JP4054872B2 - アルミナ多孔質セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
アルミナ多孔質セラミックス及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミナ多孔質セラミックス及びその製造方法に関するものであり、更に詳しくは、水の添加により、気孔率を所定の範囲に調節したことを特徴とするアルミナ多孔質セラミックス、及びその製造方法に関するものである。本発明によって得られるアルミナ多孔質セラミックスは、アルミナの特徴である高耐熱性と高耐食性、及び開気孔率５％以上の所定の範囲に制御された気孔率と、０．２〜２０ミクロンの範囲に、少なくとも一つの気孔分布のピークを有しており、例えば、高温燃焼ガス排気フィルター、触媒担体、断熱材、吸音材等の構造材とし有用である。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、セラミックスの製造においては、セラミックス原料粉末を任意の形状に成形し、その形状を保持するために、結合剤が使用されている。例えば、アルミナ多孔質セラミックスの製造においても、原料粉末から任意の形状を成形する工程で、結合剤が必要である。この結合材としては、例えば、ポリビニルアルコール、澱粉、メチルセルロース、ポリビニルブチラール、ポリエチレン等の有機質結合剤が使用されている。
【０００３】
アルミナは、Ａｌ2 Ｏ3 の組成式を持ち、更に、１２００℃以上の高温で遷移させたαーアルミナ（αーＡｌ2 Ｏ3 、以下、本明細中では、アルミナと記載することがある。）は、最終的に最も安定である。そのため、アルミナは、耐熱性と耐食性に優れた特徴を持っている。これらのことから、アルミナ原料粉末に、気孔形成材を添加し、混練後、成形、焼成して製造されるアルミナ多孔質セラミックスは、例えば、高温燃焼ガス排気フィルター、触媒担体、断熱材、吸音材等の高温及び腐食雰囲気下等の過酷な環境下で使用できる構造材として注目されている（非特許文献１参照）。
【０００４】
このように、従来、アルミナ多孔質セラミクスの製造では、酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなるアルミナ原料粉末に、澱粉、アクリル樹脂、カーボン粉末等の可燃性物質を気孔形成剤として、添加、混練して成形、焼成し、可燃性物質が燃焼、除去された空隙により、アルミナセラミックスの気孔を形成することが行われていた。従って、気孔形成剤の粒子径と、添加量を調整して、アルミナ多孔質セラミックスの気孔分布と気孔率を調節することが行われていた。
【０００５】
しかしながら、従来の方法には、それぞれ、次のような問題点があった。有機質結合剤が燃焼するときに発生するガスは、環境を汚染する恐れがある。また、環境汚染を防止するための工程を加えると、製造工程が複雑化するため、製造コストが増大し、経済的に不利である。更に、焼成後の多孔質セラミックス中に有機質結合材が残炭又は灰分として残留すると、品質上の問題を生じるため、完全に燃焼除去する必要があり、そのコストは無視できないという問題がある。
【０００６】
可燃性物質からなる気孔形成剤を用いる方法では、気孔形成剤の粒子径と添加する量を調節することにより、気孔分布と気孔率が容易に調節できる。しかし、気孔形成剤が燃焼するときに発生するガスは、環境を汚染する恐れがある。また、環境汚染を防止するための工程を加えると、製造工程が複雑化するため、製造コストが増大し、経済的に不利である。更に、焼成後の多孔質セラミックス中に気孔形成剤が残炭又は灰分として残留すると、品質上の問題を生じるため、完全に燃焼除去する必要があり、そのコストは無視できないという問題がある。
【０００７】
【非特許文献１】
別府義久、マテリアルインテグレーション、Ｖｏｌ．１４、Ｎｏ．４、２３−２７（２００１）
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、上記従来技術の各種の問題を解消することが可能な新しいアルミナ多孔質セラミックス及びその製造方法を開発することを目標として鋭意研究を積み重ねた結果、水硬性アルミナ粉末と、酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、水と混練して成形、乾燥、焼成することにより、所期の目的を全て達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、水の添加により、気孔率を５％以上の所定の範囲に制御すること、及び少なくとも一つの気孔分布のピークを０．２〜２０ミクロンの範囲に制御することが可能なアルミナ多孔質セラミックスの製造方法、及びそのアルミナ多孔質セラミックスを提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）水硬性アルミナ粉末と、酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、有機質結合剤、可燃性気孔形成剤、他の無機質の結合剤を用いることなく、水と混練して成形して得られる含水成形体を、乾燥、焼成して、開気孔率が少なくとも５％で、０．２〜２０ミクロンの範囲に、少なくとも一つの気孔分布のピークを持つ多孔質セラミックスを製造することからなるアルミナ多孔質セラミックスの製造方法であって、粒度を調整した水硬性アルミナ粉末を使用することにより気孔分布を所定の範囲で調節すること、上記水硬性アルミナが、平均粒子径０．０１ミクロンから１００ミクロン未満であり、水和反応により水和物を形成するアルミナであること、を特徴とする上記アルミナ多孔質セラミックスの製造方法。
（２）酸化アルミニウム水和物粉末が、ギブサイト、バイヤライト、ベーマイト及び非晶質アルミナ水和物のうちの少なくとも１種である前記（１）記載のアルミナ多孔質セラミックスの製造方法。
