CN112759398B - 碳化硼陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了碳化硼陶瓷及其制备方法。碳化硼陶瓷的制备方法，包括：将碳化硼粉体、添加剂和水混合球磨使添加剂吸附在碳化硼粉体表面得到初级浆料，添加剂包括粘结剂和增塑剂；去除初级浆料中的气泡得到流延浆料；采用流延浆料制得碳化硼薄片；将碳化硼薄片热压烧结得到碳化硼陶瓷。碳化硼陶瓷，采用上述方法制得。本申请提供的制备方法工艺简单，设备投资小，得到的陶瓷组织结构均匀，强度高。

Description

碳化硼陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体而言，涉及碳化硼陶瓷及其制备方法。
背景技术
碳化硼具有高硬度、高模量、耐磨性好、密度小、抗氧化性强、耐酸碱性强以及良好的中子吸收性能等特点，已应用于防弹材料、防辐射材料、耐磨和自润滑材料，耐酸碱侵蚀材料、切割研磨工具以及原子反应堆控制和屏蔽材料等领域。但是烧结困难和高脆性一直成为制约碳化硼广泛应用的主要障碍。
现有的碳化硼防弹片一般是干粉模压成型、注浆成型、等静压成型、凝胶注模成型、注射成型等方法。
干粉模压成型，将造粒后的碳化硼粉料装入模具后在压力机上压制成型，具有设备简单。效率高的特点，适用于体积小，量大的产品，但是存在生坯组织结构不均匀的缺点。
注浆成型，注浆成型利用陶瓷浆料失水固化制备陶瓷坯体，注浆成型利用陶瓷浆料失水固化制备陶瓷坯体，虽然无需制备陶瓷浓悬浮体，操作简便，但成型后的坯体均匀性较差，内部存在密度梯度。
注射成型，注射成型可以制备精密尺寸和复杂形状的陶瓷坯体，虽然机械自动化生产程度较高，但有机物添加量过高，排胶时间过长，同样不能成为理想的高性能陶瓷成型方法。
等静压成型，等静压成型是用高压得到陶瓷毛坯，然后用机械加工的方法将毛坯加工到所需尺寸，具有生坯密度高，组织均匀，强度高的优点，但是生产周期长，加工工艺复杂，加工设备投资大，成本高的缺点。
凝胶注模成型，凝胶注模成型工艺成型速度快，适用范围广，制备的坯体强度高；但是所采用的有机单体具有神经毒性，使其大规模产业化受到限制。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供碳化硼陶瓷的制备方法和碳化硼陶瓷。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种碳化硼陶瓷的制备方法，包括：
将碳化硼粉体、添加剂和水混合球磨使添加剂吸附在碳化硼粉体表面得到初级浆料，添加剂包括粘结剂和增塑剂；
去除初级浆料中的气泡得到流延浆料；
采用流延浆料制得碳化硼薄片；
将碳化硼薄片热压烧结得到碳化硼陶瓷。
在可选的实施方式中，混合球磨的条件为转速300～800r/min，球磨2～5h。
在可选的实施方式中，添加剂包括粘结剂和增塑剂；
优选地，粘结剂选自丙烯酸共聚物和聚乙烯醇中至少一种；更优选地，粘结剂占碳化硼粉体质量的2％～20％；
优选地，增塑剂选自聚乙二醇、丙三醇和邻苯二甲酸二丁醋中至少一种；更优选地，增塑剂占碳化硼粉体质量的0.5％～5％。
在可选的实施方式中，初级浆料的固含量为40vol％～60vol％。
在可选的实施方式中，碳化硼粉体为经碳酸铵改性后的粉体。
在可选的实施方式中，改性方法为向固含量为18vol％～24vol％的碳化硼陶瓷悬浮体中加入碳酸铵直到悬浮体pH为10～10.5搅拌2～5h，然后分离出固体。
在可选的实施方式中，分离出固体采用的方式为静止悬浮体使其完全沉淀，然后去除上层清液；或者过滤；
优选地，分离出固体后还包括采用去离子水清洗固体，直到其呈中性，然后烘干；进一步优选地，烘干温度为60～100C。
在可选的实施方式中，碳化硼薄片的厚度为0.2～0.8mm。
在可选的实施方式中，热压烧结的条件为1900℃～2100℃，压力为25MPa～45MPa。
