤液8h后，利用过滤器进行分离，得到二级滤液、二级颗粒，待用；
步骤3、收集一级颗粒、二级颗粒，送入水洗池，加入纯水浸泡并充分搅拌50min，然后用压滤机进行固液分离，得到第一滤渣，待用；
步骤4、将第一滤渣送入水洗池，加入盐酸溶液浸泡并充分搅拌120min，然后用压滤机进行固液分离，得到的滤渣送入水洗池，重复水洗直至PH值为7，得到第二滤渣，待用；
步骤5、将第二滤渣烘干后，放入入树脂球磨罐中球磨，然后过200目筛网，得到胚料，待用；
步骤6、将胚料置于模具中于进行冷等静压成型，得到成型胚料，待用；
步骤7、将成型胚料放入真空电炉内烧制，以5℃/min升温至300℃并保温30min，再以5℃/min升温至2000℃并保温30min，最后以8℃/min降温至1000℃，关闭真空电炉电源使其自然冷却至室温，得到碳化硼-碳化硅复合陶瓷。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤1中过滤精度为0.1-0.2mm，得到的一级颗粒的粒径为100-200μm。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤2中过滤精度为0.05-0.1mm，得到的二级颗粒的粒径为10-100μm。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤3中一级颗粒、二级颗粒的总质量和加入纯水的质量比为1:4。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤4中第一滤渣和盐酸溶液的质量比为1:4，所述的盐酸溶液的浓度为5wt％。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤5中第二滤渣烘干温度300℃，烘干时间12h，球磨时间为90min，得到的胚料的粒度为20-150μm。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤6中的冷等静压成型压力为10Mpa。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，将碳化硅晶体研磨废液回收用于制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷，达到废物再利用保护环境的目的，同时也降低了成本，提高了经济效益。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，生产的碳化硼-碳化硅复合陶瓷的体积密度体积为2.20g/cm3，弯曲强度为350MPa，断裂韧性为4.10MPa·m1/2，不仅密实度高机械性能好，而且实现了废物利用保护了环境的目的。
具体实施方式三：
一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，包括如下步骤：
步骤1、将磨料为碳化硼的碳化硅晶体研磨废液搅拌5h后，利用过滤器进行分离，得到一级滤液、一级颗粒，待用；
步骤2、搅拌一级滤液5h后，利用过滤器进行分离，得到二级滤液、二级颗粒，待用；
步骤3、收集一级颗粒、二级颗粒，送入水洗池，加入纯水浸泡并充分搅拌40min，然后用压滤机进行固液分离，得到第一滤渣，待用；
步骤4、将第一滤渣送入水洗池，加入盐酸溶液浸泡并充分搅拌90min，然后用压滤机进行固液分离，得到的滤渣送入水洗池，重复水洗直至PH值为7，得到第二滤渣，待用；
步骤5、将第二滤渣烘干后，放入入树脂球磨罐中球磨，然后过100目筛网，得到胚料，待用；
步骤6、将胚料置于模具中于进行冷等静压成型，得到成型胚料，待用；
步骤7、将成型胚料放入真空电炉内烧制，真空电炉烧制过程为以3℃/min升温至300℃并保温30min，再以4℃/min升温至2000℃并保温30min，最后以5℃/min降温至1000℃，关闭真空电炉电源使其自然冷却至室温，得到碳化硼-碳化硅复合陶瓷。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤1中过滤精度为0.1-0.2mm，得到的一级颗粒的粒径为100-200μm。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤2中过滤精度为0.05-0.1mm，得到的二级颗粒的粒径为10-100μm。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤3中一级颗粒、二级颗粒的总质量和加入纯水的质量比为1:3。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤4中第一滤渣和盐酸溶液的质量比为1:3，所述的盐酸溶液的浓度为2wt％。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤5中第二滤渣烘干温度300℃，烘干时间10h，球磨时间为60min，得到的胚料的粒度为20-150μm。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤6中的冷等静压成型压力为12Mpa。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，将碳化硅晶体研磨废液回收用于制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷，达到废物再利用保护环境的目的，同时也降低了成本，提高了经济效益。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，生产的碳化硼-碳化硅复合陶瓷的体积密度体积为2.45g/cm3，弯曲强度为361MPa，断裂韧性为4.24MPa·m1/2，不仅密实度高机械性能好，而且实现了废物利用保护了环境的目的。
具体实施方式四：
一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，包括如下步骤：
步骤1、将磨料为碳化硼的碳化硅晶体研磨废液搅拌4-8h后，利用过滤器进行分离，得到一级滤液、一级颗粒，待用；
步骤2、搅拌一级滤液4-8h后，利用过滤器进行分离，得到二级滤液、二级颗粒，待用；
步骤3、收集一级颗粒、二级颗粒，送入水洗池，加入纯水浸泡并充分搅拌30-50min，然后用压滤机进行固液分离，得到第一滤渣，待用；