（３）水硬性アルミナ粉末と、酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末中に、水硬性アルミナ粉末が、少なくとも５％含まれる前記（１）記載のアルミナ多孔質セラミックスの製造方法。
（４）上記混合粉末１００重量部を５〜２００重量部の水と混練する前記（１）記載のアルミナ多孔質セラミックスの製造方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に、本発明を更に詳細に説明する。
本発明は、水硬性アルミナ粉末と、酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、水と混練して成形、乾燥、焼成して、所望の気孔率と気孔分布を持つアルミナ多孔質セラミックスを製造し、提供することを特徴とするものである。なお、水硬性アルミナ粉末と、酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、以下、混合粉末と記載することがある。
【００１１】
本発明において、水硬性アルミナ粉末は、水和反応により水和物を形成するアルミナであることを特徴とする粉末である。また、酸化アルミニウム水和物粉末は、いわゆる水酸化アルミニウム粉末と呼ばれるものであり、ギブサイト、バイヤライト、ベーマイト及びアルミナゲル等の非晶質アルミナ水和物の少なくとも１種が用いられる。
【００１２】
水硬性アルミナ粉末、酸化アルミニウム粉末、及び酸化アルミニウム水和物粉末の平均粒子径は、約０．０１〜１００μｍ、好ましくは約０．０１〜１０μｍ、更に好ましくは約０．０１〜５μｍである。水硬性アルミナ粉末、酸化アルミニウム粉末及び酸化アルミニウム水和物粉末のそれぞれの混合前の粒度は、細かい方が好ましいが、混合過程で上記範囲に粉砕処理をする場合には、粗粒であっても差し支えない。
【００１３】
水硬性アルミナは、水硬性アルミナ粉末と、酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末１００重量部中に、少なくとも５重量部、好ましくは３０重量部以上、更に好ましくは５０重量部以上含まれる。５重量部未満では、水硬性アルミナの水和反応に伴う混合粉末の硬化が不十分であり、任意の形状を十分保持できない。
【００１４】
水硬性アルミナと酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物の粉末の混合は、通常の方法で行う。ただし、水を媒体とした湿式法で混合を行う場合は、後述する水量で、しかも、水添加後、硬化開始前に、混合と、後記する成形体の製造を終わらせる。更に好ましくは、水添加後、凝結開始前に、混合と、後記する成形体の製造を終わらせる。ここで、硬化とは、水を含む混合粉末の流動性が無くなることを意味し、凝結とは、水を含む混合粉末がこわばることを意味する。
【００１５】
混練に使用する水量は、混合粉末１００重量部に対して、５〜２００重量部であり、好ましくは１０〜１００重量部であり、更に好ましくは２０〜８０重量部である。５重量部よりも使用する水量が少ないと、混合粉末は可塑性に乏しいため、任意の形状を容易に付与できない。また、水硬性アルミナの水和反応が不十分であるため、任意の形状を十分保持できない。更に、２００重量部よりも使用する水量が多くなると、混合粉末は、凝結・硬化しないため、任意の形状を保持できず、強度特性に優れた成形体が得られないため、適当ではない。
【００１６】
なお、水を含む混合粉末の流動性を保ちながら水の使用量を調整する目的で、例えば、リグニンスルホン酸塩、ポリカルボン酸塩等の減水剤を使用しても構わない。成形は、水を含む混合粉末が成形できればどの方法でも構わないが、好適には、例えば、加圧成形、可塑成形、鋳込み成形等が例示される。本発明では、水を含んだ混合粉末は、流動性があるため、成形型に流し込むことも可能である。成形した水を含む混合粉末は、室温で乾燥させない雰囲気下で硬化させる。必要に応じて、脱型して含水成形物を得る。
【００１７】
得られた含水成形物は、乾燥、焼成して、添加した水を脱水して空隙を形成するとともに、混合粉末の反応によってアルミナを生成し、最終製造物であるアルミナ多孔質セラミックスを製造する。これらの方法は、通常の方法で行われる。含水成形物の乾燥、焼成は、ひび割れやそりが生じなければ、それぞれ独立に行っても、また一連で行っても構わない。
【００１８】
焼成温度は、１２００〜１７００℃が好ましい。更に好ましくは１４００〜１６００℃である。１２００℃未満では、アルミナが完全に生成しない。また、１７００℃以上では、エネルギーコスト及び製造コストが上昇し、好ましくない。更に、過焼結により気孔率が低下する。焼成時間は、加熱温度により相違するが、０．５〜１０時間、好ましくは１〜６時間、更に好ましくは２〜４時間である。１０時間以上は、エネルギーコスト及び製造コストが上昇し、好ましくない。更に、過焼結により気孔率が低下する。
【００１９】
このようにして製造された本発明のアルミナ多孔質セラミックスは、有機質結合剤等の添加剤を使わなくても、成形体強度に優れており、更に、可燃性気孔形成剤等の添加剤を使わずに、水硬性アルミナの粒子径と、混練する水量を調整するという極めて簡単な方法で、開気孔率を５％以上、好適には１０〜８０％の所定の範囲に調節することができるとともに、更に、少なくとも一つの気孔分布のピークを０．２〜２０ミクロンの所定の範囲に調節することができるため、有機質結合剤と可燃性気孔形成剤による環境汚染の問題を解消することができる。更に、製造された本発明のアルミナ多孔質セラミックスは、０．２〜２０ミクロンの範囲で、気孔分布に少なくとも一つのピークを持つことから気孔径が揃っており、濾過を目的とした高温燃焼ガス排気フィルター等の使用に好適である。本発明の方法により、製造プロセスを簡略化し、製造コストを大幅に低減することができる。そのため、本発明のアルミナ多孔質セラミックスは、例えば、高温燃焼ガス排気フィルター、触媒担体、断熱材、吸音材等の構造材として広く利用することができる。
【００２０】
【実施例】
次に、実施例及び比較例に基づいて、本発明を具体的に説明するが、本発明は、これらによって何ら限定されるものではない。