第二方面，本发明提供一种碳化硼陶瓷，采用如前述实施方式任一项的制备方法制得。
本发明具有以下有益效果：
碳化硼陶瓷的制备方法采用球磨的方式使碳化硼粉体与添加剂和水混合，能够保证添加剂吸附在碳化硼粉体表面从而得到混合均匀且稳定性好的浆料；而由于球磨过程浆料中会生成少量气泡，气泡的存在会导致后续制得的薄片强度降低，因此，需要去除其中的气泡以提高最后制得的碳化硼陶瓷的强度；而利用流延形成碳化硼薄膜，再将薄膜热压烧结操作简单，设备投资小，且得到的陶瓷组织结构均匀，强度高，非常适合作为防弹材料。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明提供的碳化硼陶瓷及其制备方法进行具体说明。
本发明提供的碳化硼陶瓷的制备方法，包括：
将碳化硼粉体、添加剂和水混合球磨使添加剂吸附在碳化硼粉体表面得到初级浆料；去除初级浆料内的气泡得到流延浆料；采用流延浆料制得碳化硼薄片；将碳化硼薄片热压烧结得到碳化硼陶瓷。
采用球磨的方式使碳化硼粉体与添加剂和水混合，能够保证添加剂吸附在碳化硼粉体表面从而得到混合均匀且稳定性好的浆料；而由于球磨过程浆料中存在有少量气泡，气泡的存在会导致后续制得的薄片强度降低，因此，需要去除其中的气泡以提高最后制得的碳化硼陶瓷的强度；而利用流延形成碳化硼薄膜，再将薄膜热压烧结操作简单，设备投资小，且得到的陶瓷组织结构均匀，强度高。
制备方法具体为：
S1、碳化硼粉体改性。
利用碳酸铵对碳化硼粉体表面进行改性。经发明人付出大量的创造性劳动发现，由于碳化硼粉体表面存在的少量氧化硼限制了现有工艺制得更高强度的陶瓷。因此，发明人采用碳酸铵对碳化硼粉体表面进行改性，去除碳化硼粉体表面的氧化硼。
改性方法具体为：向固含量为18vol％～24vol％的碳化硼陶瓷悬浮体中加入碳酸铵直到悬浮体pH为10～10.5搅拌20～25h，然后分离出固体。当悬浮体的固含量为18vol％～24vol％时，能够保证碳酸铵能够更加充分与悬浮体中的微粒接触，而当pH为10～10.5时可更好与碳化硼表面的氧化硼反应使氧化硼得以去除。
优选地，分离出固体采用的方式为静置悬浮体使其完全沉淀，然后去除上层清液；或者直接将搅拌结束后的悬浮体过滤。
优选地，为保证粉体纯度更高，分离出固体后还包括将其进行清洗，清洗方法为：将固体与去离子水混合搅拌约24小时，然后过滤得到固体，再次重复清洗操作，直到悬浮体为中性，即悬浮体pH为7.5～8时，再分离出固体烘干。优选地，烘干温度为60～100℃(例如60℃、80℃、90℃或100℃)。
S2、将碳化硼粉体、添加剂和水混合球磨使添加剂吸附在碳化硼粉体表面得到初级浆料，添加剂包括粘结剂和增塑剂。
优选地，为更有效快速实现碳化硼粉体表面对添加剂的吸附，混合球磨的条件为转速300～800r/min(例如300r/min、500r/min、600r/min或800r/min)，球磨2～5h(例如2h、3h、4h或5h)。
优选地，为进一步地保证球磨效果且保证得到的浆料具有好的粘稠度，初级浆料的固含量为40vol％～60vol％(例如40vol％、50vol％或60％)。
优选地，为保证制得流延性能更好的流延浆料塑剂占碳化硼粉体质量的0.5％～5％(0.5％、1％、2％、3％、4％或5％)；粘结剂占碳化硼粉体质量的2％～20％(2％、4％、8％、10％、15％或20％)。
优选地，增塑剂选自聚乙二醇和聚乙烯醇中至少一种。粘结剂选自丙烯酸共聚物、聚乙二醇、丙三醇和邻苯二甲酸二丁醋中至少一种。
球磨后添加剂吸附到碳化硼微粒的表面。
S3、去除初级浆料中的气泡得到流延浆料。
优选地，为确保流延浆料的性能更好，采用真空除泡的方式去除浆料中的气泡。
球磨过程使得浆料中夹杂有少量气泡，去除气泡后可使得流延浆料制得的碳化硼薄片具有更好的微观结构和强度，进而提高最终制得的碳化硼陶瓷的强度。
S4、采用流延浆料制得碳化硼薄片。
将流延浆料送入流延机上流延成型得到碳化硼薄片。得到碳化硼薄片后在恒温恒湿条件下保存。
