CN103467072A

CN103467072A - 一种轻质微孔刚玉陶瓷的制备方法

Info

Publication number: CN103467072A
Application number: CN2013103787921A
Authority: CN
Inventors: 苗鹤; 王蔚国; 邬佳益; 叶爽
Original assignee: Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Current assignee: Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Priority date: 2013-08-27
Filing date: 2013-08-27
Publication date: 2013-12-25
Anticipated expiration: 2033-08-27
Also published as: CN103467072B

Abstract

本发明提供了一种制备闭孔直径在20μm以下的轻质微孔刚玉陶瓷的制备方法。该方法以氧化铝为原材料，添加物包括分散剂与造孔剂，混合均匀后成型、烧结，得到轻质微孔刚玉陶瓷；其中，造孔剂为聚苯乙烯、淀粉、石墨或者聚甲基丙烯酸甲酯，并且造孔剂的D50值为0.05～100μm。实验证实，采用该方法制得的陶瓷材料的晶粒内部具有数量较多的、分布均匀的闭孔，并且闭孔直径在20μm以下，该陶瓷材料具有强度高、导热系数低等特点，适合被应用于高温耐火材料使用。

Description

一种轻质微孔刚玉陶瓷的制备方法

技术领域

本发明涉及微孔刚玉陶瓷的制备领域，尤其涉及晶粒内部有一定显微闭孔的刚玉陶瓷制备技术。

背景技术

轻质微孔刚玉陶瓷具有密度小、强度高、导热系数低等特点，可作为一种优质的耐火材料，被广泛应用于各种高温场合，包括冶金行业的熔炼炉、带式烧结机、热处理炉、铝电解槽、工业窑炉、各种石化工业加热炉等，还可作直接接触火焰的炉衬。与普通隔热材料相比，轻质微孔刚玉陶瓷具有荷重软化温度高、耐压强度高、重烧线收缩率低等特点；与致密耐火材料相比，其具有体密度低、保温性能好、低热容量等特性。不仅如此，其原料丰富，性价比高，被认为是最有发展前途的高温隔热材料之一，得到广泛关注。

轻质微孔刚玉陶瓷最重要的特征之一为：气孔多、分布均匀、气孔分布于晶粒内部，且为闭孔。因此，成孔在轻质微孔刚玉陶瓷的制备过程中至关重要。陶瓷的成孔方法有很多，如泡沫法、气体发生法、多孔材料法与添加造孔剂法等。其中，添加有机造孔剂法是制备多孔陶瓷最有效的方法之一，其工艺特征是在陶瓷坯料中添加占据一定空间的造孔剂，经过高温烧结后，造孔剂离开陶瓷基体留下孔洞而形成多孔结构的陶瓷。但是，造孔剂的种类繁多，不同造孔剂的性能差异较大，对于不同的陶瓷成孔需求，选择合适的造孔剂则成为本领域科技工作者的研究重点之一。

发明内容

本发明的技术目的是采用添加造孔剂法制备得到一种轻质微孔刚玉陶瓷，其闭孔分布均匀，并且闭孔直径在20μm以下。

本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种轻质微孔刚玉陶瓷的制备方法，所述的轻质微孔刚玉陶瓷的闭孔直径在20μm以下，其特征是：以氧化铝粉体为原料，在其中添加分散剂与造孔剂，混合均匀后成型、烧结，得到轻质微孔刚玉陶瓷；所述的造孔剂为聚苯乙烯、淀粉、石墨或者聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种组合，并且所述的造孔剂的D50值为0.05μm～100μm，即造孔剂的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径为0.05μm～100μm。

作为优选，所述的氧化铝粉体的D50值为0.05μm～100μm，即氧化铝粉体的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径为0.05μm～100μm。

所述的造孔剂的形状不限，包括但不限于球状、类球状、椭球状、片状、板状、纤维状、长条状或不规则形状等。

作为优选，在与原料以及其他添加物混合后，混合物中所述的造孔剂的质量百分比含量为0.05%～30%，进一步优选为1%～10%。

所述的分散剂不限，包括但不限于乙醇或者水。

所述的混料方式不限，可以是干混方式，也可以是湿混方式。其中，湿混的混料介质优选水与酒精。

作为优选，所述的原料中还添加粘结剂，所述的粘结剂包括但不限于PVA、PVB、PVC、ABS、DBP等。

所述的成型方式包括但不限于模压、等静压、挤压、注射、轧制、注浆、凝胶注模等方式。

所述的烧结温度优选为1500～2000℃，升温速率优选大于0.1℃/min。

综上所述，本发明选用微米级造孔剂聚苯乙烯、淀粉、石墨或者聚甲基丙烯酸甲酯，与氧化铝粉体以及分散剂等混合均匀后成型、烧结，得到闭孔直径在20μm以下轻质微孔刚玉陶瓷，具有强度高、导热系数低等特点，适合被应用于高温耐火材料使用。另外，该制备方法成本低廉、工艺简单，因此适合于大规模产业化生产。