以下の実施例及び比較例において、光回折法により測定したメジアン径（ｄ５０）を、水硬性アルミナの平均粒子径とした。成形体の密度は、寸法と質量から計算した。成形体の圧縮強度は、８ｍｍ×２０ｍｍの金型で成形し、２５℃、湿度８０％以上の密封容器に２４時間静置した後に脱型した試料について、０．５ｍｍ/ ｍｉｎのクロスヘッド速度の条件で測定した。加熱過程に発生する気体の分析は、発生気体−質量分析法を用いて行った。物質の同定は、粉末Ｘ線回折を用いた。焼結体の密度及び開気孔率の測定は、アルキメデス法によって行った。気孔分布は、水銀圧入法によって測定した。また、焼結体の組織観察は、金コーティングした破面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて行った。
【００２１】
実施例１
水硬性アルミナ（商品名：ＢＫ−１０５、平均粒子径：３．６５ミクロン、住友化学（株）製）１００重量部（２ｇ）に、蒸留水４０重量部（０．８ｇ）を加えて混練後、８ｍｍ×２０ｍｍの金型に充填した。その後、２５℃、湿度８０％以上の密封容器に静置したところ、水硬性アルミナの水和反応によって全体が硬化した。静置して２４時間後、脱型した。その結果、密度が１．５８ｇ／ｃｍ3 、圧縮強度が２８．５ＭＰａで、そり、欠け、ひび割れがない硬い含水成形体が得られた。
【００２２】
この成形体を１４００℃で２時間焼成した。その結果、密度が１．６２ｇ／ｃｍ3 、開気孔率が５８．９％で、そり、欠け、ひび割れがない良好なアルミナ多孔質セラミックスが得られた。なお、焼成は成形体の乾燥も兼ね、２０時間以内に室温〜１５０℃、７時間以内に１５０〜８５０℃、１時間以内に８５０〜１０００℃、１．５時間以内に１０００〜１４００℃、１４００℃に２時間保持して行った後、炉冷した。各種成分の割合、成形体及び焼結体の性状を表１に示す。製造に使用した水硬性アルミナ、製造した含水成形体、及びアルミナ多孔質セラミックスの粉末Ｘ線回折結果を、図１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】
実施例２
水硬性アルミナ（商品名：ＢＫ−１０５、住友化学（株）製）１００重量部（２ｇ）に、蒸留水８０重量部（１．６ｇ）を加えて、実施例１と同様の操作を行った。その結果、密度が１．６４ｇ／ｃｍ3 、圧縮強度が８．９ＭＰａで、そり、欠け、ひび割れがない硬い含水成形体が得られた。更に、この成形体を、１４００℃で２時間焼成した。その結果、密度が１．３２ｇ／ｃｍ3 、開気孔率が６６．５％で、そり、欠け、ひび割れがない良好なアルミナ多孔質セラミックスが得られた。
【００２５】
実施例３
水硬性アルミナ（商品名：ＢＫ−１０５、住友化学（株）製）１００重量部（２ｇ）に、蒸留水１２０重量部（２．４ｇ）を加えて実施例１と同様の操作を行った。その結果、密度が１．４５ｇ／ｃｍ3 、圧縮強度が０．５ＭＰａで、そり、欠け、ひび割れがない含水成形体を得た。更に、この成形体を１４００℃で２時間焼成した。その結果、密度が０．９４ｇ／ｃｍ3 、開気孔率が７４．５％で、そり、欠け、ひび割れがない良好なアルミナ多孔質セラミックスが得られた。得られたアルミナ多孔質セラミックスの気孔分布を、図２に示す。本発明によるアルミナ多孔質セラミックスは、０．２〜２ミクロン付近に気孔径のピークを持つ。更に、その破面のＳＥＭ写真を図３に示す。
【００２６】
実施例４
水硬性アルミナ（商品名：ＢＫ−１０５、住友化学（株）製）３０ｇを、内径７５ｍｍ、内容積３００ｃｍ3 のアルミナ製容器に調整充填した。更に、Ａｌ2 Ｏ3 ：９９．９重量％のαーアルミナ製ボールを３００ｇとメチルアルコールを充填し、遊星ボールミルを使用して、２５０ｒｐｍで０．５時間粉砕を行った。得られたスラリーを、減圧下、６０℃で乾燥した後に、全量を１００メッシュのふるい通しをした。この粉砕した水硬性アルミナ粉末の平均粒子径を、光回折法により測定したところ、２．４３ミクロンであった。粉砕した水硬性アルミナ１００重量部（２ｇ）に、蒸留水１２０重量部（２．４ｇ）を加えて実施例１と同様の操作を行った。その結果、密度が１．４８ｇ／ｃｍ3 、圧縮強度が０．７ＭＰａで、そり、欠け、ひび割れがない含水成形体を得た。更に、この成形体を１４００℃で２時間焼成した。その結果、密度が１．４０ｇ／ｃｍ3 、開気孔率が６４．２％で、そり、欠け、ひび割れがない良好なアルミナ多孔質セラミックスが得られた。得られたアルミナ多孔質セラミックスの気孔分布を、図４に示す。本発明によるアルミナ多孔質セラミックスは、０．４ミクロン付近に気孔径のピークを持つ。
【００２７】
実施例５
水硬性アルミナ（商品名：ＢＫ−１０５、住友化学（株）製）３０ｇを、内径７５ｍｍ、内容積３００ｃｍ3のアルミナ製容器に調整充填した。更に、Ａｌ2Ｏ3 ：９９．９重量％のαーアルミナ製ボールを３００ｇとメチルアルコールを充填し、遊星ボールミルを使用して、２５０ｒｐｍで２時間粉砕を行った。得られたスラリーを、減圧下、６０℃で乾燥した後に、全量を１００メッシュのふるい通しをした。この粉砕した水硬性アルミナ粉末の平均粒子径を、光回折法により測定したところ、１．３８ミクロンであった。この粉砕処理を施した水硬性アルミナ１００重量部（２ｇ）に、蒸留水１２０重量部（２．４ｇ）を加えて実施例１と同様の操作を行った。その結果、密度が１．４９ｇ／ｃｍ3 、圧縮強度が１．１ＭＰａで、そり、欠け、ひび割れがない含水成形体を得た。更に、この成形体を１４００℃で２時間焼成した。その結果、密度が２．２１ｇ／ｃｍ3 、開気孔率が４３．６％で、そり、欠け、ひび割れがない良好なアルミナ多孔質セラミックスが得られた。得られたアルミナ多孔質セラミックスの気孔分布を、図５に示す。本発明によるアルミナ多孔質セラミックスは、０．２ミクロン付近に気孔径のピークを持つ。
【００２８】
実施例６
実施例２で製造した成形体の一部（０．０１８ｇ）について、１０００℃までの加熱過程に発生する気体の分析を行った。最も気体発生量の多かった２６９．１℃での発生気体種とその発生強度を測定した。その結果、質量数１８の水が主として検出された。更に、質量数１８の水以外の質量数の大きい炭化水素系と考えられる気体の発生強度は低かった。この結果を図６に示す。