优选地，为进一步提高制得的碳化硼陶瓷的性能，碳化硼薄片的厚度为0.2-0.8mm(例如0.2mm、0.4mm、0.6mm和0.8mm)。
S5、将碳化硼薄片热压烧结得到碳化硼陶瓷。
优选地，为进一步提高碳化硼陶瓷的强度，压烧结的条件为1900℃～2100℃(例如1900℃、2000℃、2050℃和2100℃)，压力为25MPa～45MPa(例如25MPa、30MPa、35MPa、40MPa和45MPa)。
本发明实施例还提供一种碳化硼陶瓷，采用本发明实施例提供的制备方法制得。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的碳化硼陶瓷的制备方法，具体为：
1.向固含量为20vol％的碳化硼陶瓷悬浮体中加入碳酸铵直到悬浮体pH为10～10.5搅拌24h，将悬浮体静置沉淀，除去上层清液。然后向沉淀的固体中加入去离子水，继续搅拌24h，搅拌结束后静置沉淀，然后再次去除上层清液，重复上述操作直到搅拌后pH在7.5～8范围内，然后静置沉淀取出固体，将固体在80℃下烘干。
2.将上一步骤烘干得到的碳化硼粉体、丙烯酸共聚物、聚乙二醇和水混合球磨得到初级浆料，按照丙烯酸共聚物占碳化硼粉体质量的2％，聚乙二醇占碳化硼粉体质量的0.5％，初级浆料固含量为40vol％进行配料；球磨条件为300r/min，球磨5h。
3.真空除泡去除初级浆料中的气泡得到流延浆料。
4.将流延浆料置于流延机中制得厚度为0.2mm的薄片。
5.将碳化硼薄片叠加后在温度为2100℃、40MPa的热压烧结条件下得到碳化硼陶瓷。
实施例2
本实施例提供的碳化硼陶瓷的制备方法，具体为：
1.向固含量为18vol％的碳化硼陶瓷悬浮体中加入碳酸铵直到悬浮体pH为10～10.5搅拌20h，将悬浮体静置沉淀，除去上层清液。然后向沉淀的固体中加入去离子水，继续搅拌24h，搅拌结束后静置沉淀，然后再次去除上层清液，重复上述操作直到搅拌后pH在7.5～8范围内，然后静置沉淀取出固体，将固体在60℃下烘干。
2.将上一步骤烘干得到的碳化硼粉体、丙烯酸共聚物、聚乙二醇和水混合球磨得到初级浆料，按照丙烯酸共聚物占碳化硼粉体质量的10％，聚乙二醇占碳化硼粉体质量的2％，初级浆料固含量为60vol％进行配料；球磨条件为800r/min，球磨2h。
3.真空除泡去除初级浆料中的气泡得到流延浆料。
4.将流延浆料置于流延机中制得厚度为0.8mm的薄片。
5.将碳化硼薄片在温度为1900℃、45MPa的热压烧结条件下得到碳化硼陶瓷。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：使用的碳化硼粉体为未改性后的粉体。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：成型工艺为干粉模压成型。
采用实施例1、2和对比例1、2提供的制备方法制得厚度为6mm的碳化硼陶瓷板，测试其各项性能，测试实施例1-2和对比例1-2中制备得到的陶瓷材料的显微硬度、抗弯强度和断裂韧性，测试结果见表1。测试方法：GB/T 6569-86精细陶瓷弯曲强度试验方法检测弯曲强度，GB/T23806-2009精细陶瓷断裂韧性试验方法检测断裂韧性，GB/T16534-2009精细陶瓷室温硬度试验方法检测显微硬度。
表1各实验组碳化硼陶瓷板物理性能
Figure BDA0002967566610000101
从上表能够看出，本发明实施例提供的碳化硼陶瓷的制备方法制得的碳化硼陶瓷具有很好的性能，抗弯强度能达到450MPa，特别是断裂韧性有明显的提高。将对比例1与实施例1对比，对比例1制得的碳化硼陶瓷的性能很明显差于实施例1，说明碳化硼改性后去除颗粒表面的氧化硼可明显提高碳化硼陶瓷的性能；将对比例2与实施例1对比，对比例2制得的碳化硼陶瓷的性能很明显差于实施例1，说明采用流延叠加的成型方法制备的碳化硼陶瓷的性能明显比干粉模压成型制备的碳化硼陶瓷的高。
