CN101215183A

CN101215183A - 一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法

Info

Publication number: CN101215183A
Application number: CNA2007101449535A
Authority: CN
Inventors: 贾德昌; 邵颖峰; 周玉
Original assignee: Harbin Institute of Technology
Current assignee: Harbin Institute of Technology
Priority date: 2007-12-28
Filing date: 2007-12-28
Publication date: 2008-07-09

Abstract

一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，它涉及一种氮化硅陶瓷的制备方法。它解决现有技术中多孔氮化硅陶瓷制备工艺复杂、成本高、材料强度低、热导率高，很难制备大的闭合气孔和规则形状气孔的材料，及氮化不完全的残留问题。制备方法：将复合氮化硅粉和粉煤灰空心微珠混合，得混合粉体，混合粉体经干压成形后冷等静压，然后将冷等静压后所得坯体在保护气氛下烧结。本发明用粉煤灰空心微珠为造孔剂和助烧剂原料成本低廉，且省去了烧除造孔剂的过程，工艺简单，粉煤灰空心微珠还能促使材料热导率的下降，耐热性能好，同时避免了产生残留的问题，增大材料强度，能够制备大的闭合气孔和规则形状气孔。

Description

一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法

技术领域

本发明涉及一种氮化硅陶瓷的制备方法。

背景技术

氮化硅具有优异的性能，可用来制作刀具和高温结构材料。可控微观结构的多孔氮化硅陶瓷，具有：轻质、大的损伤容限、高的抗热冲击性、低的介电常数和介质损耗等性能，一般用于热气体过滤，高温分离膜和催化剂载体。近来基于降低介电常数和损耗的策略，多孔氮化硅材料用于电磁波透波领域。目前有采用加入有机造孔剂的方法制备多空氮化硅陶瓷，但成型后需烧除造孔剂，温度常难以控制，会致使聚合物剧烈分解，导致材料结构缺陷增多，降低力学性能，增加成本，工艺复杂，且当材料尺寸大时，材料里易残留碳；采用部分烧结法，但不适用制备大的闭合气孔和规则形状气孔的材料；还有采用反应烧结法，但所制备的氮化硅材料气孔率较大，气孔一般为联通气孔，强度较低，仅为10～30MPa，且可能由于氮化不完全而残余硅在其中。

发明内容

本发明目的是为了解决现有技术中多孔氮化硅陶瓷制备工艺复杂、成本高、材料强度低、热导率高，很难制备大的闭合气孔和规则形状气孔的材料，及氮化不完全的残留问题，而提供一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法。

制备一种多孔氮化硅陶瓷按以下步骤实现：一、按体积百分比将89％～95％的氮化硅、4％～8％的氧化钇和1％～3％的氧化铝球磨混合5～8h，得复合氮化硅粉；二、按体积百分比将50％～95％的复合氮化硅粉和0.5％～50％的粉煤灰空心微珠球磨混合5～8h，得混合粉体；三、将混合粉体放入模具中，在10～30MPa压力下进行干压成形，保压3～5min后取出块状体放入橡胶模具中，排除气体并进行封装，然后放入冷等静压机中，在150～200MPa压力下成型，保压3～5min；四、将冷等静压后所得坯体放入气氛烧结炉中，充保护气体，在0.1～0.3MPa压力下，以10～20℃的速率升温到1750～1800℃，烧结1～2h，即得多孔氮化硅陶瓷。