【００２９】
比較例１
水硬性アルミナ（商品名：ＢＫ−１０５、住友化学（株）製）１００重量部（２ｇ）を、８ｍｍ×２０ｍｍの金型に充填し、１００ｋｇ／ｃｍ2 で一軸加圧成形を行った。実施例１と同様に、２５℃、湿度８０％の密封容器に静置したが、硬化しなかった。静置して２４時間後、脱型した。その結果、一部に欠け、及びひび割れのある成形体が得られた。更に、この成形体を、１４００℃で２時間焼成した。その結果、密度が１．６３ｇ／ｃｍ3 、開気孔率が５８．５％で、一部に欠け、及びひび割れのあるアルミナ多孔質セラミックスが得られた。各種成分の割合、成形体及び焼結体の性状を表１に示した。
【００３０】
比較例２
水硬性アルミナ（商品名：ＢＫ−１０５、住友化学（株）製）２重量部、及びαーアルミナ（商品名：ＴＭ−ＤＡＲ、大明化学（（株）製）９８重量部からなる混合粉末１００重量部（２ｇ）に、８ｍｍ×２０ｍｍの金型に充填し、１００ｋｇ／ｃｍ2 で一軸加圧成形を行った。実施例１と同様に、２５℃、湿度８０％以上の密封容器に静置したが、硬化しなかった。静置して２４時間後、脱型した。その結果、密度が１．９９ｇ／ｃｍ3 、圧縮強度が０．９ＭＰａで、一部に欠けのある成形体が得られた。更に、この成形体を、１４００℃で２時間焼成した。その結果、密度が３．９５ｇ／ｃｍ3 、開気孔率が無い、一部に欠けのある緻密なアルミナセラミックスが得られ、気孔分布は測定できなかった。各種成分の割合、成形体及び焼結体の性状を表１に示した。
【００３１】
比較例３
比較例２で製造した混合粉末１００重量部（２ｇ）に、蒸留水４０重量部（０．８ｇ）を加えて、実施例１と同様の操作を行った。その結果、いずれも硬化せず、軟弱な状態のままであり、脱型することができなかった。無理に脱型したところ成形体が破壊した。
【００３２】
比較例４
比較例２で製造した混合粉末１００重量部（２ｇ）に、蒸留水８０重量部（１．６ｇ）を加えて、実施例１と同様の操作を行った。その結果、いずれも硬化せず、軟弱な状態のままであり、脱型することができなかった。無理に脱型したところ成形体が破壊した。
【００３３】
比較例５
比較例２で製造した混合粉末１００重量部（２ｇ）に、蒸留水１２０重量部（２．４ｇ）を加えて、実施例１と同様の操作を行った。その結果、いずれも硬化せず、軟弱な状態のままであり、脱型することができなかった。無理に脱型したところ成形体が破壊した。
【００３４】
比較例６
α−アルミナ（商品名：ＴＭ−ＤＡＲ、大明化学（（株）製）１００重量部（３．３３７ｇ）に、可燃性気孔形成剤として直径１．８ミクロンの真球アクリル樹脂１９．８８重量部（０．６６３ｇ）、有機質結合剤としてポリビニルアルコール１．８重量部（０．０６ｇ）、蒸留水４４．９６重量部（１．５ｇ）を加えて、アルミナ乳鉢中で十分混練して調整した混練物の一部（０．０１５ｇ）について、実施例６と同様の測定を行った。その結果、最も気体発生量の多い３６９．４℃において、質量数１８の水以外に質量数の大きい炭化水素系と考えられる気体が高い発生強度で検出された。これらの結果を図７に示す。
【００３５】
【発明の効果】
以上、詳述したように、本発明は、アルミナ多孔質セラミックス及びその製造方法に係るものであり、本発明の方法により、１）水硬性アルミナと酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、水と混練するという極めて簡単な方法で、任意の形状を持つ成形体を製造でき、かつその形状を保持することができる、２）そのため、有機質結合剤の燃焼による環境汚染の問題を解消することができるとともに、製造プロセスを簡略化することができるため、製造コストを大幅に低減することができる、３）また、混練する水量を調整するという極めて簡単な方法で、気孔率を所定の範囲で調節することができる、４）更に、粒度を調整した水硬性アルミナ粉末を使用することにより気孔分布を所定の範囲で調節することができる、５）そのため、気孔形成剤の燃焼による環境汚染の問題を解消することができるとともに、製造プロセスを更に簡略化することができるため、更に製造コストを大幅に低減することができる、６）更に、本発明方法によって製造されたアルミナ多孔質セラミックスは、アルミナの特徴である高耐熱性と高耐食性、及び所定の範囲に制御された気孔率を有しており、例えば、高温燃焼ガス排気フィルター、触媒担体、断熱材、吸音材等の構造材として広く利用することができ、その産業上の価値は頗る大である、という格別の効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１に関するＸ線粉末回折図〔（ａ）は、水硬性アルミナ粉末のＸ線回折図、（ｂ）は水硬性アルミナ粉末に水を添加、混練後、２４時間後のＸ線粉末回折図、（ｃ）は、水硬性アルミナ粉末に水を添加、混練後、２４時間後、更に１４００℃、２時間焼成後の粉末Ｘ線回折図である。〕を示す。
【図２】実施例３に関する気孔分布図を示す。
【図３】実施例３に関するＳＥＭ写真を示す。
【図４】実施例４に関する気孔分布図を示す。
【図５】実施例５に関する気孔分布図を示す。
【図６】実施例５に関する２６９．１℃における発生気体−質量分析結果を示す。
【図７】比較例６に関する３６９．４℃における発生気体−質量分析結果を示す。
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミナ多孔質セラミックス及びその製造方法に関するものであり、更に詳しくは、水の添加により、気孔率を所定の範囲に調節したことを特徴とするアルミナ多孔質セラミックス、及びその製造方法に関するものである。本発明によって得られるアルミナ多孔質セラミックスは、アルミナの特徴である高耐熱性と高耐食性、及び開気孔率５％以上の所定の範囲に制御された気孔率と、０．２〜２０ミクロンの範囲に、少なくとも一つの気孔分布のピークを有しており、例えば、高温燃焼ガス排気フィルター、触媒担体、断熱材、吸音材等の構造材とし有用である。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、セラミックスの製造においては、セラミックス原料粉末を任意の形状に成形し、その形状を保持するために、結合剤が使用されている。例えば、アルミナ多孔質セラミックスの製造においても、原料粉末から任意の形状を成形する工程で、結合剤が必要である。この結合材としては、例えば、ポリビニルアルコール、澱粉、メチルセルロース、ポリビニルブチラール、ポリエチレン等の有機質結合剤が使用されている。