综上，本发明提供的碳化硼陶瓷的制备方法采用球磨的方式使碳化硼粉体与添加剂和水混合，能够保证添加剂吸附在碳化硼粉体表面从而得到混合均匀且稳定性好的浆料；而由于球磨过程浆料会生成少量气泡，气泡的存在会导致后续制得的薄片强度降低，因此，需要去除其中的气泡以提高最后制得的碳化硼陶瓷的强度；而利用流延形成碳化硼薄膜，再将薄膜热压烧结操作简单，设备投资小，且得到的陶瓷组织结构均匀，强度高，非常适合作为防弹材料。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
向固含量为18 vol%~24vol%的碳化硼陶瓷悬浮体中加入碳酸铵直到悬浮体pH为10~10.5搅拌20~25h，然后分离出固体得到改性后的碳化硼粉体；
将所述碳化硼粉体、添加剂和水混合球磨使添加剂吸附在碳化硼粉体表面得到初级浆料，所述添加剂包括粘结剂和增塑剂；
去除所述初级浆料中的气泡得到流延浆料；
采用所述流延浆料制得碳化硼薄片；
将所述碳化硼薄片热压烧结得到所述碳化硼陶瓷。
2.根据权利要求1所述的碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，混合球磨的条件为转速300~800 r/min，球磨2~5h；料球比0.5-2。
3.根据权利要求1所述的碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，去除气泡的方式为真空除泡。
4.根据权利要求1所述的碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，所述粘结剂选自丙烯酸共聚物、聚乙二醇、丙三醇和邻苯二甲酸二丁醋中至少一种。
5.根据权利要求1所述的碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，所述粘结剂占所述碳化硼粉体质量的2%~20%。
6.根据权利要求1所述的碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，增塑剂选自聚乙二醇和聚乙烯醇中至少一种。
7.根据权利要求1所述的碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，所述增塑剂占所述碳化硼粉体质量的0.5%~5%。
8.根据权利要求1所述的碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，所述初级浆料的固含量为40 vol%~60 vol%。
9.根据权利要求1所述的碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，分离出固体采用的方式为静置悬浮体使其完全沉淀，然后去除上层清液；或者过滤。
10.根据权利要求1所述的碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，分离出固体后还包括采用去离子水清洗固体，直到其呈中性，然后烘干。
11.根据权利要求10所述的碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，烘干温度为60~100℃。
12.根据权利要求1所述的碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，所述碳化硼薄片的厚度为0.2~0.8mm。
13.根据权利要求1所述的碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，热压烧结的条件为1900℃~2100℃，压力为25MPa~45MPa。
14.一种碳化硼陶瓷，其特征在于，采用如权利要求1~13任一项所述的制备方法制得。
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