CN111362705A - 一种多孔氮化硅陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种多孔氮化硅陶瓷及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111362705A
CN111362705A CN202010195013.4A CN202010195013A CN111362705A CN 111362705 A CN111362705 A CN 111362705A CN 202010195013 A CN202010195013 A CN 202010195013A CN 111362705 A CN111362705 A CN 111362705A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon nitride
porous silicon
ceramic
parts
nitride ceramic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010195013.4A
Other languages
English (en)
Inventor
杜建周
艾多梅
王路明
钟栋青
王上
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Heji New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Heji New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Heji New Material Technology Co ltd filed Critical Jiangsu Heji New Material Technology Co ltd
Priority to CN202010195013.4A priority Critical patent/CN111362705A/zh
Publication of CN111362705A publication Critical patent/CN111362705A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C04B35/587—Fine ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/6303—Inorganic additives
    • C04B35/6316—Binders based on silicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
    • C04B38/063—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
    • C04B38/0635—Compounding ingredients
    • C04B38/0645—Burnable, meltable, sublimable materials
    • C04B38/067—Macromolecular compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/36—Glass starting materials for making ceramics, e.g. silica glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本发明公开了一种多孔氮化硅陶瓷及其制备方法，所述制备方法具体如下：按重量份将50～90份的氮化硅、1～30份的聚苯乙烯、1～30份的SiO2‑CaO‑MgO玻璃料和1～10份聚乙烯醇缩丁醛(PVB)混合后，以无水乙醇为溶剂，球磨得到陶瓷浆料，干燥后研磨得到陶瓷粉体，压制成型制成素坯，在通入保护气氛的高压烧结炉中先排胶后烧结，得到陶瓷坯体。本发明的制备方法简单，制得的多孔氮化硅陶瓷具备气孔分布均匀性好、气孔率高、强度高的特点，可制成形状复杂的制品。

Description

一种多孔氮化硅陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种多孔氮化硅陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展进步，轻、重工业发展都较为迅速，工厂排放大量气体，这些气体中夹杂着大量粉尘颗粒，造成了严重的空气污染，空气质量下降，对人们的日常生活造成很大影响。据不完全统计，我国工业用煤每年大约消耗两亿吨，排放出的烟气大约有一亿吨，不但造成了环境污染，还会使大量热源得不到有效的利用，造成浪费。因此，对高温气体进行处理不但可以保护环境，还可以实现资源的二次利用，实现可持续化发展。