【０００３】
アルミナは、Ａｌ2 Ｏ3 の組成式を持ち、更に、１２００℃以上の高温で遷移させたαーアルミナ（αーＡｌ2 Ｏ3 、以下、本明細中では、アルミナと記載することがある。）は、最終的に最も安定である。そのため、アルミナは、耐熱性と耐食性に優れた特徴を持っている。これらのことから、アルミナ原料粉末に、気孔形成材を添加し、混練後、成形、焼成して製造されるアルミナ多孔質セラミックスは、例えば、高温燃焼ガス排気フィルター、触媒担体、断熱材、吸音材等の高温及び腐食雰囲気下等の過酷な環境下で使用できる構造材として注目されている（非特許文献１参照）。
【０００４】
このように、従来、アルミナ多孔質セラミクスの製造では、酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなるアルミナ原料粉末に、澱粉、アクリル樹脂、カーボン粉末等の可燃性物質を気孔形成剤として、添加、混練して成形、焼成し、可燃性物質が燃焼、除去された空隙により、アルミナセラミックスの気孔を形成することが行われていた。従って、気孔形成剤の粒子径と、添加量を調整して、アルミナ多孔質セラミックスの気孔分布と気孔率を調節することが行われていた。
【０００５】
しかしながら、従来の方法には、それぞれ、次のような問題点があった。有機質結合剤が燃焼するときに発生するガスは、環境を汚染する恐れがある。また、環境汚染を防止するための工程を加えると、製造工程が複雑化するため、製造コストが増大し、経済的に不利である。更に、焼成後の多孔質セラミックス中に有機質結合材が残炭又は灰分として残留すると、品質上の問題を生じるため、完全に燃焼除去する必要があり、そのコストは無視できないという問題がある。
【０００６】
可燃性物質からなる気孔形成剤を用いる方法では、気孔形成剤の粒子径と添加する量を調節することにより、気孔分布と気孔率が容易に調節できる。しかし、気孔形成剤が燃焼するときに発生するガスは、環境を汚染する恐れがある。また、環境汚染を防止するための工程を加えると、製造工程が複雑化するため、製造コストが増大し、経済的に不利である。更に、焼成後の多孔質セラミックス中に気孔形成剤が残炭又は灰分として残留すると、品質上の問題を生じるため、完全に燃焼除去する必要があり、そのコストは無視できないという問題がある。
【０００７】
【非特許文献１】
別府義久、マテリアルインテグレーション、Ｖｏｌ．１４、Ｎｏ．４、２３−２７（２００１）
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、上記従来技術の各種の問題を解消することが可能な新しいアルミナ多孔質セラミックス及びその製造方法を開発することを目標として鋭意研究を積み重ねた結果、水硬性アルミナ粉末と、酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、水と混練して成形、乾燥、焼成することにより、所期の目的を全て達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、水の添加により、気孔率を５％以上の所定の範囲に制御すること、及び少なくとも一つの気孔分布のピークを０．２〜２０ミクロンの範囲に制御することが可能なアルミナ多孔質セラミックスの製造方法、及びそのアルミナ多孔質セラミックスを提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）水硬性アルミナ粉末と、酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、有機質結合剤、可燃性気孔形成剤、他の無機質の結合剤を用いることなく、水と混練して成形して得られる含水成形体を、乾燥、焼成して、開気孔率が少なくとも５％で、０．２〜２０ミクロンの範囲に、少なくとも一つの気孔分布のピークを持つ多孔質セラミックスを製造することからなるアルミナ多孔質セラミックスの製造方法であって、粒度を調整した水硬性アルミナ粉末を使用することにより気孔分布を所定の範囲で調節すること、上記水硬性アルミナが、平均粒子径０．０１ミクロンから１００ミクロン未満であり、水和反応により水和物を形成するアルミナであること、を特徴とする上記アルミナ多孔質セラミックスの製造方法。
（２）酸化アルミニウム水和物粉末が、ギブサイト、バイヤライト、ベーマイト及び非晶質アルミナ水和物のうちの少なくとも１種である前記（１）記載のアルミナ多孔質セラミックスの製造方法。
（３）水硬性アルミナ粉末と、酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末中に、水硬性アルミナ粉末が、少なくとも５％含まれる前記（１）記載のアルミナ多孔質セラミックスの製造方法。
（４）上記混合粉末１００重量部を５〜２００重量部の水と混練する前記（１）記載のアルミナ多孔質セラミックスの製造方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に、本発明を更に詳細に説明する。
本発明は、水硬性アルミナ粉末と、酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、水と混練して成形、乾燥、焼成して、所望の気孔率と気孔分布を持つアルミナ多孔質セラミックスを製造し、提供することを特徴とするものである。なお、水硬性アルミナ粉末と、酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、以下、混合粉末と記載することがある。