附图说明

图1为实施例1中所制得的轻质微孔刚玉陶瓷的微观形貌图；

图2为实施例2中所制得的轻质微孔刚玉陶瓷的微观形貌图。

具体实施方式

下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。

实施例1：

以D50值为1μm的氧化铝粉体为原料，在其中添加质量百分比2%的造孔剂聚甲基丙烯酸甲酯（D50值为1.5μm、单分散、球形），以乙醇为分散剂，在球磨罐中混磨3h后形成均匀的混料；然后，将混料烘干，添加微量粘结剂PVA，模压成型为坯体，成型压力为8MPa；最后，待成型坯体干燥后放于高温烧结炉中，以1.5℃/min的升温速度升温至1600℃，保温2h，得到微孔陶瓷。

经测定，上述烧结后制得的微孔陶瓷的显气孔率为5%，抗压强度为100Mpa，1000℃的导热系数为0.75W·cm^-2·K^-1。用扫描电镜观察断口，其微孔尺寸基本一致、分布较为均匀，孔径在2μm左右，详见图1所示。

实施例2：

以D50值为5μm的氧化铝粉体为原料，在其中添加质量百分比1%的造孔剂聚苯乙烯（D50值为10μm、单分散、球形），并与适量的丙烯酰胺单体、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚丙烯酸和水进行混合球磨7h后形成均匀的混料；然后，将混料采用凝胶注模成型工艺制得坯体；最后，待坯体干燥后放于高温烧结炉中，以5℃/min的升温速度升温至1900℃，保温2h，得到微孔陶瓷。

经测定，上述烧结后制得的微孔陶瓷的显气孔率为3%，抗压强度为120Mpa，1000℃的导热系数为0.9W·cm^-2·K^-1。用扫描电镜观察断口，其微孔尺寸基本一致、分布较为均匀，孔径在5μm左右，详见图2所示。

实施例3：

以D50值为8μm的氧化铝粉体为原料，在其中添加质量百分比10%的造孔剂淀粉和石墨混合物（D50值为5μm、类球形），以水为分散剂，在球磨罐中混磨10h后形成均匀的混料；然后，将混料烘干，添加微量粘结剂PVA，模压成型为坯体，成型压力为15MPa；最后，待成型坯体干燥后放于高温烧结炉中，以3℃/min的升温速度升温至1800℃，保温2h，得到微孔陶瓷。

经测定，上述烧结后制得的微孔陶瓷的显气孔率为10%，抗压强度为70Mpa，1000℃的导热系数为0.5W·cm^-2·K^-1。用扫描电镜观察断口，其微孔尺寸基本一致、分布较为均匀，孔径在8μm左右。

以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种轻质微孔刚玉陶瓷的制备方法，所述的轻质微孔刚玉陶瓷的闭孔直径在20μm以下，其特征是：以氧化铝粉体为原料，添加物包括分散剂与造孔剂，混合均匀后成型、烧结，得到轻质微孔刚玉陶瓷；所述的造孔剂为聚苯乙烯、淀粉、石墨或者聚甲基丙烯酸甲酯，并且所述的造孔剂的D50值为0.05μm～100μm。

2.根据权利要求1所述的轻质微孔刚玉陶瓷的制备方法，其特征是：所述的造孔剂在混合物中的质量百分比为0.05%～30%。

3.根据权利要求2所述的轻质微孔刚玉陶瓷的制备方法，其特征是：所述的造孔剂在混合物中的质量百分比为1%～10%。

4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的轻质微孔刚玉陶瓷的制备方法，其特征是：所述的造孔剂的形状为球状、类球状、椭球状、片状、板状、纤维状、长条状或不规则形状。

5.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的轻质微孔刚玉陶瓷的制备方法，其特征是：所述的分散剂为水或者乙醇。

6.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的轻质微孔刚玉陶瓷的制备方法，其特征是：所述的氧化铝粉体的D50值为0.5μm～100μm。

7.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的轻质微孔刚玉陶瓷的制备方法，其特征是：所述的成型方式为模压、等静压、挤压、注射、轧制、注浆或则凝胶注模。

8.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的轻质微孔刚玉陶瓷的制备方法，其特征是：所述的烧结温度为1500～2000℃，升温速率大于0.1℃/min。