多孔氮化硅陶瓷兼具了多孔陶瓷和氮化硅陶瓷的特性，具有高强度、耐腐蚀、体积密度小、比表面积大及独特的物理表面特性，对液体和气体介质有选择透过性，在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的使用价值，过滤面积大，过滤效率高，因此可以很好地应用于烟气处理。
添加造孔剂法成本低，应用广泛，可以制备不同孔径的多孔陶瓷，是最常见的方法。但是，现有技术中实验所需的烧结温度较高、制得的陶瓷样品气孔率低且分布不均匀。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种多孔氮化硅陶瓷及其制备方法，能够降低烧结温度，以聚苯乙烯为造孔剂，添加适量的低温玻璃粉，制得的气孔为通孔，且具有分布均匀、孔隙率高等特点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种多孔氮化硅陶瓷，由以下原料按重量份组成：50～90份氮化硅、1～30份的聚苯乙烯、1～30份的SiO2-CaO-MgO玻璃料、1～10份聚乙烯醇缩丁醛，其中，所述氮化硅为形态呈棒状的β相的氮化硅结晶形态，其粒径范围为1～50μm，纯度为95～99.99％。
优选地，所述聚苯乙烯为颗粒状，其粒径范围为1～100μm，纯度为95～99.99％。
优选地，所述SiO2-CaO-MgO玻璃料的平均粒径为10μm。
一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将氮化硅、聚苯乙烯、SiO2-CaO-MgO玻璃料、聚乙烯醇缩丁醛按重量份称取后混合，分散于无水乙醇溶剂中进行球磨得到陶瓷浆料，再干燥后研磨得到陶瓷粉体；
步骤2)将步骤1)制得的陶瓷粉体压制成型制成素坯；
步骤3)在保护气氛条件下，将步骤2)制得的素坯置于高压烧结炉中先排胶后烧结，得到陶瓷坯体。
优选地，步骤1)所述干燥为真空干燥，温度为50～80℃。
优选地，步骤2)所述压制成型的压力为2～5MPa，时间为0～10s。
优选地，步骤3)所述保护气氛为氮气气氛。
优选地，步骤3)所述排胶的温度为400～500℃，时间为1～5h。
优选地，步骤3)所述烧结的温度为600～900℃，时间为1～3h。
本发明的有益效果如下：
本发明采用常压烧结法制备多孔氮化硅陶瓷，以具有棒状结构的β相氮化硅为原料，以聚苯乙烯为造孔剂，添加低温玻璃粉，配合少量的粘结剂进行烧结，利用造孔剂在原料中占据一定的空间，经过高温烧结，造孔剂分解生成气体，离开坯体形成孔洞。制备得到了气孔分布均匀性好、气孔率高、强度高的多孔氮化硅陶瓷。该制备方法无需对原料进行处理，生产成本便宜，工艺过程简便，生产周期短；制备过程中添加了低温玻璃粉，可以降低烧结温度，玻璃料经过高温熔化后具有粘结作用，能够支撑坯体，减少裂纹的产生。
附图说明
图1为实施例3的多孔氮化硅陶瓷的XRD图与氮化硅标准PDF卡片的比对；
图2为实施例3的多孔氮化硅陶瓷烧结后试样的SEM图(500μm)；
图3为实施例3的多孔氮化硅陶瓷烧结后试样的SEM图(5μm)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种多孔氮化硅陶瓷，由以下原料按重量份组成：50～90份氮化硅、1～30份的聚苯乙烯、1～30份的SiO2-CaO-MgO玻璃料、1～10份聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。
在本发明的具体的实施例中，所述氮化硅为形态呈棒状的β相的氮化硅结晶形态，其粒径范围为1～50μm，平均粒径为10μm，纯度为95～99.99％；所述聚苯乙烯造孔剂为颗粒状，其粒径范围为1～100μm，平均粒径为30μm，纯度为95～99.99％；所述SiO2-CaO-MgO玻璃料的平均粒径为10μm。
进一步地，为了保证原料的成分混合，使成孔剂均匀分布，从而保障烧结过程中成孔的均匀性，在本发明的具体的实施例中，原料的均匀混合操作包括以下步骤：
(1)将氮化硅、聚苯乙烯、SiO2-CaO-MgO玻璃料、PVB按重量份称取后混合，分散于无水乙醇溶剂中进行球磨得到陶瓷浆料，将浆料取出后烘干，将干燥的粉体研磨，过100目筛，得到陶瓷粉体。
进一步地，上述球磨的转速为150～200r/min，球磨的时间为2～6h。
进一步地，上述干燥过程是在真空条件下进行的，温度为50～80℃，防止氮化硅氧化，得到相对干燥的陶瓷粉体。
(2)将(1)制得的陶瓷粉体压制成型制成素坯，成型压力为2～5MPa，时间为0～10s。
(3)在氮气气氛的条件下，将(2)制得的素坯置于高压烧结炉中，在400～500℃下排胶1～5h，接着再以1～2℃/min的速率升温至600～900℃烧结1～3h，得到陶瓷坯体。