【００１１】
本発明において、水硬性アルミナ粉末は、水和反応により水和物を形成するアルミナであることを特徴とする粉末である。また、酸化アルミニウム水和物粉末は、いわゆる水酸化アルミニウム粉末と呼ばれるものであり、ギブサイト、バイヤライト、ベーマイト及びアルミナゲル等の非晶質アルミナ水和物の少なくとも１種が用いられる。
【００１２】
水硬性アルミナ粉末、酸化アルミニウム粉末、及び酸化アルミニウム水和物粉末の平均粒子径は、約０．０１〜１００μｍ、好ましくは約０．０１〜１０μｍ、更に好ましくは約０．０１〜５μｍである。水硬性アルミナ粉末、酸化アルミニウム粉末及び酸化アルミニウム水和物粉末のそれぞれの混合前の粒度は、細かい方が好ましいが、混合過程で上記範囲に粉砕処理をする場合には、粗粒であっても差し支えない。
【００１３】
水硬性アルミナは、水硬性アルミナ粉末と、酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末１００重量部中に、少なくとも５重量部、好ましくは３０重量部以上、更に好ましくは５０重量部以上含まれる。５重量部未満では、水硬性アルミナの水和反応に伴う混合粉末の硬化が不十分であり、任意の形状を十分保持できない。
【００１４】
水硬性アルミナと酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物の粉末の混合は、通常の方法で行う。ただし、水を媒体とした湿式法で混合を行う場合は、後述する水量で、しかも、水添加後、硬化開始前に、混合と、後記する成形体の製造を終わらせる。更に好ましくは、水添加後、凝結開始前に、混合と、後記する成形体の製造を終わらせる。ここで、硬化とは、水を含む混合粉末の流動性が無くなることを意味し、凝結とは、水を含む混合粉末がこわばることを意味する。
【００１５】
混練に使用する水量は、混合粉末１００重量部に対して、５〜２００重量部であり、好ましくは１０〜１００重量部であり、更に好ましくは２０〜８０重量部である。５重量部よりも使用する水量が少ないと、混合粉末は可塑性に乏しいため、任意の形状を容易に付与できない。また、水硬性アルミナの水和反応が不十分であるため、任意の形状を十分保持できない。更に、２００重量部よりも使用する水量が多くなると、混合粉末は、凝結・硬化しないため、任意の形状を保持できず、強度特性に優れた成形体が得られないため、適当ではない。
【００１６】
なお、水を含む混合粉末の流動性を保ちながら水の使用量を調整する目的で、例えば、リグニンスルホン酸塩、ポリカルボン酸塩等の減水剤を使用しても構わない。成形は、水を含む混合粉末が成形できればどの方法でも構わないが、好適には、例えば、加圧成形、可塑成形、鋳込み成形等が例示される。本発明では、水を含んだ混合粉末は、流動性があるため、成形型に流し込むことも可能である。成形した水を含む混合粉末は、室温で乾燥させない雰囲気下で硬化させる。必要に応じて、脱型して含水成形物を得る。
【００１７】
得られた含水成形物は、乾燥、焼成して、添加した水を脱水して空隙を形成するとともに、混合粉末の反応によってアルミナを生成し、最終製造物であるアルミナ多孔質セラミックスを製造する。これらの方法は、通常の方法で行われる。含水成形物の乾燥、焼成は、ひび割れやそりが生じなければ、それぞれ独立に行っても、また一連で行っても構わない。
【００１８】
焼成温度は、１２００〜１７００℃が好ましい。更に好ましくは１４００〜１６００℃である。１２００℃未満では、アルミナが完全に生成しない。また、１７００℃以上では、エネルギーコスト及び製造コストが上昇し、好ましくない。更に、過焼結により気孔率が低下する。焼成時間は、加熱温度により相違するが、０．５〜１０時間、好ましくは１〜６時間、更に好ましくは２〜４時間である。１０時間以上は、エネルギーコスト及び製造コストが上昇し、好ましくない。更に、過焼結により気孔率が低下する。
【００１９】
このようにして製造された本発明のアルミナ多孔質セラミックスは、有機質結合剤等の添加剤を使わなくても、成形体強度に優れており、更に、可燃性気孔形成剤等の添加剤を使わずに、水硬性アルミナの粒子径と、混練する水量を調整するという極めて簡単な方法で、開気孔率を５％以上、好適には１０〜８０％の所定の範囲に調節することができるとともに、更に、少なくとも一つの気孔分布のピークを０．２〜２０ミクロンの所定の範囲に調節することができるため、有機質結合剤と可燃性気孔形成剤による環境汚染の問題を解消することができる。更に、製造された本発明のアルミナ多孔質セラミックスは、０．２〜２０ミクロンの範囲で、気孔分布に少なくとも一つのピークを持つことから気孔径が揃っており、濾過を目的とした高温燃焼ガス排気フィルター等の使用に好適である。本発明の方法により、製造プロセスを簡略化し、製造コストを大幅に低減することができる。そのため、本発明のアルミナ多孔質セラミックスは、例えば、高温燃焼ガス排気フィルター、触媒担体、断熱材、吸音材等の構造材として広く利用することができる。
【００２０】
【実施例】
次に、実施例及び比較例に基づいて、本発明を具体的に説明するが、本発明は、これらによって何ら限定されるものではない。
以下の実施例及び比較例において、光回折法により測定したメジアン径（ｄ５０）を、水硬性アルミナの平均粒子径とした。成形体の密度は、寸法と質量から計算した。成形体の圧縮強度は、８ｍｍ×２０ｍｍの金型で成形し、２５℃、湿度８０％以上の密封容器に２４時間静置した後に脱型した試料について、０．５ｍｍ/ ｍｉｎのクロスヘッド速度の条件で測定した。加熱過程に発生する気体の分析は、発生気体−質量分析法を用いて行った。物質の同定は、粉末Ｘ線回折を用いた。焼結体の密度及び開気孔率の測定は、アルキメデス法によって行った。気孔分布は、水銀圧入法によって測定した。また、焼結体の組織観察は、金コーティングした破面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて行った。