步骤4、将第一滤渣送入水洗池，加入盐酸溶液浸泡并充分搅拌60-120min，然后用压滤机进行固液分离，得到的滤渣送入水洗池，重复水洗直至PH值为7，得到第二滤渣，待用；
步骤5、将第二滤渣烘干后，放入入树脂球磨罐中球磨，然后过100-200目筛网，得到胚料，待用；
步骤6、将胚料置于模具中于进行冷等静压成型，得到成型胚料，待用；
步骤7、将成型胚料放入真空电炉内烧制，以2-5℃/min升温至300℃并保温30min，再以3-5℃/min升温至1600-2000℃并保温30min，最后以5-8℃/min降温至1000℃，关闭真空电炉电源使其自然冷却至室温，得到碳化硼-碳化硅复合陶瓷。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，将碳化硅晶体研磨废液回收用于制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷，达到废物再利用保护环境的目的，同时也降低了成本，提高了经济效益。
本实施方式所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，生产的碳化硼-碳化硅复合陶瓷的体积密度体积为2.20-2.90g/cm3，弯曲强度为350-376MPa，断裂韧性为4.10-4.49MPa·m1/2，不仅密实度高机械性能好，而且实现了废物利用保护了环境的目的。
具体实施方式五：
根据具体实施方式四所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤1中过滤精度为0.1-0.2mm，得到的一级颗粒的粒径为100-200μm。
具体实施方式六：
根据具体实施方式四所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤2中过滤精度为0.05-0.1mm，得到的二级颗粒的粒径为10-100μm。
具体实施方式七：
根据具体实施方式四所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤3中一级颗粒、二级颗粒的总质量和加入纯水的质量比为1:2-4。
具体实施方式八：
根据具体实施方式四所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤4中第一滤渣和盐酸溶液的质量比为1:2-4，所述的盐酸溶液的浓度为1-5wt％。
具体实施方式九：
根据具体实施方式四所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤5中第二滤渣烘干温度200-300℃，烘干时间8-12h，球磨时间为45-90min，得到的胚料的粒度为20-150μm。
具体实施方式十：
根据具体实施方式四所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，步骤6中的冷等静压成型压力为10-15Mpa。
具体实施方式十一：
根据具体实施方式四所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，真空电炉烧制过程为以3℃/min升温至300℃并保温30min，再以4℃/min升温至2000℃并保温30min，最后以5℃/min降温至1000℃，关闭真空电炉电源使其自然冷却至室温。

Claims (8)

1.一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、将磨料为碳化硼的碳化硅晶体研磨废液搅拌4-8h后，利用过滤器进行分离，得到一级滤液、一级颗粒，待用；
步骤2、搅拌一级滤液4-8h后，利用过滤器进行分离，得到二级滤液、二级颗粒，待用；
步骤3、收集一级颗粒、二级颗粒，送入水洗池，加入纯水浸泡并充分搅拌30-50min，然后用压滤机进行固液分离，得到第一滤渣，待用；
步骤4、将第一滤渣送入水洗池，加入盐酸溶液浸泡并充分搅拌60-120min，然后用压滤机进行固液分离，得到的滤渣送入水洗池，重复水洗直至PH值为7，得到第二滤渣，待用；
步骤5、将第二滤渣烘干后，放入入树脂球磨罐中球磨，然后过100-200目筛网，得到胚料，待用；
步骤6、将胚料置于模具中于进行冷等静压成型，得到成型胚料，待用；
步骤7、将成型胚料放入真空电炉内烧制，以2-5℃/min升温至300℃并保温30min，再以3-5℃/min升温至1600-2000℃并保温30min，最后以3-8℃/min降温至1000℃，关闭真空电炉电源使其自然冷却至室温，得到碳化硼-碳化硅复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，其特征在于：步骤1中过滤精度为0.1-0.2mm，得到的一级颗粒的粒径为100-200μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，其特征在于：步骤2中过滤精度为0.05-0.1mm，得到的二级颗粒的粒径为10-100μm。
4.根据权利要求3所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，其特征在于：步骤3中一级颗粒、二级颗粒的总质量和加入纯水的质量比为1:2-4。
5.根据权利要求4所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，其特征在于：步骤4中第一滤渣和盐酸溶液的质量比为1:2-4，所述的盐酸溶液的浓度为1-5wt％。
6.根据权利要求5所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，其特征在于：步骤5中第二滤渣烘干温度200-300℃，烘干时间8-12h，球磨时间为45-90min，得到的胚料的粒度为20-150μm。
7.根据权利要求6所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，其特征在于：步骤6中的冷等静压成型压力为10-15Mpa。
8.根据权利要求7所述的一种利用碳化硅晶体研磨废液制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的生产方法，其特征在于：真空电炉烧制过程为以3℃/min升温至300℃并保温30min，再以4℃/min升温至2000℃并保温30min，最后以5℃/min降温至1000℃，关闭真空电炉电源使其自然冷却至室温。
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