本发明的制备方法为常压烧结法，工艺的制定是出于以下的考虑：通过改变聚苯乙烯和SiO2-CaO-MgO玻璃料的掺杂量可以改变气孔率和抗折强度，调控出合适的掺杂量，可以使多孔陶瓷的力学性能达到最优。采用的常压烧结法制备，使得制备的产物均为棒状β-Si3N4颗粒。
下面结合附图与实施例对本发明的特征和性能作进一步详细描述。
实施例1
一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将70g氮化硅、10g聚苯乙烯、15g SiO2-CaO-MgO玻璃料、5g PVB称取后混合，分散于无水乙醇溶剂中，氧化铝磨球为介质，以180r/min的转速，在球磨罐中球磨4h，得到陶瓷浆料；将浆料取出后进行真空干燥，温度设置在70℃，彻底烘干后将粉体研磨，过100目筛，得到陶瓷粉体。
(2)将(1)制得的陶瓷粉体压制成型制成素坯，成型压力为2MPa，时间为0～10s。
(3)将(2)制得的素坯置于坩埚中，在氮气气氛的条件下，将坩埚置于高压烧结炉中，在500℃下排胶4h，接着再以1～2℃/min的速率升温至700℃烧结3h，得到陶瓷坯体。
实施例2
一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将65g氮化硅、15g聚苯乙烯、15g SiO2-CaO-MgO玻璃料、5g PVB称取后混合，分散于无水乙醇溶剂中，氧化铝磨球为介质，以180r/min的转速，在球磨罐中球磨4h，得到陶瓷浆料；将浆料取出后进行真空干燥，温度设置在70℃，彻底烘干后将粉体研磨，过100目筛，得到陶瓷粉体。
(2)将(1)制得的陶瓷粉体压制成型制成素坯，成型压力为2MPa，时间为0～10s。
(3)将(2)制得的素坯置于坩埚中，在氮气气氛的条件下，将坩埚置于高压烧结炉中，在500℃下排胶4h，接着再以1～2℃/min的速率升温至700℃烧结3h，得到陶瓷坯体。
实施例3
一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将60g氮化硅、20g聚苯乙烯、15g SiO2-CaO-MgO玻璃料、5g PVB称取后混合，分散于无水乙醇溶剂中，氧化铝磨球为介质，以180r/min的转速，在球磨罐中球磨4h，得到陶瓷浆料；将浆料取出后进行真空干燥，温度设置在70℃，彻底烘干后将粉体研磨，过100目筛，得到陶瓷粉体。
(2)将(1)制得的陶瓷粉体压制成型制成素坯，成型压力为3MPa，时间为0～10s。
(3)将(2)制得的素坯置于坩埚中，在氮气气氛的条件下，将坩埚置于高压烧结炉中，在500℃下排胶4h，接着再以1～2℃/min的速率升温至700℃烧结3h，得到陶瓷坯体。
实施例4
一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将55g氮化硅、25g聚苯乙烯、15g SiO2-CaO-MgO玻璃料、5g PVB称取后混合，分散于无水乙醇溶剂中，氧化铝磨球为介质，以180r/min的转速，在球磨罐中球磨4h，得到陶瓷浆料；将浆料取出后进行真空干燥，温度设置在70℃，彻底烘干后将粉体研磨，过100目筛，得到陶瓷粉体。
(2)将(1)制得的陶瓷粉体压制成型制成素坯，成型压力为3MPa，时间为0～10s。
(3)将(2)制得的素坯置于坩埚中，在氮气气氛的条件下，将坩埚置于高压烧结炉中，在500℃下排胶4h，接着再以1～2℃/min的速率升温至750℃烧结3h，得到陶瓷坯体。
实施例5
一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将75g氮化硅、15g聚苯乙烯、5g SiO2-CaO-MgO玻璃料、5g PVB称取后混合，分散于无水乙醇溶剂中，氧化铝磨球为介质，以180r/min的转速，在球磨罐中球磨4h，得到陶瓷浆料；将浆料取出后进行真空干燥，温度设置在70℃，彻底烘干后将粉体研磨，过100目筛，得到陶瓷粉体。
(2)将(1)制得的陶瓷粉体压制成型制成素坯，成型压力为2MPa，时间为0～10s。
(3)将(2)制得的素坯置于坩埚中，在氮气气氛的条件下，将坩埚置于高压烧结炉中，在500℃下排胶4h，接着再以1～2℃/min的速率升温至750℃烧结3h，得到陶瓷坯体。
实施例6
一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将70g氮化硅、15g聚苯乙烯、10g SiO2-CaO-MgO玻璃料、5g PVB称取后混合，分散于无水乙醇溶剂中，氧化铝磨球为介质，以180r/min的转速，在球磨罐中球磨4h，得到陶瓷浆料；将浆料取出后进行真空干燥，温度设置在70℃，彻底烘干后将粉体研磨，过100目筛，得到陶瓷粉体。
(2)将(1)制得的陶瓷粉体压制成型制成素坯，成型压力为3MPa，时间为0～10s。
(3)将(2)制得的素坯置于坩埚中，在氮气气氛的条件下，将坩埚置于高压烧结炉中，在500℃下排胶4h，接着再以1～2℃/min的速率升温至750℃烧结3h，得到陶瓷坯体。