【００２１】
実施例１
水硬性アルミナ（商品名：ＢＫ−１０５、平均粒子径：３．６５ミクロン、住友化学（株）製）１００重量部（２ｇ）に、蒸留水４０重量部（０．８ｇ）を加えて混練後、８ｍｍ×２０ｍｍの金型に充填した。その後、２５℃、湿度８０％以上の密封容器に静置したところ、水硬性アルミナの水和反応によって全体が硬化した。静置して２４時間後、脱型した。その結果、密度が１．５８ｇ／ｃｍ3 、圧縮強度が２８．５ＭＰａで、そり、欠け、ひび割れがない硬い含水成形体が得られた。
【００２２】
この成形体を１４００℃で２時間焼成した。その結果、密度が１．６２ｇ／ｃｍ3 、開気孔率が５８．９％で、そり、欠け、ひび割れがない良好なアルミナ多孔質セラミックスが得られた。なお、焼成は成形体の乾燥も兼ね、２０時間以内に室温〜１５０℃、７時間以内に１５０〜８５０℃、１時間以内に８５０〜１０００℃、１．５時間以内に１０００〜１４００℃、１４００℃に２時間保持して行った後、炉冷した。各種成分の割合、成形体及び焼結体の性状を表１に示す。製造に使用した水硬性アルミナ、製造した含水成形体、及びアルミナ多孔質セラミックスの粉末Ｘ線回折結果を、図１に示す。
【００２３】
【表１】
実施例２
水硬性アルミナ（商品名：ＢＫ−１０５、住友化学（株）製）１００重量部（２ｇ）に、蒸留水８０重量部（１．６ｇ）を加えて、実施例１と同様の操作を行った。その結果、密度が１．６４ｇ／ｃｍ3 、圧縮強度が８．９ＭＰａで、そり、欠け、ひび割れがない硬い含水成形体が得られた。更に、この成形体を、１４００℃で２時間焼成した。その結果、密度が１．３２ｇ／ｃｍ3 、開気孔率が６６．５％で、そり、欠け、ひび割れがない良好なアルミナ多孔質セラミックスが得られた。
【００２５】
実施例３
水硬性アルミナ（商品名：ＢＫ−１０５、住友化学（株）製）１００重量部（２ｇ）に、蒸留水１２０重量部（２．４ｇ）を加えて実施例１と同様の操作を行った。その結果、密度が１．４５ｇ／ｃｍ3 、圧縮強度が０．５ＭＰａで、そり、欠け、ひび割れがない含水成形体を得た。更に、この成形体を１４００℃で２時間焼成した。その結果、密度が０．９４ｇ／ｃｍ3 、開気孔率が７４．５％で、そり、欠け、ひび割れがない良好なアルミナ多孔質セラミックスが得られた。得られたアルミナ多孔質セラミックスの気孔分布を、図２に示す。本発明によるアルミナ多孔質セラミックスは、０．２〜２ミクロン付近に気孔径のピークを持つ。更に、その破面のＳＥＭ写真を図３に示す。
【００２６】
実施例４
水硬性アルミナ（商品名：ＢＫ−１０５、住友化学（株）製）３０ｇを、内径７５ｍｍ、内容積３００ｃｍ3 のアルミナ製容器に調整充填した。更に、Ａｌ2 Ｏ3 ：９９．９重量％のαーアルミナ製ボールを３００ｇとメチルアルコールを充填し、遊星ボールミルを使用して、２５０ｒｐｍで０．５時間粉砕を行った。得られたスラリーを、減圧下、６０℃で乾燥した後に、全量を１００メッシュのふるい通しをした。この粉砕した水硬性アルミナ粉末の平均粒子径を、光回折法により測定したところ、２．４３ミクロンであった。粉砕した水硬性アルミナ１００重量部（２ｇ）に、蒸留水１２０重量部（２．４ｇ）を加えて実施例１と同様の操作を行った。その結果、密度が１．４８ｇ／ｃｍ3 、圧縮強度が０．７ＭＰａで、そり、欠け、ひび割れがない含水成形体を得た。更に、この成形体を１４００℃で２時間焼成した。その結果、密度が１．４０ｇ／ｃｍ3 、開気孔率が６４．２％で、そり、欠け、ひび割れがない良好なアルミナ多孔質セラミックスが得られた。得られたアルミナ多孔質セラミックスの気孔分布を、図４に示す。本発明によるアルミナ多孔質セラミックスは、０．４ミクロン付近に気孔径のピークを持つ。
【００２７】
実施例５
水硬性アルミナ（商品名：ＢＫ−１０５、住友化学（株）製）３０ｇを、内径７５ｍｍ、内容積３００ｃｍ3のアルミナ製容器に調整充填した。更に、Ａｌ2Ｏ3 ：９９．９重量％のαーアルミナ製ボールを３００ｇとメチルアルコールを充填し、遊星ボールミルを使用して、２５０ｒｐｍで２時間粉砕を行った。得られたスラリーを、減圧下、６０℃で乾燥した後に、全量を１００メッシュのふるい通しをした。この粉砕した水硬性アルミナ粉末の平均粒子径を、光回折法により測定したところ、１．３８ミクロンであった。この粉砕処理を施した水硬性アルミナ１００重量部（２ｇ）に、蒸留水１２０重量部（２．４ｇ）を加えて実施例１と同様の操作を行った。その結果、密度が１．４９ｇ／ｃｍ3 、圧縮強度が１．１ＭＰａで、そり、欠け、ひび割れがない含水成形体を得た。更に、この成形体を１４００℃で２時間焼成した。その結果、密度が２．２１ｇ／ｃｍ3 、開気孔率が４３．６％で、そり、欠け、ひび割れがない良好なアルミナ多孔質セラミックスが得られた。得られたアルミナ多孔質セラミックスの気孔分布を、図５に示す。本発明によるアルミナ多孔質セラミックスは、０．２ミクロン付近に気孔径のピークを持つ。
【００２８】
実施例６
実施例２で製造した成形体の一部（０．０１８ｇ）について、１０００℃までの加熱過程に発生する気体の分析を行った。最も気体発生量の多かった２６９．１℃での発生気体種とその発生強度を測定した。その結果、質量数１８の水が主として検出された。更に、質量数１８の水以外の質量数の大きい炭化水素系と考えられる気体の発生強度は低かった。この結果を図６に示す。
【００２９】
比較例１
水硬性アルミナ（商品名：ＢＫ−１０５、住友化学（株）製）１００重量部（２ｇ）を、８ｍｍ×２０ｍｍの金型に充填し、１００ｋｇ／ｃｍ2 で一軸加圧成形を行った。実施例１と同様に、２５℃、湿度８０％の密封容器に静置したが、硬化しなかった。静置して２４時間後、脱型した。その結果、一部に欠け、及びひび割れのある成形体が得られた。更に、この成形体を、１４００℃で２時間焼成した。その結果、密度が１．６３ｇ／ｃｍ3 、開気孔率が５８．５％で、一部に欠け、及びひび割れのあるアルミナ多孔質セラミックスが得られた。各種成分の割合、成形体及び焼結体の性状を表１に示した。
【００３０】
比較例２