本发明米用粉煤灰空心微珠为造孔剂和助烧剂制备多孔氮化硅陶瓷，原料成本低廉，工艺简单；粉煤灰空心微珠还能促使材料热导率的下降，耐热性能好，同时避免了产生残留的问题；通过粉煤灰空心微珠的加入，可得到强度为296MPa的多孔氮化硅陶瓷；粉煤灰空心微珠的加入及空心微珠的含量能够制备大的闭合气孔和规则形状气孔。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式制备一种多孔氮化硅陶瓷按以下步骤实现：一、按体积百分比将89％～95％的氮化硅、4％～8％的氧化钇和1％～3％的氧化铝球磨混合5～8h，得复合氮化硅粉；二、按体积百分比将50％～95％复合氮化硅粉和5％～50％粉煤灰空心微珠球磨混合5～8h，得混合粉体；三、将混合粉体放入模具中，在10～30MPa压力下进行干压成形，保压3～5min后取出块状体放入橡胶模具中，排除气体并进行封装，然后放入冷等静压机中，在150～200MPa压力下成型，保压3～5min；四、将冷等静压后所得坯体放入气氛烧结炉中，充保护气体，在0.1～0.3MPa压力下，以10～20℃的速率升温到1750～1800℃，烧结1～2h，即得多孔氮化硅陶瓷。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所用氮化硅原料的纯度为95～99％。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按质量百分比将92％的氮化硅、6％的氧化钇和2％的氧化铝球磨混合6h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所用粉煤灰空心微珠球的粒径为40～200μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所用粉煤灰空心微珠球的粒径为100μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中按体积百分比将70％复合氮化硅粉和30％粉煤灰空心微珠球磨混合6h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中在20MPa压力下进行干压成形，保压4min后取出块状体放入橡胶模具中，排除气体并进行封装，然后放入冷等静压机中，在160MPa压力下成型，保压4min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中保护气体为氩气或氮气。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中在0.2MPa压力下，以15℃的速率升温到1760℃，烧结1.5h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式十：本实施方式制备一种多孔氮化硅陶瓷按以下步骤实现：一、按质量百分比将92％的氮化硅、6％的氧化钇和2％的氧化铝球磨混合6h，得复合氮化硅粉；二、按体积百分比将70％复合氮化硅粉和30％粉煤灰空心微珠球磨混合6h，得混合粉体；三、将混合粉体放入模具中，在20MPa压力下进行干压成形，保压4min后取出块状体放入橡胶模具中，排除气体并进行封装，然后放入冷等静压机中，在160MPa压力下成型，保压4min；四、将冷等静压后所得坯体放入气氛烧结炉中，充保护气体，在0.2MPa压力下，以15℃的速率升温到1750℃，烧结2h，得多孔氮化硅陶瓷a，将a与现有技术制备的多孔氮化硅陶瓷b做热导率对比；结果如表1所示，本发明中采用粉煤灰空心微珠做造孔剂和助烧剂制备的多孔氮化硅陶瓷，热导率低，耐热性能好。

表1

温度℃	a热导率W/m·k	b热导率W/m·k
温度℃	a热导率W/m·k	b热导率W/m·k	100	6.50	8.37
200	5.91	7.77	100	6.50	8.37
200	5.91	7.77	400	5.22	6.82
600	4.55	6.01	400	5.22	6.82
600	4.55	6.01	800	4.02	5.15

Claims

1.一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于制备一种多孔氮化硅陶瓷按以下步骤实现：一、按体积百分比将89％～95％的氮化硅、4％～8％的氧化钇和1％～3％的氧化铝球磨混合5～8h，得复合氮化硅粉；二、按体积百分比将50％～95％复合氮化硅粉和5％～50％粉煤灰空心微珠球磨混合5～8h，得混合粉体；三、将混合粉体放入模具中，在10～30MPa压力下进行干压成形，保压3～5min后取出块状体放入橡胶模具中，排除气体并进行封装，然后放入冷等静压机中，在150～200MPa压力下成型，保压3～5min；四、将冷等静压后所得坯体放入气氛烧结炉中，充保护气体，在0.1～0.3MPa压力下，以10～20℃的速率升温到1750～1800℃，烧结1～2h，即得多孔氮化硅陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中所用氮化硅原料的纯度为95～99％。

3.根据权利要求2所述的一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中按质量百分比将92％的氮化硅、6％的氧化钇和2％的氧化铝球磨混合6h。

4.根据权利要求2所述的一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二中所用粉煤灰空心微珠球的粒径为40～200μm。

5.根据权利要求2所述的一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二中所用粉煤灰空心微珠球的粒径为100μm。

6.根据权利要求2所述的一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二中按体积百分比将70％复合氮化硅粉和30％粉煤灰空心微珠球磨混合6h。

7.根据权利要求2所述的一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤三中在20MPa压力下进行干压成形，保压4min后取出块状体放入橡胶模具中，排除气体并进行封装，然后放入冷等静压机中，在160MPa压力下成型，保压4min。

8.根据权利要求2所述的一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤四中保护气体为氩气或氮气。

9.根据权利要求2所述的一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤四中在0.2MPa压力下，以15℃的速率升温到1760℃，烧结1.5h。