实施例7
一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将65g氮化硅、15g聚苯乙烯、15g SiO2-CaO-MgO玻璃料、5g PVB称取后混合，分散于无水乙醇溶剂中，氧化铝磨球为介质，以180r/min的转速，在球磨罐中球磨4h，得到陶瓷浆料；将浆料取出后进行真空干燥，温度设置在70℃，彻底烘干后将粉体研磨，过100目筛，得到陶瓷粉体。
(2)将(1)制得的陶瓷粉体压制成型制成素坯，成型压力为2MPa，时间为0～10s。
(3)将(2)制得的素坯置于坩埚中，在氮气气氛的条件下，将坩埚置于高压烧结炉中，在500℃下排胶4h，接着再以1～2℃/min的速率升温至800℃烧结3h，得到陶瓷坯体。
实施例8
一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将60g氮化硅、15g聚苯乙烯、20g SiO2-CaO-MgO玻璃料、5g PVB称取后混合，分散于无水乙醇溶剂中，氧化铝磨球为介质，以180r/min的转速，在球磨罐中球磨4h，得到陶瓷浆料；将浆料取出后进行真空干燥，温度设置在70℃，彻底烘干后将粉体研磨，过100目筛，得到陶瓷粉体。
(2)将(1)制得的陶瓷粉体压制成型制成素坯，成型压力为4MPa，时间为0～10s。
(3)将(2)制得的素坯置于坩埚中，在氮气气氛的条件下，将坩埚置于高压烧结炉中，在500℃下排胶4h，接着再以1～2℃/min的速率升温至750℃烧结3h，得到陶瓷坯体。
实施例9
一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将55g氮化硅、15g聚苯乙烯、25g SiO2-CaO-MgO玻璃料、5g PVB称取后混合，分散于无水乙醇溶剂中，氧化铝磨球为介质，以180r/min的转速，在球磨罐中球磨4h，得到陶瓷浆料；将浆料取出后进行真空干燥，温度设置在70℃，彻底烘干后将粉体研磨，过100目筛，得到陶瓷粉体。
(2)将(1)制得的陶瓷粉体压制成型制成素坯，成型压力为4MPa，时间为0～10s。
(3)将(2)制得的素坯置于坩埚中，在氮气气氛的条件下，将坩埚置于高压烧结炉中，在500℃下排胶4h，接着再以1～2℃/min的速率升温至800℃烧结3h，得到陶瓷坯体。
测试例1
由实施例1～9的制备方法获得的多孔氮化硅陶瓷，采用阿基米德排水法测试该多孔氮化硅陶瓷的密度和气孔率；采用三点式弯曲法测试该多孔氮化硅陶瓷的抗折强度；采用X射线衍射仪分析烧结体的物相组成；采用扫描电子显微镜观察该多孔氮化硅陶瓷的断面的显微结构。这些密度、气孔率和抗折强度的性能结果如表1所示。
表1 多孔氮化硅陶瓷的性能
Figure BDA0002417280150000071
由表1可以看出不同的原料配比、成型压力和烧结温度可以制备出气孔率为25％～60％，强度为10～30MPa的多孔氮化硅陶瓷，且烧结温度大大降低。
图1为实施例3所获得的多孔氮化硅的XRD图。如图1所示，经过烧结后，所获得的相为单一的β-Si3N4，几乎没有杂相产生。
图2、图3为实施例3所获得的多孔氮化硅的扫描电镜图。如图2、图3所示，其气孔分布均匀，气孔孔径大小均匀，约为30μm；晶须生长较长，晶粒大多为片状，有很明显的柱状结构。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种多孔氮化硅陶瓷，其特征在于，由以下原料按重量份组成：50～90份氮化硅、1～30份的聚苯乙烯、1～30份的SiO2-CaO-MgO玻璃料、1～10份聚乙烯醇缩丁醛，其中，所述氮化硅为形态呈棒状的β相的氮化硅结晶形态，其粒径范围为1～50μm，纯度为95～99.99％。
2.根据权利要求1所述的一种多孔氮化硅陶瓷，其特征在于，所述聚苯乙烯为颗粒状，其粒径范围为1～100μm，纯度为95～99.99％。
3.根据权利要求1所述的一种多孔氮化硅陶瓷，其特征在于，所述SiO2-CaO-MgO玻璃料的平均粒径为10μm。
4.权利要求1所述的一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)将氮化硅、聚苯乙烯、SiO2-CaO-MgO玻璃料、聚乙烯醇缩丁醛按重量份称取后混合，分散于无水乙醇溶剂中进行球磨得到陶瓷浆料，再干燥后研磨得到陶瓷粉体；
步骤2)将步骤1)制得的陶瓷粉体压制成型制成素坯；
步骤3)在保护气氛条件下，将步骤2)制得的素坯置于高压烧结炉中先排胶后烧结，得到陶瓷坯体。
5.根据权利要求4所述的多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1)所述干燥为真空干燥，温度为50～80℃。
6.根据权利要求4所述的多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2)所述压制成型的压力为2～5MPa，时间为0～10s。