水硬性アルミナ（商品名：ＢＫ−１０５、住友化学（株）製）２重量部、及びαーアルミナ（商品名：ＴＭ−ＤＡＲ、大明化学（（株）製）９８重量部からなる混合粉末１００重量部（２ｇ）に、８ｍｍ×２０ｍｍの金型に充填し、１００ｋｇ／ｃｍ2 で一軸加圧成形を行った。実施例１と同様に、２５℃、湿度８０％以上の密封容器に静置したが、硬化しなかった。静置して２４時間後、脱型した。その結果、密度が１．９９ｇ／ｃｍ3 、圧縮強度が０．９ＭＰａで、一部に欠けのある成形体が得られた。更に、この成形体を、１４００℃で２時間焼成した。その結果、密度が３．９５ｇ／ｃｍ3 、開気孔率が無い、一部に欠けのある緻密なアルミナセラミックスが得られ、気孔分布は測定できなかった。各種成分の割合、成形体及び焼結体の性状を表１に示した。
【００３１】
比較例３
比較例２で製造した混合粉末１００重量部（２ｇ）に、蒸留水４０重量部（０．８ｇ）を加えて、実施例１と同様の操作を行った。その結果、いずれも硬化せず、軟弱な状態のままであり、脱型することができなかった。無理に脱型したところ成形体が破壊した。
【００３２】
比較例４
比較例２で製造した混合粉末１００重量部（２ｇ）に、蒸留水８０重量部（１．６ｇ）を加えて、実施例１と同様の操作を行った。その結果、いずれも硬化せず、軟弱な状態のままであり、脱型することができなかった。無理に脱型したところ成形体が破壊した。
【００３３】
比較例５
比較例２で製造した混合粉末１００重量部（２ｇ）に、蒸留水１２０重量部（２．４ｇ）を加えて、実施例１と同様の操作を行った。その結果、いずれも硬化せず、軟弱な状態のままであり、脱型することができなかった。無理に脱型したところ成形体が破壊した。
【００３４】
比較例６
α−アルミナ（商品名：ＴＭ−ＤＡＲ、大明化学（（株）製）１００重量部（３．３３７ｇ）に、可燃性気孔形成剤として直径１．８ミクロンの真球アクリル樹脂１９．８８重量部（０．６６３ｇ）、有機質結合剤としてポリビニルアルコール１．８重量部（０．０６ｇ）、蒸留水４４．９６重量部（１．５ｇ）を加えて、アルミナ乳鉢中で十分混練して調整した混練物の一部（０．０１５ｇ）について、実施例６と同様の測定を行った。その結果、最も気体発生量の多い３６９．４℃において、質量数１８の水以外に質量数の大きい炭化水素系と考えられる気体が高い発生強度で検出された。これらの結果を図７に示す。
【００３５】
【発明の効果】
以上、詳述したように、本発明は、アルミナ多孔質セラミックス及びその製造方法に係るものであり、本発明の方法により、１）水硬性アルミナと酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、水と混練するという極めて簡単な方法で、任意の形状を持つ成形体を製造でき、かつその形状を保持することができる、２）そのため、有機質結合剤の燃焼による環境汚染の問題を解消することができるとともに、製造プロセスを簡略化することができるため、製造コストを大幅に低減することができる、３）また、混練する水量を調整するという極めて簡単な方法で、気孔率を所定の範囲で調節することができる、４）更に、粒度を調整した水硬性アルミナ粉末を使用することにより気孔分布を所定の範囲で調節することができる、５）そのため、気孔形成剤の燃焼による環境汚染の問題を解消することができるとともに、製造プロセスを更に簡略化することができるため、更に製造コストを大幅に低減することができる、６）更に、本発明方法によって製造されたアルミナ多孔質セラミックスは、アルミナの特徴である高耐熱性と高耐食性、及び所定の範囲に制御された気孔率を有しており、例えば、高温燃焼ガス排気フィルター、触媒担体、断熱材、吸音材等の構造材として広く利用することができ、その産業上の価値は頗る大である、という格別の効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１に関するＸ線粉末回折図〔（ａ）は、水硬性アルミナ粉末のＸ線回折図、（ｂ）は水硬性アルミナ粉末に水を添加、混練後、２４時間後のＸ線粉末回折図、（ｃ）は、水硬性アルミナ粉末に水を添加、混練後、２４時間後、更に１４００℃、２時間焼成後の粉末Ｘ線回折図である。〕を示す。
【図２】実施例３に関する気孔分布図を示す。
【図３】実施例３に関するＳＥＭ写真を示す。
【図４】実施例４に関する気孔分布図を示す。
【図５】実施例５に関する気孔分布図を示す。
【図６】実施例５に関する２６９．１℃における発生気体−質量分析結果を示す。
【図７】比較例６に関する３６９．４℃における発生気体−質量分析結果を示す。
Claims (4)
- 水硬性アルミナ粉末と、酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、有機質結合剤、可燃性気孔形成剤、他の無機質の結合剤を用いることなく、水と混練して成形して得られる含水成形体を、乾燥、焼成して、開気孔率が少なくとも５％で、０．２〜２０ミクロンの範囲に、少なくとも一つの気孔分布のピークを持つ多孔質セラミックスを製造することからなるアルミナ多孔質セラミックスの製造方法であって、粒度を調整した水硬性アルミナ粉末を使用することにより気孔分布を所定の範囲で調節すること、上記水硬性アルミナが、平均粒子径０．０１ミクロンから１００ミクロン未満であり、水和反応により水和物を形成するアルミナであること、を特徴とする上記アルミナ多孔質セラミックスの製造方法。
- 酸化アルミニウム水和物粉末が、ギブサイト、バイヤライト、ベーマイト及び非晶質アルミナ水和物のうちの少なくとも１種である請求項１記載のアルミナ多孔質セラミックスの製造方法。
- 水硬性アルミナ粉末と、酸化アルミニウム粉末及び／又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末中に、水硬性アルミナ粉末が、少なくとも５％含まれる請求項１記載のアルミナ多孔質セラミックスの製造方法。
- 上記混合粉末１００重量部を５〜２００重量部の水と混練する請求項１記載のアルミナ多孔質セラミックスの製造方法。
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