7.根据权利要求4所述的多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤3)所述保护气氛为氮气气氛。
8.根据权利要求4所述的多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤3)所述排胶的温度为400～500℃，时间为1～5h。
9.根据权利要求4所述的多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤3)所述烧结的温度为600～900℃，时间为1～3h。
CN202010195013.4A 2020-03-19 2020-03-19 一种多孔氮化硅陶瓷及其制备方法 Pending CN111362705A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010195013.4A CN111362705A (zh) 2020-03-19 2020-03-19 一种多孔氮化硅陶瓷及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010195013.4A CN111362705A (zh) 2020-03-19 2020-03-19 一种多孔氮化硅陶瓷及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111362705A true CN111362705A (zh) 2020-07-03

Family

ID=71202709

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010195013.4A Pending CN111362705A (zh) 2020-03-19 2020-03-19 一种多孔氮化硅陶瓷及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111362705A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112250468A (zh) * 2020-09-27 2021-01-22 广东工业大学 一种以废玻璃为原料的自清洁轻质高强的多孔陶瓷及其制备方法和应用
CN112552074A (zh) * 2021-01-23 2021-03-26 山东丁鼎科技发展有限公司 一种低收缩多孔陶瓷组分、注射喂料及其制备方法
CN112592189A (zh) * 2020-12-28 2021-04-02 福建美士邦精细陶瓷科技有限公司 一种三级多孔陶瓷及其制备方法和应用
CN112811911A (zh) * 2021-01-07 2021-05-18 盐城工学院 一种除尘脱硫一体化的氮化硅多孔陶瓷及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1810719A (zh) * 2006-02-24 2006-08-02 中国科学院上海硅酸盐研究所 高强度、低介电常数的二氧化硅结合的氮化硅多孔陶瓷及制备方法
CN101215183A (zh) * 2007-12-28 2008-07-09 哈尔滨工业大学 一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法
CN102276260A (zh) * 2011-06-09 2011-12-14 中国科学院唐山高新技术研究与转化中心 常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法
CN107056306A (zh) * 2017-02-28 2017-08-18 安徽拓吉泰新型陶瓷科技有限公司 氮化硅多孔陶瓷的制备方法
CN109734455A (zh) * 2018-06-08 2019-05-10 河北高富氮化硅材料有限公司 一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1810719A (zh) * 2006-02-24 2006-08-02 中国科学院上海硅酸盐研究所 高强度、低介电常数的二氧化硅结合的氮化硅多孔陶瓷及制备方法
CN101215183A (zh) * 2007-12-28 2008-07-09 哈尔滨工业大学 一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法
CN102276260A (zh) * 2011-06-09 2011-12-14 中国科学院唐山高新技术研究与转化中心 常压低温烧结β-氮化硅陶瓷的方法
CN107056306A (zh) * 2017-02-28 2017-08-18 安徽拓吉泰新型陶瓷科技有限公司 氮化硅多孔陶瓷的制备方法
CN109734455A (zh) * 2018-06-08 2019-05-10 河北高富氮化硅材料有限公司 一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴其胜等: "《材料物理性能 第2版》", 31 December 2018, 上海：华东理工大学出版社 *
周斌扬: ""SiO2-CaO-Na2O-K2O-CaF2微晶玻璃结合Si3N4复合材料的研究"", 《华南理工大学硕士学位论文》 *
喻亮: "《铝基复合材料制动盘设计与制备》", 30 June 2019, 北京：冶金工业出版社 *
马伟民著: "《氧化物陶瓷刀具与仿真切削》", 31 October 2014, 北京：冶金工业出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112250468A (zh) * 2020-09-27 2021-01-22 广东工业大学 一种以废玻璃为原料的自清洁轻质高强的多孔陶瓷及其制备方法和应用
CN112592189A (zh) * 2020-12-28 2021-04-02 福建美士邦精细陶瓷科技有限公司 一种三级多孔陶瓷及其制备方法和应用
CN112811911A (zh) * 2021-01-07 2021-05-18 盐城工学院 一种除尘脱硫一体化的氮化硅多孔陶瓷及其制备方法
CN112552074A (zh) * 2021-01-23 2021-03-26 山东丁鼎科技发展有限公司 一种低收缩多孔陶瓷组分、注射喂料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111362705A (zh) 一种多孔氮化硅陶瓷及其制备方法
CN113563103B (zh) 一种采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法
US5525557A (en) High density green bodies
CN102765940B (zh) 一种常压固相烧结微孔碳化硅陶瓷及其制备方法
CN103467102A (zh) 一种氮化硅多孔陶瓷及其制备方法
US20230322626A1 (en) Low melting-point porous ceramic material and method thereof
US20110171099A1 (en) Process for manufacturing a porous sic material
CN111960811A (zh) 一种金刚石/立方氮化硼—陶瓷复合材料dlp成型方法
CN110642593A (zh) 一种陶瓷造孔剂的制备方法
CN103086704A (zh) 高孔隙率矿物基陶瓷膜支撑体制备方法
CN114133270B (zh) 中空平板陶瓷过滤膜及其制备方法
CN108751998B (zh) 一种氮化硅结合碳化硅陶瓷过滤器及其制备方法
TW320626B (zh)
CN114988903A (zh) 一种高强度低收缩率多孔陶瓷及其制备方法
JP4054872B2 (ja) アルミナ多孔質セラミックス及びその製造方法
US20070228622A1 (en) Production process of sheet-like dense cordierite sintered body
KR20190043631A (ko) 세라믹 부품 및 이의 형성 방법
Haghshenas Gorgani et al. Fabrication and characterization of porous silicon nitride bodies through starch consolidation casting and pressureless sintering
JP2007131528A (ja) 非酸化物系多孔質セラミック材の製造方法
CN113582703A (zh) 一种基于核桃壳制备多孔氮化硅陶瓷的方法
RU2793109C1 (ru) Вакуумплотный слабопроводящий керамический материал и способ его получения
KR102124783B1 (ko) 기계적 특성이 우수하며 높은 통기도를 갖는 이중 기공 액상소결 탄화규소 다공체 및 이의 제조방법
JP2005336539A (ja) 多孔質焼結体及びその製造方法
JPH04187555A (ja) セラミックス原料の調整方法及び装置
Vityaz' et al. Development of the porous substrates of ceramic membrane filters

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200703